JP7115257B2 - 圧電薄膜素子 - Google Patents
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真空チャンバー内でのRFマグネトロンスパッタリングにより、Tiからなる密着層が基板の表面全体に直接形成された。基板はシリコンの単結晶であり、密着層が形成された基板の表面はシリコンの(100)面であった。基板の厚みは、625μmであった。基板の厚みは均一であった。密着層の厚みは、0.03μmであった。密着層の厚みは均一であった。真空チャンバー内の雰囲気は、Arガスであった。密着層の形成過程における基板の温度は、300℃に維持された。スパッタリングターゲットとしては、Ti単体が用いられた。スパッタリングターゲットの単位面積当たりの入力パワーは、9.87W/cm2であった。
上述の第一電極層及び圧電薄膜の結晶構造は、X線回折(XRD)法により特定された。第一電極層及び圧電薄膜それぞれの組成は、蛍光X線分析法(XRF法)及びレーザーアブレーション誘導結合プラズマ質量分析法(LA-ICP-MS)により特定された。XRD法には、株式会社リガク製の多目的X線回折装置(SmartLab)を用いた。XRF法には、株式会社リガク製の分析装置(ZSX-100e)を用いた。LA-ICP-MS法には、Agilent社製の分析装置(7500s)を用いた。
実施例1の圧電薄膜を、圧電薄膜の表面に対して垂直な方向に切断することにより、圧電薄膜の断面が形成された。走査型顕微鏡(SEM)によって撮影された圧電薄膜の断面の画像は、図6に示される。SEMとしては、株式会社日立ハイテクノロジーズ製のS‐4700が用いられた。図6に示されるように、圧電薄膜は、第一電極層の表面の法線方向に対して略平行に延びる多数の結晶粒(柱状結晶)を含んでいた。
第一電極層に直接積層された圧電薄膜の表面において、上記のX線回折装置を用いた2θχ‐φスキャン及び2θχスキャンが行われた。2θχ‐φスキャン及び2θχスキャンによって測定されたXRDパターンは、圧電薄膜が、ウルツ鉱型構造を有する複数の結晶粒を含み、大多数の結晶粒の(001)面が、導電層の表面の法線方向において配向していることを示していた。つまり、圧電薄膜に含まれる大多数の結晶粒の(001)面は、基板及び第一電極層其々の表面にほぼ平行であった。
第一電極層と圧電薄膜との間の格子不整合度Δa/aが測定された。実施例1のΔa/aの絶対値(単位:%)は、下記表1に示される。
圧電薄膜の表面の算術平均粗さRa(単位:nm)が原子間力顕微鏡によって測定された。原子間力顕微鏡としては、株式会社日立ハイテクサイエンス製のL-traceが用いられた。圧電薄膜の表面のうち原子間力顕微鏡で走査された長方形状の領域の寸法は、縦5μm×横5μmであった。実施例1の算術平均粗さRaは、下記表1に示される。
以下の手順で、実施例1の圧電薄膜における残留応力σ(単位:MPa)を算出した。まず、圧電薄膜が形成される前の導電層(つまり、基板、密着層及び第一電極層からなる積層体)の曲率半径RBefore(単位:μm)が測定された。続いて、圧電薄膜が形成された後の導電層(つまり、基板、密着層、第一電極層及び圧電薄膜からなる積層体)の曲率半径RAfter(単位:μm)が測定された。RBefore及びRAfter其々の測定には、KLA‐Tencor社製の測定装置(P‐16プロファイラ)を用いた。そして、下記数式4(ストーニーの式)に基づき、実施例1の残留応力σを算出した。正の残留応力σは、引っ張り応力であり、負の残留応力σは、圧縮応力である。実施例1の残留応力σは、下記表1に示される。
100mm×100mmの板状の実施例1の圧電薄膜素子を切断して、10mm角の100個のサンプルを作製した。100個のサンプルのうち、圧電薄膜にクラックが形成されているサンプルの数nを光学顕微鏡で数えた。実施例1のクラック率(つまりn%)は、下記表1に示される。
実施例1の圧電薄膜の圧電定数d33(単位:pC/N)を測定した。圧電定数d33の測定の詳細は以下の通りであった。実施例1の圧電定数d33(3点測定点平均値)は下記表1に示される。
測定装置:Piezotest社製のd33メーター(PM200)
周波数: 110Hz
クランプ圧: 0.25N
実施例1の圧電薄膜の絶縁抵抗率IR(単位:Ω・cm)を測定した。IRの測定には、ADVANTEST社製の測定装置(R8340A)を用いた。絶縁抵抗率IRを測定では、1V/μmの電界を圧電薄膜へ印加した。第一電極層及び第二電極層其々において電界が印加された部分の面積は、600×600μm2であった。実施例1の絶縁抵抗率IRは、下記表1に示される。
真空チャンバー内でのRFマグネトロンスパッタリングにより、Crからなる第一電極層(下部電極層)が密着層の表面全体に直接形成された。第一電極層の形成過程における基板及び密着層の温度は、500℃に維持された。スパッタリングターゲットとしては、Cr単体が用いられた。
真空チャンバー内でのRFマグネトロンスパッタリングにより、Ptからなる第一電極層(下部電極層)が密着層の表面全体に直接形成された。第一電極層の形成過程における基板及び密着層の温度は、300℃に維持された。スパッタリングターゲットとしては、Pt単体が用いられた。
真空チャンバー内でのRFマグネトロンスパッタリングにより、Ruからなる第一電極層(下部電極層)が密着層の表面全体に直接形成された。第一電極層の形成過程における基板及び密着層の温度は、300℃に維持された。スパッタリングターゲットとしては、Ru単体が用いられた。
真空チャンバー内でのRFマグネトロンスパッタリングにより、Pt0.7Ni0.3からなる第一電極層(下部電極層)が密着層の表面全体に直接形成された。第一電極層の形成過程における基板及び密着層の温度は、300℃に維持された。スパッタリングターゲットとしては、Pt単体及びNi単体が用いられた。
真空チャンバー内でのRFマグネトロンスパッタリングにより、圧電薄膜を、第一電極層の表面全体に直接形成した。圧電薄膜は、ウルツ型構造を有するAl0.75Sc0.25Nからなっていた。スパッタリングターゲットとしては、Al単体及びSc単体が用いられた。圧電薄膜の形成過程における基板、密着層及び第一電極層の温度は、300℃に維持された。
実施例7の第一電極層の作製及びアニーリングの方法は、実施例2と同じであった。実施例7の圧電薄膜の作製方法は、実施例6と同じであった。
実施例8の第一電極層の作製及びアニーリングの方法は、実施例3と同じであった。実施例8の圧電薄膜の作製方法は、実施例6と同じであった。
真空チャンバー内でのRFマグネトロンスパッタリングにより、Zrからなる第一電極層(下部電極層)が密着層の表面全体に直接形成された。第一電極層の形成過程における基板及び密着層の温度は、500℃に維持された。スパッタリングターゲットとしては、Zr単体が用いられた。
真空チャンバー内でのRFマグネトロンスパッタリングにより、Nb0.5Mo0.5からなる第一電極層(下部電極層)が密着層の表面全体に直接形成された。第一電極層の形成過程における基板及び密着層の温度は、500℃に維持された。スパッタリングターゲットとしては、Nb単体及びMo単体が用いられた。
真空チャンバー内でのRFマグネトロンスパッタリングにより、圧電薄膜を、第一電極層の表面全体に直接形成した。圧電薄膜は、ウルツ型構造を有するAl0.75(Mg0.5Zr0.5)0.25Nからなっていた。スパッタリングターゲットとしては、Al単体、Mg単体及びZr単体が用いられた。圧電薄膜の形成過程における基板、密着層及び第一電極層の温度は、300℃に維持された。
実施例12の第一電極層の作製及びアニーリングの方法は、実施例2と同じであった。実施例12の圧電薄膜の作製方法は、実施例11と同じであった。
実施例13の第一電極層の作製及びアニーリングの方法は、実施例3と同じであった。実施例13の圧電薄膜の作製方法は、実施例11と同じであった。
実施例14の第一電極層の作製及びアニーリングの方法は、実施例9と同じであった。実施例14の圧電薄膜の作製方法は、実施例11と同じであった。
真空チャンバー内でのRFマグネトロンスパッタリングにより、W0.5Mo0.25Nb0.25からなる第一電極層(下部電極層)が密着層の表面全体に直接形成された。第一電極層の形成過程における基板及び密着層の温度は、500℃に維持された。スパッタリングターゲットとしては、W単体、Mo単体、及びNb単体が用いられた。
真空チャンバー内でのRFマグネトロンスパッタリングにより、圧電薄膜を、第一電極層の表面全体に直接形成した。圧電薄膜は、ウルツ型構造を有するAl0.75(Li0.5Nb0.5)0.25Nからなっていた。スパッタリングターゲットとしては、Al及びLiからなる合金、及びNb単体が用いられた。圧電薄膜の形成過程における基板、密着層及び第一電極層の温度は、300℃に維持された。
実施例17の第一電極層の作製及びアニーリングの方法は、実施例2と同じであった。実施例17の圧電薄膜の作製方法は、実施例16と同じであった。
実施例18の第一電極層の作製及びアニーリングの方法は、実施例3と同じであった。実施例18の圧電薄膜の作製方法は、実施例16と同じであった。
真空チャンバー内でのRFマグネトロンスパッタリングにより、Hfからなる第一電極層(下部電極層)が密着層の表面全体に直接形成された。第一電極層の形成過程における基板及び密着層の温度は、500℃に維持された。スパッタリングターゲットとしては、Hf単体が用いられた。
真空チャンバー内でのRFマグネトロンスパッタリングにより、W0.8Mo0.1V0.1からなる第一電極層(下部電極層)が密着層の表面全体に直接形成された。第一電極層の形成過程における基板及び密着層の温度は、500℃に維持された。スパッタリングターゲットとしては、W単体、Mo単体、及びV単体が用いられた。
実施例21の第一電極層の作製及びアニーリングの方法は、実施例3と同じであった。
実施例22の第一電極層の作製及びアニーリングの方法は、実施例9と同じであった。実施例22の圧電薄膜の作製方法は、実施例21と同じであった。
真空チャンバー内でのRFマグネトロンスパッタリングにより、Moからなる第一電極層(下部電極層)が密着層の表面全体に直接形成された。第一電極層の形成過程における基板及び密着層の温度は、500℃に維持された。スパッタリングターゲットとしては、Mo単体が用いられた。
圧電薄膜が形成される前に、比較例1の第一電極層はアニールされなかった。
圧電薄膜が形成される前に、比較例2の第一電極層はアニールされなかった。
圧電薄膜が形成される前に、比較例3の第一電極層はアニールされなかった。
比較例4の第一電極層の作製方法は、実施例3と同じであった。比較例4の圧電薄膜の作製方法は、実施例23と同じであった。ただし、圧電薄膜が形成される前に、比較例4の第一電極層はアニールされなかった。
Claims (8)
- 導電層と、
前記導電層の表面に直接積層された圧電薄膜と、
を備え、
前記圧電薄膜は、ウルツ鉱型構造を有する複数の結晶粒を含み、
少なくとも一部の前記結晶粒の(001)面が、前記導電層の表面の法線方向において配向しており、
前記導電層の表面に平行な方向における前記複数の結晶粒のメジアン径が、30nm以上80nm以下である、
圧電薄膜素子。 - 少なくとも一部の前記結晶粒は、前記導電層の表面の法線方向に沿って延びる柱状結晶である、
請求項1に記載の圧電薄膜素子。 - 前記結晶粒の面積分率Vは、下記数式1によって定義され、
下記数式1中のh、k及びlは、前記ウルツ鉱型構造のミラー指数であり、
下記数式1中のΣI(h00)は、前記ウルツ鉱型構造の(h00)面に由来する回折X線の強度I(h00)の総和であり、
下記数式1中のΣI(hk0)は、前記ウルツ鉱型構造の(hk0)面に由来する回折X線の強度I(hk0)の総和であり、
下記数式1中のΣI(hkl)は、前記ウルツ鉱型構造の全結晶面に由来する回折X線の強度の総和であり、
下記数式1中のI(h00)、I(hk0)及びI(hkl)は、前記圧電薄膜の表面の面内回折X線の強度であり、
前記圧電薄膜の表面は、前記導電層の表面に平行であり、
前記面積分率Vが、90%以上100%以下である、
請求項1又は2に記載の圧電薄膜素子。
- 前記導電層と前記圧電薄膜との間の格子不整合度の絶対値が、0%以上6%以下である、
請求項1~3のいずれか一項に記載の圧電薄膜素子。 - 前記圧電薄膜の表面の算術平均粗さRaが、0.1nm以上5.0nm以下である、
請求項1~4のいずれか一項に記載の圧電薄膜素子。 - 前記圧電薄膜は、窒化アルミニウムの単体、又は、添加元素を含む窒化アルミニウムである、
請求項1~5のいずれか一項に記載の圧電薄膜素子。 - 前記圧電薄膜は、酸化亜鉛の単体、又は、添加元素を含む酸化亜鉛である、
請求項1~5のいずれか一項に記載の圧電薄膜素子。 - 前記導電層は、複数の導電性結晶粒を含み、
前記圧電薄膜に含まれる前記結晶粒が、前記導電性結晶粒の表面に形成されている、
請求項1~7のいずれか一項に記載の圧電薄膜素子。
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