JP5155202B2 - 光学用二軸延伸ポリエステルフィルム - Google Patents
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Description
本発明の光学用二軸延伸ポリエステルフィルムは、エステル交換法により重合されたエチレンテレフタレートを主たる繰り返し単位としてなるポリエステル(S)10〜90重量部と、直接重合法により重合されたエチレンテレフタレートを主たる繰り返し単位としてなるポリエステル(G)90〜10重量部とを溶融混練して得たポリエステル組成物からなる。
本発明における二軸延伸ポリエステルフィルムの厚みは、機械的強度と生産性を両立するために20〜400μm、好ましくは50〜350μm、さらに好ましくは125〜300μmである。20μm未満であると機械的強度が不足し、400μmを超えると生産性が劣ることになる。
本発明の光学用二軸延伸ポリエステルフィルムは、フィルムのヘーズが1.0%以下、好ましくは0.9%以下、さらに好ましくは0.8%以下、特に好ましくは0.2〜0.5である。ヘーズが1.0%を超えると透明性が低下し、光学用途として適さない。
本発明の光学用二軸延伸ポリエステルフィルムに用いるポリエステル(G)の固有粘度は0.85〜1.50であり、かつポリエステル(S)の固有粘度より0.05以上高いことが必要である。固有粘度がこの条件を満足することで、フィルムの着色を抑制し、透明度の高いフィルムを得ることができる。
本発明の光学用二軸延伸ポリエステルフィルムは、透過で測定したb*値が0.60以下である。b*値が0.60を超えると、フィルムの黄色味目立ち、ディスプレイ用部材として用いたときに正確な色再現ができない。
本発明の光学用二軸延伸ポリエステルフィルムに用いられるポリエステルは、公知の方法により製造することができる。
ポリエステル(S)は、例えばテレフタル酸ジメチルとエチレングリコ−ルおよび必要により他の共重合成分を反応させてメチルアルコ−ルを留去してエステル交換反応させた後、減圧下に重縮合反応を行いポリエステルを得る、エステル交換法により製造することができる。エステル交換反応触媒としては、例えば、ナトリウム、カリウム、マグネシウム、カルシウム、亜鉛、ストロンチウム、チタン、ジルコニウム、マンガン、コバルトの化合物を用いることができる。重縮合反応触媒として、アンチモン化合物を用いることが好ましい。アンチモン化合物として、例えば三酸化アンチモン、五酸化アンチモン、酢酸アンチモン、酒石酸アンチモンを用いることができる。エステル交換法によりポリエステルを製造する場合は、重縮合反応前にエステル交換反応触媒を失活させる目的で、トリメチルホスフェート、トリエチルホスフェート、トリ−n−ブチルホスフェート、正リン酸といったリン化合物が通常は添加されるが、リン元素のポリエチレンテレフタレート中での含有量が20〜100ppmであることがポリエステルの熱安定性の点から好ましい。
延伸し、続いて先の延伸方向と直行する方向の延伸を行う逐次二軸延伸や、長手方向と幅
方向に一度に延伸する同時二軸延伸などの方法を用いることができる。
(1−1)ヘーズ
フィルムについてJIS K7361に準じ、ヘーズ測定器(日本電色工業社製の商品名「NDH―2000」)を用いて測定した。二軸延伸ポリエステルフィルムの任意の3点について全光線透過率(%)と散乱光透過率(%)を求めた。これら3点の平均値をそれぞれ全光線透過率Tt(%)と散乱光透過率Td(%)とした。これらの数値から、へーズ(Td/Tt×100(%))を算出した。
フィルム単位厚み(1μm)あたりのヘーズを算出し、これを188倍することで求めた。まず、フィルム1枚について、フィルム2枚を密着して重ねた積層体について、およびフィルム3枚を密着して重ねた積層体について、上記(1−1)の方法でヘーズを測定した。つぎに、x軸をフィルムまたは積層体の厚み(μm)、y軸をそのフィルムまたは積層体のヘーズ(%)として、厚み(μm)とヘーズ(%)との関係をグラフにプロットし、得られた直線の傾きからフィルム単位厚み(1μm)あたりのヘーズ(%)を算出した。例えば、フィルム1枚の厚みが50μmである場合、プロットされる点(x,y)は、(50μm,50μmのフィルムのヘーズ)、(100μm,50μmのフィルム2枚を密着して重ねた厚み100μmの積層体のヘーズ)、(150μm,50μmのフィルム3枚を密着して重ねた厚み150μmの積層体のヘーズ)の3点となる。なお、プロットされた点が直線にのらないときは、各点からの距離が最小となるように直線を引く。
カラー測定器(日本電色工業社製の商品名「SZ−Σ90」)を用いて測定した。フィルム上の任意の3点について、透過法で測定し、平均をとった。
p−クロロフェノールと1,1,2,2−テトラクロロエタンとの混合溶媒(p−クロロフェノール:1,1,2,2−テトラクロロエタン=40重量%:60重量%)を溶媒として用い、35℃で測定した。
ジメチルテレフタレート100重量部、エチレングリコール200重量部、酢酸マンガン四水塩0.03重量部を反応容器に仕込み、エステル交換反応を実施した。続いて、トリフェニルホスホノアセテート0.02重量部、三酸化アンチモン0.01重量部を添加し、その後、3時間減圧下で297℃まで昇温して、重縮合反応を行い、固有粘度が0.61dl/gであるポリエチレンテレフタレートのペレットを得た。このポリエチレンテレフタレートをポリエステル1と称する。
ジメチレンテレフタレート100重量部とエチレングリコール65重量部を常温でスラリー化し、加圧下でエステル化反応を行い、リン化合物0.02重量部、二酸化ゲルマニウム0.01重量部を添加した。次いで290℃まで昇温して、重縮合反応を行い、低分子量のポリエステルを得た。得られたポリエステルを210℃、18時間固相重合を行い、固有粘度が0.86dl/gであるポリエチレンテレフタレートのペレットを得た。このポリエチレンテレフタレートをポリエステル2と称する。
参考例2において、固相重合時間を18時間から12時間に変更する以外は参考例2と同様にして、固有粘度0.77dl/gであるポリエチレンテレフタレートのペレットを得た。このポリエチレンテレフタレートをポリエステル3と称する。
参考例1において、重縮合反応の触媒として用いた三酸化アンチモンの代わりに二酸化ゲルマニウムを用いた以外は参考例1と同様にして、固有粘度が0.62dl/gのポリエチレンテレフタレートのペレットを得た。これを18時間固相重合を行い、固有粘度0.86dl/gのポリエチレンテレフタレートのペレットを得た。このポリエチレンテレフタレートをポリエステル4と称する。
上記のポリエステル1のペレットとポリエステル2のペレットとを重量比で68:32の割合で混合し、この混合物を160℃で3時間乾燥後、押出機ホッパーに投入し、溶融温度270℃で溶融し、溶融押出し、キャスティングドラム上で急冷して未延伸フィルムを得た。
得られた未延伸フィルムを82〜84℃にて予熱し、さらに低速、高速のロール間で15mm上方より850℃のIRヒーターにて加熱して縦方向に3.2倍に延伸した。続いてテンターに供給し、138℃にて横方向に3.5倍に延伸して得られた二軸延伸フィルムを242℃の温度で5秒間熱固定し、厚み50μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。評価結果を表1にまとめる。
実施例1においてポリエステル2をポリエステル3に変更した以外は実施例1と同様の条件で、溶融押出、二軸延伸および熱固定して、厚み50μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。評価結果を表1にまとめる。
実施例1においてポリエステル2をポリエステル4に変更した以外は実施例1と同様の条件で、溶融押出、二軸延伸および熱固定して、厚み50μmの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。評価結果を表1にまとめる。
Claims (2)
- エステル交換法により重合されたエチレンテレフタレートを主たる繰り返し単位としてなるポリエステル(S)10〜90重量部と、直接重合法により重合されたエチレンテレフタレートを主たる繰り返し単位としてなるポリエステル(G)90〜10重量部とを溶融混練して得た、厚みが20〜400μm、ヘーズが1.0%以下であり、透過で測定したb*値が0.60以下であり、ポリエステル(G)の固有粘度が、0.85〜1.50でありかつポリエステル(S)の固有粘度より0.05以上高いことを特徴とする、光学用二軸延伸ポリエステルフィルム。
- ヘーズが厚み188μmあたり0.30%以下である、請求項1記載の光学用二軸延伸ポリエステルフィルム。
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