JP5129393B2 - 調光シート、調光体、合わせガラス用中間膜及び合わせガラス - Google Patents
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Description
以下に本発明を詳述する。
そして本発明者は、更に鋭意検討の結果、上記一般式(1)で表される、ハロゲン原子を含まないベンゾトリアゾール構造を有する紫外線吸収剤を選択して用いた場合には、黄変が発生しにくく、かつ、紫外線照射による黄変や退色を充分に防止できることを見出し、本発明を完成するに至った。
上記電解質層は、イオンを伝導することにより上記エレクトロクロミック層に電圧を印加し、エレクトロクロミック層の光の透過率を変化させる役割を有する。
上記アルキル基の炭素数の下限は3であり、上限は10である。長期の使用によっても黄変や退色し難く、耐光性に優れることから、上記アルキル基の炭素鎖は分岐構造を有するものである。
上記アルキル基は、例えば、i−プロピル基、i−ブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチル基、i−ペンチル基、sec−ペンチル基、i−ヘキシル基等が挙げられる。
なお、R1とR2とは、同一であってもよいし、異なっていてもよい。ただし、R 1 が水素原子のとき、R 2 が水素原子である場合を除く。
なお、上記炭素数1〜7の有機基を有するアシル基とは、該有機基の炭素数が1〜7であることを意味し、上記炭素数1〜7のアルキル基を有するアシル基とは、該アルキル基の炭素数が1〜7であることを意味する。
上記一般式(2)中のR3を表す炭素数1〜8の有機基における炭素数の好ましい下限は2、好ましい上限は7である。上記炭素数が2以上であると、電解質層の耐久性が向上し、7以下であると、電圧を印加してから光透過率の変化が完了するまでの時間がより短い調光体が得られる。上記炭素数のより好ましい下限は3、より好ましい上限は6であり、更に好ましい下限は4、更に好ましい上限は5である。
なお、上記炭素数1〜7の有機基を有するアシル基とは、該有機基の炭素数が1〜7であることを意味し、上記炭素数1〜7のアルキル基を有するアシル基とは、該アルキル基の炭素数が1〜7であることを意味する。
上記一般式(3)中のR6を表す炭素数2〜8であり、酸素原子を有する有機基の炭素数の好ましい下限は3、好ましい上限は7である。上記炭素数が3以上であると、電解質層の耐久性が向上し、7以下であると、電圧を印加してから光透過率の変化が完了するまでの時間がより短い調光体が得られる。上記炭素数のより好ましい下限は4、より好ましい上限は6である。
上記一般式(3)中のR8を表す炭素数2〜8であり、酸素原子を有する有機基の炭素数の好ましい下限は3、好ましい上限は7である。上記炭素数が3以上であると、電解質層の耐久性が向上し、7以下であると、電圧を印加してから光透過率の変化が完了するまでの時間がより短い調光体が得られる。上記炭素数のより好ましい下限は4、より好ましい上限は6である。
上記ポリビニルアセタール樹脂は水酸基量が30mol%以下であることが好ましい。上記ポリビニルアセタール樹脂の水酸基量が30mol%を超えると、上記溶媒との相溶性が低下し、電解質層の透明性が低下することがある。
なお、上記アセチル基量及び上記水酸基量はJIS K 6728に準拠して、滴定法により求めることができる。
上記ポリビニルアルコールの平均重合度の好ましい下限は500、好ましい上限は5000である。上記ポリビニルアルコールの平均重合度が500以上であると、調光体の耐貫通性が高くなる。上記ポリビニルアルコールの平均重合度が5000以下であると、電圧を印加してから光透過率の変化が完了するまでの時間がより一層短くなる。上記ポリビニルアルコールの平均重合度は、GPC法(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)によるポリスチレン換算により求めた上記ポリビニルアルコールの重量平均分子量をポリビニルアルコール1セグメント当りの分子量で除して求められる。GPC法によってポリスチレン換算による重量平均分子量を測定する際のカラムとしては、例えば、Shodex LF−804(昭和電工社製)等が挙げられる。
上記ポリビニルアセタール樹脂Aは、ポリビニルブチラール樹脂であることが好ましい。
上記ポリビニルアセタール樹脂Bは、ポリビニルブチラール樹脂であることが好ましい。
なかでも、上記支持電解質塩はリチウム塩であることが好ましく、過塩素酸リチウム、ホウフッ化リチウム、リンフッ化リチウム等の無機酸アニオンリチウム塩、又は、トリフルオロメタンスルホン酸リチウム、ビストリフルオロメタンスルホン酸イミドリチウム等の有機酸アニオンリチウム塩であることがより好ましい。
上記アンモニウムカチオンは特に限定されず、例えば、テトラエチルアンモニウム、トリメチルエチルアンモニウム、メチルプロピルピロリジニウム、メチルブチルピロリジニウム、メチルプロピルピペリジニウム、メチルブチルピペリジニウム等のアルキルアンモニウムカチオンや、エチルメチルイミダゾリウム、ジメチルエチルイミダゾリウム、メチルピリジニウム、エチルピリジニウム、プロピルピリジニウム、ブチルピリジニウム等が挙げられる。
上記アニオンは特に限定されず、過塩素酸アニオン、ホウフッ化アニオン、リンフッ化アニオン、トリフルオロメタンスルホン酸アニオン、ビストリフルオロメタンスルホン酸イミドアニオン等が挙げられる。
上記可塑剤は特に限定されず、例えば、トリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)、トリエチレングリコールジ−2−エチルブチレート(3GH)、テトラエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(4GO)、ジヘキシルアジペート(DHA)等が挙げられる。
上記熱線吸収剤は、赤外線を遮蔽する性能を有すれば特に限定されないが、錫ドープ酸化インジウム微粒子、アンチモンドープ酸化錫微粒子、亜鉛以外の元素がドープされた酸化亜鉛微粒子、六ホウ化ランタン微粒子、アンチモン酸亜鉛微粒子、及び、フタロシアニン構造を有する赤外線吸収剤からなる群より選択される少なくとも1種が好適である。
上記接着力調整剤は、例えば、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩等が挙げられる。なかでも、炭素数2〜16のカルボン酸のアルカリ金属塩及びアルカリ土類金属塩が好適であり、具体的には例えば、酢酸マグネシウム、酢酸カリウム、プロピオン酸マグネシウム、プロピオン酸カリウム、2−エチルブタン酸マグネシウム、2−エチルブタン酸カリウム、2−エチルヘキサン酸マグネシウム、2−エチルヘキサン酸カリウム等が挙げられる。これらの接着力調整剤は単独で用いられてもよく、併用されてもよい。
上記電解質層が多層構造である場合、例えば、上記溶媒として可塑剤の含有量の異なる電解質層を積層したり、上記バインダー樹脂として水酸基量の異なるポリビニルアセタール樹脂を含有する電解質層を積層したりすることにより、得られる調光体及び合わせガラスの遮音性等を向上させることができる。
上記エレクトロクロミック性を有する有機化合物は、例えば、ポリピロール化合物、ポリチオフェン化合物、ポリパラフェニレンビニレン化合物、ポリアニリン化合物、ポリアセチレン化合物、ポリエチレンジオキシチオフェン化合物、金属フタロシアニン化合物、ビオロゲン化合物、ビオロゲン塩化合物、フェロセン化合物、テレフタル酸ジメチル化合物、テレフタル化合物、ジエチル化合物等が挙げられる。なかでも、ポリアセチレン化合物が好ましく、芳香族側鎖を有するポリアセチレン化合物がより好ましい。
上記エレクトロクロミック性を有する混合原子価錯体は、例えばプルシアンブルー型錯体(KFe[Fe(CN)6])等が挙げられる。
上記芳香族側鎖を構成する置換基は特に限定されないが、例えば、フェニル、p−フルオロフェニル、p−クロロフェニル、p−ブロモフェニル、p−ヨードフェニル、p−ヘキシルフェニル、p−オクチルフェニル、p−シアノフェニル、p−アセトキシフェニル、p−アセトフェニル、ビフェニル、o−(ジメチルフェニルシリル)フェニル、p−(ジメチルフェニルシリル)フェニル、o−(ジフェニルメチルシリル)、p−(ジフェニルメチルシリル)フェニル、o−(トリフェニルシリル)フェニル、p−(トリフェニルシリル)フェニル、o−(トリルジメチルシリル)フェニル、p−(トリルジメチルシリル)フェニル、o−(ベンジルジメチルシリル)フェニル、p−(ベンジルジメチルシリル)フェニル、o−(フェネチルジメチルシリル)フェニル、p−(フェネチルジメチルシリル)フェニル等のフェニル基や、ビフェニル基や、1−ナフチル、2−ナフチル、1−(4−フルオロ)ナフチル、1−(4−クロロ)ナフチル、1−(4−ブロモ)ナフチル、1−(4−ヘキシル)ナフチル、1−(4−オクチル)ナフチル等のナフチル基や、ナフタレン基や、1−アントラセン、1−(4−クロロ)アントラセン、1−(4−オクチル)アントラセン等のアントラセン基や、1−フェナントレン等のフェナントレン基や、1−フルオレン等のフルオレン基や、1−ペリレン等のペリレン基等が挙げられる。
上記部分的に形成された接着層の形状は特に限定されず、網目状、線状又は斑点状等が挙げられる。
上記接着層は、更に、支持電解質塩を含有することが好ましい。支持電解質塩を含有することにより、上記接着剤層にイオン伝導性が付与され、上記接着剤層によって合わせガラスのエレクトロクロミック性が低下するのを防止することができる。
上記可塑剤、支持電解質塩は、上記電解質層に用いるのと同様の可塑剤、支持電解質塩を用いることができる。
なお、接着層の面積X(%)は次式で定義される。すなわち、接着層形成後のエレクトロクロミック層を光学顕微鏡で観察した時の、1平方ミリメートル当たりの接着層の存在する面積をA(平方ミリメートル)、接着層の存在しない面積をB(平方ミリメートル)とした時にX=A/(A+B)で表される。
なお、上記接着層の最大厚さとは、接着層形成後に接着層を3D測定レーザー顕微鏡(OLYMPAS社製 LEXT OLS4000)により測定した時の接着層厚みの最大値のことをいう。
本発明の電解質膜は、上記電解質層のみで形成されてもよく、上記電解質層に他の層を積層することにより形成されてもよい。
本発明の調光シートが、導電膜が形成されている一対のガラス板の間に、それぞれの導電膜と接するように挟み込まれている調光体もまた、本発明の1つである。
本発明の合わせガラス用中間膜は、本発明の調光シートの構成以外に、必要に応じて、紫外線吸収剤を含有する紫外線吸収層や、熱線吸収剤を含有する赤外線吸収層等を有してもよい。
上記ガラス板は、一般に使用されている透明板ガラスを使用することができる。例えば、フロート板ガラス、磨き板ガラス、型板ガラス、網入りガラス、線入り板ガラス、着色された板ガラス、熱線吸収ガラス、熱線反射ガラス、グリーンガラス等の無機ガラスが挙げられる。また、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリアクリレート等の有機プラスチックス板を用いることもできる。
上記ガラス板として、2種類以上のガラス板を用いてもよい。例えば、透明フロート板ガラスと、グリーンガラスのような着色されたガラス板とで、本発明の調光シート又は合わせガラス用中間膜を挟持した調光体又は合わせガラスが挙げられる。また、上記ガラス板として、2種以上の厚さの異なるガラス板を用いてもよい。
本発明の合わせガラスは、自動車用ガラスとして使用する場合は、サイドガラス、リアガラス、ルーフガラスとして用いることができる。
(1)電解質層の調製
トリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)2.38gに、支持電解質塩としてビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウム(LiTFSI)0.67g、紫外線吸収剤として2−(2hydroxy−5−tert−butylphenyl)−2H−benzotriazole(BASF社製、T−PS)0.05gを溶解して電解質溶液を調製した。得られた電解質溶液の全量と、アセチル基量13mol%、水酸基量22mol%、平均重合度が2300のポリビニルブチラール樹脂5.00gとを混合して樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物をポリテトラフルオロエチレン(PTFE)シートに挟み、厚さ400μmのスペーサを介して、熱プレスにて150℃、100kg/cm2の条件で5分間加圧し、厚さ400μmの電解質層を得た。
ポリ(9−エチニル−10−n−オクタデシルフェナントレン)(ECP)0.03915gを1.305gのトルエンに溶解して溶液を調製した。この溶液を、得られた電解質層上に、トルエンが揮発した後の厚さが0.3μmになるようにバーコーターを用いて塗布し、乾燥してエレクトロクロミック層を形成して調光シートを得た。
得られた調光シートを縦5cm×横5cmのサイズに切断し、これを合わせガラス用中間膜とした。合わせガラス用中間膜を、縦5cm×横5cmの一対のITOガラス(表面抵抗120Ω)で、合わせガラス用中間膜がそれぞれの透明導電膜と接するように挟み込んで積層した。得られた積層体を、90℃の真空ラミネーターで圧着し、圧着後140℃、14MPaの条件でオートクレーブを用いて20分間圧着を行い、合わせガラスを得た。
ハロゲン原子を含まない紫外線吸収剤であるT−PSの含有量を0.005gとした以外は、実施例1と同様にして調光シートを得、これを用いて合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを製造した。
ハロゲン原子を含まない紫外線吸収剤として、2−(3,5−Di−tert−amyl−2−hydroxyphenyl)−2H−benzotriazole(BASF社製、T−328)を用いた以外は、実施例1と同様にして調光シートを得、これを用いて合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを製造した。
ハロゲン原子を含まない紫外線吸収剤として、2−[2−Hydroxy−3,5−bis(α,α−dimethylbenzyl)phenyl]−2H−benzotriazole(BASF社製、T−234)を用いた以外は、実施例1と同様にして調光シートを得、これを用いて合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを製造した。
支持電解質塩をビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドカリウム(KTFSI)とした以外は、実施例1と同様にして調光シートを得、これを用いて合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを製造した。
支持電解質塩を過塩素酸リチウム(LiClO4)とした以外は、実施例1と同様にして調光シートを得、これを用いて合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを製造した。
エレクトロクロミック層を、プルシアンブルー型錯体(PB)を用いて形成した以外は、実施例1と同様にして調光シートを得、これを用いて合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを製造した。
トリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)に代わって、トリエチレングリコールジブチラート(3GB)を用いた以外は、実施例1と同様にして調光シートを得、これを用いて合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを製造した。
ハロゲン原子を含まない紫外線吸収剤であるT−PSの含有量を0.005gとした以外は、実施例8と同様にして調光シートを得、これを用いて合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを製造した。
ハロゲン原子を含まない紫外線吸収剤であるT−PSの含有量を0.20gとした以外は、実施例8と同様にして調光シートを得、これを用いて合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを製造した。
ハロゲン原子を含まない紫外線吸収剤であるT−PSの含有量を0.50gとした以外は、実施例8と同様にして調光シートを得、これを用いて合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを製造した。
アセチル基量13mol%、水酸基量22mol%、平均重合度が2300のポリビニルブチラール樹脂に代わって、アセチル基量25mol%、水酸基量22mol%、平均重合度が3000のポリビニルブチラール樹脂を用いた以外は、実施例8と同様にして調光シートを得、これを用いて合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを製造した。
アセチル基量13mol%、水酸基量22mol%、平均重合度が2300のポリビニルブチラール樹脂に代わって、アセチル基量6mol%、水酸基量18mol%、平均重合度2300ポリビニルブチラール樹脂を用いた以外は、実施例8と同様にして調光シートを得、これを用いて合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを製造した。
アセチル基量13mol%、水酸基量22mol%、平均重合度が2300のポリビニルブチラール樹脂に代わって、アセチル基量18mol%、水酸基量11mol%、平均重合度2300のポリビニルヘキシラール樹脂を用いた以外は、実施例8と同様にして調光シートを得、これを用いて合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを製造した。
ハロゲン原子を含まない紫外線吸収剤(T−PS)を用いなかった以外は、実施例1と同様にして調光シートを得、これを用いて合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを製造した。
紫外線吸収剤としてハロゲン原子を含みベンゾトリアゾール骨格を有する2−(2’−Hydroxy−3’−tert−butyl−5’−methylphenyl)−5−chlorobenzotriazole(BASF社製、T−326)を用いた以外は、実施例1と同様にして調光シートを得、これを用いて合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを製造した。
紫外線吸収剤としてハロゲン原子を含みベンゾトリアゾール骨格を有するOctyl−3−[3−tert−butyl−4−hydroxy−5−(5−chloro−2H−benzotriazol−2−yl)phenyl]propionate(BASF社製、T−109)を用いた以外は、実施例1と同様にして調光シートを得、これを用いて合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを製造した。
紫外線吸収剤としてハロゲン原子を含まないがヒドロキシフェニルトリアジン骨格である2−[4−[(2−Hydroxy−3−dodecyloxypropyl)oxy]−2−hydroxyphenyl]−4,6−bis(2,4−dimethylphenyl)−1,3,5−triazine(BASF社製、T−400)を用いた以外は、実施例1と同様にして調光シートを得、これを用いて合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを製造した。
紫外線吸収剤としてハロゲン原子を含まないが、トリアジン骨格である2−[4,6−Bis(2,4−dimethylphenyl)−1,3,5−triazin−2−yl]−5−(octyloxy)phenol(CYTEC社製、UV−1164)を用い、ポリビニルブチラール樹脂100重量部に対する、紫外線吸収剤の配合量を0.05重量部とした以外は、実施例1と同様にして調光シートを得、これを用いて合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを製造した。
紫外線吸収剤としてベンゾフェノン骨格を有する2,4−Dihydroxybenzophenone(BASF社製、Uvinul 3000)を用い、ポリビニルブチラール樹脂100重量部に対する、紫外線吸収剤の配合量を0.05重量部とした以外は、実施例1と同様にして調光シートを得、これを用いて合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを製造した。
紫外線吸収剤としてベンゾフェノン骨格を有する2−Hydroxy−4−octoxybenzophenone(BASF社製、Uvinul 3008)を用い、ポリビニルブチラール樹脂100重量部に対する、紫外線吸収剤の配合量を0.05重量部とした以外は、実施例1と同様にして調光シートを得、これを用いて合わせガラス用中間膜及び合わせガラスを製造した。
実施例及び比較例で得られた合わせガラスについて、以下の方法で評価を行った。
結果を表1〜3に示した。
得られた合わせガラスの電極に+2Vの直流電圧を印加した後、−2Vの直流電圧を印加し、透過率の変化を目視にて観察した。透過率の変化が認められた場合を「○」、変化が認められなかった場合を「×]と評価した。
カラーアナライザー(東京電色社製、「TC−1800MK−II」)を用いてJIS K 7105に準ずる方法により、合わせガラスの黄色度(イエローインデックス=YI)を測定した。
ヘーズメーター(東京電色社製「TC−H3PP型」)を用いてJIS K 7105に準ずる方法により、合わせガラスのヘーズ値(Hz値)を測定した。
紫外線照射装置(スガ試験機社製「HLG−2S」)を用いて、JIS R 3205に準ずる方法により、合わせガラスに紫外線(石英ガラス水銀灯、750W)を3000時間照射した。紫外線3000時間照射後の合わせガラスの黄色度を、カラーアナライザー(東京電色社製、「TC−1800MK−II」)を用いてJIS K 7105に準ずる方法により測定し、紫外線照射後の合わせガラスの黄色度の変化度(ΔYI)を下記式で算出した。
ΔYI=(紫外線照射後の黄色度)−(紫外線照射前の黄色度)
ΔHz=(紫外線照射後のヘーズ値)−(紫外線照射前のヘーズ値)
Claims (9)
- 紫外線吸収剤の含有量は、ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対して0.05〜10重量部であることを特徴とする請求項1記載の調光シート。
- 電解質層は、ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対して支持電解質塩3〜60重量部、溶媒30〜150重量部を含有することを特徴とする請求項1又は2記載の調光シート。
- エレクトロクロミック化合物は、芳香環を側鎖に有するポリアセチレン化合物であることを特徴とする請求項1、2又は3記載の調光シート。
- エレクトロクロミック化合物は、プルシアンブルー型錯体であることを特徴とする請求項1、2又は3記載の調光シート。
- 請求項1、2、3、4又は5記載の調光シートが、導電膜が形成されている一対のガラス板の間に、それぞれの導電膜と接するように挟み込まれていることを特徴とする調光体。
- 請求項1、2、3、4又は5記載の調光シートを用いることを特徴とする合わせガラス用中間膜。
- 請求項7記載の合わせガラス用中間膜が、導電膜が形成されている一対のガラス板の間に、それぞれの導電膜と接するように挟み込まれていることを特徴とする合わせガラス。
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