JP5227306B2 - 沈殿により化合物を製造するための装置及び方法 - Google Patents
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Description
固体粒子(30)は、傾斜板沈降装置 図8中で、それらの形状及びサイズに応じて、一定速度で下の方へ沈降する。例えばストークス摩擦を前提とするならば、有効重力(effektive Gewichtskraft)によって引き起こされる球状粒子の沈降速度は、粒子直径の2乗に比例する。この速度は、目下、傾斜板沈降装置中の層流の速度の上方成分によって重なり合っている。沈降速度が液体流の上方成分よりも小さいか又は同じ量である全ての固体粒子は、ラメラ(31)の表面又は傾斜板沈降装置の床面までは沈降することはできず、かつ最終的に傾斜板沈降装置の溢流と共に排出される。
(40) − 技術的な限界、
(44) − 化学的な限界、
(41,43) − 経済的な限界。
・少なくとも第一及び第二の出発物質溶液を準備する工程、
・少なくとも第一及び第二の出発物質溶液を請求項1記載の反応器中で合一する工程、
・反応器中に均質混合される反応帯域を発生させる工程、
・反応帯域中で化合物を沈殿させ、不溶性生成物及び母液からなる生成物懸濁液を製造する工程、
・沈殿された生成物から母液を、傾斜板沈降装置を介して部分的に分離する工程、
・沈殿生成物の濃度が化学量論的な濃度よりも高い沈殿生成物懸濁液を製造する工程、
・生成物懸濁液を反応器から取り出す工程、
・沈殿生成物をろ過、洗浄及び乾燥する工程。
回転数の制御された撹拌機(2)、熱交換器(3)、場合により循環ポンプ(4)及び入口開口部に対して平行平面に配置された高さが調節可能なプレート(25)を有する傾斜板沈降装置取付物(5)を備えた撹拌反応器(1)に、連続的に定量ポンプ(6)〜(8)を用いて、出発物質溶液、場合により触媒溶液並びに溶剤は、本発明による一体型反応器−清澄器−系(IRKS)の均質混合される反応帯域中へ搬送される。生じる生成物懸濁液は、ポンプ(10)を用いて液位の調節装置を介して取り出されるか又は自由な溢流(11)を経て流出する。大きな粒子が製造される場合に、沈降の危険を予防するために、循環ポンプ(4)を運転することは有利でありうる。
ポンプ(17)は、フィルタエレメント(16)、例えば十字流ろ過においても使用されるフィルターホースを経て、容器(13)から澄明な母液を取り出し、かつこれを第二の循環容器(18)中へ搬送する。この容器から、ポンプ(21)は、連続的に又は特定の時間間隔で試料溶液を母液の − 好ましくは自動的な − 分析に搬送する。例えばプローブ(21)を用いるpH値の測定及び制御による、連続的な監視は、清澄な母液を含有する循環容器(18)中で直接行われることもできる。本発明によるIRKSは、すなわち、単純な方法で、全ての沈殿の間の母液の組成を制御することを可能にし、これはもちろん、多く固体を含有する懸濁液中では極めて困難である。目下、循環容器(18)から、ポンプ(22)を経て母液が系から取り除かれる場合には、反応器(1)中の固体濃度は出発物質濃度から独立して調節されることができる。このようにして、懸濁液の固体濃度と、多くの沈殿反応の場合に副生物として生じる母液中の塩の濃度との間の切り離しも行われる。
dU = U/π
dA = (4A/π)1/2
から与えられる。
a)沈殿にとって重要なプロセスパラメーター、例えば出発物質濃度、固体濃度及び中性塩濃度の切り離し、ひいてはオーダーメードの生成物設計の可能性を決定的に改善する新しい自由度の取得。
b)固体滞留時間及び母液滞留時間の切り離しによる、空時収率、ひいては生産速度の増加。
c)定義された量の微細分級物が前記系から取り出されることによる完全に新しい自由度の作り出し、それゆえ粒度分布に意図的に影響を及ぼすことができ、故に生じる生成物の性質に、その都度応用技術的に並びに最適に所定のプロフィールに関して影響を及ぼすことができる。
・結晶子の大きさを、101−X線反射の半値幅から計算する。
・比表面積BETを、ASTM D 3663によって決定する。
・D50値を、MasterSizerを用いて測定された粒度分布から決定する。
・タップ密度を、ASTM B 527によって決定する。
・形状係数を、米国特許(US)第5476530号明細書からの方法に従って決定する。
例1
図10に示されたIRKSに、NaOH 2g/l、NH3 13g/l、Na2SO4 130g/lを含有する水性の母液200lを充填する。引き続き、循環ポンプ(4)を5m3/hの体積流量で及びポンプ(2)を90l/hの体積流量で操作する。ポンプ(12)は、母液を傾斜板沈降装置(5)から循環容器(13)へ搬送し、そこから、この母液は自由な溢流(15)を経てIRKSへ返送される。溢流(15)からの液体が生じると直ちに、母液をフィルタエレメント(16)を介して循環容器(18)へ搬送するポンプ(17)を操作し、そこから、この母液は自由な溢流(19)を経て循環容器(13)中へ返送される。ポンプ(17)を90l/hの体積流量で操作する。撹拌機(14)を300rpmで及び撹拌機(2)を544rpmで操作し、かつ熱交換器(3)を用いて全ての系中で48℃の温度に調節した後に、まず最初に出発物質溶液用の定量ポンプを操作する。ポンプ(6)は、ニッケル101.9g/l及びコバルト18.1g/lを含有する金属硫酸塩溶液を25l/hの体積流量で搬送する。ポンプ(7)を用いて、750g/lの濃度を有するカセイソーダ液(NaOH)5.6l/hを計量供給する。ポンプ(8)は、25%アンモニア溶液3.1l/hを、及びポンプ(9)は脱塩水21.8l/hを、反応器中へ搬送する。引き続き、母液を前記系から取り出すポンプ(21)及び(22)のスイッチを入れる。ポンプ(21)は、46.9l/hを廃水処理設備に搬送し、その中でアンモニアも回収される。ポンプ(22)は、母液1l/hを自動分析装置に供給し、その中で1時間に3回、アンモニア含量及び過剰のカセイソーダ液が測定される。ポンプ(10)は、液位調節装置を介して、600g/lの固体含量を有する生じた生成物懸濁液を、反応器から後接続された吸引漏斗へ搬送し、その上でろ過し、かつ洗浄する。100時間後に、この反応器は定常状態に達した。その後24hかけて生じた生成物を、水400lで洗浄した後に、乾燥器中で80℃で恒量まで乾燥させる。次の生成物特性を有するNi,Co混合水酸化物(Ni,Co)(OH)2 115kgが得られる:
結晶子の大きさ:110Å
BET:6.3m2/g
D50値:11.2μm
タップ密度:2.46g/cm3。
図10に示されたIRKSに、NaOH 2g/l、NH3 13g/l、Na2SO4 130g/lを含有する水性の母液200lを充填する。引き続き、循環ポンプ(4)を5m3/hの体積流量で及びポンプ(2)を90l/hの体積流量で操作する。ポンプ(12)は、母液を傾斜板沈降装置(5)から循環容器(13)へ搬送し、そこから、この母液は自由な溢流(15)を経てIRKSへ返送される。溢流(15)からの液体が生じると直ちに、母液をフィルタエレメント(16)を介して循環容器(18)へ搬送するポンプ(17)を操作し、そこから、この母液は自由な溢流(19)を経て循環容器(13)中へ返送される。ポンプ(17)を90l/hの体積流量で操作する。撹拌機(14)を300rpmで及び撹拌機(2)を544rpmで操作し、かつ熱交換器(3)を用いて全ての系中で48℃の温度に調節した後に、まず最初に出発物質溶液用の定量ポンプを操作する。ポンプ(6)は、ニッケル101.9g/l及びコバルト18.1g/lを含有する金属硫酸塩溶液を25l/hの体積流量で搬送する。ポンプ(7)を用いて、750g/lの濃度を有するカセイソーダ液(NaOH)5.6l/hを計量供給する。ポンプ(8)は、25%アンモニア溶液3.1l/hを、及びポンプ(9)は脱塩水21.8l/hを、反応器中へ搬送する。引き続き、母液を前記系から取り出すポンプ(21)及び(22)のスイッチを入れる。ポンプ(21)は、15.4l/hを廃水処理設備に搬送し、その中でアンモニアも回収される。ポンプ(22)は、母液1l/hを自動分析装置に供給し、その中で1時間に3回、アンモニア含量及び過剰のカセイソーダ液が測定される。ポンプ(23)を用いて、1.5g/lの固体含量を有する濁った溶液32L/hをIRKS(循環容器(10))から除去する。ポンプ(10)は、液位調節装置を介して、600g/lの固体含量を有する生じた生成物懸濁液を、反応器から後接続された吸引漏斗へ搬送し、その上でろ過し、かつ洗浄する。100時間後に、この反応器は定常状態に達した。その後24hかけて生じた生成物を、水400lで洗浄した後に、乾燥器中で80℃で恒量まで乾燥させる。次の生成物特性を有するNi,Co混合水酸化物(Ni,Co)(OH)2 115kgが得られる:
結晶子の大きさ:108Å
BET:6.1m2/g
D50値:15.2μm
タップ密度:2.54g/cm3
形状係数:0.9。
図11に示されたIRKSに、NaOH 5g/l、NH3 10g/l、Na2SO4 172g/lを含有する水性の母液200lを充填する。引き続き、循環ポンプ(4)を5m3/hの体積流量で及びポンプ(2)を90l/hの体積流量で操作する。ポンプ(12)は、母液を傾斜板沈降装置(5)から循環容器(13)へ搬送し、そこから、この母液は自由な溢流(15)を経てIRKSへ返送される。溢流(15)からの液体が生じると直ちに、母液をフィルタエレメント(16)を介して循環容器(18)へ搬送するポンプ(17)を操作し、そこから、この母液は自由な溢流(19)を経て循環容器(13)中へ返送される。ポンプ(17)を90l/hの体積流量で操作する。撹拌機(14)を300rpmで及び撹拌機(2)を480rpmで操作し、かつ熱交換器(3)を用いて全ての系中で45℃の温度に調節した後に、まず最初に出発物質溶液用の定量ポンプを操作する。ポンプ(6)は、ニッケル109.6g/l、コバルト2.84g/l及び亜鉛7.57g/lを含有する金属硫酸塩溶液を20.4l/hの体積流量で搬送する。ポンプ(7)を用いて、750g/lの濃度を有するカセイソーダ液(NaOH)4.62l/hを計量供給する。ポンプ(8)は、25%アンモニア溶液1.51l/hを、及びポンプ(9)は脱塩水8.29l/hを、反応器中へ搬送する。引き続き、母液を前記系から取り出すポンプ(21)及び(22)のスイッチを入れる。ポンプ(21)は、3.0l/hを廃水処理設備に搬送し、その中でアンモニアも回収される。ポンプ(22)は、母液1l/hを自動分析装置に供給し、その中で1時間に3回、アンモニア含量及び過剰のカセイソーダ液が測定される。ポンプ(23)を用いて、2.0g/lの固体含量を有する濁った溶液20.5L/hをIRKS(循環容器(10))から除去する。ポンプ(10)は、液位調節装置を介して、360g/lの固体含量を有する生じた生成物懸濁液を、反応器から後接続された吸引漏斗へ搬送し、その上でろ過し、かつ洗浄する。90時間後に、この反応器は定常状態に達した。その後24hかけて生じた生成物を、水400lで洗浄した後に、乾燥器中で80℃で恒量まで乾燥させる。次の生成物特性を有するNi,Co,Zn混合水酸化物(Ni,Co;Zn)(OH)2 93kgが得られる:
結晶子の大きさ:67Å
BET:10.1m2/g
D50値:15.1μm
タップ密度:2.40g/cm3
形状係数:0.75。
図10に示されたIRKSに、NaOH 2g/l、NH3 13g/l、Na2SO4 130g/lを含有する水性の母液200lを充填する。引き続き、循環ポンプ(4)を5m3/hの体積流量で及びポンプ(2)を90l/hの体積流量で操作する。ポンプ(12)は、母液を傾斜板沈降装置(5)から循環容器(13)へ搬送し、そこから、この母液は自由な溢流(15)を経てIRKSへ返送される。溢流(15)からの液体が生じると直ちに、母液をフィルタエレメント(16)を介して循環容器(18)へ搬送するポンプ(17)を操作し、そこから、この母液は自由な溢流(19)を経て循環容器(13)中へ返送される。ポンプ(17)を90l/hの体積流量で操作する。撹拌機(14)を300rpmで及び撹拌機(2)を544rpmで操作し、かつ熱交換器(3)を用いて全ての系中で48℃の温度に調節した後に、まず最初に出発物質溶液用の定量ポンプを操作する。ポンプ(6)は、ニッケル101.9g/l及びコバルト18.1g/lを含有する金属硫酸塩溶液を4.01l/hの体積流量で搬送する。ポンプ(7)を用いて、750g/lの濃度を有するカセイソーダ液(NaOH)0.89l/hを計量供給する。ポンプ(8)は、25%アンモニア溶液0.50l/hを、及びポンプ(9)は脱塩水3.49l/hを、反応器中へ搬送する。引き続き、ポンプ(22)のスイッチを入れ、母液1l/hを前記系から取り出し、自動分析装置に供給し、その中で1時間に3回、アンモニア含量及び過剰のカセイソーダ液が測定される。ポンプ(10)は、液位調節装置を介して、96g/lの固体含量を有する生じた生成物懸濁液を、反応器から後接続された吸引漏斗へ搬送し、その上でろ過し、かつ洗浄する。100時間後に、この反応器は定常状態に達した。その後24hかけて生じた生成物を、水400lで洗浄した後に、乾燥器中で80℃で恒量まで乾燥させる。次の生成物特性を有するNi,Co混合水酸化物(Ni,Co)(OH)2 115kgが得られる:
結晶子の大きさ:106Å
BET:13.1m2/g
D50値TGV:21.3μm
タップ密度:2.23g/cm3。
図10に示されたIRKSに、NaOH 5g/l、NH3 10g/l、Na2SO4 172g/lを含有する水性の母液200lを充填する。引き続き、循環ポンプ(4)を5m3/hの体積流量で及びポンプ(2)を90l/hの体積流量で操作する。ポンプ(12)は、母液を傾斜板沈降装置(5)から循環容器(13)へ搬送し、そこから、この母液は自由な溢流(15)を経てIRKSへ返送される。溢流(15)からの液体が生じると直ちに、母液をフィルタエレメント(16)を介して循環容器(18)へ搬送するポンプ(17)を操作し、そこから、この母液は自由な溢流(19)を経て循環容器(13)中へ返送される。ポンプ(17)を90l/hの体積流量で操作する。撹拌機(14)を300rpmで及び撹拌機(2)を480rpmで操作し、かつ熱交換器(3)を用いて全ての系中で45℃の温度に調節した後に、まず最初に出発物質溶液用の定量ポンプを操作する。ポンプ(6)は、ニッケル109.6g/l、コバルト2.84g/l及び亜鉛7.57g/lを含有する金属硫酸塩溶液を6.69l/hの体積流量で搬送する。ポンプ(7)を用いて、750g/lの濃度を有するカセイソーダ液(NaOH)1.52l/hを計量供給する。ポンプ(8)は、25%アンモニア溶液1.51l/hを、及びポンプ(9)は脱塩水8.29l/hを、反応器中へ搬送する。引き続き、ポンプ(22)のスイッチを入れ、母液1l/hを、自動分析装置に供給し、その中で1時間に3回、アンモニア含量及び過剰のカセイソーダ液が測定される。ポンプ(10)は、液位調節装置を介して、120g/lの固体含量を有する生じた生成物懸濁液を、反応器から後接続された吸引漏斗へ搬送し、その上でろ過し、かつ洗浄する。90時間後に、この反応器は定常状態に達した。その後24hかけて生じた生成物を、水150lで洗浄した後に、乾燥器中で80℃で恒量まで乾燥させる。次の生成物特性を有するNi,Co,Zn混合水酸化物(Ni,Co;Zn)(OH)2 30.5kgが得られる:
結晶子の大きさ:63Å
BET:12.0m2/g
D50値:11.9μm
タップ密度:2.21g/cm3。
図2(1) 平行六面体形の装置、 図2(5) プレート、
図3(1) 平行六面体形の装置、 図3(3) ラメラ、 図3(4) 傾斜板沈降装置、
図4(6) 噴流型反応器、 図4(7) 傾斜板沈降装置、 図4(8) ラメラ、 図4(11) ノズル、 図4(14) ポンプ、
図5(6) 噴流型反応器、 図5(7) 傾斜板沈降装置、 図5(8) ラメラ、 図5(9) プレート、 図5(11) ノズル、 図5(14) ポンプ、
図6(20) 傾斜板沈降装置、 図6(21) ラメラ、 図6(22) 溝、
図7(24) 傾斜板沈降装置、 図7(26) ラメラ、 図7(25) レール系、
30 固体粒子、 31 ラメラ、 32 直線、
40 技術的な限界、 41,43 経済的な限界、 42 二次元の範囲、 44 化学的な限界、
図10(1) 撹拌反応器、 図10(2) 撹拌機、 図10(3) 熱交換器、 図10(4) 循環ポンプ、 図10(5) 傾斜板沈降装置、 図10(6)〜(8) 定量ポンプ、 図10(9)、(10) ポンプ、 図10(11) 溢流、 図10(12) ポンプ、 図10(13) 循環容器、 図10(14) 撹拌機、 図10(15) 溢流、 図10(16) フィルタエレメント、 図10(17) ポンプ、 図10(18) 第二の循環容器、 図10(19) 溢流、 図10(21)、(22)、(23) ポンプ、 図10(25) プレート、
図11(2) ポンプ、 図11(3) 熱交換器、 図11(4) 循環ポンプ、 図11(5) 傾斜板沈降装置、 図11(6)〜(10) ポンプ、 図11(12) ポンプ、 図11(13) 循環容器、 図11(14) 撹拌機、 図11(15) 溢流、 図11(16) フィルタエレメント、 図11(17) ポンプ、 図11(18) 循環容器、 図11(19) 溢流、 図11(21)、(22)、(23) ポンプ、
図12(1) 噴流型反応器、 図12(2) ノズル、 図12(3) 熱交換器、 図2(4) 傾斜板沈降装置
Claims (20)
- 反応器中での沈殿により化合物を製造するための装置であって、前記反応器が、傾斜板沈降装置(Schraegklaerer)を有し、出発物質溶液を、前記反応器の反応帯域内への導入時に均質混合するのに適合させた装置において、
前記傾斜板沈降装置が、前記反応帯域に直接接続されるように前記反応器と一体化され、かつ少なくとも1つのポンプを介して少なくとも1つの循環容器に接続され、
前記反応器内の生成物懸濁液から前記少なくとも1つの循環容器まで濁った液体を吸引し、該濁った液体からフィルタエレメントを通して固体の微粒分級物を除去した後の液体を、循環容器から取り出し、かつ反応器へ直接ポンプ返送することによって、前記反応器内の生成物懸濁液の粒度分布が、より高いD50値へ変位されることを特徴とする、反応器中での沈殿により化合物を製造するための装置。 - 傾斜板沈降装置の傾斜角が20〜85゜である、請求項1記載の装置。
- 傾斜板沈降装置の傾斜角が40〜70゜である、請求項2記載の装置。
- 傾斜板沈降装置が、床面に対して平行平面に取り付けられ、かつ長方形のプレートである1つ/複数のラメラを有する、請求項1から3までのいずれか1項記載の装置。
- 傾斜板沈降装置が少なくとも1つのラメラを有する、請求項4記載の装置。
- 傾斜板沈降装置が、内側側面で、少なくとも1つのレール対からなり、高さが調節可能なレール系を各々の側に有する、請求項1から4までのいずれか1項記載の装置。
- 傾斜板沈降装置が、内側側面で、ラメラを収容するための少なくとも1つの溝を各々の側に有する、請求項1から4までのいずれか1項記載の装置。
- 1つ/複数のラメラが、1つ/複数のレール上へ入れられる、請求項6記載の装置。
- 1つ/複数のラメラが1つ/複数の溝中へ入れられる、請求項7記載の装置。
- ラメラが少なくとも0.5cmの厚さを有する、請求項4記載の装置。
- 傾斜板沈降装置が、反応器の内面の流入部に、傾斜板沈降装置の入口面の開口部に対して平行平面に配置されているプレートを有する、請求項1から10までのいずれか1項記載の装置。
- 沈殿により化合物を製造するための、請求項1から11までのいずれか1項記載の装置の使用方法。
- 請求項1から11までのいずれか1項に記載の装置を用いて沈殿により化合物を製造する方法であって、
a)少なくとも第一及び第二の出発物質溶液を準備する工程、
b)少なくとも第一及び第二の出発物質溶液を反応器中で合一する工程、
c)反応器中に均質混合される反応帯域を発生させる工程、
d)反応帯域中で化合物を沈殿させ、不溶性生成物及び母液からなる生成物懸濁液を製造する工程、
e)製造された生成物懸濁液の一部である、サイズが粒度分布のD50値の30%を超えない微粒分級物を含む濁った液体から、傾斜板沈降装置を介して前記微粒分級物を部分的に分離する工程、その際、前記傾斜板沈降装置中の、前記微粒分級物以外の不溶性生成物の固体粒子が、前記生成物懸濁液中に滑り落ちて生成物懸濁液と合一になり、
f)沈殿生成物の濃度が化学量論的な濃度よりも高い沈殿生成物懸濁液を製造する工程、
g)生成物懸濁液を反応器から取り出す工程、および
h)沈殿生成物をろ過及び乾燥する工程
を含む、沈殿により化合物を製造する方法。 - 母液の部分的な分離を傾斜板沈降装置の溢流の直接的な取り出しにより行う、請求項13記載の方法。
- 傾斜板沈降装置の溢流が、生成物懸濁液の固体含量の50%以下を有する、請求項14記載の方法。
- 傾斜板沈降装置の溢流が、生成物懸濁液の固体含量の30%以下を有する、請求項15記載の方法。
- 傾斜板沈降装置の溢流が、生成物懸濁液の固体含量の15%以下を有する、請求項16記載の方法。
- 傾斜板沈降装置の溢流中の最大粒度が、粒度分布のD50値の30%である、請求項14から17までのいずれか1項記載の方法。
- 懸濁液中の沈殿生成物の濃度が、化学量論量の数倍(Vielfaches)である、請求項13記載の方法。
- 母液の90%までを部分的に分離する、請求項13又は14記載の方法。
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