JP5066981B2 - 成膜方法、成膜装置及び記憶媒体 - Google Patents
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Description
そこで、メッキ法に代えて、例えば特許文献1に記載のCVD(Chemical Vapour Deposition)法により配線を形成する手法が検討されている。この方法は、例えば金属の有機錯体からなる液体原料を気化させ、基板上でこの原料ガスを化学反応させて金属膜を成膜する方法である。更にまた、固体原料についても同様に気化させて用いられる。このような方法では、面内において均一性高く成膜するために、真空中で、つまり処理容器内を排気しながら成膜が行われる。また、原料ガスは、例えばArガスなどによってppmオーダーに希釈されて用いられる。
また、上記のように、CVD装置には大量の原料ガスを排気できる大容量の真空ポンプが必要であるが、このような真空ポンプは非常に高価である。しかも、堆積物や生成物を生じる原料ガスを大量に排気するので、この原料ガスによる真空ポンプの劣化が早くなり、メンテナンスの費用が高くなっている。このため、原料の無駄を抑えると共に、安価に成膜できる成膜装置が望まれている。
特許文献2には、基板上で原料ガスを液化する技術が記載されているが、本発明の課題を解決するものではない。
基板を載置する載置台,原料ガスを供給する供給口,処理容器内のガスを排出する排気口及び表面の温度を変化させることで原料ガスを吸着・脱離させる吸着脱離部材を具備する処理容器内で,固体または液体である原料から得た原料ガスを処理容器内の基板表面にて化学反応させることにより基板に薄膜を成膜する方法において、
前記処理容器の内壁の温度を、前記原料が昇華または蒸発し始める温度TA以上で化学反応を起こす温度TB未満に設定する工程(a)と、
次いで、前記吸着脱離部材の表面の温度を前記温度TA未満に設定し、前記排気口を閉じ、当該処理容器内に前記供給口から原料ガスを供給して、しかる後に前記供給口を閉じて、原料ガスを前記吸着脱離部材の表面上に固体または液体として吸着させる工程(b)と、
前記処理容器内に載置されている基板の温度を前記温度TB以上に設定した後、前記吸着脱離部材の表面の温度を前記温度TA以上に設定し、これにより前記吸着脱離部材の表面から脱離した原料ガスを前記基板表面上にて化学反応させ、前記基板に薄膜を成膜する工程(c)と、
前記処理容器内の原料ガスをパージガスで置換する工程(d)と、を含むことを特徴とする。
前記工程(d)の後に、前記基板の温度を、前記温度TA以上で温度TB未満に設定する工程と、前記工程(b)と、前記工程(c)と、前記工程(d)と、を含むサイクルを1回以上繰り返すことが好ましい。
前記成膜する工程(c)と前記置換する工程(d)との間に、前記吸着脱離部材の表面の温度を、前記温度TA未満に設定して、前記処理容器内の未反応の原料ガスを前記吸着脱離部材に固体または液体として吸着させる工程を行うことが好ましい。
前記原料ガスは、アルゴン,窒素,水素から選ばれる少なくとも1種類以上のキャリアガスと共に前記処理容器内に供給されることが好ましい。
基板を載置する載置台,原料ガスを供給する供給口,処理容器内のガスを排出する排気口及び表面の温度を変化させることで原料ガスを吸着・脱離させる吸着脱離部材を具備する処理容器内で,固体または液体である原料から得た原料ガスを処理容器内の基板表面にて化学反応させることにより基板に薄膜を成膜する成膜装置において、
前記処理容器の内壁の温度を、前記原料が昇華または蒸発し始める温度TA以上で化学反応を起こす温度TB未満に設定するための温度調整手段と、
前記処理容器内の基板を前記温度TA以上の温度に設定するための温度調整手段と、
前記処理容器内に設けられ、前記原料ガスの吸着と脱離とを行うための吸着脱離部材と、
前記吸着脱離部材の表面に原料ガスを吸着あるいは脱離させるために、前記吸着脱離部材の表面の温度を、前記温度TB未満の温度に設定するための温度調整手段と、
前記処理容器内にパージガスを供給するためのパージガス供給手段と、
前記吸着脱離部材の表面の温度を前記温度TA未満に設定し、前記排気口を閉じ、当該処理容器内に前記供給口から前記原料ガスを供給して、次いで前記供給口を閉じて、原料ガスを前記吸着脱離部材の表面上に固体または液体として吸着させ、前記処理容器内に載置されている基板の温度を前記温度TB以上に設定して、前記吸着脱離部材の表面の温度を前記温度TA以上で前記温度TB未満に設定し、これにより前記吸着脱離部材の表面から脱離した原料ガスを前記基板表面上にて化学反応させ、前記基板に薄膜を成膜し、しかる後前記処理容器内の原料ガスをパージガスで置換するように制御信号を出力する制御部と、を備えたことを特徴とする。
前記制御部は、前記薄膜を成膜した後、
前記基板の温度を、前記温度TA以上で前記温度TB未満に設定し、次いで前記吸着脱離部材の表面の温度を前記温度TA未満に設定し、前記排気口を閉じ、当該処理容器内に前記供給口から前記原料ガスを供給して、次いで前記供給口を閉じて、原料ガスを前記吸着脱離部材の表面上に固体または液体として吸着させ、前記処理容器内に載置されている基板の温度を前記温度TB以上に設定して、前記吸着脱離部材の表面の温度を前記温度TA以上で前記温度TB未満に設定し、これにより前記吸着脱離部材の表面から脱離した原料ガスを前記基板表面上にて化学反応させ、前記基板に薄膜を成膜し、しかる後前記処理容器内の原料ガスをパージガスで置換する一連の処理を含むサイクルを1回以上繰り返すように、制御信号を出力することが好ましい。
前記制御部は、前記薄膜を成膜した後、前記処理容器内の原料ガスをパージガスで置換する前に、前記吸着脱離部材の表面の温度を、前記温度TA未満に設定して、前記処理容器内の未反応の原料ガスを前記吸着脱離部材に固体または液体として吸着させるように制御信号を出力することが好ましい。
固体また液体である原料から得た原料ガスを熱分解することにより基板に成膜する方法に用いられるコンピュータプログラムにおいて、
前記コンピュータプログラムは、上記の成膜方法を実施するようにステップが組まれていることを特徴とする記憶媒体。
この温調機構40は、上記の吸着脱離部材30を例えば低温50℃程度と、高温例えば90℃程度と、の間で速やかに昇降温できるように構成されている。即ち、高温流体例えば温水と、低温流体例えば水と、からなる温調媒体を後述のバルブVaとVbとを切り替えることによってその一方が吸着脱離部材30内を通流するように構成されており、また、この温水と水とを切り替える時に、吸着脱離部材30内に例えば空気を供給して、吸着脱離部材30内に満たされた流体(水あるいは温水)を排出できるように構成されている。
また、低温流体供給路41aと低温流体排出路41bとの間及び高温流体供給路42aと高温流体排出路42bとの間には、それぞれバイパス路41c、42cが設けられており、水及び温水の一方の流体が吸着脱離部材30に供給されている間、バルブVc1またはVc2を開放することにより、他方の流体が滞留せずに、低温温調器41内あるいは高温温調器42内を通流するように構成されている。
排出用ガス供給路43から空気が吸着脱離部材30内に供給されて、吸着脱離部材30内の温調媒体が排出されるときには、吸着脱離部材30内の温調媒体が水かあるいは温水かによって、排出先を切り替えるように、温調媒体排出管32には、ガス排出路44a、44bが接続されている。ガス排出路44aの下流側には、液溜まり45aが接続されており、ガス排出路44aから排出された水と空気とは、この液溜まり45aにおいて分離されるように、液溜まり45a内の水の液面よりも上位置にガス排出口46aの開口部が形成されている。水は、この液溜まり45aから帰還路47aを介して既述の低温流体排出路41bに戻される。ガス排出路44bの下流側にも、同様に液溜まり45b、ガス排出口46b及び帰還路47bが設けられており、温水と空気とが分離されるように構成されている。尚、V3a、V3b、V4a及びV4bは、バルブである。
キャリアガス供給路52aにおける原料容器51の上流側には、バルブV21及び流量制御部とバルブとからなる流量調整部52bを介して、キャリアガス源52が接続されている。このキャリアガス供給路52aには、内部を通流するキャリアガスを例えば100℃に加熱して原料容器51内の固体状の酢酸銅を昇華させるための加熱手段53と、キャリアガスの圧力を測定するための例えばピラニーゲージなどの圧力測定手段52cが設けられている。
既述のベーキングライン28bには流量調整部55が介設されており、キャリアガスを用いる場合には、流量調整部52bにおいてキャリアガスの流量が制御され、キャリアガスを用いない場合には、流量調整部55において原料ガスの流量を制御される。
Cu(CH3COO)2 → Cu + 4CO2 + 3H2O・・・(1)
以下の説明において、温度TAよりも低く、原料が固体となる温度範囲をT1、分解する温度TBよりも高い温度範囲をT3とする。また、温度TAと温度TBとの間の原料が気体の原料ガスとなる温度範囲をT2とする。
また、固体温度範囲T1では、後述するように、気体温度範囲T2の気体よりも体積が小さくなり原料ガスが濃縮して吸着脱離板30に吸着するのであれば、固体ではなく液体であっても良く、この場合には固体や液体である温度範囲がT1となる。そのために、本明細書中では凝固という語句は、凝縮という語句に置き換えても良い。
更に、成膜する膜種としては、銅金属膜のみならず、他の金属や化合物などであっても良い。また、以下の説明では、温度範囲T1〜T3、温度TA及びTBについては全て室温以上であるので、温度を調整するために加熱という用語を用いる場合があるが、使用する材料によって、それらの温度が室温よりも低い場合などは、冷却という用語に置き換えてもよい。
(ステップS61:処理容器排気工程)
まず、処理容器21内を排気管26aを介して真空排気手段26bにより所定の真空度例えば100Paまで減圧して、バルブV11を閉じる。また、ヒーター21a及びヒーター24により、図7に示すように、処理容器21の内壁、ウェハW及び載置台22の表面を原料ガスの気体温度範囲T2例えば70℃に加熱する。尚、処理容器21の内壁の温度を、以下の各工程においても気体温度範囲T2に設定しているので、以下の説明を省略する。また、図7では、このステップS61における吸着脱離部材30の表面を気体温度範囲T2として表しているが、固体温度範囲T1であっても良い。また、この工程において、原料ガスが処理容器21の内壁などにおいて熱分解を起こす可能性をできるだけ低く抑えるために、上記のように、処理容器21の内壁、ウェハW及び載置台22の表面の温度は、気体温度範囲T2内における低温側に設定される。
次に、図7及び図8(a)に示すように、低温温調器41から吸着脱離部材30内に例えば50℃の水を通流させて、吸着脱離部材30の表面を原料の固体温度範囲T1例えば50℃に設定する。この時、吸着脱離部材30の表面が例えば温水により温度範囲T2例えば90℃となっている場合には、既述のように、排出用ガス供給路43から例えば空気を吸着脱離部材30内に供給して、吸着脱離部材30内の温水を液溜まり45bに排出することにより、吸着脱離部材30の表面が例えば1分以内の短時間で温度範囲T1に調整される。以下の工程についても、同様に空気により温調媒体が排出されることにより、速やかに吸着脱離部材30の温度調整が行われる。尚、図8及び図9におけるバルブV11及びV12は、開放状態を白色、閉状態を黒色で示している。
キャリアガス源52から、例えば100℃に設定されたキャリアガスを所定の流量例えば100〜500sccm及び所定の圧力例えば105Pa(大気圧)で原料容器51内に供給する。原料容器51内の原料は、このキャリアガスの熱及び原料容器51に設けられた加熱手段51aの熱によって、気体温度範囲T2例えば90℃となっており、固体から昇華してガスとなり、原料ガスとしてキャリアガスと共に原料供給路28及びバブリングライン28aを介して処理容器21内に通流する。そして、所定の時間例えば60秒間処理容器21内に原料ガスを供給する。この時、原料ガスは加熱手段53aによっても厳密に温度が調整される。
この原料ガスが処理容器21内に供給されると、図8(b)に示すように、減圧状態の処理容器21内に原料ガスが拡散していくが、吸着脱離部材30の表面が原料の凝固する(固体となる)固体温度範囲T1例えば50℃に設定されているので、原料ガスは、凝固して吸着脱離部材30に吸着膜61として吸着していく。また、この原料の吸着によって、吸着脱離部材30付近における原料ガスの濃度が薄くなるので、処理容器21内の原料ガスは、吸着脱離部材30に向かって流れていき、順次固体化して吸着していく。
また、処理容器21内に原料ガスを供給するにあたり、上記のステップS61において処理容器21内を真空排気したが、大気圧雰囲気の処理容器21内に原料ガスを供給するようにしても良い。その場合には、処理容器21内の圧力が陽圧とならないように、例えば排気管26aから処理容器21内の雰囲気を排出するようにしても良いし、陽圧の状態で以下の各処理を行うようにしても良い。
次いで、図7に示すように、ウェハWを原料の分解温度範囲T3例えば200℃に加熱する。この時、ウェハWを気体温度範囲T2から分解温度範囲T3まで加熱している間に、処理容器21内に僅かに滞留している原料ガスは、ウェハWの表面において化学反応を起こして分解し、ウェハWの表面に僅かに銅膜60として堆積する可能性はあるが、後述のステップS65において成膜される銅膜60の膜厚に比べ極薄であり問題とはならない。尚、このステップS64において僅かにウェハW上に成膜される銅膜60の膜質が良好ではない場合には、このステップS64の前に、処理容器21内を排気して、処理容器21内を僅かに滞留している原料ガスを排出するようにしても良い。
吸着脱離部材30内に高温温調器42から温水を供給して、図7に示すように、吸着脱離部材30を気体温度範囲T2例えば90℃に調整する。この処理により、既述のステップS63において吸着脱離部材30に吸着していた原料は、図8(c)に示すように、昇華して(気体となり)吸着脱離部材30から脱離して、処理容器21内に拡散していく。この時、バルブV11及びV12を閉じており、処理容器21内が密閉状態(閉鎖空間)となっているため、原料ガスは、処理容器21内に均一にかつ高濃度で拡散する。つまり、処理容器21内において、従来のCVD装置での大容量の原料ガスを通流させながら排気する場合のようなガス流れを発生させていないので、原料ガスは、均一に、且つ速やかに処理容器21内に拡散していく。
ウェハWの表面に通流してきた原料ガスは、図9(a)に示すように、ウェハWの熱によって既述の(1)の化学反応式に従って分解して金属銅を生成し、ウェハW上において銅膜60となる。この工程においても、ウェハWの近傍では、原料ガスの分解によって原料ガスの濃度が低くなり、原料ガスが順次ウェハWの表面に流れていくので、所定の時間例えば60秒間この状態を保持することにより、例えば膜厚1μmもの銅膜60が高い成膜レートで形成される。
図7に示すように、ウェハWを再度気体温度範囲T2に戻して、原料の分解(成膜)を停止する。また、低温温調器41から吸着脱離部材30内に水を供給して、吸着脱離部材30を再度固体温度範囲T1に調整する。この工程によって、図9(b)に示すように、上記のステップS65において反応せずに処理容器21内に残った未反応の原料ガスは、再度吸着脱離部材30上で固体となり、吸着膜61として吸着する。従って、処理容器21内に滞留する気体は、主にキャリアガスである窒素ガス及び原料の分解によって生成した反応生成ガスである二酸化炭素ガスと水(水蒸気)とになる。
そして、図9(c)に示すように、キャリアガス源52からバイパス路54及び原料供給路28を介して処理容器21内に気体温度範囲T2の窒素ガスを供給すると共に、バルブV11を開放して、処理容器21内の雰囲気を置換する。あるいはこの時に、固体温度範囲T1の窒素ガスを、図示しない窒素ガス供給ラインより処理容器21に直接導入してもよい。またこの時、あるいはこれに引き続き、窒素ガスの導入と排気とを繰り返すサイックルパージを行ってもよい。ステップS66において、未反応の原料が吸着脱離部材30に再吸着しているので、この時に排気されるガスは、上記のように、主に窒素ガス、二酸化炭素及び水となる。尚、この時窒素ガスを供給せずに、処理容器21内を真空排気するようにしても良い。
ウェハWの表面の銅膜60の膜厚が所定の膜厚例えば2μmとなるまで、即ち基本的には上記ステップS63(吸着工程)〜ステップS67(反応生成ガス排気工程)を、あるいはステップS65(脱離工程)の成膜時に未反応な原料ガスがたくさん残っている時にはステップS64(ウェハ加熱工程)〜ステップS67(反応生成ガス排気工程)を1回以上繰返し成膜を行う。
尚、一度の成膜で所望の膜厚の銅膜60が得られる場合には、ステップS68の繰り返しを行わなくても良い。また、ステップS65の成膜において、原料ガスの大部分が成膜のために消費され、処理容器21内に残存する未反応の原料ガスが少ない場合には、ステップS66の原料の再吸着を行わなくても良い。
また、図11に示すように、吸着脱離部材30を処理容器21の内壁を兼ねるようにしても良い。
21 処理容器
22 載置台
28 原料供給路
28a バブリングライン
28b ベーキングライン
30 吸着脱離部材
31 温調媒体供給管
32 温調媒体排出管
40 温調機構
50 原料供給器
51 原料容器
52 キャリアガス源
60 銅膜
61 吸着膜
Claims (10)
- 基板を載置する載置台,原料ガスを供給する供給口,処理容器内のガスを排出する排気口及び表面の温度を変化させることで原料ガスを吸着・脱離させる吸着脱離部材を具備する処理容器内で,固体または液体である原料から得た原料ガスを処理容器内の基板表面にて化学反応させることにより基板に薄膜を成膜する方法において、
前記処理容器の内壁の温度を、前記原料が昇華または蒸発し始める温度TA以上で化学反応を起こす温度TB未満に設定する工程(a)と、
次いで、前記吸着脱離部材の表面の温度を前記温度TA未満に設定し、前記排気口を閉じ、当該処理容器内に前記供給口から原料ガスを供給して、しかる後に前記供給口を閉じて、原料ガスを前記吸着脱離部材の表面上に固体または液体として吸着させる工程(b)と、
前記処理容器内に載置されている基板の温度を前記温度TB以上に設定した後、前記吸着脱離部材の表面の温度を前記温度TA以上に設定し、これにより前記吸着脱離部材の表面から脱離した原料ガスを前記基板表面上にて化学反応させ、前記基板に薄膜を成膜する工程(c)と、
前記処理容器内の原料ガスをパージガスで置換する工程(d)と、を含むことを特徴とする成膜方法。 - 前記工程(b)の前に、前記処理容器内に基板を載置し更に当該基板の温度を、前記温度TA以上で前記温度TB未満に設定する工程を行うことを特徴とする請求項1記載の成膜方法。
- 前記工程(d)の後に、前記基板の温度を、前記温度TA以上で温度TB未満に設定する工程と、前記工程(b)と、前記工程(c)と、前記工程(d)と、を含むサイクルを1回以上繰り返すことを特徴とする請求項1または2に記載の成膜方法。
- 前記成膜する工程(c)と前記置換する工程(d)との間に、前記吸着脱離部材の表面の温度を、前記温度TA未満に設定して、前記処理容器内の未反応の原料ガスを前記吸着脱離部材に固体または液体として吸着させる工程を行うことを特徴とする請求項1ないし3のいずれか一つに記載の成膜方法。
- 前記原料ガスは、アルゴン,窒素,水素から選ばれる少なくとも1種類以上のキャリアガスと共に前記処理容器内に供給されることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか一つに記載の薄膜の形成方法。
- 基板を載置する載置台,原料ガスを供給する供給口,処理容器内のガスを排出する排気口及び表面の温度を変化させることで原料ガスを吸着・脱離させる吸着脱離部材を具備する処理容器内で,固体または液体である原料から得た原料ガスを処理容器内の基板表面にて化学反応させることにより基板に薄膜を成膜する成膜装置において、
前記処理容器の内壁の温度を、前記原料が昇華または蒸発し始める温度TA以上で化学反応を起こす温度TB未満に設定するための温度調整手段と、
前記処理容器内の基板を前記温度TA以上の温度に設定するための温度調整手段と、
前記処理容器内に設けられ、前記原料ガスの吸着と脱離とを行うための吸着脱離部材と、
前記吸着脱離部材の表面に原料ガスを吸着あるいは脱離させるために、前記吸着脱離部材の表面の温度を、前記温度TB未満の温度に設定するための温度調整手段と、
前記処理容器内にパージガスを供給するためのパージガス供給手段と、
前記吸着脱離部材の表面の温度を前記温度TA未満に設定し、前記排気口を閉じ、当該処理容器内に前記供給口から前記原料ガスを供給して、次いで前記供給口を閉じて、原料ガスを前記吸着脱離部材の表面上に固体または液体として吸着させ、前記処理容器内に載置されている基板の温度を前記温度TB以上に設定して、前記吸着脱離部材の表面の温度を前記温度TA以上で前記温度TB未満に設定し、これにより前記吸着脱離部材の表面から脱離した原料ガスを前記基板表面上にて化学反応させ、前記基板に薄膜を成膜し、しかる後前記処理容器内の原料ガスをパージガスで置換するように制御信号を出力する制御部と、を備えたことを特徴とする成膜装置。 - 前記制御部は、前記原料ガスを前記吸着脱離部材の表面に吸着させる前に、前記処理容器内に前記基板を載置すると共に、当該基板の温度を、前記温度TA以上で前記温度TB未満に設定するように制御信号を出力することを特徴とする請求項6に記載の成膜装置。
- 前記制御部は、前記薄膜を成膜した後、
前記基板の温度を、前記温度TA以上で前記温度TB未満に設定し、次いで前記吸着脱離部材の表面の温度を前記温度TA未満に設定し、前記排気口を閉じ、当該処理容器内に前記供給口から前記原料ガスを供給して、次いで前記供給口を閉じて、原料ガスを前記吸着脱離部材の表面上に固体または液体として吸着させ、前記処理容器内に載置されている基板の温度を前記温度TB以上に設定して、前記吸着脱離部材の表面の温度を前記温度TA以上で前記温度TB未満に設定し、これにより前記吸着脱離部材の表面から脱離した原料ガスを前記基板表面上にて化学反応させ、前記基板に薄膜を成膜し、しかる後前記処理容器内の原料ガスをパージガスで置換する一連の処理を含むサイクルを1回以上繰り返すように、制御信号を出力することを特徴とする請求項6または7に記載の成膜装置。 - 前記制御部は、前記薄膜を成膜した後、前記処理容器内の原料ガスをパージガスで置換する前に、前記吸着脱離部材の表面の温度を、前記温度TA未満に設定して、前記処理容器内の未反応の原料ガスを前記吸着脱離部材に固体または液体として吸着させるように制御信号を出力することを特徴とする請求項6ないし8のいずれか一つに記載の成膜装置。
- 固体また液体である原料から得た原料ガスを熱分解することにより基板に成膜する方法に用いられるコンピュータプログラムにおいて、
前記コンピュータプログラムは、請求項1ないし5のいずれか一つに記載の成膜方法を実施するようにステップが組まれていることを特徴とする記憶媒体。
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