JP5278732B2 - 希土類磁石用処理液及びそれを用いた希土類磁石 - Google Patents
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Description
本発明は、前記課題を解決し、磁石表面に均一に希土類又はアルカリ土類金属化合物を含む膜を形成することができる希土類磁石用処理液及びそれを用いた希土類磁石を提供することを目的とする。
フッ化物から選ばれる少なくとも1種以上の微粒子と高分子成分とを含む水系又は有機溶
媒系の希土類磁石用処理液を用いることにより、磁石表面に微粒子を均一に塗布すること
ができることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は、下記の通りである。
(1)希土類焼結磁石に希土類磁石用処理液を用いて微粒子を付着させ、熱処理により結晶粒界に拡散させる焼結磁石の処理液であって、A)希土類又はアルカリ土類金属のフッ化物、酸化物、酸フッ化物の微粒子、B)高分子成分、C)水または有機溶媒を含み、前記希土類又は前記アルカリ土類金属が、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Mg、Ca、Sr、Baの内少なくとも一種類以上であり、前記希土類又は前記アルカリ土類金属の内、Tb又はDyが50atom%以上含まれている希土類磁石用処理液。
(2)希土類又はアルカリ土類金属のフッ化物、酸化物、酸フッ化物から選ばれる少なく
とも1種以上の微粒子の平均粒子径が、0.001〜50μmであることを特徴とする前
記の希土類磁石用処理液。
(3)高分子成分の重量平均分子量が1,000から10,000,000であることを
特徴とする前記の希土類磁石用処理液。
(4)高分子成分が−OH、−CN、−NR1R2、−O−、−F、−Cl、−Br、−
CO−、−C=C−、−NR1−、−SiR1R2O−の中から選ばれる構造を一種類以
上含むことを特徴とする前記の希土類磁石用処理液。
(R1、R2は、置換基であり、互いに同じでも異なっていてもよい)
(5)前記の希土類磁石用処理液を用いて作製してなる希土類磁石。
また、高分子成分を水または有機溶媒に溶解したものとしては、例えば、ポリビニルピロリドンメタノール溶液、ヒドロキシプロピルセルロースメタノール溶液、ポリビニルアルコール水溶液などが挙げられる。
粒子径の計算に用いるDyF3の屈折率は1.55とした。また、TbF3の屈折率が、未知であったため、DyF3と同じ値で代用した。
(実施例1:処理液Aの作製)
レーザー回折によって求められるd50値が1.2μmのDyF3粒子を50質量%含むメタノール分散液40mLに、10℃で超音波を照射しながら、2.5質量%ポリビニルピロリドン(静的光散乱により得られる分子量、Mw=300000)メタノール溶液を10mL加え処理液Aを作製した。
レーザー回折によって求められるd50値が1.5μmのTbF3粒子を50質量%含むメタノール分散液40mLに、10℃で超音波を照射しながら、1.5質量%ヒドロキシプロピルセルロース(静的光散乱により得られる分子量、Mw=400000)メタノール溶液を10mL加え処理液Bを作製した。
レーザー回折によって求められるd50値が1.2μmのDyF3粒子を25質量%、1.5μmのTbF3粒子を25質量%含む水分散液40mLに、40℃で超音波を照射しながら、2.5質量%ポリビニルアルコール(完全けん化型、重合度2000)水溶液を10mL加え処理液Cを作製した。
酢酸Dy4gを100mLの水に溶解後、1質量%に希釈したフッ化水素酸をDyF3が生成するのに必要な当量の95%相当量を攪拌しながら徐々に加え、ゲル状のDyF3を生成させた。遠心分離により上澄み液を除去した後、残存ゲルと同量のメタノールを加へ、攪拌・遠心分離する操作を3〜10回繰り返すことにより陰イオンを取り除き、ほぼ透明なコロイド状のDyF3を10質量%含むメタノール溶液を作製した。この溶液をメタノールでさらに希釈し、動的光散乱によりZ平均粒子径を測定したところ110nmであった。ほぼ透明なコロイド状のDyF3を10質量%含むメタノール溶液20mLに、10℃で超音波を照射しながら、1.0質量%ポリビニルピロリドン(静的光散乱により得られる分子量、Mw=300000)メタノール溶液を10mL加え処理液Dを作製した。
2.5質量%ポリビニルピロリドン(静的光散乱により得られる分子量、Mw=300000)の代わりにメタノールを使用した以外は、実施例1と同様の方法で、高分子成分を含まない処理液Eを作製した。
1.5質量%ヒドロキシプロピルセルロース(静的光散乱により得られる分子量、Mw=400000)の代わりにメタノールを使用した以外は、実施例2と同様の方法で、高分子成分を含まない処理液Fを作製した。
1.0質量%ポリビニルピロリドン(静的光散乱により得られる分子量、Mw=300000)(静的光散乱により得られる分子量、Mw=400000)の代わりにメタノールを使用した以外は、実施例4と同様の方法で、高分子成分を含まない処理液Gを作製した。
(1)寸法が6mm×6mm×2mmの磁石焼結体を、超音波照射しながら各処理液(AからG)に浸漬した。
(2)(1)の処理液を磁石焼結体表面に塗布した磁石焼結体を2〜5torrの減圧下で溶媒の除去を行った。
(3)(2)で溶媒除去した磁石焼結体の重量増加率、3cmの高さから落下させた後の重量増加率、膜の均一性を評価した。膜の均一性は、目視で塗布膜の濃淡およびはがれを観測し、はがれがあれば×、はがれがなければ○とした。結果を表1に示した。
ポリマを添加することで膜の均一性が向上し、落下後の重量変化もほとんどなく、接着性が向上していた。
(1)寸法が6mm×6mm×2mmの磁石焼結体を、超音波照射しながら各処理液(AからD、あるいは処理液無し)に浸漬した。
(2)(1)の処理液を磁石焼結体表面に塗布した磁石焼結体を2〜5torrの減圧下で溶媒の除去を行った。
(3)(2)の溶媒の除去を行った磁石焼結体を石英製ボートに移し、1×10−5torrの減圧下で200℃,30分と400℃,30分の熱処理を行った。
(4)(3)で熱処理した磁石焼結体に対して、蓋付きマコール製(理研電子社製)容器に移したのち、1×10−5torrの減圧下で、熱処理条件として、800℃−8時間で熱処理を行った。比較として、処理液塗布を行わず、同じ熱履歴を与えたサンプルを作製した。
(5)(4)で作製した磁石焼結体に30kOe以上のパルス磁界を印加した。その磁石について磁気特性を調べた。
結果を表2に示した。
Claims (5)
- 希土類焼結磁石に希土類磁石用処理液を用いて微粒子を付着させ、熱処理により結晶粒界に拡散させる焼結磁石の処理液であって、A)希土類又はアルカリ土類金属のフッ化物、酸化物、酸フッ化物の微粒子、B)高分子成分、C)水または有機溶媒を含み、前記希土類又は前記アルカリ土類金属が、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Mg、Ca、Sr、Baの内少なくとも一種類以上であり、前記希土類又は前記アルカリ土類金属の内、Tb又はDyが50atom%以上含まれている希土類磁石用処理液。
- 希土類又はアルカリ土類金属のフッ化物、酸化物、酸フッ化物から選ばれる少なくとも1種以上の微粒子の平均粒子径が、0.001〜50μmであることを特徴とする請求項1に記載の希土類磁石用処理液。
- 高分子成分の重量平均分子量が1,000から10,000,000であることを特徴とする請求項1又は2に記載の希土類磁石用処理液。
- 高分子成分が−OH、−CN、−NR1R2、−O−、−F、−Cl、−Br、−CO−、−C=C−、−NR1−、−SiR1R2O−の中から選ばれる構造を一種類以上含むことを特徴とする請求項1〜3いずれかに記載の希土類磁石用処理液。
(R1、R2は、置換基であり、互いに同じでも異なっていてもよい) - 請求項1〜4いずれかに記載の希土類磁石用処理液を用いて作製してなる希土類磁石。
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