JP5228850B2

JP5228850B2 - 焼結体

Info

Publication number: JP5228850B2
Application number: JP2008304586A
Authority: JP
Inventors: 啓杉浦; 武浦野; 裕之小野
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2008-11-28
Filing date: 2008-11-28
Publication date: 2013-07-03
Anticipated expiration: 2028-11-28
Also published as: US20100134926A1; US8173563B2; JP2010126415A

Description

本発明は、焼結体、特に、磁気ヘッドスライダに好適な焼結体に関する。

ハードディスク装置（ＨＤＤ）には、ハードディスクに対して情報の書き込み及び読み出しを行うための磁気ヘッドスライダが搭載されている。現在では、ハードディスク装置の記録密度の向上、小型化に伴って、磁気ヘッドスライダの小型化も進んでいる。

磁気ヘッドスライダは、基板に磁気ヘッドが搭載された構成を有するが、この基板は、一般にセラミック焼結体から構成されている。基板用のセラミック焼結体としては、近年では、アルミナと炭化チタンを主成分とする高強度の焼結体、いわゆるアルティック焼結体が広く知られている（特許文献１参照）。
特開平８−３４６６２号公報

上述の磁気ヘッドスライダの小型化を更に進めるためには、磁気ヘッドスライダに対する微細加工の精度を向上させることが求められる。具体的には、磁気ヘッドスライダのエアベアリング面を加工して空気導入溝を形成する際に、加工部位におけるチッピング（欠け）を抑制することが求められる。なぜなら、磁気ヘッドスライダを小型化するほど、磁気ヘッドスライダのチッピングがフライハイト（ハードディスクに対する磁気ヘッドの高さ）の制御を阻害する傾向が大きくなり、磁気ヘッドとハードディスクとのクラッシュが発生する可能性が高まっていたからである。

また、ハードディスク装置の記録密度の向上、小型化が進むに連れて、フライハイトの低下も進んでいる。しかし、フライハイトが低下するほどクラッシュが発生し易くなる。よって、更なるフライハイトの低下を可能とするためにも、磁気ヘッドスライダのチッピングを抑制し、フライハイトの制御性を向上させて、クラッシュを防止することが求められる。

また、アルティック焼結体を用いて磁気ヘッドスライダを製造する場合、一般に、アルティック焼結体からなる基板上に磁気ヘッドを含む積層体を積層した後、これを積層方向に平行に切断して磁気ヘッドの露出面を形成し、この露出面を研磨（ラッピング）してエアベアリング面を形成する方法が行われる。

従来、この研磨の際には、基板（アルティック焼結体）の研磨速度が、磁気ヘッドを含む積層体の研磨速度に比べて低くなるため、積層体の研磨量が基板の研磨量にくらべて大きくなり、エアベアリング面において、基板と積層体との間に大きな段差が生じる傾向がある。このような段差は、フライハイトの制御を困難とするため、好ましくない。したがって、ラッピング工程において、基板と、基板上に積層した積層体との研磨速度の違いに起因するエアベアリング面の段差を低減し、エアベアリング面を平滑化することが求められている。

また、磁気ヘッドスライダの製造では、空気導入溝を形成する際に、エアベアリング面に対してドライエッチングの一種であるイオンミリングを行うが、フライハイトの制御性を向上させるためには、ドライエッチングにより加工されたエアベアリング面（以下、場合により「ドライエッチング加工面」と記す。）の表面粗さを一層低下させ、ドライエッチング加工面を平滑化することも求められている。

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、従来のアルティック焼結体に比べて、チッピングの発生を抑制することができると共に、研磨速度が十分に高く、且つエアベアリング面が十分に平滑となる焼結体を提供することを目的とする。

上記目的を達成するため、本発明の焼結体は、Ａｌ _２Ｏ _３、ＴｉＣ及びＴｉＯ _２を含む原料粉末を、１００〜２００ｋｇｆ／ｃｍ ^２の圧力でホットプレスする工程を備える製造方法によって得られる焼結体であって、原料粉末中の前記ＴｉＯ _２の含有率が１２〜２４質量％であり、原料粉末における前記ＴｉＣの含有量が、前記Ａｌ _２Ｏ _３の質量を１００質量部とした場合に３０〜６８質量部であり、Ａｌ_２Ｏ_３と、下記化学式（１）で表される化合物（以下、場合により「ＴｉＣ_ｘＯ_ｙ」と記す。）と、Ａｌ及びＴｉを含む複合酸化物と、からなる。すなわち、本発明の焼結体は、Ａｌ_２Ｏ_３からなる相と、ＴｉＣ_ｘＯ_ｙからなる相と、Ａｌ及びＴｉの複合酸化物からなる相の三相からなる。なお、本発明において「下記化学式（１）で表される化合物」とは、Ｔｉ、Ｃ、及びＯからなる化合物であって、且つ平均的な組成が下記化学式（１）で表される化合物である。換言すれば、本発明において、ＴｉＣ_ｘＯ_ｙからなる相の局所における組成は下記化学式（１）で表される組成からずれていてもよいが、ＴｉＣ_ｘＯ_ｙからなる相の全体の平均的な組成は下記化学式（１）で表される。本発明において、「ホットプレス」とは、原料粉末を一軸加圧方式により加圧（圧縮）しながら焼成することを意味する。
ＴｉＣ_ｘＯ_ｙ（１）
［式（１）中、ｘ＋ｙ≦１、ｘ＞０、０．３＜ｙ≦０．５２。］

本発明の焼結体では、従来のアルティック焼結体に比べて、磁気ヘッドスライダにおけるチッピングの発生を抑制することができると共に、研磨速度が十分に高く、且つエアベアリング面を十分に平滑とすることが可能となる。

ここで、本発明者らの検討によると、本発明では、焼結体がＡｌ_２Ｏ_３からなる相とＴｉＣ_ｘＯ_ｙからなる相に加えて、Ａｌ及びＴｉを含む複合酸化物からなる相を備えるため、焼結体がＡｌ_２Ｏ_３からなる相とＴｉＣ_ｘＯ_ｙからなる相の二相から構成される場合に比べて、チッピングの発生を抑制できることが判明した。

また、本発明者らの検討によると、本発明では、焼結体がＡｌ_２Ｏ_３からなる相とＴｉＣ_ｘＯ_ｙからなる相に加えて更に別の化合物（例えば、炭素）からなる相を備える場合に比べて、エアベアリング面に対してドライエッチングの一種であるイオンミリングを施す際に、エアベアリング面全体が均一にエッチングされ易く、ドライエッチング加工面が平滑化し易いことが判明した。

ＴｉＣ_ｘＯ_ｙにおける酸素原子のモル比ｙが小さい場合、焼結体の研磨速度を向上させる効果、又はチッピングの発生を抑制する効果が小さくなる傾向がある。また、ｙが大きい焼結体は、その製造時の焼成工程において変形し易いため、このような焼結体を用いた場合、エアベアリング面が平滑であることが要求される磁気ヘッドスライダを作製し難い傾向がある。これに対して、本発明の焼結体では、０．３＜ｙ≦０．５２とすることにより、これらの傾向を抑制できる。

上述した構成を有しており、従来のアルティック焼結体に比べて、チッピングの発生を抑制することができると共に、研磨速度が十分に高く、且つそのエアベアリング面が十分に平滑となる上記本発明の焼結体を得ることが可能となる。

これにより、０．３＜ｙ≦０．５２である本発明の焼結体を得ることが可能となる。

本発明によれば、従来のアルティック焼結体に比べて、チッピングの発生を抑制することができると共に、研磨速度が十分に高く、且つそのエアベアリング面が十分に平滑となる焼結体を提供することが可能となる。

以下、図面を参照して本発明の好適な実施形態について説明する。

［焼結体］
まず、好適な実施形態に係る焼結体について説明する。

本実施形態の焼結体は、Ａｌ_２Ｏ_３（アルミナ）の結晶相と、下記化学式（１）で表される化合物の結晶相と、Ａｌ及びＴｉを含む複合酸化物（（以下、場合により「Ａｌ−Ｔｉ−Ｏ」と記す。）の結晶相の三相からなるアルティック焼結体である。ここで、焼結体とは、後述するように、これらの各成分の原料を組み合わせて焼結させることによって得られたものである。
ＴｉＣ_ｘＯ_ｙ（１）
［式（１）中、ｘ＋ｙ≦１、ｘ＞０、ｙ＞０。］

ｘ＋ｙ＝１である場合、ＴｉＣ_ｘＯ_ｙの結晶相は、ＴｉＣＯからなる結晶相である。また、ｘ＋ｙ＜１である場合、ＴｉＣ_ｘＯ_ｙの結晶相は、Ｃ又はＯが一部欠損して空孔が形成されたＴｉＣＯからなる結晶相である。なお、ｘ＋ｙが１より大きい場合、岩塩型結晶構造が維持できなくなるため、焼結体の加工性が悪くなる傾向があるが、本実施形態では、ｘ＋ｙ≦１とすることにより、このような傾向を抑制できる。また、本発明の効果をより確実に得るためには、０．５＜ｘ＋ｙであることが好ましい。

本実施形態では、０．３＜ｙ≦０．５２である。

ＴｉＣ_ｘＯ_ｙにおける酸素原子のモル比ｙが小さい場合、焼結体の研磨速度を向上させる効果、又は磁気ヘッドスライダにおけるチッピングの発生を抑制する効果が小さくなる傾向がある。また、ｙが大きい焼結体は、その製造時の焼成工程において変形し易いため、磁気ヘッドスライダを作製し難い傾向がある。これに対して、本実施形態では、０．３＜ｙ≦０．５２であるため、これらの傾向を抑制できる。

図１は、好適な実施形態の焼結体の断面構成を拡大して示す模式図である。図１に示すように、焼結体２は、Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒１１０とＴｉＣ_ｘＯ_ｙの結晶粒１２０とＡｌ−Ｔｉ−Ｏの結晶相１４０の三種類の結晶粒から構成されている。

焼結体中に含まれるＡｌ_２Ｏ_３の結晶粒１１０の平均粒径は、例えば、０．０５〜１．０μｍであり、ＴｉＣ_ｘＯ_ｙの結晶粒１２０の平均粒径は、例えば、０．０５〜０．５μｍである。Ａｌ−Ｔｉ―Ｏの結晶粒１４０の平均粒径は、例えば、０．０５〜１．０μｍである。これらの結晶粒の平均粒径は、例えば、以下のようにして求めることができる。まず、焼結体を破断し、その破断面を鏡面加工し、（焼結温度−１００）℃で熱エッチングする。その表面を、走査型電子顕微鏡にて３万倍に拡大して撮影し、この写真に放射状に直線を引く。具体的には、縦９ｍｍ×横１２ｍｍの矩形状の写真に対して、その中心を通るように、縦、横、及び２本の対角線の直線を引く（直線の合計は５１ｍｍ）。そして、各直線が結晶粒界を横切る交点を数え、（直線の総延長（ｍｍ））／（交点総数×写真倍率）の演算により、各結晶粒の平均粒径を求めることができる。

本実施形態の焼結体においては、ＴｉＣ_ｘＯ_ｙの格子定数が４３２．０ｐｍ（ピコメートル）未満であることが好ましい。これにより、焼結体の研磨レートをより確実に向上させることができる。ここで、本明細書におけるＴｉＣ_ｘＯ_ｙの格子定数とは、例えば、上述したＴｉＣ_ｘＯ_ｙの結晶粒の格子定数であり、次のようにして測定することができる。すなわち、まず、焼結体を粉砕した測定試料に、標準試料であるＳｉ（例えば、理学角度標準用シリコン粉末：ＲＳＲＰ−４３２７５Ｇ）を混合したものを、２θ＝１５〜９０°の範囲でＸ線測定を行う。この測定結果について、測定試料とともに観察される標準試料のＳｉの回折線から、２θの角度補正を行う。そして、角度補正後、空間群Ｆｍ３ｍ（ＴｉＣ_ｘＯ_ｙ結晶構造）の格子定数を求める。この格子定数の算出は、所定の解析ソフトにより行うことができ、例えば、理学電機製ＪＡＤＥｖｅｒ．５を用いることができる。なお、２θ＝７６°付近の空間群Ｆｍ３ｍの（２，２，２）面の回折線は、Ｓｉの回折線と重なるため、２θの角度補正と格子定数の算出には、それらの回折線は用いない。

また、本実施形態の焼結体２は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）により測定したとき、Ａｌ_２Ｏ_３に対するＴｉＣ_ｘＯ_ｙのピーク面積比であるＴｉＣ_ｘＯ_ｙ／Ａｌ_２Ｏ_３の値が、１．３以上２．１８未満となるものであることが好ましい。具体的には、ＸＲＤにより測定した場合のＡｌ_２Ｏ_３の空間群Ｒ３−Ｃの２θ＝３５°付近にある（１０４）面と、ＴｉＣ_ｘＯ_ｙの空間群Ｆｍ３ｍの２θ＝３６°付近にある（１１１）面のピーク面積比から上記ＴｉＣ_ｘＯ_ｙ／Ａｌ_２Ｏ_３の値を求めることができる。このような条件を満たすことで、かかる条件を満たさない場合に比べて、ボイドの発生を低減し易くなり、またチッピングの発生を抑制し易くなる。

なお、本実施形態の焼結体２は、Ａｌ_２Ｏ_３、ＴｉＣ_ｘＯ_ｙ及びＡｌ−Ｔｉ−Ｏの他、必要に応じて、本発明の効果に影響しない程度に、微量の他の成分を更に含んでいてもよい。他の成分としては、例えば、チタニア（ＴｉＯ_２）が挙げられる。ＴｉＯ_２は、後述すように焼結体の原料として用いるため、微量のＴｉＯ_２が焼結体２中に残存していてもよい。

［焼結体の製造方法］
次に、上述した焼結体の製造方法の好適な実施形態について説明する。

まず、Ａｌ_２Ｏ_３粉末、ＴｉＣ粉末及びＴｉＯ_２粉末を含む原料粉末を調製する。これにより、後述するホットプレスにおいて、各粉末同士を反応させて、焼結体中にＴｉＣ_ｘＯ_ｙ及びＡｌ−Ｔｉ−Ｏを生成させることができる。

原料粉末におけるＴｉＯ_２粉末の含有率は、原料粉末全体に対して１２〜２４質量％とする。ＴｉＯ_２粉末の含有率をこのような範囲とすることによって、得られる焼結体に含まれるＴｉＣ_ｘＯ_ｙにおける酸素原子のモル比ｙを０．３＜ｙ≦０．５２の範囲とすることが可能となる。

原料粉末におけるＴｉＯ_２粉末の含有率が小さ過ぎる場合、得られる焼結体に含まれるＴｉＣ_ｘＯ_ｙにおける酸素原子のモル比ｙが０．３以下となり、焼結体の研磨速度を向上させる効果が小さくなる傾向がある。

一方、原料粉末におけるＴｉＯ_２粉末の含有率が高過ぎる場合、得られる焼結体中のＴｉＣ_ｘＯ_ｙにおける酸素のモル比ｙが０．５２より大きく傾向がある。ｙが０．５２より大きい焼結体の形状は、ホットプレス前の成形体に対して大きく変形する場合があり、磁気ヘッドスライダを作製し難い場合がある。これに対して、本実施形態では、原料粉末中におけるＴｉＯ_２の含有率を２４質量％以下とすることにより、ｙを０．５２以下とすることが可能となり、焼結体の変形を防止できる。

原料粉末におけるＴｉＣ粉末の含有量は、Ａｌ_２Ｏ_３粉末を１００質量部とした場合、３０〜６８質量部である。ＴｉＣ粉末の含有量が上記範囲であると、原料粉末中のＴｉＣ粉末とＴｉＯ_２粉末との反応を生じ易くなり、焼結体においてＡｌ_２Ｏ_３の結晶粒とＴｉＣ_ｘＯ_ｙの結晶粒が好適な割合で形成され、優れた強度や電気的又は熱的特性を得易くなる。ＴｉＣの添加量がこの範囲を逸脱すると、焼結体の研磨速度を向上させる効果が小さくなったり、チッピングの発生を抑制する効果が小さくなったりする場合がある。

次に、上述の原料粉末を、例えば、エタノール、ＩＰＡ、９５％変性エタノール等の有機溶剤中で混合し、混合粉末を得る。なお、原料粉末と混合させる液体として水を使用すると、水とＴｉＣ粉末とが化学反応を起こしてＴｉＣ粉末が酸化する場合もあるため、水は使用しないことが望ましい。

混合粉末を得るための混合は、ボールミルやアトライターを用いて行うことができる。また、混合時間は、１０〜１００時間程度とすることが好ましい。なお、ボールミルやアトライターでの混合に用いるメディアとしては、例えば、直径１〜２０ｍｍ程度のアルミナボール等を使用することができる。

次に、混合粉末をスプレー造粒する。スプレー造粒では、例えば、酸素をほとんど含まない窒素やアルゴン等の不活性ガスからなる温風中で、混合粉末を噴霧乾燥することによって、混合粉末の造粒物を得る。造粒は、造粒物の粒径が５０〜２００μｍ程度となるように行うことが好ましい。また、噴霧乾燥のための温風の温度は６０〜２００℃程度であると好ましい。

それから、必要に応じて上述したような有機溶剤を造粒物に添加して、造粒物の液体含有量を調節し、造粒物中に０．１〜１０質量％程度の有機溶剤を含ませる。なお、造粒物の液体含有量を調節する際も、液体として水は使用しないことが望ましい。

次に、この造粒物を所定の型内に充填し、例えば冷間プレス法により一次成形を行って、所定形状の成形体を形成する。型としては、好適な焼結体の形状が得られるようなものであれば特に制限されず、例えば、金属製やカーボン製の内径１５０ｍｍ程度の円板形成用型が挙げられる。また、冷間プレスにおいて造粒物に加える単位圧力は、５０〜１５０ｋｇｆ／ｃｍ^２（約５〜１５ＭＰａ）程度とすればよい。

次に、成形体を１００〜２００ｋｇｆ／ｃｍ^２（約１０〜２０ＭＰａ）の圧力でホットプレスする。すなわち、造粒物を上下に対向する一対のパンチで一軸加圧して圧縮しながら焼成する。これにより、成形体中のＡｌ_２Ｏ_３、ＴｉＣ及びＴｉＯ_２が反応し、Ａｌ_２Ｏ_３からなる相とＴｉＣ_ｘＯ_ｙからなる相とＡｌ−Ｔｉ−Ｏからなる相の三相からなる焼結体を得ることができる。

ホットプレスにより成形体に加える圧力が１００ｋｇｆ／ｃｍ^２未満である場合、焼結体中に、Ａｌ−Ｔｉ−Ｏからなる相を生成させることが困難となる。また、ホットプレスにより成形体に加える圧力が２００ｋｇｆ／ｃｍ^２より大きい場合、炭素からなる相が焼結体中に生成し易くなる。

ホットプレスにより得られる焼結体の形状は、特に限定されないが、例えば、直径６インチ、厚み２．５ｍｍ程度の円板状の基板又は矩形状の基板とする。これにより、焼結体を後述する磁気ヘッドスライダの製造に良好に適用することができる。

ホットプレスにおける成形体の焼成温度は、１４５０℃以上１７００℃未満とすることが好ましい。焼成温度をこのような範囲とすることで、本実施形態に係る焼結体を得易くなる。焼成温度が１４５０℃未満であると、成形体の焼結が不十分となり、得られる焼結体がその内部にボイドを内包し易くなる傾向や、焼結体のラッピングの際に粒脱落を生じる傾向がある。一方、焼成温度が１７００℃以上であると、焼成中に成形体が変形してしまい、磁気ヘッドスライダを作成しにくい場合がある。なお、焼成温度は、焼結中に変化させてもよい。

ホットプレスにおける成形体の焼成時間は、１〜３時間程度とすることが好ましい。これにより、本実施形態に係る焼結体を得易くなる。

成形体のホットプレスは、例えば、真空中、又は、Ａｒガス等の不活性ガス雰囲気等の非酸化性雰囲気で行うことが好ましい。非酸化性雰囲気中で成形体を焼結させることによって、得られる焼結体に含まれるＴｉＣ_ｘＯ_ｙにおける酸素のモル比ｙを０．３＜ｙ≦０．５２の範囲内に制御し易くなる。

［磁気ヘッドスライダ］
次に、上述した焼結体を用いた磁気ヘッドスライダについて説明する。図２は、好適な実施形態の磁気ヘッドスライダを示す斜視図である。

図２に示すように、本実施形態の磁気ヘッドスライダ１１は薄膜磁気ヘッド１０を備えるものであり、例えば、ハードディスクを備えたハードディスク装置（図示せず）に搭載されるものである。このハードディスク装置は、高速回転するハードディスクの記録面に対し、薄膜磁気ヘッド１０によって磁気情報を記録及び再生する。

本発明の実施形態に係る磁気ヘッドスライダ１１は略直方体形状をなしている。図２において、磁気ヘッドスライダ１１における手前側の面は、ハードディスクの記録面に対向配置される記録媒体対向面であり、エアベアリング面（ＡＢＳ：Air Bearing Surface）Ｓと称される。また、エアベアリング面Ｓには、トラック幅方向と直交する方向に空気導入溝１１ａが形成されている。エアベアリング面Ｓに空気導入溝１１ａを形成することによって、フライハイト（ハードディスクに対する薄膜磁気ヘッド１０の高さ）の制御性を向上させることができる。なお、空気導入溝１１ａの形成位置及び形状は、図２に示すものに限定されない。

ハードディスクが回転する際、この回転に伴う空気流によって磁気ヘッドスライダ１１が浮上し、エアベアリング面Ｓはハードディスクの記録面から離隔する。エアベアリング面Ｓには、ＤＬＣ（Diamond Like Carbon）等のコーティングを施してもよい。

この磁気ヘッドスライダ１１は、上述した焼結体から作られた基板１３と、この基板１３上に形成される積層体１４とを備えている。この積層体１４は薄膜磁気ヘッド１０を含む。本実施形態では、基板１３は直方体形状を有し、この基板１３の側面上に積層体１４が形成されている。

積層体１４の上面１４ａは、磁気ヘッドスライダ１１の端面を形成しており、この積層体１４の上面１４ａには薄膜磁気ヘッド１０に接続された記録用パッド１８ａ，１８ｂ及び再生用パッド１９ａ，１９ｂが取り付けられている。また、薄膜磁気ヘッド１０は、積層体１４内に設けられており、その一部がエアベアリング面Ｓから外部に露出している。なお、図２においては、積層体１４内に埋設されている薄膜磁気ヘッド１０を、認識しやすさを考慮して実線で示している。

このような磁気ヘッドスライダ１１は、ジンバル１２に搭載され、図示しないサスペンションアームに接続されることによりヘッドジンバルアセンブリを構成する。

ここで、図３を参照して磁気ヘッドスライダ１１の構造を更に詳細に説明する。図３は、磁気ヘッドスライダ１１におけるエアベアリング面Ｓに対して垂直かつトラック幅方向に垂直な方向の概略断面図（図２のＩＩ−ＩＩ概略断面図）である。上述のように、磁気ヘッドスライダ１１は、略矩形板状の基板１３と、この基板１３の側面上に積層された積層体１４とを有している。積層体１４は、薄膜磁気ヘッド１０と、この薄膜磁気ヘッド１０を取り囲むコート層５０と、を有している。

薄膜磁気ヘッド１０は、基板１３に近い側から順に、ハードディスクの磁気情報を読取る読取素子としてのＧＭＲ（巨大磁気抵抗効果；Giant Magneto Resistive）素子４０と、ハードディスクに磁気情報を書込む書込素子としての誘導型の電磁変換素子６０と、を有しており、複合型薄膜磁気ヘッドとなっている。

電磁変換素子６０は、いわゆる面内記録方式を採用したものであり、基板１３側から順に下部磁極６１及び上部磁極６４を備えると共に、さらに薄膜コイル７０を備えている。

下部磁極６１及び上部磁極６４のエアベアリング面Ｓ側の端部は、エアベアリング面Ｓに露出しており、下部磁極６１及び上部磁極６４の各露出部は所定距離離間されていて記録ギャップＧを形成している。一方、上部磁極６４におけるエアベアリング面Ｓとは離れた側の端部６４Ｂは下部磁極６１に向かって折り曲げられており、その端部６４Ｂは下部磁極６１におけるエアベアリング面Ｓとは離れた側の端部と磁気的に連結している。これにより、上部磁極６４と下部磁極６１とによってギャップＧを挟む磁気回路が形成される。

薄膜コイル７０は、上部磁極６４の端部６４Ｂを取り囲むように配置されており、電磁誘導により記録ギャップＧ間に磁界を発生させ、これによりハードディスクの記録面に磁気情報を記録させる。

ＧＭＲ素子４０は、図示は省略するが多層構造を有してエアベアリング面Ｓに露出しており、磁気抵抗効果を利用してハードディスクからの磁界の変化を検出し、磁気情報を読み出す。

ＧＭＲ素子４０と電磁変換素子６０との間、上部磁極６４と下部磁極６１との間はそれぞれ絶縁性のコート層５０により離間されている。また、薄膜磁気ヘッド１０自体もエアベアリング面Ｓを除いてコート層５０に覆われている。コート層５０は、主として、アルミナ等の絶縁材料により形成されている。具体的には、通常、スパッタリング等により形成されたアルミナ層が用いられる。このようなアルミナ層は、通常アモルファス構造を有する。

なお、薄膜磁気ヘッド１０は、上記のような面内記録方式ではなく、垂直記録方式としてもよい。また、ＧＭＲ素子４０の代わりに、異方性磁気抵抗効果を利用するＡＭＲ（Anisotropic Magneto Resistive）素子、トンネル接合で生じる磁気抵抗効果を利用するＴＭＲ（Tunnel-type Magneto Resistive）素子等を利用してもよい。

さらに、コート層５０内には、更に、ＧＭＲ素子４０と電磁変換素子６０との間を磁気的に絶縁する磁性層等を含んでもよい。

［磁気ヘッドスライダの製造方法］
次に、以上のような磁気ヘッドスライダ１１の製造方法について説明する。

まず、図４に示すように、上述した本実施形態に係る焼結体を円板ウェハ状に形成した基板１３を用意する。次に、図５（ａ）に示すように、この基板１３上に、薄膜磁気ヘッド１０及びコート層５０を含む積層体１４を周知の手法によって積層して積層構造体１００を得る。ここでは、積層体１４中に、薄膜磁気ヘッド１０が行列状に多数並ぶように積層体１４を形成する。

次に、積層構造体１００を、所定の形状、大きさに切断する。本実施形態では、例えば、図５（ａ）中の点線で示したように切断することにより、図５（ｂ）に示すように、複数の薄膜磁気ヘッド１０が一列に並び、且つ、これらの薄膜磁気ヘッド１０が側面１００ＢＳにそれぞれ露出するように配置されたバー１００Ｂを形成する。

そして、バー１００Ｂの形成後、このバー１００Ｂの側面１００ＢＳを研磨することによりエアベアリング面Ｓを形成する、いわゆるラッピング工程を行う。この工程では、基板１３とその上に積層された積層体１４とを、同時にかつ積層方向と交差する方向（図３の矢印Ｘの方向）に研磨する。

なお、バー１００Ｂを構成する基板１３（焼結体）に含まれるＴｉＣ_ｘＯ_ｙにおける酸素原子のモル比ｙが０．３以下である場合、ラッピング工程において、バー１００Ｂを構成する基板１３の研磨速度が低くなり易く、基板１３と積層体１４との間に段差が生じる場合がある。これに対して、本実施形態では、０．３＜ｙ≦０．５２とすることにより、ｙが０．３以下である場合に比べて、基板１３の研磨速度を向上させ易くなり、基板１３と積層体１４との間の段差を小さくし易くなる。

ラッピング工程後、エアベアリング面Ｓに対して、ドライエッチングの一種であるイオンミリングを行うことにより、エアベアリング面Ｓに空気導入溝１１ａ（図示せず）を形成する。

また、バー１００Ｂを構成する基板１３（焼結体）が、Ａｌ_２Ｏ_３からなる相及びＴｉＣ_ｘＯ_ｙからなる相の二相からなる場合、切断の際にチッピングが発生し易くなる。これに対して、本実施形態では、基板１３（焼結体）が、Ａｌ_２Ｏ_３からなる相とＴｉＣ_ｘＯ_ｙからなる相の二相に加えて、更にＡｌ−Ｔｉ−Ｏからなる相を備えるため、Ａｌ−Ｔｉ−Ｏからなる相を備えない場合に比べて、チッピングの発生をより確実に抑制することができる。

また、バー１００Ｂを構成する基板１３（焼結体）が、Ａｌ_２Ｏ_３からなる相とＴｉＣ_ｘＯ_ｙからなる相とＡｌ−Ｔｉ−Ｏからなる相の三相に加えて、更に炭素からなる相を備える場合、エアベアリング面Ｓには、Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒、ＴｉＣ_ｘＯ_ｙの結晶粒、及びＡｌ−Ｔｉ−Ｏの結晶粒のみならず、炭素（グラファイト）の結晶粒が存在する。このようなエアベアリング面Ｓに対してイオンミリングを施すと、エアベアリング面Ｓ全体が均一にエッチングされ難く、ドライエッチング後のエアベアリング面Ｓが平滑化し難い傾向がある。このような現象は、イオンミリングによる焼結体の削られ易さが、焼結体を構成する結晶の硬度に依存すること、そして、硬度が低く柔らかい炭素（グラファイト）の結晶相はイオンミリングにより削られ易過ぎることに起因すると本発明者は考える。

これに対して、本実施形態では、基板１３（焼結体）が、Ａｌ_２Ｏ_３からなる相、ＴｉＣ_ｘＯ_ｙからなる相及びＡｌ−Ｔｉ−Ｏからなる相の三相からなり、炭素からなる相を備えないため、炭素からなる相を備える場合に比べて、エアベアリング面Ｓ全体が均一にエッチングされ、イオンミリング後のエアベアリング面Ｓが平滑化する。

イオンミリング後、バー１００Ｂを、それぞれに薄膜磁気ヘッド１０が含まれるように適切な位置で切断加工することによって、薄膜磁気ヘッド１０を有する磁気ヘッドスライダ１１を複数得ることができる。なお、この切断前又は後には、エアベアリング面にＤＬＣ等の層を更に形成してもよい。

上述した実施形態の磁気ヘッドスライダ１１の製造方法によれば、例えば、小型のＨＤＤに搭載するために、フェムトスライダやそれ以下の大きさのスライダを形成する場合であっても、平滑なエアベアリング面Ｓを形成することができ、フライハイトの狭小化にも十分対応可能な磁気ヘッドスライダ１１を得ることができる。

以下、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

［焼結体の製造］
（実施例１〜６、参考例７、実施例８〜１２、参考例１３、実施例１４、比較例１〜４）
まず、Ａｌ_２Ｏ_３粉末（平均粒径０．５μｍ）、ＴｉＣ粉末（平均粒径０．５μｍ）、及びＴｉＯ_２粉末（平均粒径０．３μｍ）を混合して、原料粉末を準備した。原料粉末におけるＡｌ_２Ｏ_３粉末、ＴｉＣ粉末及びＴｉＯ_２粉末の各含有率（単位：質量％）、及びＴｉＣ粉末とＡｌ_２Ｏ_３粉末との質量比（ＴｉＣ／Ａｌ_２Ｏ_３）は、表１に示す値とした。

次に、原料粉末をボールミル中でＩＰＡ（イソプロピルアルコール；沸点８２．４℃）と共に３０分粉砕して混合した後、窒素雰囲気において１５０℃でスプレー造粒して、造粒物を得た。得られた造粒物を冷間プレス法で一次成形して、成形体を得た。冷間プレス法では、造粒物に約５ＭＰａ（５０ｋｇｆ／ｃｍ^２）の圧力を加えた。

その後、成形体をホットプレスにより２時間焼成して、実施例１〜６、参考例７、実施例８〜１２、参考例１３、実施例１４及び比較例１〜４の各焼結体を得た。なお、ホットプレスでは、焼成雰囲気を真空とした。また、焼成温度、及びホットプレスにより成形体に加える圧力（ｋｇｆ／ｃｍ^２）は、それぞれ表１に示す値とした。

［特性評価］
（焼結体の組成の確認）
実施例１〜６、参考例７、実施例８〜１２、参考例１３、実施例１４及び比較例１〜４の焼結体の各組成を、ＴＥＭ−ＥＤＳマッピングにより測定した。当該測定によって確認された焼結体の組成を表２に示す。

表２に示すように、実施例１〜６、参考例７、実施例８〜１２、参考例１３、実施例１４の各焼結体は、Ａｌ_２Ｏ_３の結晶相、ＴｉＣ_ｘＯ_ｙの結晶相及びＡｌ−Ｔｉ−Ｏの結晶相の三相からなることが確認された。また、実施例１〜６、参考例７、実施例８〜１２、参考例１３、実施例１４では０．５＜ｘ＋ｙ≦１、ｘ＞０、ｙ＞０であることが確認された。一方、比較例１の焼結体は、Ａｌ_２Ｏ_３の結晶相及びＴｉＣ_ｘＯ_ｙの結晶相の二相からなることが確認された。また、比較例２、３の焼結体は、Ａｌ_２Ｏ_３の結晶相、ＴｉＣ_ｘＯ_ｙの結晶相、Ａｌ−Ｔｉ−Ｏの結晶相、及びグラファイトの結晶相の四相からなることが確認された。

なお、比較例４では、焼結体の製造過程において成形体をホットプレスした際に、成形体が変形してしまい、焼結体の形状を、磁気ヘッドスライダの製造に適した所望の形状にすることができなかった。したがって、比較例４の焼結体については、後述するピーク面積比、格子定数、研磨レート、粒間段差、及びイオンミリング後の面精度の測定を行わなかった。

（ＴｉＣ_ｘＯ_ｙ／Ａｌ_２Ｏ_３のピーク面積比の測定）
実施例１〜６、参考例７、実施例８〜１２、参考例１３、実施例１４及び比較例１〜３の各焼結体について、ＸＲＤによる測定を行い、Ａｌ_２Ｏ_３に対するＴｉＣ_ｘＯ_ｙのピーク面積比ＴｉＣ_ｘＯ_ｙ／Ａｌ_２Ｏ_３を算出した。得られた結果を表２に示す。

（ＴｉＣ_ｘＯ_ｙの格子定数の測定）
実施例１〜６、参考例７、実施例８〜１２、参考例１３、実施例１４及び比較例１〜３の各焼結体におけるＴｉＣ_ｘＯ_ｙの格子定数を、上述したように、標準試料であるＳｉを用いたＸ線測定を行うことによりそれぞれ算出した。得られた結果を表２に示す。

（研磨レートの測定）
実施例１〜６、参考例７、実施例８〜１２、参考例１３、実施例１４及び比較例１〜３の各焼結体を２０×２０×１．８ｍｍ程度の切片にそれぞれ切り出し、０．１μｍ径のダイアモンド粒子を含むスラリーを用い、片面研磨機を用いてこの切片をラッピングした。ここで、研磨条件は、スズ皿の回転数３７．５回／ｍｉｎ、荷重２５５０ｇ、オスカーモータ回転数５５回／ｍｉｎ、研磨時間１０分とした。そして、研磨前後の厚みを測定し、厚みの変化を研磨時間で除することにより、実施例１〜６、参考例７、実施例８〜１２、参考例１３、実施例１４及び比較例１〜３の各焼結体の研磨速度（単位：μｍ／１０ｍｉｎ）を取得した。次に、研磨速度を、基準速度の１．２μｍ／１０ｍｉｎで除することによって、実施例１〜６、参考例７、実施例８〜１２、参考例１３、実施例１４及び比較例１〜３の各焼結体の研磨レート（単位：％）を求めた。結果を表２に示す。表２では、研磨レートが１５０以上である場合、「Ａ」と記し、研磨レートが１１０以上１５０未満である場合、「Ｂ」と記し、研磨レートが１００以上１１０未満である場合、「Ｃ」と記す。研磨レートは大きいほど好ましく、Ａ、Ｂ、又はＣであることが好ましい。

（イオンミリング後の面精度の測定）
実施例１〜６、参考例７、実施例８〜１２、参考例１３、実施例１４及び比較例１〜３の各焼結体を上述の方法でラッピングして研磨加工面を形成した後、研磨加工面に対してイオンミリングを施し、イオンミリング後の研磨加工面（ドライエッチング加工面）における表面粗さＲａ（面精度）を測定した。結果を表２に示す。表２では、面精度が１０ｎｍ以下である場合、「Ａ」と記し、面精度が１０ｎｍより大きい場合、「Ｄ」と記す。面精度が小さいことは、ドライエッチング加工面が平滑であることを意味する。したがって、面精度は小さいほど好ましい。

（チッピングの評価）
実施例１〜６、参考例７、実施例８〜１２、参考例１３、実施例１４、および比較例１〜３の各焼結体について、以下に示す方法によってチッピングの評価を行った。まず、各焼結体から５７．６ｍｍ×１０ｍｍ×１．２ｍｍ程度の試料切片を切り出した。次に、ＤＩＳＣＯ社製ダイシングブレード（外径５４ｍｍ×内径４０ｍｍ×厚さ０．２ｍｍ）を用い、９５００ｒｐｍ、おくり１００ｍｍ／ｍｉｎの条件で試料切片を切断後、切断された試料切片を光学顕微鏡により２０００倍で観察し、試料切片の切断面近傍にチッピングが発生しているか否かを確認した。チッピングの評価結果を表２に示す。なお、表２では、チッピングが５μｍ未満である焼結体をＡと判定し、観察されたチッピングの総数に対して５〜１０μｍのチッピングが占める割合が５%未満である焼結体をＢと判定し、観察されたチッピングの総数に対して５〜１０μｍのチッピングが占める割合が５%以上である焼結体をＣと判定し、チッピングが１０μｍを超える焼結体をＤと判定した。チッピングの評価結果は、Ａ、Ｂ又はＣであることが好ましい。

表２に示すように、実施例１〜６、参考例７、実施例８〜１２、参考例１３、実施例１４では、研磨レートが大きく、面精度が小さく、チッピングが発生し難いことが確認された。一方、比較例１では、実施例１〜６、参考例７、実施例８〜１２、参考例１３、実施例１４に比べて、チッピングが発生し易いことが確認された。また、比較例２、３では、実施例１〜６、参考例７、実施例８〜１２、参考例１３、実施例１４に比べて面精度が大きく、ドライエッチング加工面が平滑でないことが確認された。

また、実施例１〜６、参考例７、実施例８〜１２、参考例１３、実施例１４のうち、０．３＜ｙ≦０．５２である実施例１〜６、８〜１２、１４では、ｙが０．３以下である参考例７に比べて、研磨レートが高く、ｙが０．３である参考例１３に比べて、チッピングが発生し難いことが確認された。

好適な実施形態の焼結体の断面構成を拡大して示す模式図である。好適な実施形態の磁気ヘッドスライダを示す斜視図である。図２に示す磁気ヘッドスライダのＩＩ−ＩＩ概略断面図である。焼結体を円板ウェハ状に形成した基板を示す斜視図である。磁気ヘッドスライダの製造方法を説明するための図３に続く斜視図である。

符号の説明

２・・・焼結体、１０・・・薄膜磁気ヘッド、１１・・・磁気ヘッドスライダ、１３・・・基板、１４・・・積層体、１１０・・・Ａｌ_２Ｏ_３の結晶粒、１２０・・・ＴｉＣ_ｘＯ_ｙの結晶粒、１４０・・・Ａｌ−Ｔｉ−Ｏの結晶粒。

Claims

Ａｌ _２Ｏ _３、ＴｉＣ及びＴｉＯ _２を含む原料粉末を、１００〜２００ｋｇｆ／ｃｍ ^２の圧力でホットプレスする工程を備える製造方法によって得られる焼結体であって、
前記原料粉末中の前記ＴｉＯ _２の含有率が１２〜２４質量％であり、
前記原料粉末における前記ＴｉＣの含有量が、前記Ａｌ _２Ｏ _３の質量を１００質量部とした場合に３０〜６８質量部であり、
Ａｌ_２Ｏ_３と、
下記化学式（１）で表される化合物と、
Ａｌ及びＴｉを含む複合酸化物と、
からなる焼結体。
ＴｉＣ_ｘＯ_ｙ（１）
［式（１）中、ｘ＋ｙ≦１、ｘ＞０、０．３＜ｙ≦０．５２。］