CN110734091B - 一种TiO2包覆ZrW2O8的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米TiO2包覆纳米ZrW2O8粉体的方法，通过选取黏稠性良好的金属有机物钛酸丁酯进行包覆，有效克服了ZrW2O8粉体沉底，分散性不好的缺点，从而实现纳米TiO2包覆纳米ZrW2O8粉体。这种核壳结构的粉末可以有效缓解ZrW2O8在激光加工过程中的分解。
Description
技术领域
本发明涉及纳米粉体包覆技术领域，具体涉及一种TiO2包覆ZrW2O8的方法。
背景技术
利用激光熔覆制备合金涂层是对材料表面改性的有效方法，但由于激光熔覆过程的急冷急热特性，熔覆涂层与基体材料的热膨胀系数不一，很容易导致涂层开裂。利用负膨胀材料在一定温度范围内会产生热缩冷涨的现象，以此来调控激光熔覆合金金涂层的膨胀行为，降低涂层中残余应力，制备出性能良好的合金涂层。
ZrW2O8具有良好的负膨胀性能，其具有较强的各向同性负热膨胀性能，在 -272.7～777℃分温度范围内其负热膨胀系数高达8.9×10-6/℃。但研究发现ZrW2O8在激光高能束的辐照下会发生分解，分解后负膨胀性能消失。
ZrW2O8分子质量大，粉体置于水中时，容易沉淀在底部，导致包覆效果不好，分散也不均匀；另在激光高能束辐照下ZrW2O8易分解，在粉体上包覆一层纳米尺寸的隔热材料可以有效减缓ZrW2O8在激光加工过程中的分解。然而用一般的液相沉淀法难以实现纳米 TiO2包覆纳米ZrW2O8粉体或包覆效果较差。因此如何实现包覆材料均匀，包覆率高，一直是技术上的难点。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种纳米TiO2包覆纳米ZrW2O8粉体的制备方法，该方法利用纳米TiO2包覆在在ZrW2O8粉体表面，保护核心的ZrW2O8粉体不被烧蚀，从而充分发挥ZrW2O8负膨胀性能，同时，核壳结构粉末外层的TiO2具有极高的硬度，可有效提高合金涂层的耐磨性。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种纳米TiO2包覆纳米ZrW2O8粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取1～10g的ZrW2O8粉体，投入盛有20～100ml钛酸四丁酯溶剂的烧杯中，超声分散10～60min；
(2)将步骤(1)烧杯移置温度为20～90℃的恒温磁力搅拌器中搅拌1～10h，同时缓慢滴加蒸馏水；
(3)将步骤(2)中的溶液，经抽滤烘干，收集到浅绿色粉体；
(4)将步骤(3)中收集的粉体置于箱式电阻炉中在200～680℃下煅烧1～6h，煅烧升温速率：1～10℃/min，煅烧后得到纳米TiO2包覆的纳米ZrW2O8粉体。
优选地，步骤(2)中，搅拌温度为45-60℃，搅拌时间为3-6h。
优选地，步骤(4)中，从200℃升温至450℃，升温速率为5℃/min，煅烧时间为2-3h，然后继续升温至550℃，升温速率为3℃/min，煅烧时间为1h，最后升温至650℃，升温速率为8℃/min，煅烧时间为0.5h。
优选地，蒸馏水的滴加量为1-4ml。
优选地，钛酸四丁酯为分析纯钛酸四丁酯。
优选地，步骤(4)中，TiO2包覆层的厚度为300-800nm。
优选地，ZrW2O8粉体的平均粒径为300nm。
本发明方法制备的金属有机溶剂包覆ZrW2O8纳米粉体具有以下优点：
(1)钛酸四丁酯有机溶剂是粘稠液体，在投入ZrW2O8粉体后，可以有效的防止ZrW2O8粉体于烧杯底部沉淀，提高了包覆率；有机溶剂可以更充分和ZrW2O8粉体接触，大大改善了包覆的致密性，包覆效果更佳。
(2)本发明运用超声分散技术，对溶液进行充分分散，有利于纳米TiO2充分覆盖于ZrW2O8粉体表面；在超声处理之后避免了包覆严重团聚现象。
(3)本发明选取的钛酸丁酯有机溶剂，使得粉体外层包覆的是TiO2，极大提高激光熔覆之后涂层的耐磨性能，运用在刀具上能大幅提高刀具寿命。
(4)本发明包覆是通过有机物水解来达到效果，所以在实现包覆时，只需缓慢滴加蒸馏水，从而极大地控制了成本，包覆实现的路径更加简便，更加容易控制。
(5)本发明采用分段煅烧的烧成制度，提高了TiO2的结构致密性和包覆效果。
附图说明
图1为本申请实施例采用的ZrW2O8纳米粉体SEM图；
图2为纳米TiO2包覆ZrW2O8纳米粉体SEM图；
图3为通过液氮脆断的TiO2包覆ZrW2O8粉体的截面SEM图；
图4为激光熔覆FeNi36与FeNi36/TiO2-ZrW2O8复合涂层往复循环摩擦系数图。
具体实施方式
参照说明书附图，本部分详细公开了本申请的特定实施方式，指明了本申请的原理可以被采用的方式。应该理解，本申请的实施方式在范围上并不因而受到限制。在所附权利要求的精神和条款的范围内，本申请的实施方式包括许多改变、修改和等同。
实施例
一种纳米TiO2包覆纳米ZrW2O8粉体的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取5g的ZrW2O8粉体，ZrW2O8粉体的平均粒径为300nm。参见图1，投入盛有40ml钛酸四丁酯溶液的烧杯中，超声分散10～60min；
(2)将步骤(1)烧杯移置温度为50℃的恒温磁力搅拌器中搅拌5h，同时缓慢滴加蒸馏水1ml；
(3)将步骤(2)中的溶液，经抽滤烘干，收集到浅绿色粉体；
(4)将步骤(3)中收集的粉体置于箱式电阻炉中，从200℃升温至450℃，升温速率为5℃/min，煅烧时间为2-3h，然后继续升温至550℃，升温速率为3℃/min，煅烧时间为1h，最后升温至650℃，升温速率为8℃/min，煅烧时间为0.5h；煅烧后得到纳米TiO2包覆的纳米ZrW2O8粉体。图2展示了制备得到的纳米TiO2包覆ZrW2O8纳米粉体SEM图，图3展示了通过液氮脆断的TiO2包覆ZrW2O8粉体的截面SEM图，从图2-3中可以看出， ZrW2O8粉体外表面已经被致密的TiO2包覆，其中，TiO2包覆层的厚度为305nm。
测试例
以下以激光熔覆FeNi36与FeNi36/TiO2-ZrW2O5复合涂层进行往复循环摩擦系数的测试。
检测设备：UMT-3多功能摩擦磨损试验机
上磨副：GCr15轴承钢球
摩擦力：10N
频率：2HZ
测试结果参见图4，从图中可以看出，利用TiO2-ZrW2O5复合涂层加工得到的耐磨涂层的耐磨性明显高于未涂覆耐磨层的FeNi36。
以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种纳米 TiO2包覆纳米ZrW2O8粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）称取1~10g 的ZrW2O8粉体，投入盛有20~100ml 钛酸四丁酯溶剂的烧杯中，超声分散10~60min；
（2）将步骤（1）烧杯移置温度为20~90℃的恒温磁力搅拌器中搅拌1~10h，同时缓慢滴加蒸馏水；蒸馏水的滴加量为1-4ml；
（3）将步骤（2）中的溶液，经抽滤烘干，收集到浅绿色粉体；
（4）将步骤（3）中收集的粉体置于箱式电阻炉中煅烧，煅烧后得到纳米TiO2包覆的纳米ZrW2O8粉体；煅烧步骤具体为：从 200℃升温至450℃，升温速率为5℃/min，煅烧时间为2-3h，然后继续升温至550℃，升温速率为3℃/min，煅烧时间为1h，最后升温至650℃，升温速率为8℃/min，煅烧时间为0.5h；
TiO2包覆层的厚度为300-800nm。
2.根据权利要求 1 所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，搅拌温度为45-60℃，搅拌时间为3-6h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，钛酸四丁酯为分析纯钛酸四丁酯。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，ZrW2O8粉体的平均粒径为300nm。
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