JP5085106B2 - リチウム2次電池用負極活物質及び、これを含むリチウム2次電池 - Google Patents
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Description
xA-yB-zC
前記化学式1で、
A及びBは同一であるか互いに独立的にSiまたはSnであり、
xは0乃至70重量%であり、
yは0乃至70重量%であり、
x+yは30乃至80重量%であり、
zは20乃至70重量%であり、
CはCu-aAl-bMであり、ここで、Mは合金化が可能な金属であり、aは0乃至50重量%、bは0乃至20重量%である。前記Mの例としてZn、Mg、Mn、Cr、TiまたはGeがあるが、これに限定されるわけではない。
LiAO2
LiMn2O4
LiaNibBcMdO2(0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.9、0≦c≦0.5、0.001≦d≦0.1)
LiaNibCocMndMeO2(0.95≦a≦1.1、0≦b≦0.9、0≦c≦0.5、0≦d≦0.5、0.001≦e≦0.1)
LiaAMbO2(0.95≦a≦1.1、0.001≦b≦0.1)
LiaMn2MbO4(0.95≦a≦1.1、0.001≦b≦0.1)
DX2
LiDS2
V2O5
LiV2O5
LiEO2
LiNiVO4
Li(3-x)F2(PO4)3(0≦x≦3)
Li(3-x)Fe2(PO4)3(0≦x≦2)
(前記化学式2乃至15で、
AはCo、Ni及びMnからなる群より選択され、
BはCoまたはMnであり、
DはTi、MoまたはMnであり、
EはCr、V、Fe、Sc及びYからなる群より選択され、
FはV、Cr、M、Co、Ni及びCuからなる群より選択され、
MはAl、Cr、Mn、Fe、Mg、La、Ce、Sr及びVからなる群より選択される遷移金属またはランタナイド金属のうちの1つ以上の金属であり、
XはOまたはSである)
Si、Cu及びAl母合金をSi60重量%、Cu35.08重量%、Al4.92重量%の組成で混合し、1500℃以上で溶融するアーク溶解法で製造し、製造されたSiCuAl合金を急冷リボン凝固法を利用してCu-Alマトリックス内にSiが位置するリチウム2次電池用負極活物質を製造した。この時、急冷速度(つまり、カパロールの回転速度)は2000rpmにした。前記製造された負極活物質でSiの含量は60重量%であり、Cuの含量は35.08重量%、Alの含量は4.92重量%であった。
急冷速度を4000rpmに変更したことを除いては、前記実施例1と同様に実施した。
急冷速度を3000rpmに変更したことを除いては、前記実施例1と同様に実施した。
Si含量を50重量%、Cuは44.15重量%及びAl5.85重量%に変更し、急冷速度は2000rpmに変更したことを除いては、前記実施例1と同様に実施した。
Si含量を40重量%、Cuは52.98重量%及びAl7.02重量%に変更し、急冷速度は2000rpmに変更したことを除いては、前記実施例1と同様に実施した。
Si含量を30重量%、Cuは61.81重量%及びAl8.19重量%に変更したことを除いては、前記実施例1と同様に実施した。
Si含量を50重量%、Cuは44.15重量%及びAl5.85重量%に変更し、急冷速度は3000rpmに変更したことを除いては、前記実施例1と同様に実施した。
回転速度を4000rpmに変更したことを除いては、前記実施例1と同様に実施した。
回転速度を4000rpmに変更したことを除いては、前記実施例3と同一に実施した。
回転速度を4000rpmに変更したことを除いては、前記実施例4と同一に実施した。
回転速度を4000rpmに変更したことを除いては、前記実施例6と同一に実施した。
回転速度を2000rpmに変更したことを除いては、前記実施例6と同一に実施した。
SiとPbをアーク溶解法で製造して負極活物質を製造した。この時、Siの含量は70重量%にした。
SiとCuをアーク溶解法で製造した後、この合金を急冷リボン製造法で急冷凝固して急冷リボンタイプのSi-Cu負極活物質を製造した。この時、Siの含量は40重量%にした。
Siの含量を60重量%に変更したことを除いては、前記比較例1と同様に実施した。
比較例1によって製造されたSi-Pb合金の微細組織を図3に示した。図3に示す構造は初晶(最初に形成される金属の核を意味する)Siの周囲をPbが囲んでいる形状である。
前記実施例1乃至3によって製造された負極活物質を10,000倍拡大したSEM写真を図5、図7及び図8にそれぞれ示した。図5、図7及び図8に示したように、冷却速度、つまり、急冷速度が増加することによってSi粒子サイズ、つまり、活物質粒子の結晶粒サイズが減少することが分かり、Cu-Al合金がSi粒子を完全に囲む形態を有することができず、単純にSi粒子の間に分枝状(木枝模様)で存在することが分かる。
前記実施例1,4、5及び6によって製造された負極活物質を10,000倍拡大したSEM写真を図5及び図9乃至図11にそれぞれ示した。図5及び図9乃至図11に示したように、Cu含量が増加することによってSiの粒子サイズが非常に微細に減少して均一に存在することが分かる。このような結果はCuの熱伝導度で説明することができる。Cuの熱伝導度は他の金属と比較して非常に優れているので、急冷時にも簡単に熱を失って急冷速度が速くなる効果がある。したがって、急冷速度の増加によるSi粒子微細化と言うことができる。
比較例2において、負極活物質の急冷工程後のXRDを測定して図14に示した。図14に示したように、急冷前や急冷後にもSi-Cu2元合金の場合には、大部分のCuがCu3Si及びCu4Siの形態で存在することが分かる。つまり、熱処理や急冷などによるプロセスで金属間化合物の形成を抑制することが不可能であることが分かる。このように形成された金属間化合物はほとんど高強度や脆性を有するので、効果的にSiの膨張を抑制することが不可能である。
前記実施例7によって製造された急冷凝固リボンを利用してコインセルを製造し、その電池特性を評価した。その結果を図17に示した。図17に示したように、初期効率は82%以上であり、初期放電容量は1600mAh/gで示された。
2 負極
4 正極
5 電池容器
6 封入部材
Claims (10)
- SiまたはSn活性金属微細粒子と、
前記活性金属微細粒子周囲を囲みながら、活性金属微細粒子と反応しないCu及びAlからなる金属マトリックスを有し、
前記SiまたはSn活性金属微細粒子の大きさが50乃至1000nmであり、
前記金属マトリックスを20乃至70重量%含み、前記活性金属微細粒子を80乃至30重量%含み、
前記金属マトリックス中のCuの含量が70乃至95重量%であり、
前記活性金属微細粒子と前記金属マトリックスは合金形態で存在することを特徴とするリチウム2次電池用負極活物質。 - 前記合金は下記の化学式1で示されることを特徴とする、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
[化学式1]
xA-yB-zC
(前記化学式1で、
A及びBは同一であるか互いに独立的にSiまたはSnであり、
xは0乃至70重量%であり
yは0乃至70重量%であり、
x+yは30乃至80重量%であり、
zは20乃至70重量%であり、
CはCu-aAlであり、ここで、aは5乃至30重量%である。) - 前記負極活物質は、前記金属マトリックスを30乃至70重量%含み、前記活性金属微細粒子を70乃至30重量%含むことを特徴とする、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記活性金属微細粒子は50nm乃至1000nmの平均粒子大きさを有することを特徴とする、請求項1に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- 前記活性金属微細粒子は50nm乃至500nmの平均粒子大きさを有することを特徴とする、請求項4に記載のリチウム2次電池用負極活物質。
- SiまたはSn活性金属微細粒子及び、前記活性金属微細粒子周囲を囲みながら、活性金属微細粒子と反応しないCu及びAlからなる金属マトリックスを有する負極活物質を含む負極と、
リチウムイオンを可逆的に挿入及び脱離することができる正極活物質を含む正極と、
電解液とを有し、
前記SiまたはSn活性金属微細粒子の大きさが50乃至1000nmであり、
前記負極活物質が、前記金属マトリックスを20乃至70重量%含み、前記活性金属微細粒子を80乃至30重量%含み、
前記金属マトリックス中のCuの含量が70乃至95重量%であり、
前記活性金属微細粒子と前記金属マトリックスは合金形態で存在することを特徴とするリチウム2次電池。 - 前記合金は下記の化学式1で示されることを特徴とする、請求項6に記載のリチウム2次電池。
[化学式1]
xA-yB-zC
(前記化学式1で、
A及びBは同一であるか互いに独立的にSiまたはSnであり、
xは0乃至70重量%であり
yは0乃至70重量%であり、
x+yは30乃至80重量%であり、
zは20乃至70重量%であり、
CはCu-aAlであり、ここで、aは5乃至30重量%である。) - 前記負極活物質は前記金属マトリックスを30乃至70重量%含み、前記活性金属微細粒子を70乃至30重量%含むことを特徴とする、請求項6に記載のリチウム2次電池。
- 前記活性金属微細粒子は50nm乃至1000nmの平均粒子大きさを有することを特徴とする、請求項6に記載のリチウム2次電池。
- 前記活性金属微細粒子は50nm乃至500nmの平均粒子大きさを有することを特徴とする、請求項9に記載のリチウム2次電池。
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