JP4765719B2 - 焼結体、磁気ヘッドスライダ、及び焼結体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、焼結体、磁気ヘッドスライダ、及び焼結体の製造方法に関する。

薄膜磁気ヘッドを含む磁気ヘッドスライダは、１９７９年に初めてハードディスク装置に使用されたが、このときの磁気ヘッドスライダは一般にミニスライダ（１００％スライダ）と呼ばれている。その後、磁気ヘッドスライダは、ミニスライダの約７０％の大きさのマイクロスライダ（７０％スライダ）を経て、ミニスライダの約５０％の大きさのナノスライダ（５０％スライダ）へと小型化が進められてきている。

この磁気ヘッドスライダは、一般に、アルミナ系基板上に薄膜磁気ヘッドを含む積層体を有してなる。このような磁気ヘッドスライダは、基板上に薄膜磁気ヘッドを含む積層体を積層して積層構造体とした後、この積層構造体を積層方向に平行に切断して薄膜磁気ヘッドの露出面を形成し、この露出面をラッピング（研磨）してエアベアリング面とすることにより得られる。

そして、従来の磁気ヘッドスライダにおいては、例えば下記特許文献１に記載されているように、アルミナと炭化チタンとを主成分とする高強度の焼結体、いわゆる、アルティック焼結体を磁気ヘッドスライダの基板として用いている。また、５〜１５％程度のカーボンを含有するアルミナ焼結体を磁気ヘッドスライダの基板として用いることも知られている（例えば、特許文献２参照）。
特開昭５７−８２１７２号公報 特開２０００−１７３０３４号公報

現在では、ミニスライダの約３０％程の大きさのピコスライダ（３０％スライダ）と呼ばれる磁気ヘッドスライダが主流となっており、今後、ハードディスク装置の小型化、低コスト化に伴い磁気ヘッドスライダは更に小型化され、将来的にはミニスライダの約２０％程の大きさのフェムトスライダ（２０％スライダ）へと移行することが予想されている。

このような磁気ヘッドスライダの小型化に伴い、エアベアリング面を形成する際のラッピング工程において、基板と、基板上に積層した積層体との研磨量の違いにより生じるエアベアリング面の段差を低減することが求められている。
本発明者らが検討した結果、従来の磁気ヘッドスライダの基板として用いられるアルティック焼結体やアルミナ焼結体等のアルミナ系焼結体の研磨速度は、薄膜磁気ヘッドを含む積層体の研磨速度に比べて極めて低く、これによって、ラッピング時に積層体の研磨量が基板の研磨量にくらべて大きくなりすぎて大きな段差が生じることを見出した。
また、エアベアリング面においては、浮上量制御等のためにドライエッチングによる加工が行われるが、ドライエッチングにより加工された加工面の表面粗さをより一層低下させることも求められている。

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、従来のアルミナ系焼結体に比して研磨速度が十分に高くかつそのドライエッチング加工面が十分に平滑となる焼結体、この焼結体を用いた磁気ヘッドスライダ、及び焼結体の製造方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、従来よりも研磨速度が高くかつドライエッチング加工面の平滑性が高いアルミナ系焼結体を探索したところ、所定の一次粒子径の炭素粉をアルミナ粉と混合して焼結した所定の組成の焼結体が特殊な構造を発現し、この焼結体の研磨速度が従来のアルティックやアルミナ等のアルミナ系焼結体の研磨速度よりも十分に高くなり、かつ、そのドライエッチング加工面が従来に比して極めて高い平滑性を有することを見出して本発明に想到した。

本発明の焼結体は、アルミナ結晶粒、炭化チタン結晶粒、及び、アルミナ結晶粒間の粒界に存在する炭素を含む薄膜を有する焼結体（但し、炭化ケイ素を含む焼結体を除く）であり、アルミナ結晶粒の平均径が０．０５〜０．５μｍであり、薄膜の厚みが１〜２０ｎｍであり、焼結体中のアルミナの重量を１００重量部とした時に、焼結体中に炭素を０．５〜４重量部含み、かつ、炭化チタンを３０〜７０重量部含む。

この焼結体は、従来の磁気ヘッドスライダ用等の焼結体に用いられるアルミナ系焼結体に比して、極めて高い研磨速度を示し、また、ドライエッチング面の平滑性がきわめて高い。

なお、このようなアルミナ系焼結体が上述の特性を示す理由は明らかでないが、炭素の薄膜によって従来のアルミナ系焼結体に比してアルミナ結晶粒の成長が十分に抑えられているため、研磨速度が高くなり、かつ、ドライエッチング面の平滑性が高くなることが考えられる。

ここで、本発明の焼結体は、具体的には、焼結体中のアルミナの重量を１００重量部とした時に焼結体中に炭素を０．５〜４重量部含むことが好ましい。炭素が４重量部よりも多くても０．５重量部よりも少なくても薄膜の形成が困難であり、アルミナ結晶粒の成長の抑制が困難である。

また、焼結体が、さらに炭化チタン結晶粒を有してもよい。この場合には、焼結体は、アルミナの重量を１００重量部とした時に炭化チタンを３０〜７０重量部含むことが好ましい。このような焼結体も十分な研磨速度と強度とを実現する。この場合、薄膜中にさらに炭化チタンを含むことが多い。

また、焼結体中にさらにチタニアを含んでも良い。この場合には、焼結体は、アルミナの重量を１００重量部とした時にチタニアを１〜８重量部含むことが好ましい。チタニアを添加すると焼結性が向上し、これにより、高密度化が容易となり、したがって、より高い強度が得られる。

また、薄膜中の炭素のモル分率が５０％以上であることが好ましい。また、薄膜の厚みが１〜２０ｎｍ、特に、１〜１５ｎｍであることが好ましい。これらの構成であれば、アルミナ結晶粒の成長が十分に抑制されるものと考えられる。なお、焼結温度を上げると、薄膜の厚みが減少し、また、アルミナ結晶粒の平均径も増大する傾向がある。

また、焼結密度が９５％以上であることが好ましい。このような構成では、十分な強度が達成される。

また、本発明にかかる磁気ヘッドスライダは、焼結体から作られた基板と、基板上に形成された、薄膜磁気ヘッドを含む積層体と、を備え、焼結体は、上述の焼結体である。
これによれば、上述の焼結体を用いた基板の研磨速度と、薄膜磁気ヘッドを含む積層体の研磨速度と、の差が従来よりも十分に少なくなる。これにより、磁気ヘッドスライダの製造時に、詳しくは、この焼結体から作られた基板上に薄膜磁気ヘッドを含む積層体を積層して積層構造体とし、この積層構造体における積層方向に平行な断面をラッピングして磁気ヘッドスライダを製造する時に、ラッピングにより形成されるエアベアリング面にお
いて積層体と基板との間に段差が生じにくくなる。また、エアベアリング面をドライエッチングにより加工した時に、ドライエッチング加工面の平滑性が十分なものとなる。

本発明にかかる焼結体の製造方法は、アルミナ粉、炭化チタン粉、及び、炭素粉を含み、（但し、炭化ケイ素粉を含む場合を除く）、アルミナ粉の重量を１００重量部とした時に炭素粉を０．５〜４重量部含み、かつ、炭化チタン粉を３０〜７０重量部含み、炭素粉の１次粒子径が２００ｎｍ以下であり、アルミナ粉の平均１次粒子径が１００〜４００ｎｍであり、炭化チタン粉の平均１次粒子径が１００〜４００ｎｍである成形体を用意する工程と、成形体を非酸化性雰囲気中で１６００〜１７２０℃で焼結させる工程と、を備え、成形体を用意する工程では、アルミナ粉、炭化チタン粉、及び、１次粒子径が２００ｎｍ以下である炭素粉を混合して混合粉を得、混合粉を成形して成形体を得るものである。

このような製造方法によると、上述の如く、アルミナ結晶粒、及び、アルミナ結晶粒間の粒界に炭素を含む薄膜を有し、アルミナ結晶粒の平均径が０．０５〜０．５μｍである焼結体が得られる。

炭素粉の濃度が０．５重量部未満の場合、及び、炭素粉の濃度が５重量部を超える場合には薄膜が形成しにくく、アルミナ結晶粒の平均径を十分に抑制できない。また、炭素粉の一次粒子径が２００ｎｍを超えると、炭素粒子が単独粒子として粒界に存在して薄膜が形成せず、アルミナ結晶粒の粒成長の抑制が十分でない。

ここで、成形体が、さらに、一次粒子径が５００ｎｍ以下の炭化チタン粉を含んでもよく、一次粒子径が２００ｎｍ以下のチタニア粉を含んでもよい。

本発明によれば、十分な研磨速度を有しかつ十分なドライエッチング加工面の平滑性を発現するアルミナ系焼結体が得られる。これにより、エアベアリング面の段差が低減された磁気ヘッドスライダ等を実現することができる。これにより、例えば、より小さなサイズの磁気ヘッドスライダ等を製造でき、さらなる高密度化が可能となる。

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、図面の説明において、同一または相当要素には同一の符号を付し、重複する説明は省略する。

（焼結体）
まず、本実施形態に係るアルミナ系焼結体について説明する。本実施形態に係る焼結体は、アルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）及び炭素（Ｃ）を含む焼結体であり、必要に応じて、炭化チタン（ＴｉＣ）及び／又はチタニア（ＴｉＯ_２）を含む。

ここで、この焼結体における炭素の濃度は、好ましくは、アルミナの重量を１００重量部とした時に０．５〜４重量部である。また、炭化チタンを含む場合における炭化チタンの濃度は、アルミナの重量を１００重量部とした時に３０〜７０重量部であることが好ましい。また、チタニアを含む場合のチタニアの濃度は、アルミナの重量を１００重量部とした時に１〜８重量部であることが好ましい。

続いて、本実施形態にかかる焼結体の構造を、図１及び図２を参照して説明する。ここで、図１は、アルミナ及び炭素を含む焼結体１の模式断面図を示し、図２はアルミナ、炭素、及び、炭化チタンを含む焼結体２の模式断面図を示す。

図１及び図２に示すようにアルミナはアルミナ結晶粒１１０を形成し、図２に示すように、炭化チタンは炭化チタン結晶粒１２０を形成している。

ここで、アルミナ結晶粒１１０の平均径は、０．０５〜０．５μｍである。結晶粒の平
均径は、例えば以下のようにして求めることができる。まず、焼結体を破断し、その破断面を鏡面加工し、（焼結温度−１００）℃で熱エッチングする。その表面を、走査型電子顕微鏡にて３万倍に拡大して撮影し、この写真に放射状に直線を引く。具体的には、縦９ｍｍ×横１２ｍｍの矩形状の写真に対して、その中心を通るように、縦、横、及び２本の対角線の直線を引く（直線の合計は３０ｍｍ）。そして、各直線が結晶粒界をよこぎる交点を数え、（直線の総延長（ｍｍ））／（交点総数×写真倍率）の演算により、アルミナ結晶粒や炭化チタン結晶粒の平均径を求めることができる。

そして、本実施形態にかかる焼結体においては、アルミナ結晶粒１１０間に、炭素を含有する薄膜１３０が存在している。薄膜１３０において２つのアルミナ結晶粒１１０に挟まれた部分の厚みの平均値、すなわち、薄膜１３０の厚みＡは、例えば、１〜２０ｎｍ程度である。

薄膜中の炭素のモル濃度は、炭化チタンの添加の有無や、チタニアの添加の有無により異なるが、５０％以上、特に、８０％以上であることが好ましい。炭化チタンを添加した場合には、図２のように、炭化チタンは炭化チタン結晶粒を形成するが、炭化チタンは薄膜１３０に存在することもある。

また、図２に示すように、アルミナ結晶粒１１０と炭化チタン結晶粒１２０との間には、炭素を含有する薄膜１３０は殆ど形成されない。なお、炭化チタン結晶粒１２０の平均径は、例えば、０．０５〜０．５μｍ程度である。

さらに、本実施形態にかかる焼結体は、焼結密度が９５％以上であることが好ましい。

なお、この焼結体は、特性に影響を与えない程度に他の成分を含んでもよい。

上述の如き焼結体は、従来の磁気ヘッドスライダ用等に用いられるアルミナ系焼結体に比して、極めて高い研磨速度を示し、また、ドライエッチング面の平滑性がきわめて高い。

このようなアルミナ系焼結体が上述の特性を示す理由は明らかでないが、炭素の薄膜１３０によって従来のアルミナ系焼結体に比してアルミナ結晶粒の成長が十分に抑えられているため、研磨速度が高くなり、また、ドライエッチング加工面の平滑性が高くなることが考えられる。なお、ラッピングによる研磨面の平滑性も高い。

（焼結体の製造方法）
続いて、このようなアルミナ系焼結体の第一の製造方法について説明する。

まず、アルミナ粉及び炭素粉、さらに、必要に応じて炭化チタン粉やチタニア粉を用意する。

ここで、原料のアルミナ粉の平均一次粒子径は５００ｎｍ以下であり、好ましくは、５〜５００ｎｍ、より好ましくは、１００〜４００ｎｍであることがより好ましい。

また、炭素粉の平均一次粒子径は２００ｎｍ以下、好ましくは、１００ｎｍ以下である。炭素粉としては、例えば、平均一次粒子径が５〜２００ｎｍ程度のカーボンブラック、エチレンブラック等の炭素粉を使用することができる。炭素粉の一次粒子径が２００ｎｍを超えると、炭素粒子が単独粒子として粒界に存在して薄膜１３０が形成せず、アルミナ結晶粒の粒成長の抑制が十分でなくなる。

また、炭化チタン粉の平均一次粒子径は５００ｎｍ以下であり、好ましくは、５〜５００ｎｍ、より好ましくは、１００〜４００ｎｍであることがより好ましい。炭化チタン粉は、炭素を含んでいてもよい。

また、チタニア粉の平均一次粒子径は２００ｎｍ以下であることが好ましい。

そして、これらの粉を、例えば、エタノール、ＩＰＡ、９５％変性エタノール等の有機溶剤中で混合し、混合粉を得る。なお、炭化チタンを用いる場合には、水を溶媒として使用すると、溶媒と炭化チタンとが化学反応を起こして炭化チタン粉が酸化してしまうため、水は使用できない。

ここでは、混合粉において、アルミナの全重量を１００重量部としたときに、炭素粉を０．５〜４重量部添加する。炭素粉の濃度が０．５重量部未満の場合、及び、炭素粉の濃度が５重量部を超える場合には薄膜１３０が形成しにくく、アルミナ結晶粒の平均径を十分に抑制することができない。また、必要に応じて、炭化チタン粉をアルミナ１００重量部に対して好ましくは３０〜７０重量部、必要に応じてチタニア粉を好ましくは１〜８重量部配合する。

ここで、粉の混合は、ボールミルやアトライター中で行うことが好ましい。また、粉の混合は、１０〜１００時間程度行うことが好ましい。なお、ボールミルやアトライター中の混合メディアとしては、例えば、直径１〜２０ｍｍ程度の、アルミナボール等を使用することが好ましい。

次に、混合粉をスプレー造粒する。ここでは、例えば、酸素をほとんど含まない窒素やアルゴン等の不活性ガスの、６０〜２００℃程度の温風中で噴霧乾燥すればよく、これによって、上記の組成の混合粉の造粒物が得られる。ここで、例えば、造粒物の粒径は、５０μｍ〜２００μｍ程度が好ましい。

次に、必要に応じて上述の有機溶剤を添加して造粒物の液体含有量の調節を行い、０．１〜１０重量％程度、造粒物中に有機溶剤が含まれるようにする。液体含有量の調節に用いる有機溶剤としては、例えば、エタノール、ＩＰＡ、９５％変性エタノール等の有機溶剤が挙げられ、通常、粉の混合の際に用いた有機溶剤が使用される。なおここでも、水
を溶媒として使用すると、溶媒と炭化チタンとが化学反応を起こして炭化チタン粉が酸化してしまうため、炭化チタン粉を含む場合に水は使用できない。

次に、この造粒物を所定の型内に充填し、冷間プレスにより一次成形を行って成形体を得る。ここでは、例えば、内径１５０ｍｍの円板形成用の金属製あるいはカーボン製の型内に造粒物を充填し、例えば、５〜１５ＭＰａ（約５０〜１５０ｋｇｆ／ｃｍ^２）程度の圧力で冷間プレスすればよい。

続いて、得られた成形体をホットプレスし焼結体を得る。ここで、例えば、焼結温度を１２００〜１７５０℃、圧力を１０〜５０ＭＰａ（約１００〜５００ｋｇｆ／ｃｍ^２）、雰囲気を真空、窒素、アルゴン等の非酸化雰囲気中とする。なお、非酸化性雰囲気とするのは、炭素や炭化チタンの酸化を抑制するためである。また、混合粉体の成形にはカーボン製の型を用いることが好ましい。また、成形体の焼結時間は１〜３時間程度とすることが好ましい。なお、アルミナ／炭素系では、焼結温度を１２００〜１５００℃、アルミナ／炭化チタン／炭素系では、焼結温度を１５００〜１７５０℃とすることが好ましい。

これにより、焼結体が完成する。ここでは、焼結体の形状は特に限定されず、例えば、直径６インチ、厚み２．５ｍｍの円板状の基板や、矩形基板とすることができる。

続いて、このようなアルミナ系焼結体の第二の製造方法について説明する。

上述の第一の製造方法ではあらかじめ一次粒子径２００ｎｍ以下の炭素粉を用意し、これをアルミナ粉等と共に混合したが、第２の製造方法ではこれに代えて有機物を用いて炭素粉を製造する。具体的には、まず、アルミナ粉、及び、有機物を混合して混合物を得る。ここで、有機物は特に限定されず、例えば、ポリビニルアルコール、アクリル樹脂、ブチラール樹脂等を例示できる。また、混合物には、必要に応じて、炭化チタン粉、チタニア粉等を添加してもよい。

続いて、この混合物を、真空雰囲気、窒素雰囲気等の非酸化性雰囲気下で熱処理することにより、混合物中の有機物を炭化させる。ここで、炭化条件は、有機物の種類等によって任意好適に設定できるが、例えば、真空乾燥炉等において、６００℃、５時間程度熱処理をすることにより、１次粒子径が２００ｎｍ以下である炭素粉を得ることができ、アルミナ、及び、炭素を含み、必要に応じて炭化チタン、チタニア等を含む混合粉を得ることができる。

その後、この混合粉を第一の製造方法と同様にして成形し、焼結させればよい。

このようにして有機物を用いて製造すると、炭素粉の分散度合いを高めることができ、薄膜を均一に形成させることが容易である。

緻密な焼結体を得るためには、上述のように有機物を炭化した後に成形をすることが好ましいが、成形した後に有機物を炭化することもできる。

具体的には、アルミナ粉、及び、有機物等を含み、必要に応じて炭化チタン粉やチタニア粉を含む混合物を得た後、炭化させる前にこの混合物を第一の製造方法と同様にして成形する。そして、この有機物を含む混合物の成形体に対して、上述のような熱処理を施して有機物を炭化し、１次粒子径が２００ｎｍ以下である炭素粉を製造し、これにより、アルミナ粉、及び、炭素粉等を含む成形体を得ることができる。

ここで、第２の製造方法において、アルミナ粉、及び、有機物、さらに、必要に応じて炭化チタン粉やチタニア粉等を混合して混合物とする際における各粉の濃度は、これらの混合物を炭化した後の混合粉又は成形体における、アルミナ粉、炭素粉、炭化チタン粉、チタニア粉の量が、第一の製造方法に規定される濃度となるようにあらかじめ定めればよい。これによって、第一の製造方法と同様の組成の成形体が得られる。

（磁気ヘッドスライダ）
次に、上述のアルミナ系焼結体を用いた磁気ヘッドスライダについて図３を参照して説明する。

本実施形態の磁気ヘッドスライダ１１は薄膜磁気ヘッド１０を有するものであり、ハードディスクを備えたハードディスク装置（不図示）に搭載されるものである。このハードディスク装置は、高速回転するハードディスクの記録面に、薄膜磁気ヘッド１０によって磁気情報を記録及び再生するようになっている。

本発明の実施形態に係る磁気ヘッドスライダ１１は略直方体形状をなしている。図３において、磁気ヘッドスライダ１１における手前側の面は、ハードディスクの記録面に対向配置される記録媒体対向面であり、エアベアリング面（ＡＢＳ：Air Bearing Surface）Ｓと称される。また、エアベアリング面には、トラック幅方向と直交する方向に溝１１ａが形成されている。

ハードディスクが回転する際、この回転に伴う空気流によって磁気ヘッドスライダ１１が浮上し、エアベアリング面Ｓはハードディスクの記録面から離隔する。エアベアリング面Ｓには、ＤＬＣ（Diamond Like Carbon）等のコーティングを施してもよい。

この磁気ヘッドスライダ１１は、上述した焼結体から作られた基板１３と、この基板１３上に形成されると共に薄膜磁気ヘッド１０を含む積層体１４とを備えている。より詳しくは、本実施形態では、基板１３は直方体形状を有し、基板１３の側面上に積層体１４が形成されている。

積層体１４の上面１４ａは、磁気ヘッドスライダ１１の端面を形成しており、この積層体１４の上面１４ａには薄膜磁気ヘッド１０に接続された記録用パッド１８ａ，１８ｂ及び再生用パッド１９ａ，１９ｂが取り付けられている。また、薄膜磁気ヘッド１０は、積層体１４内に設けられており、その一部がエアベアリング面Ｓから外部に露出している。なお、図３において、積層体１４内に埋設されている薄膜磁気ヘッド１０を、認識しやすさを考慮して実線で示している。

このような磁気ヘッドスライダ１１は、ジンバル１２に搭載され、図示しないサスペンションアームに接続されることによりヘッドジンバルアセンブリを構成する。

図４は、磁気ヘッドスライダ１１におけるエアベアリング面Ｓに対して垂直かつトラック幅方向に垂直な方向の概略断面図（図３のＩＩ−ＩＩ概略断面図）である。上述のように、磁気ヘッドスライダ１１は、概略矩形板状の基板１３と、この基板１３の側面上に積層された積層体１４とを有している。積層体１４は、薄膜磁気ヘッド１０と、この薄膜磁気ヘッド１０を取り囲むコート層５０と、を有している。

薄膜磁気ヘッド１０は、基板１３に近い側から順に、ハードディスクの磁気情報を読取る読取素子としてのＧＭＲ（巨大磁気抵抗効果；Giant Magneto Resistive ）素子４０と、ハードディスクに磁気情報を書込む書込素子としての誘導型の電磁変換素子６０と、を有しており、いわゆる、複合型薄膜磁気ヘッドとなっている。

電磁変換素子６０は、いわゆる面内記録方式を採用したものであり、基板１３側から順に下部磁極６１及び上部磁極６４を備えると共に、さらに薄膜コイル７０を備えている。

下部磁極６１及び上部磁極６４のエアベアリング面Ｓ側の端部は、エアベアリング面Ｓに露出しており、下部磁極６１及び上部磁極６４の各露出部は所定距離離間されていて記録ギャップＧを形成している。一方、上部磁極６４におけるエアベアリング面Ｓとは離れた側の端部６４Ｂは下部磁極６１に向かって折り曲げられており、この端部６４Ｂは下部磁極６１におけるエアベアリング面Ｓとは離れた側の端部と磁気的に連結している。これにより、上部磁極６４と下部磁極６１とによってギャップＧをはさむ磁気回路が形成される。

薄膜コイル７０は、上部磁極６４の端部６４Ｂを取り囲むように配置されており、電磁誘導により記録ギャップＧ間に磁界を発生させ、これによりハードディスクの記録面に磁気情報を記録させる。

ＧＭＲ素子４０は、図示は省略するが多層構造を有してエアベアリング面Ｓに露出しており、磁気抵抗効果を利用してハードディスクからの磁界の変化を検出し、磁気情報を読み出す。

ＧＭＲ素子４０と電磁変換素子６０との間、上部磁極６４と下部磁極６１との間はそれぞれ絶縁性のコート層５０により離間されている。また、薄膜磁気ヘッド１０自体もエアベアリング面Ｓを除いてコート層５０に覆われている。コート層５０は、主として、アルミナ等の絶縁材料により形成されている。具体的には、通常、スパッタリング等により形成されたアルミナ層が用いられる。このようなアルミナ層は、通常アモルファス構造を有する。

なお、薄膜磁気ヘッド１０を面内記録方式ではなく、垂直記録方式としてもよい。また、ＧＭＲ素子４０の代わりに、異方性磁気抵抗効果を利用するＡＭＲ（Anisotropy Magneto Resistive）素子、トンネル接合で生じる磁気抵抗効果を利用するＴＭＲ（Tunnel-type Magneto Resistive）素子等を利用してもよい。

さらに、コート層５０内には、さらに、ＧＭＲ素子４０と電磁変換素子６０との間を磁気的に絶縁する磁性層等を含んでもよい。

続いて、以上のような磁気ヘッドスライダ１１の製造方法について説明する。

まず、前述のようにして、図５に示すように、上述の焼結体を円板ウェハ状に形成した基板１３を用意する。次に、図６(ａ)に示すように、この基板１３上に、薄膜磁気ヘッド１０及びコート層５０を含む積層体１４を周知の手法によって積層する。ここでは、積層体１４中に、薄膜磁気ヘッド１０が行列状に多数並ぶように積層体１４を形成する。

続いて、積層体１４が積層された基板１３を所定の形状・大きさに切断する。ここでは、例えば、図６（ａ）中の点線で示したように切断することにより、図６（ｂ）に示すように、複数の薄膜磁気ヘッド１０が一列に並びかつこれらの薄膜磁気ヘッド１０が側面１００ＢＳにそれぞれ露出するように配置されたバー１００Ｂを形成する。

そして、このバー１００Ｂの側面１００ＢＳを研磨してエアベアリング面Ｓを形成する、いわゆる、ラッピング工程を行う。このラッピング工程では、基板１３とその上に積層された積層体１４とを、同時にかつ積層方向と交差する方向（図４の矢印Ｘの方向）に研磨する。

ここで、本実施形態では、基板１３が、前述の焼結体から作られている。したがって、この基板１３の研磨速度は、従来のアルティック焼結体等からつくられた基板の研磨速度よりも十分に高くなり、この基板１３の研磨速度は薄膜磁気ヘッド１０を含む積層体１４の研磨速度と同程度となる。

したがって、ラッピングをした場合に、積層体１４と、基板１３との間での研磨量の差が極めて小さくなり、積層体１４と基板１３との間の段差Ｄ（図７参照）が、従来よりもよりも著しく小さくなる。これにより、例えば、エアベアリング面Ｓをほぼ平坦な状態にすることができる。具体的には、例えば、段差Ｄを１．２ｎｍ以下にすることができる。
また、必要に応じて、図３に示すように、ラッピング前又は後のエアベアリング面に、反応性イオンエッチングやイオンミリング等のドライエッチング法により、溝１１ａを形成する。このとき、基板１３が上述の焼結体であるので、ドライエッチング加工面の平滑性もきわめて高くなり、例えば、表面粗さＲａ＜３ｎｍが達成可能である。

したがって、フェムトスライダやそれ以下の大きさのスライダを好適に作成することができ、更なる高密度記録化が容易となる。さらに、本実施形態の基板１３は、十分な強度も有するので信頼性も十分である。
なお、上記の記載においては、本発明にかかるアルミナ系の焼結体を磁気ヘッドスライダ用に用いているが、これ以外の用途に用いることも可能である。たとえば、このような焼結体を薄膜技術を用いた各種センサヘッド等に用いることも可能である。

以下、実施例及び比較例を挙げ、本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。

本実施例では、互いに異なる焼結体を複数製造し、それぞれについて、焼結体断面の電子顕微鏡観察による炭素薄膜の有無の確認及びアルミナ結晶粒の平均径の測定、ラッピング（研磨）速度の測定、ドライエッチング加工された加工面の表面粗さの測定、及び、強度の目安となる焼結密度の測定を行った。

（参考例１〜３）
アルミナ粉（平均一次粒径３２０ｎｍ）、炭素粉（カーボンブラック、平均一次粒子径１５ｎｍ）を各々所定量秤量し、ボールミル中でＩＰＡ（イソプロピルアルコール；沸点８２．４℃）と共に３０分粉砕して混合し、その後窒素中で１５０℃でスプレー造粒し造粒物を得た。

ここで、アルミナ粉、及び、炭素粉は、造粒物中において以下の条件を満たすような濃度で混合された。すなわち、アルミナ粉の重量を１００重量部とした時に、炭素粉の重量が、参考例１では０．５重量部、参考例２では１．５重量部、参考例３では３．１重量部、となるようにした。

続いて、得られた造粒物を各々約０．５ＭＰａ（５０ｋｇｆ／ｃｍ^２）で一次成形し、その後、ホットプレス法によって真空雰囲気で１時間、プレス圧力約３０ＭＰａ（約３００ｋｇｆ／ｃｍ²）で焼結し、焼結体を各実施例について得た。ここで、参考例１及び２では焼結温度を１４００℃とし、参考例３では焼結温度を１４５０℃とした。その後、これらを２０×２０×１．８ｍｍ程度の切片にそれぞれ切り出し、０．１μｍ径のダイアモンド粒子を含むスラリーを用い、片面研磨機を用いてこの切片をラッピングした。ここで、研磨条件は、スズ皿の回転数３７．５回／ｍｉｎ、荷重２５５０ｇ、オスカーモータ回転数５５回／ｍｉｎ、研磨時間１０分とした。そして、研磨前後の厚みを測定し、厚みの変化を研磨時間で除することにより、各実施例毎の研磨速度を取得した。さらに、焼結体の断面をＴＥＭ観察し、前述の方法によりアルミナ結晶粒の平均径を求め、また、アルミナ結晶粒間の粒界に炭素含有薄膜が有るか無いかを確認した。さらに、焼結体の見かけ密度を測定すると共に、焼結体を十分に砕いてからピクノメータ法により真密度を求め、焼結体の見かけの密度を真密度で除することにより焼結密度を求めた。さらに、焼結体の切片を、ＲＩＥ及びイオンミリング法により加工し、加工面における表面粗さＲａを測定した。

（比較例１、２）
比較例１では、アルミナの重量を１００重量部とした時に、炭素の重量を、５．３重量部とする以外は参考例１と同様とした。比較例２では、炭素粉として、平均一次粒子径が２５ｎｍであるカーボンブラックを用い、かつ、焼結温度を１６８０℃とする以外は、比較例１と同様にした。

（参考例４〜６）
参考例４〜６では、炭素粉として、平均一次粒子径が１００ｎｍであるカーボンブラックを用いる以外は参考例１〜３と同様にした。

（比較例３，４）
比較例３では、炭素粉として、平均一次粒子径が３００ｎｍであるカーボンブラックを用い、かつ、焼結温度を１６５０℃とする以外は参考例１と同様にした。また、比較例４では、焼結温度を１７００℃とする以外は、比較例３と同様にした。

（実施例７〜９）
実施例７〜９では、アルミナ粉、炭素粉、及び、炭化チタン粉（平均一次粒子径３００ｎｍ）を混合し、焼結温度及び混合割合を以下のようにした以外は参考例１と同様とした。実施例７においては、アルミナ粉の重量を１００重量部とした時に、炭素粉の重量を０．８重量部、炭化チタン粉の重量を５６．３重量部、焼結温度を１７００℃とした。実施例８においては、炭素粉の重量を２．３重量部、炭化チタン粉の重量を５６．３重量部、焼結温度を１７２０℃とした。実施例９においては、炭素粉の重量を４．０重量部、炭化チタン粉の重量を５６．２重量部、焼結温度を１７２０℃とした。なお、炭化チタン粉には、炭化チタンの重量の０．１％程度の炭素が不可避的に含まれるが量が少ないので、問題とならない。

（比較例５）
比較例５では、炭素粉を添加しない以外は実施例７と同様とした。

（実施例１０）
実施例１０では、アルミナ粉、炭素粉、チタニア粉（平均一次粒子径１００ｎｍ）、及び、炭化チタン粉を混合し、アルミナ粉の重量を１００重量部とした時に、炭素粉の重量を２．３重量部とし、炭化チタン粉の重量を５６．２重量部とし、チタニア粉の重量を６．２重量部とする以外は実施例７と同様とした。

これらの条件及び結果を、図８に表にして示す。なお、研磨速度は比較例５の研磨速度を１００とし、各研磨速度を比較例５の研磨速度に対する比として表した。ここで、比較例５の研磨速度は、約１．７μｍ／１０ｍｉｎであった。

参考例１〜６、実施例７〜１０の如く、炭素粉の重量が０．５〜４重量部であり、かつ、炭素粉の一次粒子径が２００ｎｍ以下であると、アルミナ結晶粒間に薄膜がありかつアルミナ結晶粒の径が０．０５〜０．５μｍの焼結体が得られた。これらの焼結体は、研磨速度が比較例に比して十分に高く、ＲＩＥやイオンミリング後の加工面の表面粗さＲａは十分に小さく、焼結密度も十分な値であった。

一方、上述の条件を満たさない場合には、十分な研磨速度、加工面の平滑度、及び、焼結密度を満足できなかった。
例えば、炭素粉の量を参考例１〜６、実施例７〜９よりも多くした比較例１、２では、薄膜が形成せずアルミナ結晶粒の成長が十分に抑制されず、研磨速度及び加工面の粗度とも好適でなかった。
特に、比較例１では、極めて微細で嵩高な炭素粉を高濃度にアルミナ粉と混合することは困難であり、低密度となった。
比較例２では、比較的高温で焼結したためにそれほど低密度ではないものの、薄膜が形成せずにアルミナ結晶粒の成長が十分に抑制されなかった。
また、炭素粉の一次粒子径が３００ｎｍである比較例３、４でも、薄膜が形成せず、アルミナの結晶粒成長が十分に抑制されず、研磨速度及び加工面の粗度とも好適でない。さらに、炭素粉を含まない比較例５でも、アルミナの粒成長を十分に抑制できず、研磨速度が十分でなかった。

なお、参考例１の切片の断面ＳＥＭ写真を図９に示す。
実施例１１〜１３では、アルミナ粉１００重量部に対して、炭素粉２．０重量部、炭化チタン粉４０．９重量部とし、焼結温度を、順に１６００℃、１６５０℃、１６８０℃とする以外は参考例１と同様にした。各焼結サンプルをイオンミリングし、その表面をＳＴＥＭ−ＥＥＬＳ（ＪＥＭ−２１００Ｆ／Ｇａｔａｎ−Ｅｎｆｉｎａ）により測定した。実施例１１における表面のＡＤＦ−ＳＴＥＭ写真を図１０に、図１０の薄膜１３０の横断線に沿ったＥＥＬＳによる組成分析カーブを図１１に示す。薄膜１３０において、炭素以外のＡｌやＯの濃度は低いことが理解される。また、ＳＴＥＭ写真における薄膜の輝度が低いことから、薄膜１３０においてはＴｉの濃度も低いことが解る。

さらに、ＳＴＥＭ写真における各薄膜の厚みを５点測定して平均し、平均厚みを測定した。さらに、アルミナ結晶粒の平均径及び真密度に対する焼結体の密度比、及び研磨速度を図１２に示す。本実施形態に係る焼結体も十分な特性を示した。

図１は、本発明の実施形態に係る磁気ヘッドスライダ用焼結体の断面図の一例である。 図２は、本発明の実施形態に係る磁気ヘッドスライダ用焼結体の断面図の他例である。 図３は、本発明の実施形態に係る磁気ヘッドスライダの斜視図である。 図４は、図１の磁気ヘッドスライダにおけるＩＩ−ＩＩ矢視図である。 図５は、本発明の実施形態に係る磁気ヘッドスライダの製造方法を説明するための斜視図である。 図６（ａ）、図６（ｂ）は、本発明の実施形態に係る磁気ヘッドスライダの製造方法を説明するための図５に続く斜視図である。 図７は、図６（ｂ）のバーを研磨した状態を示す断面概念図である。 図８は、参考例１〜６、実施例７〜１０及び比較例１、２の磁気ヘッド用基板の組成及び特性を示す表である。 図９は参考例１に係る磁気ヘッド用基板の断面ＳＥＭ写真である。 図１０は、実施例１１における表面のＡＤＦ−ＳＴＥＭ写真である。 図１１は、図１０の薄膜１３０の横断線に沿ったＥＥＬＳによる組成分析カーブである。 図１２は、実施例１１〜１３の条件及び特性を示す表である。

符号の説明

１０…薄膜磁気ヘッド、１１…磁気ヘッドスライダ、１３…基板（焼結体）、１４…積層体、５０…コート層、Ｄ…段差、Ｓ…エアベアリング面。

Claims (9)

1. アルミナ結晶粒、炭化チタン結晶粒、及び、前記アルミナ結晶粒間の粒界に存在する炭素を含む薄膜を有する焼結体（但し、炭化ケイ素を含む焼結体を除く）であり、
   前記アルミナ結晶粒の平均径が０．０５〜０．５μｍであり、
   前記薄膜の厚みが１〜２０ｎｍであり、
   前記焼結体中のアルミナの重量を１００重量部とした時に焼結体中に、炭素を０．５〜４重量部含み、かつ、炭化チタンを３０〜７０重量部含む焼結体。
2. 前記焼結体中にさらにチタニアを含む請求項１記載の焼結体。
3. 前記薄膜中の炭素のモル分率が５０％以上である請求項１又は２記載の焼結体。
4. 焼結密度が９５％以上である請求項１〜３のいずれか一項に記載の焼結体。
5. 磁気ヘッドスライダ用である請求項１〜４のいずれか一項に記載の焼結体。
6. 焼結体から作られた基板と、前記基板上に形成された、薄膜磁気ヘッドを含む積層体と、を備え、
   前記焼結体は請求項１〜５のいずれか一項に記載の焼結体である磁気ヘッドスライダ。
7. アルミナ粉、炭化チタン粉、及び、炭素粉を含み、（但し、炭化ケイ素粉を含む場合を除く）
   前記アルミナ粉の重量を１００重量部とした時に前記炭素粉を０．５〜４重量部含み、かつ、前記炭化チタン粉を３０〜７０重量部含み、
   前記炭素粉の１次粒子径が２００ｎｍ以下であり、
   前記アルミナ粉の平均１次粒子径が１００〜４００ｎｍであり、
   前記炭化チタン粉の平均１次粒子径が１００〜４００ｎｍである、成形体を用意する工程と、
   前記成形体を非酸化性雰囲気中で１６００〜１７２０℃で焼結させる工程と、
   を備え、
   前記成形体を用意する工程では、前記アルミナ粉、前記炭化チタン粉、及び、１次粒子径が２００ｎｍ以下である前記炭素粉を混合して混合粉を得、前記混合粉を成形して前記成形体を得る焼結体の製造方法。
8. 前記成形体は、さらに、１次粒子径が２００ｎｍ以下のチタニア粉を含む請求項７記載の焼結体の製造方法。
9. 前記焼結体は磁気ヘッドスライダ用である請求項７又は８記載の焼結体の製造方法。
   

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