JP5145800B2 - ガスバリア性フィルム - Google Patents
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また、この密着力を向上させる方法として、フィルム上に予め樹脂からなるアンカ−コ−ト層を設け、その上に無機酸化物の蒸着を行う方法がすでに知られている(例えば、特許文献2)。しかし、この方法では、アンカーコート層を設ける工程が必要となり、コストが高くなるという欠点があった。さらに、レトルト前後の酸素透過率の上昇が1000%以上でガスバリア性が悪く、かつ、レトルト前後のラミネート強度の劣化が90%以上で大きく、密着性が悪かった。
ASTM D−3985に準じて、酸素透過率測定装置(モダンコントロ−ル社製OX−TRAN2/21)を用いて23℃、0%RHの条件で測定した。
蒸着面にウレタン系2液型接着剤をドライで2μm相当をコ−トし、60μmの未延伸PPフィルムとラミネ−トし、48時間、40℃雰囲気でエ−ジングした。その後、15mm幅×200mm長に切り取り、オリエンテック社製テンシロン万能試験機を用いて引張速度300mm/min.で90°剥離時の強度として評価した(ドライラミネート強度)。
蒸着フィルムの蒸着面にウレタン2液型接着剤を固型分2μm厚相当をコ−トし、60μmの未延伸PPフィルムとラミネ−トし、40℃で48時間エージングする。エ−ジング後ラミネ−トフィルムを12cm角にカットする。60μmの未延伸PPフィルムを内側になるように2枚重ね、三方シ−ルする。袋状になったところに蒸留水を100ml入れ、さらに空気が入らないようにして開放部分をシ−ルし、密封状態にする。このサンプルを121℃の沸騰水中に30分間放置し、その後取り出してシ−ル部をカットし、酸素透過率、ラミネート強度の測定用サンプルとした。
次に、下記のようにして水溶性シリコン系樹脂用のコーティング剤を調製した。
基材フィルムとして厚さ12μmのポリエチレンフタレート(PET)フィルム(東レ(株)製 12P60)を用いて通常のロ−ル・ツ−・ロ−ル型の蒸着機で0.4Paの真空下でマグネトロン電極のカソ−ドに純度99.9%の銅(Cu)材を用いてマグネトロン電極に電圧をかけ放電電流のプラズマ放電雰囲気でフィルム上に平均厚み0.001nmの金属蒸着層を形成した。引き続き真空を開放することなく、同一の真空槽内にて連続して0.013Paの真空下で酸化アルミニウム蒸着層を10nm形成させた。 さらに、酸化アルミニウム蒸着層上に上述した水溶性シリコン系樹脂用のコーティング剤をグラビアコート法により塗布し、乾燥させることにより、厚さ0.4μmの水溶性シリコン系樹脂を形成し、本発明のガスバリア性フィルムを得た。
平均厚み0.022nmの金属蒸着層を形成し、厚さ0.3μmの水溶性シリコン系樹脂を形成した以外は、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムを得た。
平均厚み0.056nmの金属蒸着層を形成し、酸化アルミニウム蒸着層を6nm形成させ、厚さ0.6μmの水溶性シリコン系樹脂を形成した以外は、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムを得た。
銅材の代わりに、クロム(Cr)材を用い、平均厚み0.01nmの金属蒸着層を形成し、酸化アルミニウム蒸着層を5nm形成させ、厚さ1μmの水溶性シリコン系樹脂を形成した以外は、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムを得た。
銅材の代わりに、クロム(Cr)材を用い、平均厚み0.05nmの金属蒸着層を形成し、酸化アルミニウム蒸着層を10nm形成させ、厚さ0.4μmの水溶性シリコン系樹脂を形成した以外は、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムを得た。
銅材の代わりに、クロム(Cr)材を用い、平均厚み0.12nmの金属蒸着層を形成し、酸化珪素蒸着層を100nm形成させ、厚さ0.1μmの水溶性シリコン系樹脂を形成した以外は、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムを得た。
銅材の代わりに、ニッケル(Ni)材を用い、平均厚み0.1nmの金属蒸着層を形成し、酸化珪素蒸着層を40nm形成させ、厚さ0.4μmの水溶性シリコン系樹脂を形成した以外は、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムを得た。
銅材の代わりに、ニッケル(Ni)材を用い、平均厚み0.5nmの金属蒸着層を形成し、酸化アルミニウム蒸着層を8nm形成させ、厚さ3μmの水溶性シリコン系樹脂を形成した以外は、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムを得た。
銅材の代わりに、ニッケル(Ni)材を用い、平均厚み0.9nmの金属蒸着層を形成し、酸化珪素蒸着層を6nm形成させ、厚さ2μmの水溶性シリコン系樹脂を形成した以外は、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムを得た。
銅材の代わりに、スズ(Sn)材を用い、平均厚み0.09nmの金属蒸着層を形成し、酸化珪素蒸着層を50nm形成させ、厚さ0.1μmの水溶性シリコン系樹脂を形成した以外は、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムを得た。
銅材の代わりに、スズ(Sn)材を用い、平均厚み0.22nmの金属蒸着層を形成し、酸化アルミニウム蒸着層を10nm形成させ、厚さ0.4μmの水溶性シリコン系樹脂を形成した以外は、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムを得た。
銅材の代わりに、スズ(Sn)材を用い、平均厚み0.48nmの金属蒸着層を形成し、酸化珪素蒸着層を15nm形成させ、厚さ0.4μmの水溶性シリコン系樹脂を形成した以外は、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムを得た。
銅材の代わりに、鉄(Fe)材を用い、平均厚み0.01nmの金属蒸着層を形成し、酸化珪素蒸着層を20nm形成させ、厚さ0.2μmの水溶性シリコン系樹脂を形成した以外は、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムを得た。
銅材の代わりに、鉄(Fe)材を用い、平均厚み0.3nmの金属蒸着層を形成し、酸化アルミニウム蒸着層を10nm形成させ、厚さ0.4μmの水溶性シリコン系樹脂を形成した以外は、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムを得た。
銅材の代わりに、鉄(Fe)材を用い、平均厚み0.8nmの金属蒸着層を形成し、酸化珪素蒸着層を10nm形成させ、厚さ0.4μmの水溶性シリコン系樹脂を形成した以外は、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムを得た。
銅材の代わりに、銀(Ag)材を用い、平均厚み0.002nmの金属蒸着層を形成し、酸化アルミニウム蒸着層を5nm形成させ、厚さ4μmの水溶性シリコン系樹脂を形成した以外は、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムを得た。
銅材の代わりに、銀(Ag)材を用い、平均厚み0.035nmの金属蒸着層を形成し、酸化珪素蒸着層を80nm形成させ、厚さ0.1μmの水溶性シリコン系樹脂を形成した以外は、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムを得た。
銅材の代わりに、銀(Ag)材を用い、平均厚み0.08nmの金属蒸着層を形成し、酸化珪素蒸着層を10nm形成させ、厚さ0.4μmの水溶性シリコン系樹脂を形成した以外は、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムを得た。
金属蒸着層、および、水溶性シリコン系樹脂を形成しない以外は、実施例1と同様にして、10nmの酸化アルミニウム蒸着層を形成させ、ガスバリア性フィルムを得た。
水溶性シリコン系樹脂を形成しない,金属蒸着層の平均厚みを0.003nmとする以外は、実施例1と同様にして、10nmの酸化アルミニウム蒸着層を形成させ、ガスバリア性フィルムを得た。
金属蒸着層を形成しない以外は、実施例1同様にして10nmの酸化アルミニウム蒸着層を形成させ、厚さ0.1μmの水溶性シリコン系樹脂を形成して、ガスバリア性フィルムを得た。
金属蒸着層の平均厚み0.0008nmとする以外は、実施例1と同様にして、ガスバリア性フィルムを得た。
金属蒸着層の平均厚み1.1nmとする以外は、実施例14と同様にして、ガスバリア性フィルムを得た。
酸化アルミニウム蒸着層の平均厚みを4nmとする以外は、実施例8と同様にして、ガスバリア性フィルムを得た。
酸化珪素蒸着層の平均厚みを103nmとする以外は、実施例10と同様にして、ガスバリア性フィルムを得た。
(比較例8)
厚さ0.008μmの水溶性シリコン系樹脂を形成した以外は、実施例3と同様にして、ガスバリア性フィルムを得た。
厚さ6μmの水溶性シリコン系樹脂を形成した以外は、実施例18と同様にして、ガスバリア性フィルムを得た。
Claims (5)
- 基材フィルム表面の少なくとも片面に、平均膜厚が0.001〜0.9nmの金属が、銅、クロム、ニッケル、錫、鉄、銀の少なくとも1つあるいはそれらの混合物である金属蒸着層が積層され、さらにその上に、平均膜厚が5〜100nmの酸化アルミニウム、酸化珪素あるいはそれらの混合物のいずれかである無機酸化物からなる蒸着層が積層され、該無機酸化物からなる蒸着層に、厚さが0.01〜4μmの水溶性シリコン系樹脂層が積層されたことを特徴とするガスバリア性フィルム。
- 水溶性シリコン系樹脂が、金属アルコキシドまたはその加水分解物と水溶性高分子とからなる請求項1に記載のガスバリア性フィルム。
- 金属アルコキシドが、テトラエトキシシラン、あるいは、テトラエトキシシランおよびトリイソプロポキシアルミニウムの混合物のいずれかである請求項2に記載のガスバリア性フィルム。
- 水溶性高分子が、ポリビニルアルコールである請求項2に記載のガスバリア性フィルム。
- 121℃×30分のレトルト処理前後でラミネート強度の劣化が3%以下である請求項1〜4のいずれかに記載のガスバリア性フィルム。
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