JP5037798B2

JP5037798B2 - セラミック焼結体及び磁気ヘッド用基板

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Inventors: 敏幸須恵
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Priority date: 2005-06-15
Filing date: 2005-06-15
Publication date: 2012-10-03
Anticipated expiration: 2025-06-15
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Description

本発明は、高密度記録装置であるハードディスクドライブやテープドライブ等に用いられる磁気抵抗効果（ＭＲ）ヘッドや巨大磁気抵抗効果（ＧＭＲ）ヘッド用の基板及びその製造方法に関する。

近年、磁気記録の高密度化は急速に進んでおり、一般に書込用の電磁変換素子や記録再生用の磁気抵抗効果素子が搭載された薄膜磁気ヘッドが使用されている。

かかる薄膜磁気ヘッドには、機械加工性、耐摩耗性及び表面平滑性に優れることが要求されている。この要求を満たすために、一般的にＡｌ_２Ｏ_３−ＴｉＣ系セラミックスから成るセラミック基板上にアモルファスアルミナから成る絶縁膜をスパッタリング法により成膜し、この絶縁膜上に書込用の電磁変換素子や再生用の磁気抵抗効果を用いたＭＲ（ＭａｇｎｅｔｒｏＲｅｓｉｓｔｉｖｅ）素子（以下、ＭＲ素子と称す。）、ＧＭＲ（ＧｉａｎｔＭａｇｎｅｔｒｏＲｅｓｉｓｔｉｖｅ）素子（以下、ＧＭＲ素子と称す。）等磁気抵抗効果素子を搭載した後、チップ形状に分割し、これら素子の搭載方向に対し、垂直方向のセラミック表面を研磨してＡＢＳ（エア・ベアリング・サーフェイス）面を形成し、イオンミリング加工や反応性イオンエッチングによって溝加工を施したものが用いられている。

書込用の電磁変換素子に加え、ＭＲ素子あるいはＧＭＲ素子等磁気抵抗効果素子を備えた磁気ヘッドの場合、記録密度を高くするため、最近では、磁気ヘッドの浮上量（磁気ヘッドに搭載された電磁変換素子や磁気抵抗効果素子と、記録媒体である磁気ディスクとの隙間）が１０ｎｍ程度と低浮上量になってきている。

しかしながら、上述のような研磨をすると、上記素子の硬度が一般的にセラミック基板の硬度より低いために、両者の間にリセスと呼ばれる段差が発生し、この段差分実質的な浮上量が高くなるという問題が低浮上化するに従って、顕在化しつつある。

ところで、このような磁気ヘッド用基板を形成する材料として特許文献１〜４では、種々のセラミックスが提案されている。

特許文献１ではＡｌ_２Ｏ_３を主成分とし、チタン酸化物をＴｉＯ_２換算で０．１〜１．０重量％含有し、ＴｉＯ_２及びＡｌ_２Ｏ_３との複合酸化物であるチタン酸アルミニウムＡｌ_２ＴｉＯ_５結晶及びＡｌ_２ＴｉＯ_５不定比化合物結晶を析出させたアルミナ系セラミックスが提案されている。

特許文献２では一般式ＴｉＣ_ｘ、（但し、ｘは０．６５〜０．９３）で表される炭化チタンを１５〜６０重量％、α−ＳｉＣを１０〜３０重量％、及び焼結助剤であるＭｇＯまたはＹ_２Ｏ_３のいずれかを０．１〜２重量％含み、残部がＡｌ_２Ｏ_３からなる複合セラミックスが提案されている。

特許文献３ではＡｌ_２Ｏ_３を主成分とし、ＴｉＣ及びＴｉＢ_２を２５〜５０体積％、ＴｉＢ_２を１５〜４０体積％含有したアルミナ系複合セラミックスが提案されている。

また、特許文献４ではＡｌ_２Ｏ_３を主成分とし、ＴｉＣ、ＺｒＯ_２、ＭｇＯをそれぞれ３０重量％、４重量％、０．３重量％未満含有したアルミナ系複合セラミックスが提案されている。

近年、このような磁気ヘッド基板に対し、磁気記録の高密度化への要求は一段と高まる傾向にあり、上記リセスを解消して実質的な浮上量を低減することが急務となりつつある。
特開２００４−１８２９６号公報特開平５−２５４９３８号公報特開２００２−２２６２５８号公報特表２００２−５４４１０８号公報

しかしながら、特許文献１で提案されたアルミナ系セラミックスは、導電性及び機械加工性に有効なＴｉＣを含んでいるもののその比率が５重量％以下と低いことから、体積固有抵抗が１０^０〜１０^４Ω・ｃｍと高く、帯電した電荷を速やかに逃がすこともできない上、機械加工性も良好とは言えなかった。また、熱伝導率の低いチタン酸アルミニウムＡｌ_２ＴｉＯ_５結晶やＡｌ_２ＴｉＯ_５不定比化合物結晶が析出しているものの、熱伝導性の低いＴｉＣの比率が相対的に少ないことから、上記セラミックスの熱伝導率は３４Ｗ／（ｍ・ｋ）程度と高かった。

また、特許文献２で提案された複合セラミックスは、摺動性、耐摩耗性に優れ、体積固有抵抗が低いことから摩擦帯電性も小さく、磁気ヘッド用のセラミック焼結体として良好であるものの、放熱特性も高く、例えば炭化チタンＴｉＣ_０．８２を４０重量％、α−ＳｉＣを２０重量％、Ａｌ_２Ｏ_３を３９重量％及びＭｇＯを１重量％含むセラミック焼結体の熱伝導率は４２Ｗ／（ｍ・ｋ）と高かった。

また、特許文献３で提案されたアルミナ系複合セラミックスは、機械加工性に優れ、体積固有抵抗が低いことから摩擦帯電性も小さく、磁気ヘッド用のセラミック焼結体として良好であるものの、特許文献１，２で提案されたものと同様、放熱特性が高く、その熱伝導率は３５Ｗ／（ｍ・ｋ）以上と高かった。

また、特許文献４で提案されたＡｌ_２Ｏ_３を主成分とし、ＴｉＣ、ＺｒＯ_２、ＭｇＯをそれぞれ３０重量％、４重量％、０．３重量％未満含むアルミナ系複合セラミックスの熱伝導率は１７．４Ｗ／（ｍ・ｋ）であり、特許文献１〜３で提案されたものより低くなっているものの、まだ十分とは言えなかった。また、上記アルミナ系複合セラミックスはＺｒＯ_２を含むため、このセラミックスを用いて磁気ヘッド用基板を作製すると、ＲＩＥ（ＲｅａｃｔｉｖｅＩｏｎＥｔｃｈｉｎｇ）加工時にＺｒＯ_２に起因する突起が発生することがあり、浮上量が不安定になるといった課題もあった。

特許文献１〜４で提案された複合セラミックスから製作される磁気ヘッドは、高い放熱特性を用いて、磁気ヘッドに形成されたコイルからの発熱による磁気ディスク中の記録の破壊を防ぐという点では効果的であった。

しかしながら、上述のような複合セラミックスから製作される磁気ヘッドは、コアに蓄熱させてコアを熱膨張させることでリセスの高さを解消して、浮上量を実質的に低減できるものではなく、磁気記録の高密度化という要求に答えられるものではなかった。

本発明は上述のような問題を解決するためになされたものであり、導電性、低熱伝導性及び良好な機械加工性を備えたセラミック焼結体とその製造方法、並びにリセスを解消することで、浮上量を実質的に低減し、磁気記録の高密度化に答えられる磁気ヘッド用基板を提供することを目的とする。

本発明のセラミック焼結体は、ＴｉＣ粒子２０〜５０重量％、残部がＡｌ_２Ｏ_３粒子を主成分とするセラミック焼結体であって、該セラミック焼結体中に、ＴｉとＡｌとを含む金属酸化物から成る微粒子を有するとともに、Ｙｂ_２Ｏ_３を含有し、上記微粒子がＡｌ；Ａ重量％、Ｔｉ；Ｂ重量％、酸素；Ｃ重量％（但し、Ａ＝０．０３〜５３重量％、Ｂ＝０．０４〜６０重量％、Ｃ＝３９〜４８重量％、Ａ＋Ｂ＋Ｃ＝１００）からなり、上記微粒子がＸ線回折測定で回折角（２θ）＝３１〜３４°、４０〜４１．５°、４７〜５０°、５４〜５７°のいずれかの範囲に、回折ピークを２本以上有するとともに、上記Ａｌ _２Ｏ _３粒子の表面の少なくとも一部にＴｉＣ被膜を有することを特徴とするものである。

さらに、平均粒径１μｍのダイヤモンド砥粒を濃度０．５ｇ／ｌで分散させたｐＨ８．１の水性スラリー状の研磨液と、平坦度１０μｍ以下、ビッカース硬度（Ｈ_ｖ）６８〜８８ＭＰａの錫製のラップ盤と、円板形状のラップ治具とを使用し、上記セラミック焼結体からなる１０ｍｍ×１０ｍｍの試験基板を上記ラップ冶具に３０枚等間隔で円周状に配置して、上記試験基板に上記研磨液を供給しながら上記ラップ盤上で圧力０．１５ＭＰａ、周速０．４ｍ／秒の条件で研磨したとき、上記試験基板の単位時間当たりの研磨量が２３μｍ／時間以上であることを特徴とするものである。

さらにまた、本発明の磁気ヘッド用基板は上記セラミック焼結体からなることが好適である。

本発明のセラミック焼結体はＴｉＣ粒子２０〜５０重量％、残部がＡｌ_２Ｏ_３粒子を主成分とする焼結体であって、該セラミック焼結体中に、ＴｉとＡｌとを含む金属酸化物から成る微粒子を有するとともに、Ｙｂ _２Ｏ _３を含有し、上記微粒子をＡｌ；Ａ重量％、Ｔｉ；Ｂ重量％、酸素；Ｃ重量％（但し、Ａ＝０．０３〜５３重量％、Ｂ＝０．０４〜６０重量％、Ｃ＝３９〜４８重量％、Ａ＋Ｂ＋Ｃ＝１００）とすることで、熱伝導率を低くすることができるとともに、機械加工性を向上させることができる。ＴｉＣ粒子やＡｌ_２Ｏ_３粒子に比べ、上記微粒子はその熱伝導率が著しく低いために、熱がセラミック焼結体を伝わる際に律速されるからであり、焼結後に残存したＡｌ：０．０３〜５３重量％、Ｔｉ：０．０４〜６０重量％、酸素：３９〜４８重量％の範囲となる不定比のチタン酸アルミニウムの微粒子、例えば分子式Ａｌ_２Ｔｉ_０．０１Ｏ_３．０１やＡｌ_０．０１ＴｉＯ_２．０１で示される微粒子によりＴｉＣ粒子やＡｌ₂Ｏ₃粒子が歪みを受けて脆性破壊しやすくなるからである。

さらに、上記微粒子はＸ線回折測定で回折角（２θ）＝４０〜４１．５°，４０〜４１．５°，４７〜５０°，５４〜５７°のいずれかの範囲に回折ピークを２本以上有することが好適である。回折ピークをこのようにすることで、ＴｉとＡｌとを含む金属酸化物から成る微粒子（ＴｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３を除く）、例えばチタン酸アルミニウムの微粒子の熱分解が進み、その結晶中における格子欠陥が増加して結晶構造が乱れ、セラミック焼結体の熱伝導率をさらに下げることができるからである。

さらにまた、上記Ａｌ_２Ｏ_３粒子の表面の少なくとも一部にＴｉＣ被膜を有することが好適である。このＴｉＣ被膜によりＡｌ_２Ｏ_３より熱伝導率の低いＴｉＣが障壁となって熱伝導が遮られ、セラミック焼結体としての熱伝導率を低くすることができるからである。

さらに、平均粒径１μｍのダイヤモンド砥粒を濃度０．５ｇ／ｌで分散させたｐＨ８．１の水性スラリー状の研磨液と、平坦度１０μｍ以下、ビッカース硬度（Ｈ_ｖ）６８〜８８ＭＰａの錫製のラップ盤と、円板形状のラップ治具とを使用し、上記セラミック焼結体からなる１０ｍｍ×１０ｍｍの試験基板を上記ラップ冶具に３０枚等間隔で円周状に配置して、上記試験基板に上記研磨液を供給しながら上記ラップ盤上で圧力０．１５ＭＰａ、周速０．４ｍ／秒の条件で研磨したとき、上記試験基板の単位時間当たりの研磨量が２３μｍ／時間以上とすることで、平均粒径の小さなダイヤモンド砥粒を用いて研磨しなければならない状況下においても良好な研磨効率が得られる。

特に、上記セラミック焼結体は導電性と低熱伝導性を兼備しているので磁気ヘッド用基板に用いることが好適である。

以下、本発明の実施形態を説明する。

本発明のセラミック焼結体は、ＴｉＣ粒子２０〜５０重量％、残部がＡｌ_２Ｏ_３粒子を主成分とするセラミック焼結体であって、該セラミック焼結体中に、ＴｉとＡｌとを含む金属酸化物から成る微粒子（以下、単に酸化物微粒子と称す。）を有するとともに、Ｙｂ _２Ｏ _３を含有し、上記微粒子をＡｌ；Ａ重量％、Ｔｉ；Ｂ重量％、酸素；Ｃ重量％（但し、Ａ＝０．０３〜５３重量％、Ｂ＝０．０４〜６０重量％、Ｃ＝３９〜４８重量％、Ａ＋Ｂ＋Ｃ＝１００）からなる焼結体である。

ここで、上記微粒子が再現性よく形成されるようにするには、不純物を５重量％以下、好適には０．１重量％以下とするのが望ましい。

上記ＴｉＣ粒子はその体積固有抵抗が１．８×１０^−４Ω・ｃｍと低いため、帯電した電荷を速やかに除去させることが可能で、セラミック焼結体中、２０〜５０重量％含むことが重要である。ＴｉＣ粒子を２０〜５０重量％としたのは、２０重量％未満ではセラミック焼結体に導電性を十分与えることができず、帯電した電荷を速やかに逃がすことができないからであり、５０重量％を超えるとその融点が３０７０℃と高く、焼結が難しくなったり、焼結できたとしてもセラミック焼結体の表面が白っぽくなることがあり商品価値が下がったりする場合があるからである。なお、セラミック焼結体中のＴｉＣ粒子の比率は、ＩＣＰ（ＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ）発行分光分析で測定することができる。

ここで、上記酸化物微粒子とは、各元素の比率がＡｌ；Ａ重量％、Ｔｉ；Ｂ重量％、酸素；Ｃ重量％（但し、Ａ＝０．０３〜５３重量％、Ｂ＝０．０４〜６０重量％、Ｃ＝３９〜４８重量％、Ａ＋Ｂ＋Ｃ＝１００）であって、例えば、分子式Ａｌ_２ＴｉＯ_５，Ａｌ_２Ｔｉ_０．０１Ｏ_３，Ａｌ_０．０１ＴｉＯ_２．０１等で示されるチタン酸アルミニウムの微粒子や加圧焼結後の降温過程でチタン酸アルミニウムの微粒子が熱分解してできた不定比の酸化チタン微粒子や不定比のアルミナ微粒子を総称していう。

チタン酸アルミニウムは元々その熱伝導率が１．２Ｗ／（ｍ・ｋ）と低いために、セラミック焼結体中で合成されることにより、セラミック焼結体全体の熱伝導率を下げる作用がある。チタン酸アルミニウムの低熱伝導のメカニズムは、チタン酸アルミニウムが有する特有の作用、即ち、各結晶方向の熱膨張係数が著しく異なることに起因するものと推察される。各結晶方向の熱膨張係数が著しく異なることにより、結晶粒界に亀裂が容易に入りやすく、この亀裂によって熱伝導は阻害されるため、見かけ上、熱伝導は低くなるのである。また、チタン酸アルミニウムの微粒子が熱分解してできた不定比の酸化チタン微粒子や不定比のアルミナ微粒子もその結晶中の格子欠陥の存在により結晶構造が乱れ、さらにセラミック焼結体の熱伝導率を下げる作用がある。

実際、超微小硬度計を用いてＴｉＣ粒子及びＡｌ₂Ｏ₃粒子の結晶極表面の硬度、ヤング率を測定すると、上記チタン酸アルミニウムの微粒子の存在により硬度は低く、ヤング率は高くなるので、脆性材料の摩耗式とも整合する。

このような酸化物微粒子は、特性Ｘ線としてＣｕ−Ｋα線を用いたＸ線回折測定にて確認することができ、その存在を示す回折ピークは、例えば、回折角（２θ）＝３１〜３４°，４０〜４１．５°、４７〜５０°，５４〜５７°のいずれかの範囲に２本以上表れる。

図１は、横軸に回折角（２θ）、縦軸にＸ線管電圧、Ｘ線管電流をそれぞれ５０ｋＶ、２００ｍＡとして、Ｃｕ−Ｋα線を本発明のセラミック焼結体に照射して得られる回折波の強度を示すグラフであり、●、○、△を付した回折ピークはそれぞれ酸化物微粒子、Ａｌ_２Ｏ_３粒子、ＴｉＣ粒子の存在を示すものである。

また、酸化物微粒子を構成する各元素の比率は、ＩＣＰ発行分光分析で測定することができる。

チタン酸アルミニウムの微粒子が熱分解してできた不定比の酸化チタン微粒子や不定比のアルミナ微粒子が増えるに従って、回折ピークの本数は増え、上記範囲に２本以上有することで、セラミック焼結体の熱伝導率を１５Ｗ／（ｍ・ｋ）以下にすることができる。

熱伝導率を１５Ｗ／（ｍ・ｋ）以下にすることで、上記セラミック焼結体より磁気ヘッドを製作した場合、磁気ヘッドに装着された素子に発生した熱は磁気ヘッドを介して伝わりにくくなるため、磁気ヘッドへの伝熱に伴って発生するリセスを未然に防ぐことができる。

なお、上記熱伝導率は、ＪＩＳＲ１６１１−１９９７に準拠して測定することができる。

また、上記Ａｌ_２Ｏ_３粒子の粒径を０．３〜３μｍ，ＴｉＣ粒子の粒径を０．１〜２μｍ，酸化物微粒子の粒径を０．０２〜０．２μｍとすることが好適である。Ａｌ_２Ｏ_３粒子、ＴｉＣ粒子、酸化物微粒子の各粒径を上記範囲にすることで、溝加工、切断加工等の研削加工におけるチッピングを小さくし、加工抵抗を低減することができるとともに、機械加工性も向上するからである。

さらに、本発明のセラミック焼結体では、図２にその組織の模式図を示すように、セラミック焼結体に、酸化物微粒子３を有するとともに、Ａｌ_２Ｏ_３粒子２の表面の少なくとも一部にＴｉＣ被膜４を有することが好適である。このＴｉＣ被膜４によりＡｌ_２Ｏ_３より熱伝導率の低いＴｉＣが障壁となって熱伝導が遮られ、セラミック焼結体としての熱伝導率を低くすることができるからである。

なお、上記ＴｉＣ被膜は、上記セラミック焼結体を煮沸した燐酸でエッチングし、その表面を走査型電子顕微鏡により、倍率１３０００倍として、１０μｍ×７μｍの範囲で観察することができる。

さらにまた、平均粒径１μｍのダイヤモンド砥粒を濃度０．５ｇ／ｌで分散させたｐＨ８．１の水性スラリー状の研磨液と、平坦度１０μｍ以下、ビッカース硬度（Ｈ_ｖ）６８〜８８ＭＰａの錫製のラップ盤と、円板形状のラップ治具とを使用し、該ラップ治具に上記セラミック焼結体からなる１０ｍｍ×１０ｍｍの試験基板を３０枚等間隔で円周状に配置した状態とし、該試験基板５に上記研磨液を供給しながら上記ラップ盤上で圧力０．１５ＭＰａ、周速０．４ｍ／秒の条件で研磨したとき、単位時間当たりの研磨量が２３μｍ／時間以上とすることで、平均粒径の小さなダイヤモンド砥粒を用いて研磨しなければならない状況下においても良好な研磨効率が得られる。例えば、セラミック焼結体が磁気ヘッドである場合、低浮上化の要求に応えようとすると、平坦なＡＢＳ（エア・ベアリング・サーフェイス）面を形成しなければならず、このために平均粒径の小さなダイヤモンド砥粒を用いて研磨しなければならないが、このような場合でも良好な研磨効率が得られる。

なお、上述のような研磨条件を選定したのは、再現性よく研磨量を測定することができるからである。

図３は本発明のセラミック焼結体の研磨に使用するラップ装置の概略構成図を示すものである。ラップ盤７は、水性スラリー状の研磨液８が容器９から供給されるとともに、駆動部（不図示）により回転し、円板形状のラップ治具６に配置された試験基板５は、ラップ盤７上で圧力（Ｐ）０．１５ＭＰａを受けながら、回転、研磨される構成となっている。

また、図４は試験基板５を３０枚等間隔でラップ治具６に円周状に配置した状態を示す斜視図である。

特に、上記研磨量のばらつきを低減するには、ラップ装置はラップマスターＳＦＴ社製１８“型、ラップ盤は矩形状の溝を螺旋状に形成したものを用い、ダイヤモンド砥粒は、ｐＨ８．１，水性のスラリー状にしたものを所定時間毎に、例えば２分間隔毎に４秒間噴霧することが好適である。

なお、上記ラップ盤に形成された溝の間隔は４〜６ｍｍとすることがより好適である。

上述のようなセラミック焼結体は導電性と低熱伝導性を兼備しているので、磁気ヘッド用基板に用いることが好適であるが、導電性と低熱伝導性、場合によっては機械加工性も求められる他の用途にも用いることができる。

次に、本発明のセラミック焼結体の製造方法について説明する。

本発明のセラミック焼結体を得るには、先ず、平均粒径０．２〜０．７μｍのＡｌ_２Ｏ_３粉末、平均粒径１〜２μｍのＴｉＣ粉末及び平均粒径５０〜２００ｎｍのＴｉＯ_２粉末を調合して原料とし、ボールミル、振動ミル、コロイドミル、アトライター、高速ミキサー等で均一に混合する。

ここでＡｌ_２Ｏ_３粉末は焼結体にしたときに機械的強度や耐摩耗性を与えるのに作用し、Ａｌ_２Ｏ_３粉末の平均粒径を０．２〜０．７μｍとしたのは、平均粒径が０．２μｍ未満では成形性が低下しやすく、そのため焼結における制御も難しくなるからであり、０．７μｍを超えると、焼結体の緻密化が不十分となり、強度不足となるからである。Ａｌ_２Ｏ_３粉末の平均粒径を０．２〜０．７μｍとすることで、緻密化は促進され、セラミック焼結体として必要な強度を容易に得ることができる。

また、ＴｉＣ粉末は焼結体にしたときに導電性粒子となって、帯電した電荷を速やかに除去し、ＴｉＣ粉末の平均粒径を１〜２μｍとしたのは、平均粒径が１μｍ未満では、Ａｌ_２Ｏ_３粉末と同様、成形性が低下しやすく、そのため焼結における制御も難しくなるからであり、２μｍを超えると、焼結時にＴｉＣが異常粒成長しやすくなるからである。

また、ＴｉＯ_２粉末はＡｌ_２Ｏ_３粉末と加圧焼結中に反応して、熱伝導率の低いチタン酸アルミニウムの微粒子を生成する作用を有し、ＴｉＯ_２粉末の平均粒径を５０〜２００ｎｍとしたのは、平均粒径が５０ｎｍ未満では、ＴｉＯ_２粉末の凝集力が強過ぎるため、凝集体が形成されやすくなるからであり、２００ｎｍを超えると、ＴｉＯ_２の焼結活性が低くなり、Ａｌ_２Ｏ_３と反応してチタン酸アルミニウムの微粒子を生成することができなくなるからである。ＴｉＯ_２粉末の平均粒径を５０〜２００ｎｍとすることで、凝集体が形成されることなく、焼結活性が良好となり、上記微粒子を生成することができるため、熱伝導率の低いセラミック焼結体とすることができる。

なお、チタン酸アルミニウムの微粒子は焼成工程における降温中、８００〜１２５０℃で分解しやすく、分解を抑制する場合には、上記原料に稀土類酸化物、酸化鉄、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、ジルコン（ＺｒＳｉＯ_４）、スピネル（ＭｇＡｌ_２Ｏ_４）、チタン酸マグネシウム（ＭｇＴｉ_２Ｏ_５）少のなくともいずれか１種を分解抑制剤として添加することができる。

但し、セラミック焼結体が磁気ヘッド用基板に用いられる場合には、非磁性が要求されるという点、また、ＡＢＳ（エア・ベアリング・サーフェイス）面のＲＩＥ加工後の平坦性を考慮し、分解抑制剤として希土類酸化物を用いることが好ましい。

なお、Ａｌ_２Ｏ_３粉末が５５重量％の場合、ＴｉＣ粉末及びＴｉＯ_２粉末はそれぞれ２６〜３６重量％、９〜１９重量％、Ａｌ_２Ｏ_３粉末が６３重量％の場合、ＴｉＣ粉末及びＴｉＯ_２粉末はそれぞれ２２〜３０重量％、７〜１５重量％、Ａｌ_２Ｏ_３粉末が８０重量％の場合、ＴｉＣ粉末及びＴｉＯ_２粉末はそれぞれ１５〜１６重量％、４〜５重量％とすることが好適である。また、焼結を促進し、より緻密にするために、上記原料に対しＹｂ_２Ｏ_３、Ｙ_２Ｏ_３、ＭｇＯの少なくともいずれか１種を０．１〜０．３重量％加えてもよい。

上記Ａｌ_２Ｏ_３、ＴｉＣ、ＴｉＯ_２各粉末の平均粒径は液相沈降法、光投下法、レーザー散乱回折法等により測定することができる。

次に、原料に結合剤、分散剤等成形助剤を添加して均一に混合した後、転動造粒機、スプレードライヤー、圧縮造粒機、押し出し造粒機等各種造粒機を用いて顆粒にする。

その後、得られた顆粒を乾式加圧成形等の成形手段で所望の形状に成形して成形体とした後、アルゴン、ヘリウム、ネオン、窒素、真空等の非酸化雰囲気中、温度１４００〜１７００℃で加圧焼成することで本発明のセラミック焼結体とすることができる。

ここで、加圧焼成温度は１４００〜１７００℃とすることが重要で、１４００℃未満では、十分焼結させることができないからであり、１７００℃を超えると、ＴｉＯ_２粉末が凝集しやすく、ＴｉＯ_２粉末が本来備えている機能を十分に発揮することができないからである。加圧焼成温度を１４００〜１７００℃とすることで、ＴｉＯ_２粉末はＡｌ_２Ｏ_３粉末と反応して、酸化物微粒子、例えばチタン酸アルミニウムの微粒子を生成することができる。

なお、焼成方法のうち、加圧焼成を選択したのは、緻密化を促進し、セラミック焼結体として良好な強度を得るためであり、本発明の磁器ヘッド用基板を得るには、加圧力は３０ＭＰａ以上とすることが好適である。

ところで、上記微粒子がＸ線回折測定回折角（２θ）＝３１〜３４°，４０〜４１．５°，４７〜５０°，５４〜５７°のいずれかの範囲に２本以上表れるようにするには、焼結助剤であるとともに分解抑制剤として作用するＹｂ_２Ｏ_３、Ｙ_２Ｏ_３、ＭｇＯの比率を原料に対し、低くすればよく、例えば、０．１５重量％以下にすればよい。

また、上記微粒子をＡｌ；Ａ重量％、Ｔｉ；Ｂ重量％、酸素；Ｃ重量％（但し、Ａ＝０．３〜５３重量％、Ｂ＝０．４〜６０重量％、Ｃ＝４０〜４７重量％、Ａ＋Ｂ＋Ｃ＝１００）にするには、例えば非酸化雰囲気中、炭素が浮遊する状態にし、該炭素による還元反応により、定比のチタン酸アルミニウムＡｌ_２ＴｉＯ_５から不定比のチタン酸アルミニウムＡｌ_２Ｔｉ_０．０１Ｏ_３．０１やＡｌ_０．０１ＴｉＯ_２．０１が生成する雰囲気にすればよい。

このような雰囲気にするには、例えば炭素質材料を含む遮蔽材を上記成形体の周囲に配置すればよい。

また、Ａｌ_２Ｏ_３粒子の少なくとも一部にＴｉＣ被膜を有するには、原料に占めるＴｉＣ粉末及びＴｉＯ_２粉末の合計を２０〜３０重量％とした上で、ＴｉＯ_２粉末の比率を１５重量％以上にすればよい。

また、Ｘ線回折測定における炭化チタンの｛２００｝面及び｛１１１｝面における各回折ピークＩ_２００、Ｉ_１１１の強度比として示される結晶配向率Ｉ_２００／（Ｉ_２００＋Ｉ_１１１）は、乾式加圧成形が一軸方向からなされる場合、主にその加圧力によって支配され、窒化チタンの結晶配向性と加圧力の関係は、正の相関となる。結晶配向率Ｉ_２００／（Ｉ_２００＋Ｉ_１１１）を０．４１８以下にするには、加圧力を４７．５ＭＰａ以下にすればよい。

また、本発明のセラミック焼結体は、機械加工性が良好で、平均粒径１μｍのダイヤモンド砥粒を濃度０．５ｇ／ｌで分散させたｐＨ８．１の水性スラリー状の研磨液と、平坦度１０μｍ以下、ビッカース硬度（Ｈ_ｖ）６８〜８８ＭＰａの錫製のラップ盤と、円板形状のラップ治具とを使用し、該ラップ治具に上記セラミック焼結体からなる１０ｍｍ×１０ｍｍの試験基板を３０枚等間隔で円周状に配置した状態とし、該試験基板に上記研磨液を供給しながら上記ラップ盤上で圧力０．１５ＭＰａ、周速０．４ｍ／秒の条件で研磨したときに、単位時間当たりの研磨量を２３μｍ／時間以上とすることもできる。

混合におけるＡｌ_２Ｏ_３粉末の比率を仮に一定とすると、本発明のセラミック焼結体の機械加工性は、ＴｉＣ粉末及びＴｉＯ_２粉末の比率に影響される。ＴｉＣ粉末、ＴｉＯ_２粉末の合計に対し、ＴｉＯ_２粉末の比率が高くする、例えばＴｉＯ_２粉末／（ＴｉＣ粉末＋ＴｉＯ_２粉末）を２０重量％以上にすると、ＴｉＯ_２粉末の焼結活性は元々高いのでＡｌ_２Ｏ_３粉末と反応して、焼結時にチタン酸アルミニウムの生成比率が一時的に高くなる。

しかし、加圧焼結後の降温過程でチタン酸アルミニウムは熱分解し、不定比の酸化チタン微粒子や不定比のアルミナ微粒子に分解する比率も高くなる。熱分解によって生成した不定比の酸化チタン微粒子の一部は還元された後、ＴｉＣ粉末と結合し、粒成長して粒径の大きい結晶を形成する結果、単位時間あたりの研磨量を大きくすることができ、その値を２３μｍ／時間以上にすることができる。

以下、本発明の実施例を説明する。

なお以下の実施例における不純物については、精製を重ねて０重量％に近い状態とした。

（実施例１）
先ず、Ａｌ_２Ｏ_３粉末、ＴｉＣ粉末及びＴｉＯ_２粉末を原料とし、これら原料に対し、焼結助剤兼分散抑制剤として０．１８重量％のＹｂ_２Ｏ_３、成形用結合剤及び分散剤を均一に混合し、スラリーを作製した。また、比較例として、上記粉末からＴｉＯ_２粉末のみを除いたスラリーも作製した。これらスラリーをそれぞれ噴霧乾燥機に投入し、顆粒とした後、乾式加圧成形にて成形体を得た。次に、この成形体を所定の金型に配置し、非酸化性雰囲気中、温度１６００℃で加圧焼結して、セラミック焼結体を作製した。

なお、アルミナ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＯ_２粉末の各平均粒径は、それぞれ０．４５μｍ、１．５μｍ、１２５ｎｍであり、これら粉末の合計に対する比率は表１に示す通りとした。

得られたセラミック焼結体については、セラミック焼結体に含まれるＴｉＣ粒子の比率、
酸化物微粒子の有無、体積固有抵抗及び熱伝導率を評価した。

上記ＴｉＣ粒子の比率については、ＩＣＰ（ＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ）発行分光分析により測定した。

また、酸化物微粒子の有無については、Ｘ線管電圧、Ｘ線管電流をそれぞれ５０ｋＶ、２００ｍＡとして、Ｃｕ−Ｋα線を用いたＸ線回折で測定し、体積固有抵抗、熱伝導率についてはそれぞれＪＩＳＣ２１４１−１９９２、ＪＩＳＲ１６１１−１９９７に準拠して測定した。

また、酸化物微粒子の存在が確認された試料については、酸化物微粒子を構成する各元素の比率をＩＣＰ発行分光分析で測定した。

測定結果は表１に示す通りである。なお、Ｘ線回折により酸化物微粒子の存在が確認できたものを○、確認できなかったものを×で示した。

表１に示す通り、試料Ｎｏ．１，２はいずれもＴｉＣ粒子の比率が少なかったために体積固有抵抗、熱伝導率とも高かった。また、試料Ｎｏ．４，６，８，１０，１１は、体積固有抵抗はいずれも低いものの、酸化物微粒子が存在していなかったために、熱伝導率は高かった。

一方、本発明の試料Ｎｏ．３，５，７，９は、体積固有抵抗、熱伝導率ともそれぞれ２．０×１０^−２Ω・ｃｍ以下、１６Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下と低く、良好である。

（実施例３）
先ず、Ａｌ_２Ｏ_３粉末、ＴｉＣ粉末及びＴｉＯ_２粉末を原料とし、これら原料に対し、焼結助剤兼分解抑制剤として表３に示す比率のＹｂ_２Ｏ_３、成形用結合剤及び分散剤を均一に混合し、スラリーを作製した。これらスラリーをそれぞれ噴霧乾燥機に投入し、顆粒とした後、乾式加圧成形にて成形体を得た。次に、この成形体を所定の金型に配置し、非酸化性雰囲気中、温度１６５０℃で加圧焼結して、セラミック焼結体を作製した。

なお、アルミナ粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＯ_２粉末の各平均粒径は、それぞれ０．５μｍ、１．８μｍ、１００ｎｍであり、これら粉末の合計に対する比率はそれぞれ６３重量％、２２重量％、１５重量％とした。

得られたセラミック焼結体については、ＪＩＳＲ１６１１−１９９７に準拠して熱伝導率を評価した。

測定結果は表３に示す通りである。

表３に示す通り、回折角（２θ）＝４０〜４１．５°，４０〜４１．５°，４７〜５０°，５４〜５７°のどの範囲においても回折ピークが１本以下の試料Ｎｏ．２９，３０は、熱伝導率が１６Ｗ／（ｍ・Ｋ）であるのに対し、回折角（２θ）＝４０〜４１．５°，４０〜４１．５°，４７〜５０°，５４〜５７°のの少なくともいずれかの範囲に回折ピークを２本以上有する試料Ｎｏ．２７，２８は、酸化物微粒子の熱分解が進んでいるため、伝導率は１５Ｗ／（ｍ・Ｋ）とさらに低く好適である。

（実施例４）
先ず、Ａｌ_２Ｏ_３粉末、ＴｉＣ粉末及びＴｉＯ_２粉末を原料とし、これら原料に対し、焼結助剤兼分散抑制剤として０．１８重量％のＹｂ_２Ｏ_３、成形用結合剤及び分散剤を均一に混合し、スラリーを作製した。また、比較例として、上記粉末からＴｉＯ_２粉末のみを除いたスラリーも作製した。これらスラリーをそれぞれ噴霧乾燥機に投入し、顆粒とした後、乾式加圧成形にて成形体を得た。次に、この成形体を所定の金型に配置した後、加圧焼結して、セラミック焼結体を作製した。

なお、Ａｌ_２Ｏ_３粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＯ_２粉末の各比率は、表４に示す通りとした。

得られたセラミック焼結体については、セラミック焼結体に含まれるＴｉＣ粒子の比率、
酸化物微粒子、ＴｉＣ被膜の有無及び熱伝導率を評価した。

また、酸化物微粒子の有無については、Ｘ線管電圧、Ｘ線管電流をそれぞれ５０ｋＶ、２００ｍＡとして、Ｃｕ−Ｋα線を用いたＸ線回折で測定し、ＴｉＣ被膜の有無についてはセラミック焼結体を煮沸した燐酸でエッチングし、その表面を走査型電子顕微鏡により、倍率１３０００倍として、１０μｍ×７μｍの範囲で観察した。

また、熱伝導率についてはＪＩＳＲ１６１１−１９９７に準拠して測定した。

測定結果は表４に示す通りである。

表４に示す通り、ＴｉＣ被膜を有する試料Ｎｏ．３２，３３，３５，３６はＴｉＣ被膜のない試料Ｎｏ．３１，３４に比べ、熱伝導率は低く、好適である。

（実施例５）
先ず、Ａｌ_２Ｏ_３粉末、ＴｉＣ粉末及びＴｉＯ_２粉末を原料とし、これら原料に対し、焼結助剤兼分散抑制剤として０．１６重量％のＹｂ_２Ｏ_３、成形用結合剤及び分散剤を均一に混合し、スラリーを作製した。これらスラリーをそれぞれ噴霧乾燥機に投入し、顆粒とした後、乾式加圧成形にて成形体を得た。次に、この成形体を所定の金型に配置した後、加圧焼結して、セラミック焼結体を作製した。

なお、Ａｌ_２Ｏ_３粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＯ_２粉末の比率は、セラミック焼結体におけるＴｉＣ粒子の比率が３７重量％となるように、それぞれ６３重量％、２２重量％、１５重量％とし、Ａｌ_２Ｏ_３粉末、ＴｉＣ粉末、ＴｉＯ_２粉末の各平均粒径及び焼成温度は、表５に示す通りとした。

得られたセラミック焼結体については、酸化物微粒子の有無、体積固有抵抗、熱伝導率及び３点曲げ強度を評価した。

なお、酸化物微粒子の有無については、Ｘ線管電圧、Ｘ線管電流をそれぞれ５０ｋＶ、２００ｍＡとして、Ｃｕ−Ｋα線を用いたＸ線回折で測定し、体積固有抵抗、熱伝導率及び３点曲げ強度についてはＪＩＳＣ２１４１−１９９２、ＪＩＳＲ１６１１−１９９７及びＪＩＳＲ１６０１−１９９５に準拠して測定した。

測定結果は表５に示す通りである。なお、Ｘ線回折により酸化物微粒子の存在が確認できたものを○、確認できなかったものを×で示した。

表５に示す通り、本発明の範囲外である、平均粒径が０．２μｍ未満のＡｌ_２Ｏ_３粉末を用いた試料Ｎｏ．３７及び平均粒径が１μｍ未満のＴｉＣ粉末を用いた試料Ｎｏ．３９は成形性が悪く、成形不良となり、温度１４００℃未満で焼成した試料Ｎｏ．４２は、温度が低いために焼結させることができなかった。また、本発明の範囲外である、試料Ｎｏ．４９は、体積固有抵抗、熱伝導率のいずれかが高いか、あるいは３点曲げ強度が低くなっていた。

一方、本発明の試料Ｎｏ．３８，４０，４３，４４，４５，４７，４８，５０，５２は体積固有抵抗が２．６×１０^−３Ω・ｃｍ以下、熱伝導率が１６Ｗ／（ｍ・Ｋ）以下と低く、また３点曲げ強度は７０４ＭＰａ以上と高く、良好である。

本発明のセラミック焼結体にＣｕ−Ｋα線を照射して得られた回折ピークの強度を示すグラフである。本発明のセラミック焼結体の組織を示す模式図である。本発明のセラミック焼結体の研磨に用いるラップ装置の概略構成図である。本発明のセラミック焼結体からなる試験基板をラップ治具に円周状に配置した状態を示す斜視図である。

符号の説明

●：酸化物微粒子
○：Ａｌ_２Ｏ_３粒子
△：ＴｉＣ粒子
１：ＴｉＣ粒子
２：Ａｌ_２Ｏ_３粒子
３：酸化物微粒子
４：ＴｉＣ被膜
５：試験基板
６：ラップ治具
７：ラップ盤
８：研磨液
９：容器

Claims

ＴｉＣ粒子２０〜５０重量％、残部がＡｌ_２Ｏ_３粒子を主成分とするセラミック焼結体であって、ＴｉとＡｌとを含む金属酸化物から成る微粒子（ＴｉＯ_２、Ａｌ_２Ｏ_３を除く）を上記セラミック焼結体に有するとともに、上記微粒子がＡｌ；Ａ重量％、Ｔｉ；Ｂ重量％、酸素；Ｃ重量％（但し、Ａ＝０．０３〜５３重量％、Ｂ＝０．０４〜６０重量％、Ｃ＝３９〜４８重量％、Ａ＋Ｂ＋Ｃ＝１００）からなり、上記微粒子がＸ線回折測定で回折角（２θ）＝３１〜３４°、４０〜４１．５°、４７〜５０°、５４〜５７°のいずれかの範囲に、回折ピークを２本以上有するとともに、上記Ａｌ _２Ｏ _３粒子の表面の少なくとも一部にＴｉＣ被膜を有することを特徴とするセラミック焼結体。
平均粒径１μｍのダイヤモンド砥粒を濃度０．５ｇ／ｌで分散させたｐＨ８．１の水性スラリー状の研磨液と、平坦度１０μｍ以下、ビッカース硬度（Ｈ_ｖ）６８〜８８ＭＰａの錫製のラップ盤と、円板形状のラップ治具とを使用し、上記セラミック焼結体からなる１０ｍｍ×１０ｍｍの試験基板を上記ラップ冶具に３０枚等間隔で円周状に配置して、上記試験基板に上記研磨液を供給しながら上記ラップ盤上で圧力０．１５ＭＰａ、周速０．４ｍ／秒の条件で研磨したとき、上記試験基板の単位時間当たりの研磨量が２３μｍ／時間以上であることを特徴とする請求項１に記載のセラミック焼結体。
請求項１または請求項２に記載のセラミック焼結体からなることを特徴とする磁気ヘッド用基板。