JP5210140B2 - 被覆無機顔料の製造方法 - Google Patents
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Description
b)得られるゾル中に無機顔料又は顔料前駆体を分散させ、
c)ゾル−顔料分散体を噴霧乾燥によってキセロゲル被覆を有する被覆無機顔料に転化させ、
d)必要に応じて、キセロゲル被覆を加熱処理によって濃縮してガラス質層を形成させる。
項1. ガラス形成成分からゾルゲル法によって製造され、濃縮されてキセロゲル又はガラスを形成している層厚が少なくとも0.8μmである被覆を有する無機顔料を含有する被覆無機顔料;
項2. 顔料が、Ag、Au、Cu、Fe、Pb、Pd及びPtの様な金属顔料から選ばれることを特徴とする項1に記載の被覆無機顔料;
項3. 顔料が、Al2O3、Fe2O3、Fe3O4、Cr2O3、CuO、Cu2O、In2O3、Mn2O3、PbO、PdO、SnO2、TiO2、ZnO及びZrO2の様な金属酸化物顔料から選ばれることを特徴とする項1に記載の被覆無機顔料;
項4. 顔料が、金属ハロゲン化物、金属炭化物、金属窒化物、金属ヒ化物、金属リン化物及び金属カルコゲナイド(硫化物、セレン化物、テルル化物)の様な金属化合物顔料から選ばれることを特徴とする項1に記載の被覆無機顔料;
項5. 顔料が、炭素の様な非金属顔料から選ばれることを特徴とする項1に記載の被覆無機顔料;
項6. 顔料が、SiO2の様な非金属酸化物顔料又はマイカ、スピネル、重晶石若しくはホタル石の様な鉱物から選ばれることを特徴とする項1に記載の被覆無機顔料;
項7. 被覆前の顔料が0.5nm〜100μmの粒子サイズを有することを特徴とする項1〜6のいずれかに記載の被覆無機顔料;
項8. 被覆組成物が公知の一成分又は多成分のガラス組成物に相当することを特徴とする項1〜7のいずれかに記載の被覆無機顔料;
項9. 層厚が1〜5μmの被覆を有することを特徴とする項1〜8のいずれかに記載の被覆無機顔料;
項10. 2〜100μmの粒子サイズを有することを特徴とする項1〜9のいずれかに記載の被覆無機顔料;
項11. 以下の特徴を有する項1に記載の被覆無機顔料の製造方法:
a)ゾルゲル法によって一又は二以上のガラス形成成分を反応させてゾルを形成させ、
b)得られるゾル中に無機顔料又は顔料前駆体を分散させ、
c)ゾル−顔料分散体を噴霧乾燥によってキセロゲル被覆を有する被覆無機顔料に転化させ、
d)必要に応じて、キセロゲル被覆を加熱処理により濃縮して粘性層を形成させる;
項12. エナメル又は成形体の製造のための項1に記載の被覆無機顔料の使用。
組成83.0 PbO−13.0 B2O3−2.4 SiO2−1.6 ZnOのガラス及び顔料(CuCr2O4又はFe3O4のいずれか)を基本材料とする複合エナメルの調製
出発材料:
Pb(NO3)2 120.0g
酢酸亜鉛二水和物 4.2g
水 600ml
0.1M硝酸 12.0ml
テトラエトキシシラン(TEOS) 7.98g
エタノール24ml中のホウ酸トリメチル 37.81g
顔料(CuCr2O4又はFe3O4) 97.4g
還流凝縮器及び滴下漏斗を備えた1000mlの二口丸底フラスコ中において、水600mlに硝酸鉛(II)120.0g及び酢酸亜鉛二水和物4.2gを溶解させる。0.1M硝酸12.0mlを添加した後、TEOS 7.98mlを添加する。60℃まで加熱した後、エタノール24ml中のホウ酸トリメチル37.81gを滴下し、混合物を同じ温度で3時間攪拌する。無色透明のゾルが得られる。
組成89.6 PbO−5.2 B2O3−5.2 SiO2のガラスフリット及び黒鉛を基本材料とする複合エナメルの調製
出発材料:
Pb(NO3)2 26.59g
水 100ml
0.1M硝酸 2.6ml
テトラエトキシシラン(TEOS) 3.61g
エタノール3.0ml中のホウ酸トリメチル 3.101g
黒鉛 8.6g
ゾル及び顔料−ゾル分散体の調製並びにその噴霧乾燥を実施例1と同様に実施する。この系を使用して製造される材料は、外面を500〜700℃に焼成しながら、加工することができる。
ボロシリケート(15mol%B2O3、85mol%SiO2)を基本材料とする複合材料の調製
出発材料:
エタノール 7ml
0.15M HCl 30ml
テトラエトキシシラン(TEOS) 86.8ml
ホウ酸トリメチル(TMB) 35.21g
マグネタイト 20g
エタノール、TEOS及び所望のHClの半分を混合する。TEOSが加水分解した後、TMBを滴下し、その後、混合物を50℃で2時間攪拌する。その後、残りのHCl及びマグネタイト顔料を添加し、分散体を超音波浴中に5分間置く。実施例1と同様に噴霧乾燥する。その後、被覆顔料をN2雰囲気中において700℃に加熱速度1K/min、保持時間1時間及び冷却速度約5K/minで加熱処理する。
ボロシリケート(14mol%B2O3、86mol%SiO2)を基本材料とする複合エナメルの調製
出発材料:
エタノール 7ml
0.15M HCl 34.8ml
テトラエトキシシラン(TEOS) 100.5ml
ホウ酸トリメチル(TMB) 23.8ml
マグネタイト 20g
ゾル及び顔料−ゾル分散体の調製並びにその噴霧乾燥を実施例3と同様に実施する。ただし、顔料をN2雰囲気中において800℃で熱後処理して被覆を濃縮する。被覆によって、マグネタイトの酸化のために要求される温度が、280℃から780℃に上昇する(合成空気〔synthetic air〕中における加熱速度10K/minのDTAにより測定した)。
ホウ珪酸リン(10 P2O5−11 B2O5−79 SiO2)を基本材料とする複合エナメルの調製
出発材料:
エタノール 20ml
0.15M HCl 87.6ml
テトラエトキシシラン(TEOS) 270ml
ホウ酸トリメチル(TMB) 117.7ml
P2O5 27.2g
マグネタイト 50g
エタノール、TEOS及び所望のHClの半分を混合する。TEOSが加水分解した後、TMBを滴下し、その後、混合物を50℃で2時間攪拌する。その後、残りのHClを、次に、P2O5を、最後にマグネタイト顔料を添加し、超音波浴中において5分間分散させる。実施例1と同様に噴霧乾燥する。その後、被覆顔料をN2雰囲気中において720℃に加熱速度1K/min、保持時間1時間及び冷却速度約5K/minで加熱処理する。
ボロシリケートキセロゲルを基本材料とする黒色顔料の調製
出発材料:
テトラエトキシシラン(TEOS) 24.28g
10%強度の酢酸〔10 strength acetic acid〕 20ml
ホウ酸トリメチル(TMB) 8.96g
還流凝縮器及び滴下漏斗を備えた250mlの一口丸底フラスコ中においてTEOS 24.28g及び10%強度の酢酸20mlを混合する。50℃まで加熱した後、TMB 8.96gを滴下し、混合物をこの温度で1時間攪拌する。
SiO2マトリックス中へのAuコロイドの包埋
出発材料:
3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン(GPTS) 100ml
水 12.2ml
3−アミノプロピルトリエトキシシラン(APTS) 6.98ml
エタノール 50ml
テトラクロロ金酸水和物(H[AuCl4]・H2O) 1.79g
還流凝縮器及び滴下漏斗を備えた250mlの三口丸底フラスコ中においてGPTS 100ml及びH2O 12.2mlを混合する。その後、混合物を120℃において2時間及び還流下において加熱する。100mlの二口フラスコ中の第二の混合物について、エタノール50mlにH[AuCl4]・H2Oを溶解させ1:1の比で滴下したAPTS 1.16mlと反応させて予備錯体を形成させる。その後、得られる金溶液を、予備加水分解したGPTSゾル中に注意深く攪拌する。その後、APTS 5.81mlを攪拌しながら金含有GPTSゾルにゆっくりと滴下し、完了した溶液を室温で10分間攪拌する。
被覆磁性顔料粒子の調製
6つの異なるゾルを使用した。ゾルは以下の概要に従って調製した。
+無水非変性エタノール 7ml
+0.15M HCl 14.1ml
二相の混合物が形成され、それを室温において一相となるまで攪拌する。この後、ホウ酸トリメチル37.8mlを滴下する。
250mlの丸底フラスコ中において連続的に攪拌しながら合成した。
+無水非変性エタノール 7ml
+0.15M HCl 16.3ml
二相の混合物が形成され、それを室温において一相となるまで攪拌する。この後、ホウ酸トリメチル25.6mlを滴下する。
250mlの丸底フラスコ中において連続的に攪拌しながら合成した。
+無水非変性エタノール 7ml
+0.15M HCl 17.5ml
二相の混合物が形成され、それを室温において一相となるまで攪拌する。この後、ホウ酸トリメチル19.4mlを滴下する。
250mlの丸底フラスコ中において連続的に攪拌しながら合成した。
+無水非変性エタノール 7ml
+0.15M HCl 16.3ml
二相の混合物が形成され、それを室温において一相となるまで攪拌する。この後、ホウ酸トリメチル25.6mlを滴下する。
250mlの丸底フラスコ中において連続的に攪拌しながら合成した。
+無水非変性エタノール 7ml
+0.15M HCl 16.3ml
二相の混合物が形成され、それを室温において一相となるまで攪拌する。この後、ホウ酸トリメチル25.6mlを滴下する。
250mlの丸底フラスコ中において連続的に攪拌しながら合成した。
+無水非変性エタノール 7ml
+0.15M HCl 16.3ml
二相の混合物が形成され、それを室温において一相となるまで攪拌する。この後、ホウ酸トリメチル25.6ml及びプロピオン酸ジルコニウ(IV)〔zirconium(IV)propylate〕(70重量%の1−プロパノール溶液)5.15mlを滴下する。
対象組成物99.5 SiO2−0.5 Na2O(材料の量によるパーセント)のキセロゲルの加熱濃縮によるゾル−ゲルを基本材料とする黒色顔料の調製
出発材料:
メチルトリエトキシシラン(MTEOS) 17.84g
テトラエトキシシラン(TEOS) 5.20g
シリカゾル Bayer Levasil 300/30 7.0ml
濃硝酸 0.18ml
ギ酸0.64ml中のギ酸ナトリウム 114mg
50mlのガラスビーカー中において、MTEOS 17.84g及びTEOS 5.20gをシリカゾル7.0mlと混合した後、HNO30.18mlを添加する。約2分間攪拌した後、ギ酸0.64ml中のギ酸ナトリウム114mgを添加する。その後、透明なゾルを室温において15分間攪拌し、溶媒を除去した後、残さを乾燥炉中において120℃で24時間乾燥させる。このキセロゲルから、加熱速度10K/minで対象温度750℃の急速濃縮によって、対応する黒色顔料を製造する。熱処理は空気中又は窒素雰囲気中において実施することができる。
Auコロイドを含有するGPTS/TEOSを基本材料とするSiO2粉末の調製
出発材料:
3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン(GPTS) 36ml
テトラエトキシシラン(TEOS) 9ml
0.1M硝酸 6.5ml
テトラクロロ金酸水和物 H[AuCl4]・H2O 1.79g
エタノール 80ml
N−(2−アミノエチル−3−アミノプロピル−)−トリメトキシシラン(DIAMO) 6.67ml
還流凝縮器及び滴下漏斗を備えた250mlの三口丸底フラスコ中においてGPTS 36ml及びTEOS 9mlをエタノール25mlと混合し、混合物を還流下において1時間加熱する。その後、0.1M硝酸6.5mlをゆっくりと滴下し、混合物を還流下において24時間加熱する。得られるGPTS/TEOSゾルをエタノール25mlによって希釈する。
Claims (5)
- 層厚が少なくとも0.8μmである完全な被覆を有する無機顔料を含有する被覆無機顔料を調製するためのプロセスであって、
該顔料が、Ag、Au、Cu、Fe、Pb、Pd及びPtの様な金属顔料、Al 2 O 3 、Fe 2 O 3 、Fe 3 O 4 、Cr 2 O 3 、CuO、Cu 2 O、In 2 O 3 、Mn 2 O 3 、PbO、PdO、SnO 2 、TiO 2 、ZnO及びZrO 2 の様な金属酸化物顔料、金属ハロゲン化物、金属炭化物、金属窒化物、金属ヒ化物、金属リン化物及び金属カルコゲナイド(硫化物、セレン化物、テルル化物)の様な金属化合物顔料、炭素の様な非金属顔料、SiO 2 の様な非金属酸化物顔料又はマイカ、スピネル、重晶石若しくはホタル石の様な鉱物から選ばれ、
該プロセスは、以下の特徴を有する:
a)ゾルゲル法によって一又は二以上のガラス形成成分を反応させてゾルを形成させ、
b)得られるゾル中に無機顔料又は顔料前駆体を超音波分散によって分散させ、
c)ゾル−顔料分散体を噴霧乾燥によってキセロゲル被覆を有する被覆無機顔料に転化させ、
d)必要に応じて、キセロゲル被覆を加熱処理により濃縮して粘性層を形成させる。 - 被覆前の顔料が0.5nm〜100μmの粒子サイズを有することを特徴とする請求項1に記載のプロセス。
- 被覆無機顔料の被覆組成物が公知の一成分又は多成分のガラス組成物に相当することを特徴とする請求項1又は2に記載のプロセス。
- 被覆無機顔料が、層厚が1〜5μmの完全な被覆を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のプロセス。
- 被覆無機顔料が2〜100μmの粒子サイズを有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のプロセス。
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