JP5265636B2 - リチウムイオン二次電池用セパレータの基材及びリチウムイオン二次電池用セパレータ - Google Patents
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Description
(1)ポリエステル系短繊維の不織布からなるリチウムイオン二次電池用セパレータの基材において、該基材は無機フィラー粒子を含有するスラリーを含浸又は塗工する処理が施されてリチウムイオン二次電池用セパレータとなる基材であり、平均繊維径が5.0μm以下であり、かつ、繊維長が2mm以下のポリエステル系極短繊維を必須成分として含有することを特徴とするリチウムイオン二次電池用セパレータの基材、
(2)ポリエステル系極短繊維のアスペクト比(繊維長/繊維径)が20〜800である上記(1)記載のリチウムイオン二次電池用セパレータの基材、
(3)不織布に対するポリエステル系極短繊維の含有量が1〜30質量%である上記(1)または(2)記載のリチウムイオン二次電池用セパレータの基材、
(4)上記(1)〜(3)のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用セパレータの基材に、無機フィラー粒子を含有するスラリーを含浸又は塗工する処理を施してなることを特徴とするリチウムイオン二次電池用セパレータ、
を見出した。
繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたポリエチレンテレフタレート(PET)系短繊維を40部と、繊度0.1dtex(平均繊維径3.0μm)、繊維長1mm、アスペクト比329の配向結晶化させたPET系極短繊維を10部と、繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長3mmのバインダー用PET系短繊維を50部とを一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、120℃のシリンダードライヤーによって、バインダー用PET系短繊維を接着させて不織布強度を発現させ、坪量10.2g/m2、幅50cmの不織布を作製した。次に、ロール温度180℃でカレンダー処理を行い、坪量10.2g/m2、厚さ17μmの不織布を製造し、リチウムイオン二次電池用セパレータの基材とした。
繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系短繊維を49部と、繊度0.1dtex(平均繊維径3.0μm)、繊維長1mm、アスペクト比329の配向結晶化させたPET系極短繊維を1部と、繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長3mmのバインダー用PET系短繊維を50部とを一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、120℃のシリンダードライヤーによって、バインダー用PET系短繊維を接着させて不織布強度を発現させ、坪量10.6g/m2、幅50cmの不織布を作製した。次に、ロール温度180℃でカレンダー処理を行い、坪量10.6g/m2、厚さ18μmの不織布を製造し、リチウムイオン二次電池用セパレータの基材とした。
繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系短繊維を49.3部と、繊度0.1dtex(平均繊維径3.0μm)、繊維長1mm、アスペクト比329の配向結晶化させたPET系極短繊維を0.7部と、繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長3mmのバインダー用PET系短繊維を50部とを一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、120℃のシリンダードライヤーによって、バインダー用PET系短繊維を接着させて不織布強度を発現させ、坪量10.5g/m2、幅50cmの不織布を作製した。次に、ロール温度180℃でカレンダー処理を行い、坪量10.5g/m2、厚さ18μmの不織布を製造し、リチウムイオン二次電池用セパレータの基材とした。
繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系短繊維を20部と、繊度0.1dtex(平均繊維径3.0μm)、繊維長1mm、アスペクト比329の配向結晶化させたPET系極短繊維を30部と、繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長3mmのバインダー用PET系短繊維を50部とを一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、120℃のシリンダードライヤーによって、バインダー用PET系短繊維を接着させて不織布強度を発現させ、坪量9.8g/m2、幅50cmの不織布を作製した。次に、ロール温度180℃でカレンダー処理を行い、坪量9.8g/m2、厚さ17μmの不織布を製造し、リチウムイオン二次電池用セパレータの基材とした。
繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系短繊維を17部と、繊度0.1dtex(平均繊維径3.0μm)、繊維長1mm、アスペクト比329の配向結晶化させたPET系極短繊維を33部と、繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長3mmのバインダー用PET系短繊維を50部とを一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、120℃のシリンダードライヤーによって、バインダー用PET系短繊維を接着させて不織布強度を発現させ、坪量9.6g/m2、幅50cmの不織布を作製した。次に、ロール温度180℃でカレンダー処理を行い、坪量9.6g/m2、厚さ17μmの不織布を製造し、リチウムイオン二次電池用セパレータの基材とした。
繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系短繊維を40部と、繊度0.1dtex(平均繊維径3.0μm)、繊維長2mm、アスペクト比658の配向結晶化させたPET系極短繊維を10部と、繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長3mmのバインダー用PET系短繊維を50部とを一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、120℃のシリンダードライヤーによって、バインダー用PET系短繊維を接着させて不織布強度を発現させ、坪量10.0g/m2、幅50cmの不織布を作製した。次に、ロール温度180℃でカレンダー処理を行い、坪量10.0g/m2、厚さ17μmの不織布を製造し、リチウムイオン二次電池用セパレータの基材とした。
繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系短繊維を40部と、繊度0.1dtex(平均繊維径3.0μm)、繊維長0.6mm、アスペクト比197の配向結晶化させたPET系極短繊維を10部と、繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長3mmのバインダー用PET系短繊維を50部とを一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、120℃のシリンダードライヤーによって、バインダー用PET系短繊維を接着させて不織布強度を発現させ、坪量9.9g/m2、幅50cmの不織布を作製した。次に、ロール温度180℃でカレンダー処理を行い、坪量9.9g/m2、厚さ17μmの不織布を製造し、リチウムイオン二次電池用セパレータの基材とした。
繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系短繊維を40部と、繊度0.1dtex(平均繊維径3.0μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系短繊維を10部と、繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長1mm、アスペクト比232のバインダー用PET系極短繊維を20部と、繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長3mmのバインダー用PET系短繊維を30部とを一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、120℃のシリンダードライヤーによって、バインダー用PET系極短繊維とバインダー用PET系短繊維を接着させて不織布強度を発現させ、坪量10.1g/m2、幅50cmの不織布を作製した。次に、ロール温度180℃でカレンダー処理を行い、坪量10.1g/m2、厚さ17μmの不織布を製造し、リチウムイオン二次電池用セパレータの基材とした。
繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長1mm、アスペクト比424の配向結晶化させたPET系極短繊維を10部と、繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系短繊維を30部と、繊度0.1dtex(平均繊維径3.0μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系短繊維を10部と、繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長1mm、アスペクト比232のバインダー用PET系極短繊維を20部と、繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長3mmのバインダー用PET系短繊維を30部とを一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、120℃のシリンダードライヤーによって、バインダー用PET系極短繊維とバインダー用PET系短繊維を接着させて不織布強度を発現させ、坪量10.3g/m2、幅50cmの不織布を作製した。次に、ロール温度180℃でカレンダー処理を行い、坪量10.3g/m2、厚さ18μmの不織布を製造し、リチウムイオン二次電池用セパレータの基材とした。
繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長1mm、アスペクト比424の配向結晶化させたPET系極短繊維を10部と、繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系短繊維を30部と、繊度0.1dtex(平均繊維径3.0μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系短繊維を10部と、繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長0.1mm、アスペクト比23のバインダー用PET系極短繊維を20部と、繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長3mmのバインダー用PET系短繊維を30部とを一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、120℃のシリンダードライヤーによって、バインダー用PET系極短繊維とバインダー用PET系短繊維を接着させて不織布強度を発現させ、坪量9.8g/m2、幅50cmの不織布を作製した。次に、ロール温度180℃でカレンダー処理を行い、坪量9.8g/m2、厚さ17μmの不織布を製造し、リチウムイオン二次電池用セパレータの基材とした。
繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長1mm、アスペクト比424の配向結晶化させたPET系極短繊維を10部と、繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系短繊維を30部と、繊度0.1dtex(平均繊維径3.0μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系短繊維を10部と、繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長0.05mm、アスペクト比11のバインダー用PET系極短繊維を20部と、繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長3mmのバインダー用PET系短繊維を30部とを一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、120℃のシリンダードライヤーによって、バインダー用PET系極短繊維とバインダー用PET系短繊維を接着させて不織布強度を発現させ、坪量9.3g/m2、幅50cmの不織布を作製した。次に、ロール温度180℃でカレンダー処理を行い、坪量9.3g/m2、厚さ16μmの不織布を製造し、リチウムイオン二次電池用セパレータの基材とした。
繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長0.6mm、アスペクト比254の配向結晶化させたPET系極短繊維を20部と、繊度0.1dtex(平均繊維径3.0μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系短繊維を20部と、繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長3mmのバインダー用PET系短繊維を60部とを一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、120℃のシリンダードライヤーによって、バインダー用PET系短繊維を接着させて不織布強度を発現させ、坪量10.1g/m2、幅50cmの不織布を作製した。次に、ロール温度180℃でカレンダー処理を行い、坪量10.1g/m2、厚さ17μmの不織布を製造し、リチウムイオン二次電池用セパレータの基材とした。
繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長2mm、アスペクト比849の配向結晶化させたPET系極短繊維を20部と、繊度0.1dtex(平均繊維径3.0μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系短繊維を20部と、繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長3mmのバインダー用PET系短繊維を60部とを一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、120℃のシリンダードライヤーによって、バインダー用PET系短繊維を接着させて不織布強度を発現させ、坪量10.4g/m2、幅50cmの不織布を作製した。次に、ロール温度180℃でカレンダー処理を行い、坪量10.4g/m2、厚さ17μmの不織布を製造し、リチウムイオン二次電池用セパレータの基材とした。
繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長1mm、アスペクト比424の配向結晶化させたPET系極短繊維を20部と、繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系短繊維を20部と、繊度0.3dtex(平均繊維径5.3μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系短繊維を10部と、繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長3mmのバインダー用PET系短繊維を50部とを一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、120℃のシリンダードライヤーによって、バインダー用PET系短繊維を接着させて不織布強度を発現させ、坪量9.9g/m2、幅50cmの不織布を作製した。次に、ロール温度180℃でカレンダー処理を行い、坪量9.9g/m2、厚さ17μmの不織布を製造し、リチウムイオン二次電池用セパレータの基材とした。
繊度0.004dtex(平均繊維径0.70μm)、繊維長0.5mm、アスペクト比714の配向結晶化させたPET系極短繊維を10部、繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系短繊維を20部と、繊度0.1dtex(平均繊維径3.0μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系短繊維を20部と、繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長3mmのバインダー用PET系短繊維を50部とを一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、120℃のシリンダードライヤーによって、バインダー用PET系短繊維を接着させて不織布強度を発現させ、坪量9.7g/m2、幅50cmの不織布を作製した。次に、ロール温度180℃でカレンダー処理を行い、坪量9.7g/m2、厚さ16μmの不織布を製造し、リチウムイオン二次電池用セパレータの基材とした。
繊度0.004dtex(平均繊維径0.70μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系短繊維を10部、繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長1mm、アスペクト比424の配向結晶化させたPET系極短繊維を20部と、繊度0.1dtex(平均繊維径3.0μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系短繊維を20部と、繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長3mmのバインダー用PET系短繊維を50部とを一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、120℃のシリンダードライヤーによって、バインダー用PET系短繊維を接着させて不織布強度を発現させ、坪量9.8g/m2、幅50cmの不織布を作製した。次に、ロール温度180℃でカレンダー処理を行い、坪量9.8g/m2、厚さ16μmの不織布を製造し、リチウムイオン二次電池用セパレータの基材とした。
繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系短繊維を50部と、繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長3mmのバインダー用PET系短繊維を50部とを一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、120℃のシリンダードライヤーによって、バインダー用PET系短繊維を接着させて不織布強度を発現させ、坪量10.2g/m2、幅50cmの不織布を作製した。次に、ロール温度180℃でカレンダー処理を行い、坪量10.2g/m2、厚さ17μmの不織布を製造し、リチウムイオン二次電池用セパレータの基材とした。
繊度0.06dtex(平均繊維径2.4μm)、繊維長3mmの配向結晶化させたPET系短繊維を40部と、繊度0.3dtex(平均繊維径5.3μm)、繊維長2mmの配向結晶化させたPET系極短繊維を10部と、繊度0.2dtex(平均繊維径4.3μm)、繊維長3mmのバインダー用PET系短繊維を50部とを一緒に混合し、パルパーの水中で離解させ、アジテーターによる撹拌のもと、均一な抄造用スラリー(1%濃度)を調製した。この抄造用スラリーを円網抄紙機による湿式法を用いて抄き上げ、120℃のシリンダードライヤーによって、バインダー用PET系短繊維を接着させて不織布強度を発現させ、坪量10.5g/m2、幅50cmの不織布を作製した。次に、ロール温度180℃でカレンダー処理を行い、坪量10.5g/m2、厚さ19μmの不織布を製造し、リチウムイオン二次電池用セパレータの基材とした。
実施例及び比較例で得られたリチウムイオン二次電池用セパレータの基材について、下記の評価を行い、結果を表1に示した。
実施例1〜16及び比較例1〜2の基材並びに比較例3として従来公知のセパレータである20μmの厚さのポリエチレン(PE)製微多孔膜を、150℃の恒温槽内に30分間放置し、各基材の収縮率を測定して加熱特性を評価した。収縮率の測定は次のようにして行った。5cm×5cmに切り出した基材片を、クリップで固定した2枚のガラス板で挟みこみ、150℃の恒温槽内に30分放置した後に取り出し、各基材片の長さを測定し、試験前の長さと比較して長さの減少割合を収縮率とした。
板状ベーマイト(平均粒径:1μm、アスペクト比:10)1000g、水800g、イソプロピルアルコール200g、ポリビニルブチラール375gを容器に入れ、撹拌機(商品名:スリーワンモーター、新東化学社製)で1時間撹拌して分散させ、均一なスラリーとした。このスラリー中に、実施例1〜16及び比較例1〜2の不織布をそれぞれ通し、引き上げ塗布によりスラリーを塗布した後、所定の間隔を有するギャップの間を通し、その後乾燥して、片面あたりの厚さが3μmの多孔膜を有するセパレータを得た。
作製したセパレータについて、任意の10ヶ所の厚さ測定を実施し、その差が1μm以下であれば○、1μmを超えて2μm以下であれば△、2μmを超えていれば×で表した。なお、厚さはJIS B 7502に規定された方法により測定した値、つまり、5N荷重時の外側マイクロメーターにより測定された値を意味する。
実施例1〜16及び比較例1〜2の基材を、50mm幅の短冊状に切り揃えた。試験片を卓上型材料試験機(商品名:STA−1150、(株)オリエンテック製)に据え付けた40mmφの固定枠に装着し、先端に丸み(曲率1.6)をつけた直径1.0mmの金属針((株)オリエンテック製)を試料面に対して直角に50mm/分の一定速度で貫通するまで降ろした。この時の最大荷重(g)を計測し、これを突刺強度とした。1試料について5ヶ所以上突刺強度を測定し、全測定値の中で最も小さい突刺強度について、50g以上であれば○、30g以上50g未満であれば△、30g未満であれば×で表した。
Claims (4)
- ポリエステル系短繊維の不織布からなるリチウムイオン二次電池用セパレータの基材において、該基材は無機フィラー粒子を含有するスラリーを含浸又は塗工する処理が施されてリチウムイオン二次電池用セパレータとなる基材であり、平均繊維径が5.0μm以下であり、かつ、繊維長が2mm以下のポリエステル系極短繊維を必須成分として含有することを特徴とするリチウムイオン二次電池用セパレータの基材。
- ポリエステル系極短繊維のアスペクト比(繊維長/繊維径)が20〜800である請求項1記載のリチウムイオン二次電池用セパレータの基材。
- 不織布に対するポリエステル系極短繊維の含有量が1〜30質量%である請求項1又は2記載のリチウムイオン二次電池用セパレータの基材。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用セパレータの基材に、無機フィラー粒子を含有するスラリーを含浸又は塗工する処理を施してなることを特徴とするリチウムイオン二次電池用セパレータ。
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