JP5136982B2 - ZnOウィスカー膜、ZnOウィスカー膜形成のためのシード層及びそれらの作製方法 - Google Patents
ZnOウィスカー膜、ZnOウィスカー膜形成のためのシード層及びそれらの作製方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5136982B2 JP5136982B2 JP2008005050A JP2008005050A JP5136982B2 JP 5136982 B2 JP5136982 B2 JP 5136982B2 JP 2008005050 A JP2008005050 A JP 2008005050A JP 2008005050 A JP2008005050 A JP 2008005050A JP 5136982 B2 JP5136982 B2 JP 5136982B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- zno
- seed layer
- substrate
- zinc acetate
- whisker film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
(1)非加熱処理により合成した無水酢酸亜鉛シード層を用いて、酸化亜鉛が析出する反応系で当該シード層を介して低耐熱性基板のポリマー基板を含む所定の基板上に析出させて350℃以上の高温加熱処理を経ずに合成したZnOウィスカー膜であって、基板表面上のシード層の上にZnOウィスカーが結晶成長した構造を有し、c軸方向に異方成長したZnOウィスカーが、基板に垂直及び/又は非垂直方向に直立して配向成長して、その成長端であるウィスカー先端がとがった先端を有しており、シード層が、FE−SEM観察により、観察されない程度の薄さである、ことを特徴とするZnOウィスカー膜。
(2)酸化亜鉛が析出する反応系が、硝酸亜鉛溶液又は酢酸亜鉛溶液である、前記(1)に記載のZnOウィスカー膜。
(3)基板が、平板状、粒子、繊維、又は複雑形状の形態を有する、前記(1)に記載のZnOウィスカー膜。
(4)前記(1)から(3)のいずれかに記載のZnOウィスカー膜を作製する方法であって、低耐熱性基板を含む所定の基板上に無水酢酸亜鉛の層を形成し、これを酸化亜鉛が析出する0〜99℃の所定の温度の反応系に浸漬して、非加熱処理により無水酢酸亜鉛シード層を形成するとともに、該無水酢酸亜鉛からなる非加熱シード層の上にZnOウィスカーを結晶成長させることを特徴とするZnOウィスカー膜の作製方法。
(5)基板上に酢酸亜鉛水和物の層を形成し、これを乾燥処理して、無水酢酸亜鉛の層を形成する、前記(4)に記載のZnOウィスカー膜の作製方法。
(6)基板が、平板状、粒子、繊維、又は複雑形状の形態を有する、前記(4)に記載のZnOウィスカー膜の作製方法。
(7)前記(1)から(3)のいずれかに記載のZnOウィスカー膜からなるナノ構造体を構成要素として含むことを特徴とする高導電性部材。
(8)部材が、分子センサー、ガスセンサー、又は色素増感型太陽電池である、前記(7)に記載の高導電性部材。
本発明は、非加熱処理によりシード層を合成することを最も主要な特徴とする。また、本発明は、シード層及びZnO結晶の異方成長を用いて、ZnOウィスカー状粒子からなるZnOウィスカー膜を溶液中において合成することを主要な特徴とする。ここで、ウィスカー状粒子とは、成長端であるウイスカー先端は、とがった先端を有しており、かつ、アスペクト比が2以上の異方性粒子を指す。アスペクト比とは、長さ/直径の比のことで、球状粒子や立方体粒子では1、針状粒子や棒状粒子やウィスカー状粒子では1以上となる。
(1)シード層を、亜鉛含有溶液の非高温加熱処理にて形成することができる。特に、シード層を、例えば、65℃という常温にて形成することができる。
(2)そのため、従来必要とされていた、350℃程度以上での高温加熱処理を必要としない。そのため、ポリマー基板等の低耐熱性基板上にZnOウィスカー膜を形成することができる。
(3)FTOコーティングガラス基板やITOコーティングガラス基板に代えて、導電膜コーティングポリマー等のポリマーフィルムを基板に用いた際、曲げられるフレキシブルデバイスの実現、軽量化、低コスト化、薄層化等を実現することができる。
(4)FTOやITO基板上にZnOウィスカー膜を形成する際、従来はシード層形成における高温加熱処理によりFTO層あるいはITO層の抵抗増加が引き起こされていたが、これらの抵抗増加を回避することができる。
(5)シード層及びZnO結晶の異方成長を用いて、ZnOウィスカー膜を水溶液中において合成することができる。
(6)気相プロセスを用いていないため、簡便な装置で、低コストにて、平板及び複雑形状等の固体表面にウィスカー膜を作製することができる。
(7)水熱処理や高温・長時間のZnO結晶化処理を経ることなく、ウィスカー膜を得ることができる。
(8)ウィスカー膜は、高い比表面積、高い導電率、ウィスカー間空間制御性を両立させることのできるナノ構造体であり、分子センサー、ガスセンサー、色素増感型太陽電池等において、高い特性を発現できるものと期待される。
シード層の作製及び該シード層を用いたZnOウィスカー膜の形成の概要を図1に示す。酢酸亜鉛(zinc acetate dihydrate(Zn(CH3COO)2・2H2O,99%))を無水エタノール中に溶解した。この時の酢酸亜鉛濃度は、0.01M(mol/L)であった。
硝酸亜鉛(zinc nitrate hexahydrate(Zn(NO3)2・6H2O,99%))0.1M、ヘキサメチレンテトラアミン(hexamethylenetetramine(HMT,C6H12N4,99%))0.1M、0.02Mのポリエチレンイミン(polyethylenimine(PEI,(C2H5N)n,branched mean molecular weight of 600,99%))の混合水溶液を、200ml調製した。
2)酢酸亜鉛(Zinc acetate dihydrate)シード層。
3)酢酸亜鉛水溶液コーティング層の65℃30分間乾燥処理により作製した無水酢酸亜鉛(anhydrous zinc acetate)と酢酸亜鉛(zinc acetate dihydrate)の混合シード層。
Claims (8)
- 非加熱処理により合成した無水酢酸亜鉛シード層を用いて、酸化亜鉛が析出する反応系で当該シード層を介して低耐熱性基板のポリマー基板を含む所定の基板上に析出させて350℃以上の高温加熱処理を経ずに合成したZnOウィスカー膜であって、基板表面上のシード層の上にZnOウィスカーが結晶成長した構造を有し、c軸方向に異方成長したZnOウィスカーが、基板に垂直及び/又は非垂直方向に直立して配向成長して、その成長端であるウィスカー先端がとがった先端を有しており、シード層が、FE−SEM観察により、観察されない程度の薄さである、ことを特徴とするZnOウィスカー膜。
- 酸化亜鉛が析出する反応系が、硝酸亜鉛溶液又は酢酸亜鉛溶液である、請求項1に記載のZnOウィスカー膜。
- 基板が、平板状、粒子、繊維、又は複雑形状の形態を有する、請求項1に記載のZnOウィスカー膜。
- 請求項1から3のいずれかに記載のZnOウィスカー膜を作製する方法であって、低耐熱性基板を含む所定の基板上に無水酢酸亜鉛の層を形成し、これを酸化亜鉛が析出する0〜99℃の所定の温度の反応系に浸漬して、非加熱処理により無水酢酸亜鉛シード層を形成するとともに、該無水酢酸亜鉛からなる非加熱シード層の上にZnOウィスカーを結晶成長させることを特徴とするZnOウィスカー膜の作製方法。
- 基板上に酢酸亜鉛水和物の層を形成し、これを乾燥処理して、無水酢酸亜鉛の層を形成する、請求項4に記載のZnOウィスカー膜の作製方法。
- 基板が、平板状、粒子、繊維、又は複雑形状の形態を有する、請求項4に記載のZnOウィスカー膜の作製方法。
- 請求項1から3のいずれかに記載のZnOウィスカー膜からなるナノ構造体を構成要素として含むことを特徴とする高導電性部材。
- 部材が、分子センサー、ガスセンサー、又は色素増感型太陽電池である、請求項7に記載の高導電性部材。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008005050A JP5136982B2 (ja) | 2008-01-11 | 2008-01-11 | ZnOウィスカー膜、ZnOウィスカー膜形成のためのシード層及びそれらの作製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008005050A JP5136982B2 (ja) | 2008-01-11 | 2008-01-11 | ZnOウィスカー膜、ZnOウィスカー膜形成のためのシード層及びそれらの作製方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2009167037A JP2009167037A (ja) | 2009-07-30 |
JP5136982B2 true JP5136982B2 (ja) | 2013-02-06 |
Family
ID=40968685
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2008005050A Expired - Fee Related JP5136982B2 (ja) | 2008-01-11 | 2008-01-11 | ZnOウィスカー膜、ZnOウィスカー膜形成のためのシード層及びそれらの作製方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5136982B2 (ja) |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5669048B2 (ja) * | 2009-07-31 | 2015-02-12 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 酸化亜鉛ロッド状結晶のツイン連結構造体、ツイン連結構造膜、及びツイン連結構造膜の製造方法 |
JP5339372B2 (ja) * | 2009-11-25 | 2013-11-13 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | Zn(OH)2ナノシートとZnOナノウィスカー膜によるハイブリッドフィルム、ZnOナノシートとZnOナノウィスカー膜によるハイブリッドフィルム、およびそれらの作製方法 |
JP5430419B2 (ja) * | 2010-01-20 | 2014-02-26 | 京セラ株式会社 | 光電変換モジュール |
KR101769950B1 (ko) | 2015-11-03 | 2017-08-21 | 울산과학기술원 | 방탄용 케블라 섬유용 코팅 방법 |
WO2017163494A1 (ja) * | 2016-03-24 | 2017-09-28 | 日本碍子株式会社 | 酸化亜鉛膜の製造方法 |
JP6724715B2 (ja) * | 2016-10-20 | 2020-07-15 | 株式会社豊田中央研究所 | 撥水材の製造方法 |
CN109092080B (zh) * | 2018-10-10 | 2020-12-11 | 锐智信息科技(滨州)有限公司 | 一种水处理用无机反渗透膜材料 |
JP7115257B2 (ja) * | 2018-11-29 | 2022-08-09 | Tdk株式会社 | 圧電薄膜素子 |
CN110137477B (zh) * | 2019-05-29 | 2021-10-29 | 常州优特科新能源科技有限公司 | 一种锌镍电池负极材料及其制备方法 |
CN113292095B (zh) * | 2020-02-24 | 2022-12-13 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 | 表面修饰的氧化锌薄膜、有机太阳能电池及其制备方法 |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002356400A (ja) * | 2001-03-22 | 2002-12-13 | Canon Inc | 酸化亜鉛の針状構造体の製造方法及びそれを用いた電池、光電変換装置 |
JP2004149367A (ja) * | 2002-10-31 | 2004-05-27 | Japan Science & Technology Agency | 酸化亜鉛粒子又は膜製造用水溶液及び酸化亜鉛粒子又は膜の製造方法 |
CN101189367B (zh) * | 2005-05-31 | 2012-01-04 | 京瓷株式会社 | 含有针状结晶的排列体的复合体及其制造方法、以及光电转换元件、发光元件及电容器 |
JP4899229B2 (ja) * | 2007-03-20 | 2012-03-21 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | ZnOウィスカー膜及びそれらの作製方法 |
JP2008297168A (ja) * | 2007-05-31 | 2008-12-11 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | ZnOウィスカー膜及びその作製方法 |
JP2009096656A (ja) * | 2007-10-15 | 2009-05-07 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | ZnOロッドアレイ及びその作製方法 |
JP5540365B2 (ja) * | 2008-01-11 | 2014-07-02 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | ZnOシード層、ZnOウィスカーパターン及びそれらの作製方法 |
-
2008
- 2008-01-11 JP JP2008005050A patent/JP5136982B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2009167037A (ja) | 2009-07-30 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5136982B2 (ja) | ZnOウィスカー膜、ZnOウィスカー膜形成のためのシード層及びそれらの作製方法 | |
JP2008297168A (ja) | ZnOウィスカー膜及びその作製方法 | |
Bai et al. | Synthesis of ZnO nanowires by the hydrothermal method, using sol–gel prepared ZnO seed films | |
JP4899229B2 (ja) | ZnOウィスカー膜及びそれらの作製方法 | |
Sun et al. | Room-temperature preparation of ZnO nanosheets grown on Si substrates by a seed-layer assisted solution route | |
Habibi et al. | Structure and morphology of nanostructured zinc oxide thin films prepared by dip-vs. spin-coating methods | |
JP4803443B2 (ja) | 酸化亜鉛粒子ならびに酸化亜鉛粒子膜及びそれらの作製方法 | |
Dong et al. | Controllable synthesis of ZnO nanostructures on the Si substrate by a hydrothermal route | |
JP4997569B2 (ja) | ナノ結晶集積TiO2及びその作製方法 | |
Colson et al. | Nanosphere lithography and hydrothermal growth: how to increase the surface area and control reversible wetting properties of ZnO nanowire arrays? | |
JP2008254983A (ja) | ナノ針状アナターゼTiO2結晶集積粒子と多孔質アナターゼTiO2結晶膜及びそれらの作製方法 | |
KR20120010388A (ko) | 표면에 나노 세공을 갖는 산화아연 나노로드의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 표면에 나노 세공을 갖는 산화아연 나노로드 | |
Parikh et al. | Recent progress in the synthesis of oxide films from liquid solutions | |
JP5339372B2 (ja) | Zn(OH)2ナノシートとZnOナノウィスカー膜によるハイブリッドフィルム、ZnOナノシートとZnOナノウィスカー膜によるハイブリッドフィルム、およびそれらの作製方法 | |
JP5540365B2 (ja) | ZnOシード層、ZnOウィスカーパターン及びそれらの作製方法 | |
JP2011042535A (ja) | 多針体二酸化チタン粒子、多針体二酸化チタン粒子コーティング、二酸化チタン系デバイス、及びそれらの製造方法 | |
JP2009096656A (ja) | ZnOロッドアレイ及びその作製方法 | |
Lipowsky et al. | Thin film formation by oriented attachment of polymer-capped nanocrystalline ZnO | |
JP4958086B2 (ja) | エピタキシャルナノTiO2粒子コーティング及びその作製方法 | |
JP4649599B2 (ja) | In2O3薄膜パターン、In(OH)3薄膜パターン及びそれらの作製方法 | |
Ghayour et al. | Illustration of Effective Parameters on Growth of ZnO Micro/Nano Rods, on the Borosilicate Glass via Hydrothermal Process | |
KR101519302B1 (ko) | 다양한 기판 상에 직접 성장된 산화세륨 초발수 나노/마이크로 구조체 및 이의 제조방법 | |
Wang et al. | Precipitation of multilayered core–shell TiO2 composite nanoparticles onto polymer layers | |
Meng et al. | Anatase-assisted growth of nanoscale crystalline brookite film and rutile rods on SiO 2/Si substrate in a single hydrothermal process | |
Bae et al. | Ultralong ZnO nanowire arrays synthesized by hydrothermal method using repetitive refresh |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20100210 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20110707 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110720 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110920 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120514 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120713 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120806 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120926 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20121025 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20121105 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5136982 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20151122 Year of fee payment: 3 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |