JP5156539B2 - 中空成形容器用ポリエチレン組成物およびそれから得られる容器 - Google Patents
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Description
特に、近年の原料価格の上昇傾向の中で、ポリエチレンは価格、性能、リサイクル性の面で他の樹脂に置き換わり得る材料として、その重要性が更に高まっている。
近年、こうした需要に対応する試みとして、例えば、特許文献10、11に開示されたような材料が提案されている。
例えば、特許文献12には、ポリエチレン100重量部に造核剤0.05〜1重量部添加したもので、密度が0.93〜0.96g/cm3、分子末端二重結合が1個/1000炭素以下である中空容器用樹脂組成物であって、均一な肉厚に成形でき、収縮率が少なく、透明性及び強度に優れた中空容器を製造できることが提案されている。しかしながら、特許文献12には、樹脂の加工特性にかかわる粘度特性、すなわち、分子量、分子量分布、HLMFR等が特定されておらず、しかも成形性、高透明性、高光沢性及び表面平滑性が共に充分に優れたものが開示されているとは言えない。
ポリエチレン(A)は、密度が0.933〜0.948g/cm 3 、温度190℃、荷重2.16Kgにて測定されるMFRが0.1〜1.5g/10分、GPCにより測定されるMw/Mnが5.0〜10.0であり、一方、ポリエチレン(B)は、密度が0.950〜0.962g/cm 3 、温度190℃、荷重2.16Kgにて測定されるMFRが10〜50g/10分、GPCにより測定されるMw/Mnが3.0〜7.0であり、
さらに、ポリエチレン(A)及びポリエチレン(B)の合計100重量部に対して、ソルビトール系結晶核剤、カルボン酸金属塩系結晶核剤、有機リン酸金属塩系結晶核剤、及びロジン系結晶核剤からなる群から選択される少なくとも1種の結晶核剤0.001〜5.0重量部を含有し、かつ下記(a)〜(d)の物性を有することを特徴とする中空成形容器用ポリエチレン組成物が提供される。
(a)密度が0.942〜0.953g/cm3
(b)温度190℃、荷重2.16Kgにて測定されるメルトフローレート(MFR)が0.5〜2.0g/10分
(c)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定される重量平均分子量と数平均分子量の比(Mw/Mn)が5.0〜10.0
(d)JIS K7105:1981に準拠して測定される成形品のヘイズ(H)と密度(D)とが次の(式1)に示す関係式を満足する
48≦H≦1200D−1064 (式1)
(式中、Hの単位は%、Dの単位はg/cm3である。)
本発明の第3の発明によれば、第1又は第2の発明において、HLMFR/MFRが、40〜110であることを特徴とする中空成形容器用ポリエチレン組成物が提供される。
本発明の中空成形容器用ポリエチレン組成物は、フィリップス系触媒によって製造されたポリエチレン(A)50〜90重量%、及びチーグラー系触媒によって製造されたポリエチレン(B)50〜10重量%からなるポリエチレン組成物であって、ポリエチレン(A)は、密度が0.933〜0.948g/cm 3 、温度190℃、荷重2.16Kgにて測定されるMFRが0.1〜1.5g/10分、GPCにより測定されるMw/Mnが5.0〜10.0であり、一方、ポリエチレン(B)は、密度が0.950〜0.962g/cm 3 、温度190℃、荷重2.16Kgにて測定されるMFRが10〜50g/10分、GPCにより測定されるMw/Mnが3.0〜7.0であり、さらに、ポリエチレン(A)及びポリエチレン(B)の合計100重量部に対して、ソルビトール系結晶核剤、カルボン酸金属塩系結晶核剤、有機リン酸金属塩系結晶核剤、及びロジン系結晶核剤からなる群から選択される少なくとも1種の結晶核剤0.001〜5.0重量部を含有し、かつ下記(a)〜(d)の物性を有することを特徴とするものである。
(a)密度が0.942〜0.953g/cm3である。
(b)温度190℃、荷重2.16Kgにて測定されるメルトフローレート(MFR)が0.5〜2.0g/10分である。
(c)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定される重量平均分子量と数平均分子量の比(Mw/Mn)が5.0〜10.0である。
(d)JIS K7105:1981に準拠して測定される成形品のヘイズ(H)と密度(D)との関係が(式1)を満足する。
48≦H≦1200D−1064 (式1)
(式中、Hの単位は%、Dの単位はg/cm3である。)
本発明の中空成形容器用ポリエチレン組成物の密度は、0.942g/cm3以上0.953g/cm3以下であり、好ましくは0.945g/cm3以上0.952g/cm3以下、更に好ましくは0.946g/cm3以上0.950g/cm3以下である。密度が0.942g/cm3未満では、成形された容器の剛性が小さく、薄肉製品での自立性が保たれにくくなる。一方、密度が0.953g/cm3を超えると、成形された容器の透明性が低下する傾向がある。ここで、密度は、JIS K6922−1,2:1997に準じて測定される値である。
密度は、エチレンと共重合させるコモノマーの種類や量により変化させることにより、所望のものを得ることができる。
本発明の中空成形容器用ポリエチレン組成物の温度190℃、荷重2.16Kgにおけるメルトフローレート(MFR)は、0.5g/10分以上2.0g/10分以下であり、好ましくは0.7g/10分以上1.8g/10分以下、更に好ましくは0.8g/10分以上1.7g/10分以下である。MFRが0.5g/10分未満では、ブロー成形機で押出されたパリソンの表面肌が荒れる傾向にあり、成形された容器の表面肌も荒れる傾向にある。一方、MFRが2.0g/10分を超えると、ブロー成形時のパリソンがドローダウンし易くなり、ブロー成形された容器の肉厚分布を調整しにくくなる。ここで、MFRは、JIS K6922−2:1997「プラスチック−ポリエチレン(PE)成形用及び押出用材料−第2部:試験片の作り方及び性質の求め方」に準じて、測定される値である。
MFRは、エチレン重合温度や連鎖移動剤の使用等により調整することができ、所望のものを得ることができる。即ち、エチレンとα−オレフィンとの重合温度を上げることにより分子量を下げて、結果としてMFRを大きくすることができ、重合温度を下げることにより分子量を上げて、結果としてMFRを小さくすることができる。また、エチレンとα−オレフィンとの共重合反応において共存させる水素量(連鎖移動剤量)を増加させることにより分子量を下げて、結果としてMFRを大きくすることができ、共存させる水素量(連鎖移動剤量)を減少させることにより分子量を上げて、結果としてMFRを小さくすることができる。
HLMFRも、エチレン重合温度や連鎖移動剤の使用等により調整することができ、他の物性とのバランスをとりつつ所望のものを得ることができる。即ち、エチレンとα−オレフィンとの重合温度を上げることにより分子量を下げて、結果としてHLMFRを大きくすることができ、また、重合温度を下げることにより分子量を上げて結果として、HLMFRを小さくすることができる。また、エチレンとα−オレフィンとの共重合反応において共存させる水素量(連鎖移動剤量)を増加させることにより分子量を下げて、結果としてHLMFRを大きくすることができ、共存させる水素量(連鎖移動剤量)を減少させることにより分子量を上げて、結果としてHLMFRを小さくすることができる。
本発明の中空成形容器用ポリエチレン組成物のGPCにより測定される重量平均分子量と数平均分子量の比(Mw/Mn)は、5.0〜10.0であり、好ましくは5.5〜9.5、更に好ましくは6.0〜9.0である。Mw/Mnが5.0未満ではブロー成形機で押出されたパリソンにメルトフラクチャーが発生しやすくなり、特に高速成形時にメルトフラクチャーが発生しやすくなる。Mw/Mnが10.0を超えると、MFR値が低い場合はパリソンに肌荒れが生じやすく、ブロー成形された容器に肌荒れが発生しやすくなり、また、MFR値が高い場合はパリソンの表面肌が異常に光った部分が発生し、ブロー成形時のエアー抜き性が悪くなり、成形された容器にあばたが発生する傾向がある。
GPC測定によるMw/Mnは、触媒の種類、助触媒の種類、重合温度、重合反応器内の滞留時間、重合反応器の数などで調整でき、また、仕上げ押出機の温度、圧力、剪段速度などにより、調整可能である。好ましくは、高分子量成分と低分子量成分の組成割合を調整することにより増減することができ、重合温度や連鎖移動剤量を重合反応中に変化させることにより分子量が異なる重合体成分が生成し、結果として全体の重合体の分子量分布を変化させることができる。また、重合条件の異なる重合を多段で行なうことにより分子量分布を増減させることも可能である。
(i)測定条件
ウオーターズ社製150C型を使用して、下記の条件でGPC測定を行い、重量平均分子量(Mw)を求める。
カラム:昭和電工社製Shodex HT−G 1本及び同・HT−806M 2本
溶媒:1,2,4−トリクロロベンゼン
温度:140℃
流量:1.0ml/分
注入量:300μl
(ii)サンプル調整
市販の4mlスクリュートップバイアル瓶に試料約3mg及び溶媒3.0mlを量り採り、センシュー科学社製SSC−9300型攪拌機を用い、温度150℃で2時間振とうを行なう。
(iii)分子量の計算
GPCクロマトデータは1点/秒の頻度でコンピュータに取り込み、森定雄著・共立出版社発行の「サイズ排除クロマトグラフィー」第4章の記載に従ってデータ処理を行い、Mw値を計算する。
(iv)カラムの較正
カラムの較正は、昭和電工社製単分散ポリスチレン(S−7300、S−3900、S−1950、S―1460、S−1010、S−565、S−152、S−66.0、S−28.5、S−5.05)、n−エイコサン及びn−テトラコンタンの各0.2mg/l溶液を用いて、一連の単分散ポリスチレンの測定を行い、それらの溶出ピーク時間と分子量の対数の関係を4次多項式でフィットしたものを較正曲線とする。
なお、ポリスチレンの分子量は、次式を用いてポリエチレンの分子量に換算する。
MPE=0.468×MPS
HLMFR/MFRは、触媒の種類、助触媒の種類、重合温度、重合反応器内の滞留時間、重合反応器の数などで調整でき、また、仕上げ押出機の温度、圧力、剪段速度などにより、調整可能である。好ましくは、高分子量成分と低分子量成分の組成割合を調整することにより増減することができ、重合温度や連鎖移動剤量を重合反応中に変化させることにより分子量が異なる重合体成分が生成し、結果として全体の重合体の分子量分布を変化させることができる。また、重合条件の異なる重合を多段で行なうことにより分子量分布を増減させることも可能である。
本発明の中空成形容器用ポリエチレン組成物において、JIS K7105:1981に準拠して測定される成形品ヘイズ(H)と密度(D)との関係が、(式1)を満足することが重要である。
48≦H≦1200D−1064 (式1)
ここで、Hの単位は%、Dの単位はg/cm3である
本発明の中空成形容器用ポリエチレン組成物の成形品ヘイズを測定するための成形品は、以下の方法によって得られる。
即ち、φ50mmのダイレクトブロー成形機にて、スクリュー回転数30rpmにて成形樹脂温度205℃に調整し、パリソンを押出し、約400mlの偏平容器形状(縦約19cm、幅約7cm、最大奥行き約5cmであって、外径約2cm、高さ約2cmのネジ形状口部を有する容器)のブロー金型(キャビティー面ブラスト仕上げ、キャビティー面粗さRa値0.7μmの金型)、金型温度20℃、ブロー圧力6kg/cm2、ボトル重量26g、成形サイクル12秒にて、ブロー成形を行ない、容器の胴中央平坦部より、大きさ5cm×5cm、厚さ約0.85mmの試験片を切り取り、JIS K7105:1981に準拠して成形品ヘイズ(H)を測定する。
成形品ヘイズ(H)と密度Dとの関係は、48≦H≦1200D−1064、好ましくは52≦H≦1200D−1065、更に好ましくは53≦H≦1200D−1066である。成形品のヘイズ(H)と密度Dとの関係が上記上限値を外れると、良好な透明性を発揮することができず、下限値を外れたものは透明性以外の性能が必ずしも充分でない。
本発明のポリエチレン組成物の成形品ヘイズ(H)と密度Dとの関係が(式1)を満足するためには、密度、MFR及び分子量分布(Mw/Mn)を上記(a)〜(c)の範囲内で選択し、特に核剤効果を有するフィリップス系触媒で製造されたポリエチレンを含むようにすることが必要である。
上記複数種のポリエチレン成分を用いることにより、フィリップス系触媒で製造されたポリエチレンによる核剤効果及びチーグラー系触媒で製造されるポリエチレンによる流動性、表面平滑性付与効果を最大限に発揮することが可能である。
本発明のポリエチレン組成物における各成分の配合割合は、ポリエチレン(A)が45〜95重量%であり、好ましくは47〜93重量%、更に好ましくは50〜90重量%であり、一方、ポリエチレン(B)が55〜5wt%、好ましくは53〜7重量%、更に好ましくは10〜50重量%の範囲である。上記範囲を外れると、核剤効果、流動性、表面平滑性付与効果の両者を極めて顕著に発揮させることが難しくなる。
また、本発明に係るポリエチレンにおいては、水素供給量を変化させることが重要であるが、その他の重合条件、例えば重合温度、触媒供給量、エチレンなどのオレフィンの供給量、1−ブテンなどのコモノマーの供給量、溶媒の供給量等を、適宜に水素の変化と同時にまたは別個に変化させることも重要である。
カルボン酸金属塩系結晶核剤としては、例えばアジピン酸ナトリウム、アジピン酸カリウム、セバシン酸ナトリウム、セバシン酸アルミニウム、セバシン酸カリウム、安息香酸ナトリウム、安息香酸アルミニウム等が挙げられる。
有機リン酸金属塩系結晶核剤としては、例えば、特開平8−3364号公報に記載の芳香族有機リン酸エステルの金属塩や、リン酸2,2’−メチレンビス(4,6−ジ−t−ブチルフェニル)ナトリウム(例えばADEKA社製アデカスタブNA−11)、リン酸ビス(4−t−ブチルフェニル)ナトリウム(例えばADEKA社製アデカスタブNA−10)等が挙げられる。
ロジン系結晶核剤としては、ロジンの金属塩、例えば市販品では荒川化学工業社製結晶核剤のパインクリスタルKM−1500等が挙げられる。
また、ダイレクトブロー成形用金型のキャビティー面は、ブラスト仕上げが、JIS−B0601:1982に準拠して測定される表面粗さRa値が0.2〜0.9μmの範囲であることが好ましく、こうした表面粗さの各金型にて成形を行うことにより表面が平滑な容器を得ることが出来る。金型キャビティー面の表面粗さRa値が0.9μmを超えると、金型キャビティー面を転写してしまい成形された容器の表面は平滑性が低下したものになってしまう。また、表面粗さRa値が0.20μm未満では、エアー抜きが悪く成形された容器の表面に不均一模様が発生してしまう。
(1)密度:JIS K6922−1,2:1997に準じて測定した。
(2)温度190℃、荷重2.16kgにおけるメルトフローレート(MFR):JIS K6922−2:1997に準拠して測定した。
(3)温度190℃、荷重21.6kgにおけるメルトフローレート(HLMFR):JIS K6922−2:1997に準拠して測定した。
(4)GPCの測定条件及び測定方法並びに分子量計算方法:
(i)測定条件
ウオーターズ社製150C型を使用して、下記の条件でGPC測定を行い、重量平均分子量(Mw)を求めた。
カラム:昭和電工社製Shodex HT−G 1本及び同・HT−806M 2本
溶媒:1,2,4−トリクロロベンゼン
温度:140℃
流量:1.0ml/分
注入量:300μl
(ii)サンプル調整
市販の4mlスクリュートップバイアル瓶に試料約3mg及び溶媒3.0mlを量り採り、センシュー科学社製SSC−9300型攪拌機を用い、温度150℃で2時間振とうを行なった。
(iii)分子量の計算
GPCクロマトデータは1点/秒の頻度でコンピュータに取り込み、森定雄著・共立出版社発行の「サイズ排除クロマトグラフィー」第4章の記載に従ってデータ処理を行い、Mw値を計算した。
(iv)カラムの較正
カラムの較正は、昭和電工社製単分散ポリスチレン(S−7300、S−3900、S−1950、S―1460、S−1010、S−565、S−152、S−66.0、S−28.5、S−5.05)、n−エイコサン及びn−テトラコンタンの各0.2mg/l溶液を用いて、一連の単分散ポリスチレンの測定を行い、それらの溶出ピーク時間と分子量の対数の関係を4次多項式でフィットしたものを較正曲線とした。
なお、ポリスチレンの分子量は、次式を用いてポリエチレンの分子量に換算した。
MPE=0.468×MPS
φ50mmのダイレクトブロー成形機にて、スクリュー回転数30rpmにて成形樹脂温度205℃に調整し、パリソンを押出し、約400mlの偏平容器形状(縦約19cm、幅約7cm、最大奥行き約5cmであって、外径約2cm、高さ約2cmのネジ形状口部を有する容器)のブロー金型(キャビティー面ブラスト仕上げ、キャビティー面粗さRa値0.7μmの金型)、金型温度20℃、ブロー圧力6kg/cm2、ボトル重量26g、成形サイクル12秒にて、ブロー成形を行ない、容器の胴中央平坦部より、大きさ5cm×5cm、厚さ約0.85mmの試験片を切り取り、JIS K7105:1981に準拠して成形品ヘイズ(H)を測定した。
(6)曲げ弾性率:試験片として190℃にてプレス成形し、4×10×80mmのサイズに加工したものを用い、JIS K6922−2に準拠して測定した。
(7)全光線透過率:JIS K7105:1981に準拠して測定した。
(8)パリソン(プリフォーム)温度:押出された樹脂を棒状熱電対温度計にて測定した。
(9)表面粗さ:JIS B0601:1982に準拠して金型キャビティー面の表面粗さ及びブロー成形容器壁面を測定した。
(10)成形品外観:ブロー成形品である容器の外観を目視判定により、その状態を評価し、ムラがなく肌が細かく均一な肌感の良いもの又はそれに近いものを「良好」、肌が荒れており又は均一な肌感のないものを「肌荒れ発生」、金型キャビティーでのエアー抜きの悪いものを「あばた発生」とした。
(12)使用樹脂
ブロー用樹脂は表1及び表2に示したポリエチレン(A−1)〜(A−5)及びポリエチレン(B−1)〜(B−3)を使用した。
φ50mmのダイレクトブロー成形機にて、スクリュー回転数30rpmにて成形樹脂温度205℃に調整し、パリソンを押出し、約400mlの偏平容器形状(縦約19cm、幅約7cm、最大奥行き約5cmであって、外径約2cm、高さ約2cmのネジ形状口部を有する容器)のブロー金型(キャビティー面ブラスト仕上げ、キャビティー面粗さRa値0.7μmの金型)、金型温度20℃、ブロー圧力6kg/cm2、ボトル重量26g、成形サイクル12秒にて、ブロー成形を行なった。
樹脂としてポリエチレン(A−1)80重量%とポリエチレン(B−2)20重量%をブレンドしたもの使用し、中空容器を得た。この得られた容器の諸物性を表1に示した。
なお、この実施例1は参考例である。
表1、2に示す条件以外は、実施例1(参考例)と同様に行った。得られた重合体の評価結果を表1、2に示した。得られた重合体は、実施例1(参考例)と同様に曲げ弾性率などの機械物性に優れ、なおかつ透明性(へイズ)が適性値であった。また表面の肌荒れが少なく、光沢も良好であった。さらに実施例9〜19では、結晶核剤を入れた場合と入れない場合の両者を評価した結果、結晶核剤による更なる透明性(ヘイズ)の改善効果が得られることがわかる。
なお、このうち、実施例2〜8は参考例である。
表1、2に示す条件以外は、実施例1と同様に行った。得られた重合体の評価結果を表1、2に示した。表1、2より、比較例1〜14は曲げ弾性率のわりには透明性(ヘイズ)のレベルが低く、表面の肌荒れが大きい傾向にあることがわかる。また、比較例2、3、5、7、10及び13は、ドローダウン性が大きく、成形上問題を生ずるものとなった。さらに、比較例15及び16は、結晶核剤による透明性改善効果が十分ではなかった。
Claims (4)
- フィリップス系触媒によって製造されたポリエチレン(A)50〜90重量%及びチーグラー系触媒によって製造されたポリエチレン(B)50〜10重量%からなるポリエチレン組成物であって、
ポリエチレン(A)は、密度が0.933〜0.948g/cm 3 、温度190℃、荷重2.16Kgにて測定されるMFRが0.1〜1.5g/10分、GPCにより測定されるMw/Mnが5.0〜10.0であり、一方、ポリエチレン(B)は、密度が0.950〜0.962g/cm 3 、温度190℃、荷重2.16Kgにて測定されるMFRが10〜50g/10分、GPCにより測定されるMw/Mnが3.0〜7.0であり、
さらに、ポリエチレン(A)及びポリエチレン(B)の合計100重量部に対して、ソルビトール系結晶核剤、カルボン酸金属塩系結晶核剤、有機リン酸金属塩系結晶核剤、及びロジン系結晶核剤からなる群から選択される少なくとも1種の結晶核剤0.001〜5.0重量部を含有し、かつ下記(a)〜(d)の物性を有することを特徴とする中空成形容器用ポリエチレン組成物。
(a)密度が0.942〜0.953g/cm3
(b)温度190℃、荷重2.16Kgにて測定されるメルトフローレート(MFR)が0.5〜2.0g/10分
(c)ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定される重量平均分子量と数平均分子量の比(Mw/Mn)が5.0〜10.0
(d)JIS K7105:1981に準拠して測定される成形品のヘイズ(H)と密度(D)とが次の(式1)に示す関係式を満足する
48≦H≦1200D−1064 (式1)
(式中、Hの単位は%、Dの単位はg/cm3である。) - 温度190℃、荷重21.6Kgにおけるメルトフローレート(HLMFR)が、20〜150g/10分であることを特徴とする請求項1に記載の中空成形容器用ポリエチレン組成物。
- HLMFR/MFRが、40〜110であることを特徴とする請求項1又は2に記載の中空成形容器用ポリエチレン組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の中空成形容器用ポリエチレン組成物を中空成形してなる容器。
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