JP5193458B2 - 微粒多孔質シリカ - Google Patents
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Description
上記方法は10μm程度にまでしか微粒子化できず、サブミクロンオーダーまで微粒子化すると、細孔が崩壊し細孔規則性が損なわれるという問題があった。
サンプル100mgを10mlのイオン交換水に添加し、超音波発生器(Ultrasonic distributor/Tomy UD−200)にて20KHz、200W、4.4watt/cm3で分散させる。生じた分散液を粒度分布測定に供する。
平均粒子径は測定される体積基準の平均径の数値を言う。粒度分布の測定方法は特に限定するものではないが、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置により行うことが好ましい。
第一工程:pH1〜pH3のカチオン界面活性剤溶液にアルコキシシラン、を分散させる工程。
第二工程:アルカリ源を添加しpH8.5〜pH9.5とすることにより、シリカと界面活性剤との複合体がゲルを形成する工程。
第三工程:得られた複合体より界面活性剤を除去する工程。
ミリスチルトリメチルアンモニウムクロリド(炭素数14のアルキルトリメチルアンモニウム塩)2.1gを0.5M塩酸40gに溶解させ、25℃で攪拌後、テトラエトキシシラン(TEOS)を4.3g添加し、pH2.0、25℃で3時間攪拌した。その後、3.5gの25%アンモニア溶液を添加し、pH9.0、25℃で1時間攪拌した。調製物をトレーに移し、70℃で24時間乾燥させた。得られた固形物を580℃で10時間焼成し、本発明の多孔質シリカA1.0gを得た。
セチルトリメチルアンモニウムクロリド(炭素数16のアルキルトリメチルアンモニウム塩)2.1gを0.5M塩酸40gに溶解させ、25℃で攪拌後、テトラエトキシシラン(TEOS)を4.3g添加し、pH2.0、25℃で3時間攪拌した。その後、3.5gの25%アンモニア溶液を添加し、pH9.0、25℃で1時間攪拌した。調製物をトレーに移し、70℃で24時間乾燥させた。得られた固形物を580℃で10時間焼成し、本発明の多孔質シリカB1.0gを得た。
オクタデシルトリメチルアンモニウムクロリド(炭素数18のアルキルトリメチルアンモニウム塩)2.1gを0.5M塩酸40gに溶解させ、25℃で攪拌後、テトラメトキシシラン(TMOS)を4.3g添加し、pH2.0、25℃で3時間攪拌した。その後、3.5gの25%アンモニア溶液を添加し、pH9.0、25℃で0.5時間攪拌した。調製物を濾紙(アドバンテック製No.5Cを用い吸引濾過し、固形分を70℃で時間乾燥させた。得られた固形物を580℃で10時間焼成し、本発明の多孔質シリカC1.4gを得た。
セチルトリメチルアンモニウムクロリド(炭素数16のアルキルトリメチルアンモニウム塩)2.1gを2.0M塩酸40gに溶解させ、25℃で攪拌後、テトラエトキシシラン(TEOS)を4.3g添加し、pH0.1、25℃で3時間攪拌した。その後、5.5gの25%アンモニア溶液を添加し、pH9.0、25℃で1時間攪拌した。調製物をトレーに移し、70℃で24時間乾燥させた。得られた固形物を580℃で10時間焼成し、多孔質シリカa1.0gを得た。
セチルトリメチルアンモニウムクロリド(炭素数16のアルキルトリメチルアンモニウム塩)2.1gを0.5M塩酸40gに溶解させ、25℃で攪拌後、テトラエトキシシラン(TEOS)を4.3g添加し、pH2.0、25℃で3時間攪拌した。その後、5.5gの25%アンモニア溶液を添加し、pH10.5とし、25℃で1時間攪拌した。調製物をトレーに移し、70℃で24時間乾燥させた。得られた固形物を580℃で10時間焼成し、多孔質シリカb1.0gを得た。
セチルトリメチルアンモニウムクロリド(炭素数16のアルキルトリメチルアンモニウム塩)36gをイオン交換水500mlに65℃にて溶解させた(pH11.0)。この液を水ガラス1号1418.4gとイオン交換水500gの混合液に添加し、65℃にて1時間攪拌した。2M塩酸80g添加によりpH8.5とし、65℃で1時間攪拌した。調製物をイオン交換水により洗浄、濾過し、固形分を40℃で24時間乾燥させた。得られた固形物を580℃で10時間焼成し、多孔質シリカc328.0gを得た。
Claims (2)
- pH1〜pH3のカチオン界面活性剤溶液にアルコキシシランを分散させ分散液を調製する第一工程と、分散液にアルカリ源を添加しpH8.5〜pH9.5とすることにより、シリカと界面活性剤との複合体を形成する第二工程と、得られた複合体より界面活性剤を除去する第三工程からなる方法により製造されるX線回折パターンにおいて、ピーク強度がd100:d110:d200=100:5.0〜20.0:5.0〜15.0の比率で表され、平均粒子径が50〜500nmであることを特徴とする多孔質シリカの製造法。
- 第二工程で加えるアルカリ源をアンモニア類とする請求項1記載の多孔質シリカの製造法。
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