JP5209468B2 - 再充電リチウムイオン単電池用のn−オキシドレドックスシャトル - Google Patents
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Description
(a)再充電電位を有する正極、
(b)負極、
(c)電荷担持媒体とリチウム塩とを含む電荷担持性電解質、及び
(d)該電解質に溶解した又は溶解可能な脂環式のN−オキシド化合物であって、かつ、該正極の再充電電位より高い酸化電位を有すものを含むサイクル可能なレドックス化学物質シャトル、
を含む。
(a)再充電電位を有する正極、
(b)負極、
(c)電荷担持媒体及びリチウム塩を含む電荷担持性電解質、及び
(d)該電解質に溶解した又は溶解可能な脂環式のN−オキシド化合物であり、かつ、該正極の再充電電位より高い酸化電位を有するサイクル可能なレドックス化学物質シャトル、
とを含み、任意の順番の組立工程、かつ、適切なケース内への密封工程を含む再充電性密封型リチウムイオン単電池の製造方法が提供される。
式中、Fはファラデイ数、Aは電極面積、Dはシャトル種の有効拡散定数(シャトルの酸化形状及び還元形状の両方を考慮した)、Cはシャトル種の合計濃度、及びdは電極間の距離である。大きいシャトル電流を獲得するために、電解質によりシャトルに大きな拡散定数Dが与えられ、かつ高濃度のシャトルが支持されなければいけない。従って電解質は初期又はゆくゆくは十分な量の溶解した適度に可動性のN−オキシド化合物を含有することが好ましい。シャトルの拡散定数Dは電解質溶液の粘度の減少につれて増加する。電解質中におけるN−オキシド化合物の例示的な濃度は、約0.05モルから溶解度の限度まで、0.1モルより高く溶解度の限度まで、約0.2モルから溶解度の限度まで、又は約0.3モルから溶解度の限度までである。場合によっては、N−オキシド濃度は電解質中に適切な共溶媒を組み入れることにより増加される。例示的な共溶媒には、アセトニトリル、エーテル(例えば、ジメチルエーテル)、エステル(例えば、酢酸エチル又は酢酸メチル)、ラクトン(例えば、γ−ブチロラクトン)、テトラヒドロフラン及びその組み合わせが挙げられる。
負極はLi4/3Ti5/3O4から(K.W.Colbo、R.R.Haering及びJ.R.Dahn、「スピネルオキシドLiTi2O4及びLi4/3Ti5/3O4の構造及び電気化学性、J.Power Sources、26、397−402(1989)に示された手順により合成された」、メソカーボンミクロビーズから(「MCMB」、3.45>d002>3.354Åであるグラファイトカーボン、E−One/Moli Energy Canada、Maple Ridge、ブリティッシュコロンビア、カナダ)又は以下の手順を用いて作製された。100部の負極活物質(即ち、Li4/3Ti5/3O4又はMCMB)、5部のカイナール(KYNAR)(登録商標)301Pポリビニリデンフルオライド(Atofina Chemicals、フィラデルフィア、ペンシルバニア州、から市販され入手可能)、及び5部のSUPER S(登録商標)カーボンブラック(MMM Carbon,Tertre、ベルギー、から市販され入手可能)をN−メチルピロリドンと共に混合してスラリーを形成した。付随体の球状媒体をまとめた6.35mm直径の酸化ジルコニウムのZIRCOA((登録商標)球体(Zircoa社、Solon,オハイオ州、より市販され入手可能)を収容するポリエチレンボトルの中で完全に混合した後、そのスラリーを集電体(Li4/3Ti5/3O4の負極にはアルミニウム箔、及びMCMBの負極には銅箔)の上に薄膜でコートした。得られた塗布電極箔を90℃の空気中で一夜乾燥した。その電極箔から精密パンチを使用して個々の1.3cm直径電極ディスクを切り出した。正極を、同様な方法により、活性物質としてLiFePO4(Phostech Lithium、Ste−Foy,ケベック州、カナダ、から市販され入手可能)、及びアルミニウム箔集電体を使用して作製した。電解質を下記の表1表示されたN−オキシド化合物のモル量を、及び表示されたリチウム塩0.5モル濃度を電荷担持媒体中に溶解して調整し、電荷担持媒体はプロピレンカーボネート(「PC」),ジメチルカーボネート(「DMC」)、エチレンカーボネート(「EC」)、及びジエチルカーボネート(「DEC」)を、容積比で、1:2:1:2のPC/DMC/EC/DECで混合し単一相の電解質溶液を形成した。N−オキシド化合物はSigma-Aldrich社(ミルウオーキー、ワイオミング州)から入手した。リチウム リチウム ビスオギザラートボレイト(「LiBOBG」)はダイナミットノーベル社のChemetallグループ、Troisdorf、ドイツから入手し、LiPF6は(Stella Chemifa社、日本、で製造)はE−One/Moli Energy カナダから入手した。電荷担持媒体はE−One/Moli Energy カナダから入手した。
実施例1の方法を使用して、Li4/3Ti5/3O4の負極、LiFePO4の正極、0.1モルで各種N−オキシド化合物を1:2:1:2の容積比でPC/DMC/EC/DECを混合した電荷担持媒体及び0.7モルのLiBOB塩の中に溶解したもので実施例1の様にアッセンブリし、C/10の充電/放電速度で評価した。試験したN−オキシド化合物はシャトルの挙動を示さず、2回以上のサイクルを持続しなかった。その結果を下記の表2に提示した。
日本公開特許番号2001−332296(日本電池株式会社)の実施例1で採用されたものと類似の電極及び電解質を使用し、しかし当該特許出願に記載された螺旋巻きの構造の代わりに、上記の構造と類似のコイン型単電池に基づいて試験用単電池を構築した。正極はLiCoO2から作製した。負極はグラファイトから作製した。1モルでLiPF6及び0.1モルでTEMPOを容積比1:2のEC:DCで作製した電荷担持体に溶解した。LiCoO2は対Li/Li+で約4.1ボルトの再充電電位を有し、その再充電電位はTEMPOの酸化電位(Ecv3.53ボルト、対Li/Li+)よりも大の値である。その単電池をCの比率で充電した。結果を図16に示す。図16に示したように、TEMPOによるLICoO2正極に対する過充電保護性は提供されず、かつ単電池が正極の再充電電位未満のシャトル機能によりフル充電にはならなかった。
以下に、本願発明に関連する発明の実施の形態を列挙する。
実施形態1
再充電性リチウムイオン単電池であって、
(a)再充電電位を有する正極と、
(b)負極と、
(c)電荷担持媒体及びリチウム塩を含む電荷担持電解質と、
(d)該電解質に溶解した又は溶解可能な脂環式N−オキシド化合物であって、かつ該正極の再充電電位より高い酸化電位を有すものであるサイクル可能性レドックス化学物質シャトルとを含むことを特徴とする再充電性リチウムイオン単電池。
実施形態2
該N−オキシド化合物がピペリジニル環又はピロリジニル環を含むことを特徴とする、実施形態1に記載の単電池。
実施形態3
該N−オキシド化合物が1ないし約4個の炭素原子を有するアルキル基を環位置の1箇所以上に置換したものであることを特徴とする、実施形態1に記載の単電池。
実施形態4
該Nオキシド化合物がN−オキシド化合物の環窒素原子に対してα位の環炭素原子に結合した1個以上のアルキル基を有することを特徴とする、実施形態3に記載の単電池。
実施形態5
該Nオキシド化合物がN−オキシド化合物の環窒素原子に対して全てのα位の環炭素原子に結合した複数のアルキル基を有することを特徴とする、実施形態4に記載の単電池。
実施形態6
該N−オキシド化合物が、1個以上のアシル基、アシルオキシ基、アルカリール基、アルコキシ基、アセトアミド基、アミド基、アミノ基、アリール基、アラルキル基、アルキルカルボキシル基、アリールカルボキシル基、アルキルスルホニル基、ベンゾイル基、カルバモイル基、カラバミド基、カルボキシ基、シアノ基、ホルミル基、ハロ基、ハロアセトアミド基、ハロアシル基、ハロアルキルスルホニル基、ハロアリール基、水酸基、イソチオシアナト基、メチルスルホニルオキシ基、ニトロ基、オキソ基、オキシベンゾイル基、若しくはフオスフェノキシ基又はそれの組み合わせ基で1個以上の環位置が置換されていることを特徴とする、実施形態1に記載の単電池。
実施形態7
該脂環式N−オキシド化合物が、3−、4−、又は5−置換−2,2,6,6−テトラアルキル−1−ピペリジニルN−オキシド、又は3−若しくは4−置換−2,2,5,5−テトラアルキル−1−ピロリジニルN−オキシドであって、かつ該アルキル基は1−4個の炭素原子を有することを特徴とする、実施形態1に記載の単電池。
実施形態8
該N−オキシド化合物が、2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジニルN−オキシド(TEMPO)、4−オキソ−TEMPO、4−メトキシ−TEMPO、4−シアノ−TEMPO、4−オキシベンゾイル−TEMPO、2,2,5,5−テトラアルキル−3−シアノ−1−ピロリジニルN−オキシド、またはそれの混合物であることを特徴とする、実施形態1に記載の単電池。
実施形態9
該N−オキシド化合物が該電解質に溶解されていることを特徴とする、実施形態1に記載の単電池。
実施形態10
該N−オキシド化合物が該正極の再充電電位より高い、約0.3ボルトから約5ボルトの酸化電位を有することを特徴とする、実施形態1に記載の単電池。
実施形態11
該N−オキシド化合物が該正極の再充電電位より高い、約0.3ボルトから約0.6ボルトの酸化電位を有することを特徴とする、実施形態1に記載の単電池。
実施形態12
該N−オキシド化合物により、N−オキシド化合物を酸化するに充分な充電電圧で少なくとも30回の充電−放電サイクルした後において過充電保護性を与えられ、かつ過充電において各々のサイクル期間中単電池容量の100%に等価な過充電電荷流量が与られることを特徴とする、実施形態1に記載の単電池。
実施形態13
該N−オキシド化合物により、N−オキシド化合物を酸化するに充分な充電電圧でかつ各々のサイクル期間中単電池容量の100%に等価な過充電電荷流量で、少なくとも80回の充電−放電サイクルした後において、過充電保護性を与えられることを特徴とする、実施形態1に記載の単電池。
実施形態14
該正極がLiFePO 4 、Li 2 FeSiO 4 、Li x MnO 2 (ここでxは約0.3から約0.4である)、又はMnO 2 を含むことを特徴とする、実施形態1に記載の単電池。
実施形態15
該負極がグラファイトカーボン、金属リチウム、又はリチウム合金を含むことを特徴とする、実施形態1に記載の単電池。
実施形態16
該電荷担持媒体がエチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート又はそれの組み合わせを含むことを特徴とする、実施形態1に記載の単電池。
実施形態17
再充電性リチウム−イオン単電池であって、
(a)正極が再充電電位を有し、かつLiFePO 4 、Li 2 FeSiO 4 、Li x MnO 2 (ここでxは約0.3から約0.4である)、又はMnO 2 を含むものであり、
(b)負極がグラファイトカーボン、金属リチウム、又はリチウム合金を含み、また
(c) 電荷担持電解質は、
(i)エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート又はそれの組み合わせを含む電荷担持媒体、
(ii)LiPF 6 、 リチウムビス(オギザレート)ボレート、又はそれの組み合わせを含むリチウム塩、および
(iii)電解質中に溶解された2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジニルN−オキシド(TEMPO)、4−オキソ−TEMPO、4−メトキシ−TEMPO、4−シアノ−TEMPO、4−オキシベンゾイル−TEMPO、2,2,5,5−テトラアルキル−3−シアノ−1−ピロリジニルN−オキシド、又はそれの組み合わせを含み、かつ該正極の再充電電位より高い酸化電位を有するサイクル可能なレドックス化学物質シャトル
を含むことを特徴とする再充電性リチウム−イオン単電池。
実施形態18
再充電性の密封型リチウム−イオン単電池の製造方法であって、
(a)再充電電位を有する正極、
(b)負極、
(c)電荷担持媒体及びリチウム塩を含む電荷担持性電解質、及び
(d) 該電解質に溶解した又は溶解可能な脂環式N−オキシド化合物であって、かつ該正極の再充電電位より高い酸化電位を有すものを含むサイクル可能性レドックス化学物質シャトルを如何なる順番でアッセンブリしてもよい工程、かつ適切なケース内に密封する工程を含む再充電性の密封型リチウム−イオン単電池の製造方法。
実施形態19
電荷担持媒体、リチウム塩、及び電荷質中に溶解した脂環式N−オキシド化合物を含むサイクル可能なレドックス化学物質シャトルを含む電荷担時電解質を含むリチウム−イオン再充電性単電池の正極及び負極に渡って充電電流を供給することを含むことを特徴とする、過充電による単電池の損傷を化学的に制限しながら再充電するリチウム−イオン単電池の再充電方法。
Claims (1)
- 再充電性リチウムイオン単電池であって、
(a)再充電電位を有する正極と、
(b)負極と、
(c)電荷担持媒体及びリチウム塩を含む電荷担持電解質と、
(d)該電解質に溶解した又は溶解可能な脂環式N−オキシド化合物であって、かつ該正極の再充電電位より高い酸化電位を有すものであるサイクル可能性レドックス化学物質シャトルとを含み、
該脂環式N−オキシド化合物が、4−オキソ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジニルN−オキシド、4−メトキシ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジニルN−オキシド、4−シアノ−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジニルN−オキシド、4−オキシベンゾイル−2,2,6,6−テトラメチル−1−ピペリジニルN−オキシド、2,2,5,5−テトラメチル−3−シアノ−1−ピロリジニルN−オキシド、またはそれの混合物であること
を特徴とする再充電性リチウムイオン単電池。
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