JP5160032B2 - ダイヤモンド複合基板及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)ダイヤモンド単結晶基板と、該ダイヤモンド単結晶基板の最も面積の大きい主たる面の一方の側の面上全面に気相合成法によって積層されたダイヤモンド多結晶膜とから構成され、前記ダイヤモンド単結晶基板の最も面積の大きい主たる面の面方位と{100}面の面方位との差が5度以内であり、前記ダイヤモンド単結晶基板の板厚である主たる面間の距離が0.25mm以上0.5mm以下であり、前記ダイヤモンド多結晶膜の厚さが0.5mm以上0.75mm以下であり、前記ダイヤモンド単結晶基板の板厚と、ダイヤモンド多結晶膜の厚さの比率が、1:1〜1:3の範囲であることを特徴とするダイヤモンド複合基板。
(2)最も面積の大きい主たる面の面方位が揃った複数個のダイヤモンド単結晶体から基板を構成し、該基板の最も面積の大きい主たる面の一方の側の面上全面に気相合成法によって形成されたダイヤモンド多結晶膜によってこれら複数個のダイヤモンド単結晶体が接合されており、前記複数個のダイヤモンド単結晶体のそれぞれの主たる面に垂直な軸に対する回転方向の方位の差が2度以内であり、かつ、それぞれの主たる面の面方位と{100}面の面方位との差が5度以内であり、前記複数個のダイヤモンド単結晶体からなる基板の板厚である主たる面間の距離が0.1mm以上1mm以下であり、前記複数個のダイヤモンド単結晶体の各々の板厚の差が10μm以内であり、前記複数個のダイヤモンド単結晶体間に生じる隙間が500μm以下であり、前記ダイヤモンド多結晶膜の厚さが0.1mm以上1mm以下であり、前記ダイヤモンド単結晶基板の板厚と、ダイヤモンド多結晶膜の厚さの比率が、1:1〜1:4の範囲であることを特徴とするダイヤモンド複合基板。
(3)各ダイヤモンド単結晶体のそれぞれの主たる面に垂直な軸に対する回転方向の方位の差が2度以内であり、かつ、それぞれの主たる面の面方位と{100}面の面方位との差が5度以内である複数個のダイヤモンド単結晶体から基板を構成し、該複数個のダイヤモンド単結晶体のそれぞれの主たる面に平行な対面上に気相合成法によって形成されたダイヤモンド多結晶膜によって各ダイヤモンド単結晶体が接合されており、さらに、該主たる面上は、ダイヤモンド単結晶体からなる基板を種結晶として成長した気相合成ダイヤモンド単結晶で全面一体化されており、前記複数個のダイヤモンド単結晶体からなる基板の板厚である主たる面間の距離が0.1mm以上1mm以下であり、前記複数個のダイヤモンド単結晶体のそれぞれの板厚の差が10μm以内であり、前記複数個のダイヤモンド単結晶体間に生じる隙間が500μm以下であり、前記ダイヤモンド多結晶膜の厚さが0.1mm以上1mm以下であり、前記ダイヤモンド単結晶基板の板厚と、ダイヤモンド多結晶膜の厚さの比率が、1:1〜1:4の範囲であり、前記ダイヤモンド多結晶膜の表面が、表面粗さがRmaxで0.1μm以下に研磨されていることを特徴とするダイヤモンド複合基板。
(4)面方位の揃った複数個のダイヤモンド単結晶体を並べて配置し、該並べて配置された単結晶体の一方の側の面上全面に気相合成法によりダイヤモンド多結晶膜を気相合成し、ダイヤモンド多結晶膜により複数個のダイヤモンド単結晶体を接合し、前記複数個のダイヤモンド単結晶体の前記ダイヤモンド多結晶膜が形成された面とは反対側の面にダイヤモンド単結晶を気相成長させてダイヤモンド複合基板を製造する方法において、前記複数個のダイヤモンド単結晶体の最も面積の大きい主たる面に垂直な軸に対する回転方向の方位のずれが2度以内であり、かつ、それぞれの主たる面の面方位と{100}面の面方位との差が5度以内であり、前記ダイヤモンド単結晶体の板厚が0.1mm以上1mm以下であり、前記複数個のダイヤモンド単結晶体の各々の板厚の差が10μm以内であり、前記複数個のダイヤモンド単結晶体間に生じる隙間が500μm以下であり、前記ダイヤモンド多結晶膜の厚さが0.1mm以上1mm以下であり、前記ダイヤモンド単結晶基板の板厚と、ダイヤモンド多結晶膜の厚さの比率が、1:1〜1:4の範囲であり、前記ダイヤモンド多結晶膜の表面が、表面粗さRmaxで0.1μm以下に研磨することを特徴とする、ダイヤモンド複合基板の製造方法。
(5)(4)に記載のダイヤモンド単結晶を気相成長させた後、前記ダイヤモンド多結晶膜及び複数個のダイヤモンド単結晶体を取り除くことにより、ダイヤモンド単結晶を製造する方法。
上記の本発明の各態様(1)〜(5)について説明する。
なお、本明細書においては、ダイヤモンド単結晶基板という用語は、単一の単結晶からなる基板を意味する場合だけでなく、複数個の単結晶体から構成される基板も意味する場合がある。
また、本発明のダイヤモンド複合基板は、ダイヤモンド単結晶の主たる面の面方位のずれが、{100}から5度以内であることを特徴としてもよい。応用を考えた際、単結晶の主たる面は前記の通り、{100}が望ましいが、本発明者らは、主たる面の方位のずれに関して詳細に調査した結果、{100}面からのずれの範囲が5度以内であれば、その後の半導体応用や研磨加工に問題を生じないことを明らかにした。
本実施例では、単一の単結晶からなるダイヤモンド単結晶基板上にダイヤモンド多結晶膜を積層させたダイヤモンド複合基板の構成例について説明する。まず、図1に示す、板厚0.5mm、板厚方向に直交する2辺の長さが共に10mmで、6面の面方位が全て{100}である、立方体ダイヤモンド単結晶基板を用意した。この単結晶基板は、高温高圧合成法で製造された、不純物として窒素を含むいわゆるIb型と呼ばれる単結晶原石から切り出されたものである。最も面積の大きい主たる面の{100}からの面方位のずれ(図1における角度α)をX線ラウエ法で計測した結果、1.9度であった。このダイヤモンド単結晶基板上に、公知のマイクロ波プラズマCVD法でダイヤモンド多結晶膜を成膜した。多結晶膜成長条件は表1の通りである。
次に、ダイヤモンド単結晶基板単体、ダイヤモンド多結晶単体、及びダイヤモンド複合基板の厚さを変更したものについて、同様の靱性・熱伝導性試験を行った結果を述べる。
表4はダイヤモンド単結晶基板の構成と試験結果をまとめたものである。ダイヤモンド単結晶基板の主たる面のサイズはいずれも基板1と同様の10mm角で、面方位は{100}、方位のずれを示すαは基板9を除き2度以内であった。また、多結晶膜の成膜条件はいずれも表1と同等とした。
以上のように、基板1に代表されるダイヤモンド単結晶・多結晶膜複合基板は、高靱性と高熱伝導性を兼ね備えた放熱基板として有用であることが示された。
本実施例では、複数個の面方位の揃ったダイヤモンド単結晶体上にダイヤモンド多結晶膜を積層してこれらを一体に接合した例と、さらにその後、単結晶面にダイヤモンド単結晶を気相成長した例について説明する。
まず、高温高圧合成法で得られたIb型ダイヤモンド単結晶体を16枚用意した。単結晶体のサイズは縦横4mm、厚さ0.5mmで主面は研磨済みである。主面・側面の面方位はいずれも{100}で、主面の方位のずれを示すαは2度以内であった。これらを、図3に示すように側面が一致するように基板ホルダ上に配置した。主面に垂直な軸に対する回転方向の方位ずれ(図3におけるβ、図3の下図は図3の上図の円で囲った部分を上から見た図である。)は、隣り合う全ての単結晶体それぞれにおいて1度以内であった。また、板厚の差は最大10μmであり、単結晶体間の最大の隙間は90μmであった。
これら複数個の単結晶体からなるダイヤモンド単結晶基板1上に、マイクロ波プラズマCVD法により、実施例1の表1と同条件でダイヤモンド多結晶膜4を成膜した。成膜の結果、図4に示すような、多結晶層4の厚さが0.5mmで、16枚の単結晶が多結晶膜により一体に接合された、ダイヤモンド複合基板2(これを基板10とする)が得られた。
この後、この基板10の多結晶面を研磨し、表面粗さがRmaxで0.09μmになるまで平滑化した。そして、単結晶面に公知のマイクロ波プラズマCVD法で単結晶を気相成長させた。成長条件を表5に示す。
基板10の他に、複合基板の試料として、単結晶体の面方位のずれα、βを変化させたもの、単結晶体、多結晶膜の厚みを変えたもの、単結晶体間の板厚の差を変えたもの、単結晶体間の間隔を変えたもの、そして多結晶膜面の表面粗さ(研磨有無)を変えたものを作製した(基板11〜20)。表6にこれらの作製条件をまとめた。
以上のように、基板10に代表されるような方法で製造したダイヤモンド複合基板は、大面積で結晶性のよいダイヤモンド単結晶基板を得るための種基板として有用であることが示された。
Claims (5)
- ダイヤモンド単結晶基板と、該ダイヤモンド単結晶基板の最も面積の大きい主たる面の一方の側の面上全面に気相合成法によって積層されたダイヤモンド多結晶膜とから構成され、前記ダイヤモンド単結晶基板の最も面積の大きい主たる面の面方位と{100}面の面方位との差が5度以内であり、前記ダイヤモンド単結晶基板の板厚である主たる面間の距離が0.25mm以上0.5mm以下であり、前記ダイヤモンド多結晶膜の厚さが0.5mm以上0.75mm以下であり、前記ダイヤモンド単結晶基板の板厚と、ダイヤモンド多結晶膜の厚さの比率が、1:1〜1:3の範囲であることを特徴とするダイヤモンド複合基板。
- 最も面積の大きい主たる面の面方位が揃った複数個のダイヤモンド単結晶体から基板を構成し、該基板の最も面積の大きい主たる面の一方の側の面上全面に気相合成法によって形成されたダイヤモンド多結晶膜によってこれら複数個のダイヤモンド単結晶体が接合されており、前記複数個のダイヤモンド単結晶体のそれぞれの主たる面に垂直な軸に対する回転方向の方位の差が2度以内であり、かつ、それぞれの主たる面の面方位と{100}面の面方位との差が5度以内であり、前記複数個のダイヤモンド単結晶体からなる基板の板厚である主たる面間の距離が0.1mm以上1mm以下であり、前記複数個のダイヤモンド単結晶体の各々の板厚の差が10μm以内であり、前記複数個のダイヤモンド単結晶体間に生じる隙間が500μm以下であり、前記ダイヤモンド多結晶膜の厚さが0.1mm以上1mm以下であり、前記ダイヤモンド単結晶基板の板厚と、ダイヤモンド多結晶膜の厚さの比率が、1:1〜1:4の範囲であることを特徴とするダイヤモンド複合基板。
- 各ダイヤモンド単結晶体のそれぞれの主たる面に垂直な軸に対する回転方向の方位の差が2度以内であり、かつ、それぞれの主たる面の面方位と{100}面の面方位との差が5度以内である複数個のダイヤモンド単結晶体から基板を構成し、該複数個のダイヤモンド単結晶体のそれぞれの主たる面に平行な対面上に気相合成法によって形成されたダイヤモンド多結晶膜によって各ダイヤモンド単結晶体が接合されており、さらに、該主たる面上は、ダイヤモンド単結晶体からなる基板を種結晶として成長した気相合成ダイヤモンド単結晶で全面一体化されており、前記複数個のダイヤモンド単結晶体からなる基板の板厚である主たる面間の距離が0.1mm以上1mm以下であり、前記複数個のダイヤモンド単結晶体のそれぞれの板厚の差が10μm以内であり、前記複数個のダイヤモンド単結晶体間に生じる隙間が500μm以下であり、前記ダイヤモンド多結晶膜の厚さが0.1mm以上1mm以下であり、前記ダイヤモンド単結晶基板の板厚と、ダイヤモンド多結晶膜の厚さの比率が、1:1〜1:4の範囲であり、前記ダイヤモンド多結晶膜の表面が、表面粗さがRmaxで0.1μm以下に研磨されていることを特徴とするダイヤモンド複合基板。
- 面方位の揃った複数個のダイヤモンド単結晶体を並べて配置し、該並べて配置された単結晶体の一方の側の面上全面に気相合成法によりダイヤモンド多結晶膜を気相合成し、ダイヤモンド多結晶膜により複数個のダイヤモンド単結晶体を接合し、前記複数個のダイヤモンド単結晶体の前記ダイヤモンド多結晶膜が形成された面とは反対側の面にダイヤモンド単結晶を気相成長させてダイヤモンド複合基板を製造する方法において、前記複数個のダイヤモンド単結晶体の最も面積の大きい主たる面に垂直な軸に対する回転方向の方位のずれが2度以内であり、かつ、それぞれの主たる面の面方位と{100}面の面方位との差が5度以内であり、前記ダイヤモンド単結晶体の板厚が0.1mm以上1mm以下であり、前記複数個のダイヤモンド単結晶体の各々の板厚の差が10μm以内であり、前記複数個のダイヤモンド単結晶体間に生じる隙間が500μm以下であり、前記ダイヤモンド多結晶膜の厚さが0.1mm以上1mm以下であり、前記ダイヤモンド単結晶基板の板厚と、ダイヤモンド多結晶膜の厚さの比率が、1:1〜1:4の範囲であり、前記ダイヤモンド多結晶膜の表面が、表面粗さRmaxで0.1μm以下に研磨することを特徴とする、ダイヤモンド複合基板の製造方法。
- 請求項4に記載のダイヤモンド単結晶を気相成長させた後、前記ダイヤモンド多結晶膜及び複数個のダイヤモンド単結晶体を取り除くことにより、ダイヤモンド単結晶を製造する方法。
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