JP5168225B2 - アダマンタノール類の製造方法 - Google Patents
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攪拌機、温度計、ジムロート冷却器、pH電極をつけた3Lの5つ口ジャケット付きフラスコにアダマンタン65.5g(0.48mol)、酢酸エチル434g、塩化ルテニウム・n水和物3.18g(ルテニウム含有量1.37g)、水77gを仕込んだ後、45℃に加温した。pHコントローラーに次亜塩素酸ナトリウム(13重量%水溶液)注入用定量ポンプ及び硫酸注入用定量ポンプを接続し、pH5を維持するように両者を滴下していき、次亜塩素酸ナトリウム水溶液を551g(0.96mol)添加した。
攪拌機、温度計、ジムロート冷却器、pH電極をつけた3Lの5つ口ジャケット付きフラスコにアダマンタン65.5g(0.48mol)、酢酸エチル434g、塩化ルテニウム・n水和物3.18g(ルテニウム含有量1.37g)、水77gを仕込んだ後、45℃に加温した。pHコントローラーに次亜塩素酸ナトリウム(13重量%水溶液)注入用定量ポンプ及び硫酸注入用定量ポンプを接続し、pH5を維持するように両者を滴下していき、次亜塩素酸ナトリウム水溶液を413g(0.72mol)添加した。
1−ペンタノール抽出を二回実施するところまでは、実施例1と同様に行った。水相中のアルコール濃度をガスクロマトグラフィーで測定したところ、0.18重量%の1−ペンタノールが検出された。
1−ヘキサノール抽出を二回実施するところまでは、実施例2と同様に行った。水相中のアルコール濃度をガスクロマトグラフィーで測定したところ、0.25重量%の1−ヘキサノールが検出された。
Claims (3)
- アダマンタン類を水/有機溶媒2相系中、ルテニウム化合物と次亜塩素酸塩により反応させてアダマンタノール類を製造する方法において、(1)反応後の混合液にアルカリを添加し、(2)混合液を水相と有機相に分離した後、(3)水相を非水溶性有機溶媒で洗浄し、水相中の炭素数8以下のアルコール濃度を0.1重量%以下とした後、(4)洗浄後の水相に、次亜塩素酸塩及び有機溶媒を添加し、ルテニウム化合物を回収することを特徴とするアダマンタノール類の製造方法。
- 非水溶性有機溶媒が、酢酸エステル類又はハロゲン化炭化水素類である請求項1記載の製造方法。
- 回収したルテニウム化合物をそのまま次の反応に利用することを特徴とする請求項1記載の製造方法。
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