JP2018067458A - リチウムイオン二次電池用セパレータ用基材、リチウムイオン二次電池用セパレータ、リチウムイオン二次電池用セパレータ用基材の製造方法、及びリチウムイオン二次電池用セパレータの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
PET1:平均繊維径2.5μm、繊維長3mmの配向結晶化ポリエチレンテレフタレート繊維
PET2:平均繊維径3.2μm、繊維長3mmの配向結晶化ポリエチレンテレフタレート繊維
PET3:平均繊維径4.3μm、繊維長3mmの単一成分型未延伸ポリエチレンテレフタレート繊維(バインダー、軟化点120℃、融点230℃)
PA1:平均繊維径8.1μm、繊維長5mmの全芳香族ポリアミド繊維(コポリ(パラ−フェニレン−3,4′−オキシジフェニレンテレフタルアミド)、copoly(p−phenylene−3,4′−oxydiphenylene terephthalamide))
下記方法で、リチウムイオン二次電池用セパレータ用基材として、不織布基材を作製した。
スラリー1を円網・傾斜コンビネーション抄紙機を用いて、湿式抄紙し、坪量8.0g/m2、厚み12μmの不織布原布1を作製した。厚みは、金属ロール−樹脂ロール(ショア硬度D92)の構成の熱カレンダー装置を使用して、金属ロール温度195℃、線圧200kN/m、加工速度10m/min、1ニップ(nip)の条件で熱カレンダー処理を行うことで調整した。不織布原布1を熱空気炉内に通し、150℃で1分間、加熱処理することで、表2に示す不織布基材1を作製した。
スラリー2を円網・傾斜コンビネーション抄紙機を用いて、湿式抄紙し、坪量10.0g/m2、厚み15μmの不織布原布2を作製した。厚みは、金属ロール−樹脂ロール(ショア硬度D92)の構成の熱カレンダー装置を使用して、金属ロール温度195℃、線圧200kN/m、加工速度10m/min、1ニップ(nip)の条件で熱カレンダー処理を行うことで調整した。不織布原布2を熱空気炉内に通し、150℃で3分間、加熱処理することで、表2に示す不織布基材2を作製した。
スラリー3を円網・傾斜コンビネーション抄紙機を用いて、湿式抄紙し、坪量15.0g/m2、厚み24μmの不織布原布3を作製した。厚みは、金属ロール−樹脂ロール(ショア硬度D92)の構成の熱カレンダー装置を使用して、金属ロール温度195℃、線圧200kN/m、加工速度10m/min、1ニップ(nip)の条件で熱カレンダー処理を行うことで調整した。不織布原布3を熱空気炉内に通し、150℃で5分間、加熱処理することで、表2に示す不織布基材3を作製した。
スラリー1を円網・傾斜コンビネーション抄紙機を用いて、湿式抄紙し、坪量6.0g/m2、厚み9μmの不織布原布4を作製した。厚みは、金属ロール−樹脂ロール(ショア硬度D92)の構成の熱カレンダー装置を使用して、金属ロール温度195℃、線圧200kN/m、加工速度10m/min、1ニップ(nip)の条件で熱カレンダー処理を行うことで調整した。不織布原布4を熱空気炉内に通し、150℃で0.5分間(30秒間)、加熱処理することで、表2に示す不織布基材4を作製した。
スラリー1を円網・傾斜コンビネーション抄紙機を用いて、湿式抄紙し、坪量20.0g/m2、厚み30μmの不織布原布5を作製した。厚みは、金属ロール−樹脂ロール(ショア硬度D92)の構成の熱カレンダー装置を使用して、金属ロール温度195℃、線圧200kN/m、加工速度10m/min、1ニップ(nip)の条件で熱カレンダー処理を行うことで調整した。不織布原布4を熱空気炉内に通し、150℃で5分間、加熱処理することで、表2に示す不織布基材5を作製した。
スラリー1を円網・傾斜コンビネーション抄紙機を用いて、湿式抄紙し、表2に示す坪量8.0g/m2、厚み12μmの不織布基材6を作製した。厚みは、金属ロール−樹脂ロール(ショア硬度D92)の構成の熱カレンダー装置を使用して、金属ロール温度195℃、線圧200kN/m、加工速度10m/min、1ニップ(nip)の条件で熱カレンダー処理を行うことで調整した。不織布基材6には、熱空気炉内に通す加熱処理はしなかった。
不織布基材1〜6を、150℃の恒温槽に入れ、60分間加熱処理を行い、熱収縮率を測定した。熱収縮率の測定は、以下のようにして行った。各不織布基材から50mm×50mmのシートサンプルを切り出し、サンプルのCD辺をクリップで固定して耐熱ガラス板に挟んで、150℃の恒温槽内に60分間保管した後に取り出し、シートサンプルのMD辺の中央部の長さを測定し、試験前の長さと比較して、長さの減少割合の百分率を熱収縮率とした。結果を表3に示す。
平均粒子径0.5μmのベーマイト100質量部を、水150質量部に分散したものに、その1質量%水溶液の25℃における粘度が200mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩2質量%水溶液75質量部を添加・攪拌混合し、ガラス転移点−18℃、体積平均粒子径0.2μmのカルボキシ変性スチレン−ブタジエン共重合樹脂エマルション(固形分濃度50質量%)10部を添加・攪拌混合し、最後に調製水を加えて固形分濃度を25質量%に調製し、塗液a1を調製した。
平均粒子径1.0μmの水酸化マグネシウム100質量部を、水150質量部に分散したものに、その1質量%水溶液の25℃における粘度が200mPa・sのカルボキシメチルセルロースナトリウム塩2質量%水溶液75質量部を添加・攪拌混合し、ガラス転移点−18℃、体積平均粒子径0.2μmのカルボキシ変性スチレン−ブタジエン共重合樹脂エマルション(固形分濃度50質量%)10質量部を添加・攪拌混合し、最後に調製水を加えて固形分濃度を25質量%に調製し、塗液a2を調製した。
(実施例1)
不織布基材1上に、塗液a1を、キスリバース(kiss reverse)方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が3.9g/m2となるように塗工・乾燥した後、さらに同じ塗工面に、塗液a1をキスリバース方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が3.9g/m2となるように塗工・乾燥し、リチウムイオン二次電池用セパレータを得た。
不織布基材2上に、塗液a2を、キスリバース(kiss reverse)方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が4.9g/m2となるように塗工・乾燥した後、さらに同じ塗工面に、塗液a2をキスリバース方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が4.9g/m2となるように塗工・乾燥し、リチウムイオン二次電池用セパレータを得た。
不織布基材3上に、塗液a2を、キスリバース(kiss reverse)方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が7.4g/m2となるように塗工・乾燥した後、さらに同じ塗工面に、塗液a2をキスリバース方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が7.4g/m2となるように塗工・乾燥し、リチウムイオン二次電池用セパレータを得た。
不織布基材4上に、塗液a1を、キスリバース(kiss reverse)方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が2.4g/m2となるように塗工・乾燥した後、さらに同じ塗工面に、塗液a1をキスリバース方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が2.4g/m2となるように塗工・乾燥し、リチウムイオン二次電池用セパレータを得た。
不織布基材5上に、塗液a1を、キスリバース(kiss reverse)方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が6.8g/m2となるように塗工・乾燥した後、さらに不織布基材5のもう一方の面上に、塗液a1をキスリバース方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が6.8g/m2となるように塗工・乾燥し、リチウムイオン二次電池用セパレータを得た。
不織布基材6上に、塗液a1を、キスリバース(kiss reverse)方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が4.0g/m2となるように塗工・乾燥した後、さらに同じ塗工面に、塗液a1をキスリバース方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が4.0g/m2となるように塗工・乾燥し、リチウムイオン二次電池用セパレータを得た。
不織布基材6上に、塗液a1を、キスリバース方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が5.0g/m2となるように塗工・乾燥した後、さらに不織布基材6のもう一方の面上に、塗液a1をキスリバース方式のグラビアコーターにて塗工量(絶乾)が5.0g/m2となるように塗工・乾燥し、リチウムイオン二次電池用セパレータを得た。
実施例及び比較例のリチウムイオン二次電池用セパレータから、20cm×20cmのシートサンプルを切り出し、150℃の恒温槽に入れ、10分間加熱処理を行った。その後、シートサンプル表面の凹凸を目視にて確認し、次の度合いで評価した。
○:凹凸が見られない
△:凹凸が一部に見られる
×:凹凸が全面に見られる
実施例及び比較例のリチウムイオン二次電池用セパレータから、20cm×20cmのシートサンプルを切り出し、150℃の恒温槽に入れ、10分間加熱処理を行った。その後、平坦な床面にシートサンプルを静置し、反り上がったシートサンプルの角の床面からの高さを測定した。4つの角における高さの平均を「カール高さ」とし、次の度合いで評価した。
○:カール高さが1cm以下
△:カール高さが1cm超、2cm以下
×:カール高さが2cmより大きい(シートサンプルが丸まってしまい、測定不可となった場合も含む)
Claims (4)
- 無機粒子を含有する塗工層を設けることによってリチウムイオン二次電池用セパレータとなるリチウムイオン二次電池用セパレータ用基材において、該リチウムイオン二次電池用セパレータ用基材が不織布基材であり、該不織布基材の150℃における熱収縮率が2.0%以下であることを特徴とするリチウムイオン二次電池用セパレータ用基材。
- 請求項1記載のリチウムイオン二次電池用セパレータ用基材と、該基材の少なくとも片面に設けられてなる、無機粒子を含有する塗工層とを有するリチウムイオン二次電池用セパレータ。
- 不織布原布を製造する工程、及び、不織布原布を150℃以上の温度で30秒以上加熱して、150℃における熱収縮率が2.0%以下である不織布基材を製造する工程をこの順で含む、リチウムイオン二次電池用セパレータ用基材の製造方法。
- 請求項1記載のリチウムイオン二次電池用セパレータ用基材の少なくとも一方の面に塗工層を設ける工程を含む、リチウムイオン二次電池用セパレータの製造方法。
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