JP5202625B2 - 燃料電池の膜−電極複合体用触媒インクの製造方法、及び、これを利用した燃料電池の膜−電極複合体の製造方法 - Google Patents
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Description
a)触媒粒子を水に分散させた触媒溶液(A液)と、水、低沸騰点有機溶媒、またはこれらの混合溶媒にイオン伝導性樹脂を溶解させたイオン伝導性樹脂溶液(B液)とを混合して、分散溶液を製造する段階と、
b)前記a)段階で製造された分散溶液と、高沸騰点溶媒と水との混合溶液(C液)とを混合して、触媒インク分散液を製造する段階と、
c)前記b)段階で製造された触媒インク分散液を5℃未満で12時間以上熟成させる段階と、
を含み、
前記a)段階の触媒粒子は、白金、ルテニウム、パラジウム、イリジウム、レニウム、鉄、ニッケル、コバルト、タングステン、モリブデン、またはこれらからなる合金が、カーボンブラック、活性炭素、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、カーボンナノホーン、カーボンボール、またはこれらの混合物に担持された形態であり、
前記a)段階の低沸騰点有機溶媒は、アルコール類、ケトン類、炭化水素類、及びアミド類から選択される一つの溶媒または複数の混合溶媒であり、
前記b)段階の高沸騰点溶媒は、ポリハイドリックアルコール(polyhydric alcohol)類、ポリアルキレングリコール(polyalkyleneglycol)類、及びモノアルキルエーテル誘導体(monoalkylether derivatives)類から選択される一つの溶媒または複数の混合溶媒であることを特徴とする。
炭素粒子に担持された白金触媒(Tanaka KK社 TEC10V50E, 50重量% Pt/C)5.3gを水25gと混合して攪拌槽に入れて攪拌し、A液を製造した。これとは別に、低沸騰点溶媒のイソプロピルアルコール21gをナフィオン5%重量のイオン伝導性樹脂溶液(De pont社 Nafion solution DE512)31.6gに混合して攪拌し、B液を製造した。B液を、攪拌中のA液に投入し、密閉型ホモジナイザーを利用して1時間分散させた。その後、この溶液に水6.6gと高沸騰点溶媒のエチレングリコール10.6gとが混合されたC液を入れて10時間攪拌し、触媒スラリーを製造した。製造された触媒スラリーは、5℃未満で24時間熟成させて、1μm大きさの高分子メンブレインフィルター(Pall社 MMM1)を使用し粗大粒子を除去した後、最終的に粘度値230cpsの触媒インクを得た。図2の(1)は、本実施例により製造された触媒インクの粒子分布を、粒度分析器(Microtrac社製品)により測定した結果を示し、インク内の分散された触媒の2次粒子の大きさ(d50)は、0.4μmであった。
公知の文献(JP2005−235444)にしたがって、実施例1に使用されたものと同一な炭素粒子に担持された白金触媒(50重量% Pt/C)3.5gを、予め用意した水40g、エタノール37.7g、プロピレンアルコール14g、ナフィオン10%重量のイオン伝導性樹脂溶液(De pont社 Nafion solution DE512)5gから構成された単一混合溶液に投入して攪拌した後、密閉型ホモジナイザーを利用して1時間分散させて触媒スラリーを製造した。製造された触媒スラリーは、別途の熟成過程とフィルタリング過程を。図2の(2)は、本比較例により製造された触媒インクの粒子分布を、粒度分析器(Microtrac社製品)により測定した結果を示し、インク内の分散された触媒の2次粒子の大きさ(d50)は、0.9μmであった。
公知の文献(JP2005-108827)に記載のインクの配合比を参照とし、本発明で提示した方法により触媒インクを製造した。実施例1に使用されたものと同一な炭素粒子に担持された白金触媒(50重量% Pt/C)5.3gを水25gと混合して攪拌槽に入れて攪拌し、A液を製造した。これとは別に、エタノール44.4gを、実施例1に使用されたものと同一なナフィオン5%重量のイオン伝導性樹脂溶液26.6gに混合して攪拌し、B液を製造した。B液を、攪拌中のA液に投入し、密閉型ホモジナイザーを利用して1時間分散させた。本比較例では、高沸騰点溶媒を投入しなかった。製造された触媒スラリーは、5℃未満で24時間熟成させて、実施例1で使用されたものと同一なメンブレインフィルター(Pall社 MMM1)を使用し粗大粒子を除去した後、最終的に粘度値190cpsの触媒インクを得た。図2の(3)は、本比較例により製造された触媒インクの粒子分布を、粒度分析器(Microtrac社)により測定した結果を示しており、インク内の分散された触媒の2次粒子の大きさ(d50)は、0.7μmであった。
公知の文献(J. Power Sources, 135,(2004), 29)に記載のインクの配合比を参照とし、本発明で提示した方法により触媒インクを製造した。実施例1に使用されたものと同一な炭素粒子に担持された白金触媒(50重量% Pt/C)5.3gを水25gと混合して攪拌槽に入れて攪拌し、A液を製造した。その後、実施例1に使用されたものと同一なナフィオン5%重量のイオン伝導性樹脂溶液31.6gを投入して混合した後、密閉型ホモジナイザーを利用して1時間分散させた。その後、この溶液に水6.6gとジプロピルケトン31.6gが混合された溶液を10時間攪拌して触媒スラリーを製造した。本比較例では、低沸騰点溶媒を投入しなかった。製造された触媒スラリーは、5℃未満で24時間熟成させて、実施例1で使用されたものと同一なメンブレインフィルター(Pall社 MMM1)を使用し粗大粒子を除去した後、最終的に粘度値250cpsの触媒インクを得た。図2の(4)は、本比較例により製造された触媒インクの粒子分布を、粒度分析器(Microtrac社製品)により測定した結果を示しており、インク内の分散された触媒の2次粒子の大きさ(d50)は、0.5μmであった。
Claims (5)
- a)触媒粒子を水に分散させた触媒溶液(A液)と、水、低沸騰点有機溶媒、またはこれらの混合溶媒にイオン伝導性樹脂を溶解させたイオン伝導性樹脂溶液(B液)とを混合して、分散溶液を製造する段階と、
b)前記a)段階で製造された分散溶液と、高沸騰点溶媒と水との混合溶液(C液)とを混合して、触媒インク分散液を製造する段階と、
c)前記b)段階で製造された触媒インク分散液を5℃未満で12時間以上熟成させる段階と、
を含み、
前記a)段階の触媒粒子は、白金、ルテニウム、パラジウム、イリジウム、レニウム、鉄、ニッケル、コバルト、タングステン、モリブデン、またはこれらからなる合金が、カーボンブラック、活性炭素、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、カーボンナノホーン、カーボンボール、またはこれらの混合物に担持された形態であり、
前記a)段階の低沸騰点有機溶媒は、アルコール類、ケトン類、炭化水素類、及びアミド類から選択される一つの溶媒または複数の混合溶媒であり、
前記b)段階の高沸騰点溶媒は、ポリハイドリックアルコール(polyhydric alcohol)類、ポリアルキレングリコール(polyalkyleneglycol)類、及びモノアルキルエーテル誘導体(monoalkylether derivatives)類から選択される一つの溶媒または複数の混合溶媒であることを特徴とする、燃料電池の膜−電極複合体用触媒インクの製造方法。 - 前記a)、b)及びc)段階で製造された触媒インクの粘度は、100〜300cpsであり、2次粒径の中間大きさ(d50)は、0.1〜2μmであることを特徴とする、請求項1に記載の燃料電池の膜−電極複合体用触媒インクの製造方法。
- 前記触媒インクの触媒量は、全体インクに対して3〜10重量%であり、イオン伝導性樹脂量は、前記触媒に対して10〜150重量%であることを特徴とする、請求項1に記載の燃料電池の膜−電極複合体用触媒インクの製造方法。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載の方法により製造された燃料電池の膜−電極複合体用触媒インクを、スプレー法またはインクジェット方法により電解質膜の両面に塗布した後、乾燥及び熱間圧着することを特徴とする、燃料電池の膜−電極複合体の製造方法。
- 前記触媒インクを電解質膜に4〜10回繰り返し塗布することを特徴とする、請求項4に記載の燃料電池の膜−電極複合体の製造方法。
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