CN101652501B - 成膜方法和成膜装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供成膜方法、成膜装置和存储介质。该成膜方法，在向基板供给使固体原料升华而得到的金属原料络合物例如醋酸铜的气体作为原料气体，通过该原料气体的化学反应在基板上形成金属铜的膜时，能够大幅抑制原料气体的消耗量。向处理容器内供给使固体原料升华而得到的原料气体，使原料作为固体吸附在处理容器内的吸附脱离部件上。接着停止原料气体的供给和排气，使处理容器为密闭空间。之后，对基板进行加热，并且使原料从吸附脱离部件脱离，使该原料在基板上进行化学反应，在基板上形成薄膜。

Description

成膜方法和成膜装置
技术领域
本发明涉及通过使原料气体在基板上发生化学反应而形成薄膜的技术。 
背景技术
作为在基板上形成配线的方法，能够使用电镀法，但是随着器件的高集成化，形成在基板上的配线用的槽、孔的开口尺寸变小，因此在现有的电镀法中，变得难以向这样的开口部内填入电镀液，因此难以形成配线。 
于是，正在探讨通过例如专利文献1中记载的CVD(ChemicalVapour Deposition，化学气相沉积)法形成配线的方法，以取代电镀(メッキ)法。该方法是，例如使得由金属的有机络合物构成的液体原料气化，使该原料气体在基板上发生化学反应而形成金属膜。进而，对于固体原料，也能够同样使之气化而加以使用。在该方法中，为了面内均匀性高地进行成膜，在真空中，即在对处理容器内进行排气的同时进行成膜。另外，原料气体通过例如Ar气体等被稀释至ppm级而使用。 
另外，真空下原料气体的浓度降低，成膜速度变慢，因此为了加快成膜速度以提高生产率，提供大量的原料气体而进行成膜。因此，原料气体的大部分被排出，用于成膜的原料气体的使用效率成为几％的程度。由于原料昂贵，这样的浪费地大量的废弃不仅从成本方面考虑是不利的，而且还有碍资源的有效利用。 
另外，如上所述，在CVD装置中需要能够对大量的原料气体进行排气的大容量的真空泵，但是这样的真空泵非常昂贵。并且，大量排出生成堆积物、生成物的原料气体，因此该原料气体导致的真空泵的劣化变快，使维修费用变高。因此，优选能够抑制原料的浪费并且能够廉价地进行成膜的成膜装置。 
在专利文献2中记载有在基板上液化原料气体的技术，但是并不能够解决本发明的问题。 
专利文献1：日本特开2006-299294((0021)～(0026)) 
专利文献2：日本特开2004-047644((0024)～(0028)) 
发明内容
本发明鉴于上述情况而提出，其目的在于提供一种在通过使原料气体在基板上进行化学反应而进行成膜时，能够提高成膜效率并能够抑制原料的消耗量的技术。 
本发明提供一种成膜方法，其使用成膜装置，使得从固体或液体的原料得到的原料气体在处理容器内的基板表面进行化学反应，从而在基板上形成薄膜，该成膜装置包括：具有供给原料气体的供给口和排出气体的排气口的处理容器；配置在处理容器内并载置基板的载置台；和通过使表面的温度变化而使原料气体吸附、脱离的吸附脱离部件，该成膜方法的特征在于，包括：将上述处理容器的内壁的温度设定为上述原料开始升华或开始蒸发的温度TA以上、且低于在基板表面发生化学反应的温度TB的工序(a)；接着，将上述吸附脱离部件的表面的温度设定为低于上述温度TA，关闭上述排气口，从上述供给口向该处理容器内供给原料气体，然后关闭上述供给口，使原料气体作为固体或液体吸附在上述吸附脱离部件的表面上的工序(b)；将载置在上述处理容器内的载置台上的基板的温度设定为上述温度TB以上，之后将上述吸附脱离部件的表面的温度设定为上述温度TA以上，从而使得从上述吸附脱离部件的表面脱离的原料气体在上述基板表面上进行化学反应，在上述基板上形成薄膜的工序(c)；和用吹扫气体置换上述处理容器内的原料气体的工序(d)。 
本发明的成膜方法的特征在于，在上述工序(b)之前，进行将基板载置在上述处理容器内的载置台上，进而将该基板的温度设定为上述温度TA以上且低于上述温度TB的工序。 
本发明的成膜方法的特征在于，在上述工序(d)之后，反复进行一次以上包括将上述基板的温度设定为上述温度TA以上且低于温度TB的工序(d1)、上述工序(b)、上述工序(c)和上述工序(d)的 循环。 
本发明的成膜方法的特征在于，在上述进行成膜的工序(c)和上述进行置换的工序(d)之间，进行将上述吸附脱离部件的表面的温度设定为低于上述温度TA，使上述处理容器内的未反应的原料气体作为固体或液体吸附在上述吸附脱离部件上的工序。 
本发明的成膜方法的特征在于，上述原料气体与选自氩、氮、氢中的至少一种以上的载气一同被供给至上述处理容器内。 
本发明提供一种成膜装置，其通过使从固体或液体的原料得到的原料气体在处理容器内的基板表面进行化学反应，在基板上形成薄膜，该成膜装置的特征在于，包括：具有供给原料气体的供给口和排出气体的排气口的处理容器；通过使表面的温度变化而使原料气体吸附、脱离的吸附脱离部件；用于设定上述处理容器的内壁的温度的第一温度调整单元；用于设定上述处理容器内的基板的温度的第二温度调整单元；用于设定上述吸附脱离部件的表面的温度的第三温度调整单元；用于向上述处理容器内供给吹扫气体的吹扫气体供给单元；和控制上述成膜装置的控制部，上述控制部按照如下方式进行控制：利用第一温度调整单元，将上述处理容器的内壁的温度设定为上述原料开始升华或开始蒸发的温度TA以上、且低于在基板表面发生化学反应的温度TB，利用上述第三温度调整单元将吸附脱离部件的表面的温度设定为低于上述温度TA，关闭上述排气口，从上述供给口向该处理容器内供给上述原料气体，接着关闭上述供给口，使原料气体作为固体或液体吸附在上述吸附脱离部件的表面上，利用上述第二温度调整单元将载置在处理容器内的载置台上的基板的温度设定为上述温度TB以上，利用上述第三温度调整单元将吸附脱离部件的表面的温度设定为上述温度TA以上且低于上述温度TB，从而使得从上述吸附脱离部件的表面脱离的原料气体在上述基板表面上进行化学反应，在上述基板上形成薄膜，然后，用吹扫气体置换上述处理容器内的原料气体。 
本发明的成膜装置的特征在于，上述控制部输出控制信号，使得在使上述原料气体吸附在上述吸附脱离部件的表面上之前，将上述基板载置在上述处理容器内的载置台上，并且利用上述第二温度调整单元将该基板的温度设定为温度TA以上且低于上述温度TB。 
本发明的成膜装置的特征在于，上述控制部进行控制，使得在形成上述薄膜之后反复进行一次以上包括下述一系列的处理的循环：利用上述第二温度调整单元将基板的温度设定为上述温度TA以上且低于上述温度TB，接着，利用上述第三温度调整单元将吸附脱离部件的表面的温度设定为低于上述温度TA，关闭上述排气口，从上述供给口向该处理容器内供给上述原料气体，接着关闭上述供给口，使原料气体作为固体或液体吸附在上述吸附脱离部件的表面上，利用上述第二温度调整单元将载置在处理容器内的载置台上的基板的温度设定为上述温度TB以上，利用上述第三温度调整单元将吸附脱离部件的表面的温度设定为上述温度TA以上且低于上述温度TB，从而使从上述吸附脱离部件的表面脱离的原料气体在上述基板表面上进行化学反应，在上述基板上形成薄膜，然后用吹扫气体置换上述处理容器内的原料气体。 
本发明的成膜装置的特征在于，上述控制部进行控制，使得在形成上述薄膜之后且在用吹扫气体置换上述处理容器内的原料气体之前，利用上述第三温度调整单元将吸附脱离部件的表面的温度设定为低于上述温度TA，使上述处理容器内的未反应的原料气体作为固体或液体吸附在上述吸附脱离部件上。 
本发明提供一种存储介质，其存储有用于使计算机执行成膜方法的计算机程序，该存储介质的特征在于，该成膜方法使用成膜装置，使从固体或液体的原料得到的原料气体在处理容器内的基板表面进行化学反应，从而在基板上形成薄膜，其中该成膜装置包括：具有供给原料气体的供给口和排出气体的排气口的处理容器；配置在处理容器内并载置基板的载置台；和通过使表面的温度变化而使原料气体吸附、脱离的吸附脱离部件，该成膜方法包括：将上述处理容器的内壁的温度设定为上述原料开始升华或开始蒸发的温度TA以上、且低于在基板表面发生化学反应的温度TB的工序(a)；接着，将上述吸附脱离部件的表面的温度设定为低于上述温度TA，关闭上述排气口，从上述供给口向该处理容器内供给原料气体，然后关闭上述供给口，使原料气体作为固体或液体吸附在上述吸附脱离部件的表面上的工序(b)；在将载置在上述处理容器内的载置台上的基板的温度设定为上述温度TB 以上之后，将上述吸附脱离部件的表面的温度设定为上述温度TA以上，从而使从上述吸附脱离部件的表面脱离的原料气体在上述基板表面上进行化学反应，在上述基板上形成薄膜的工序(c)；和用吹扫气体置换上述处理容器内的原料气体的工序(d)。 
本发明在通过使原料气体在基板上进行化学反应而进行成膜时，向处理容器内供给原料气体，使该原料气体作为固体或液体吸附在处理容器内的吸附脱离部件上。之后，停止原料气体的供给和处理容器内的排气，使处理容器为密闭空间，接着，将基板加热至原料气体发生化学反应的温度，之后使原料从吸附脱离部件脱离。因此，在处理容器内，在大量(高浓度)的原料气体均匀扩散的密闭空间中，能够以适当的温度进行成膜，能够以高成膜速率得到没有杂质的均匀的薄膜。另外，在成膜中不进行原料气体的供给、排气，而且在排出化学反应后的反应生成气体时原料气体吸附在吸附脱离部件上，因此原料的利用效率极高，能够有效地使用高价的原料气体。进一步，通过调整吸附在吸附脱离部件上的原料的量，能够高精度地控制通过一次成膜处理形成的膜厚，进一步，通过调整一次成膜的膜厚和该成膜循环的反复次数，能够高精度地控制薄膜的膜厚。 
附图说明
图1是表示用于实施本发明的成膜方法的成膜装置的一例的纵截面图。 
图2是表示设置于上述成膜装置的吸附脱离部件的一例的立体图。 
图3是表示设置于上述成膜装置的温调机构的一例的结构图。 
图4是表示设置于上述成膜装置的原料供给器的一例的结构图。 
图5是表示本发明的成膜方法中使用的原料的一例即醋酸铜的相变的示意图。 
图6是表示上述成膜方法的工序的一例的流程图。 
图7是表示上述成膜方法的各工序中的晶片等的温度的特性图。 
图8(a)(b)(c)是上述成膜方法的各工序中的处理容器的截面图。 
图9(a)(b)(c)是上述成膜方法的各工序中的处理容器的截面 图。 
图10是表示用于实施上述成膜方法的成膜装置的一例的纵截面图。 
图11是表示用于实施上述成膜方法的成膜装置的一例的纵截面图。 
具体实施方式
参照图1～图4说明用于实施本发明的成膜方法的成膜装置20。成膜装置20具有处理容器21和设置在该处理容器21内的下部的载置台22。在处理容器21中设置有用于调整其内壁的温度的作为第一温度调整单元的加热器21a，该加热器21a与电源21b连接。 
在载置台22内埋设有用于对作为基板的例如半导体晶片(以下简称为“晶片W”)进行静电吸附的静电卡盘23，该静电卡盘23与电源23a连接。另外，在该载置台22中设置有用于调整晶片W的温度的作为第二温度调整单元的加热器24。该加热器24与电源24a连接。此外，该加热器24构成为也能够对载置台22的侧面进行温度调整。另外，虽然在该例子中将加热器24埋设在载置台22中，但是，例如也可以在处理容器21的上方、下方设置例如卤素灯，经由设置在处理容器21的顶壁或者底面的光透过性的未图示的窗，对晶片W进行温度调整。在这种情况下，能够更快地进行晶片W的温度调整。 
在处理容器21的顶壁，通过支承件30a支承有吸附脱离部件30，该吸附脱离部件30用于进行用于在晶片W上形成金属例如铜的膜的原料气体，即铜的羧酸例如醋酸铜的蒸气的吸附和脱离。该吸附脱离部件30由例如铝等热传导性高的材料构成，如图2所示，构成为内部中空。另外，在吸附脱离部件30内连接有由用于使后述的温调介质流通的温调介质供给管31和温调介质排出管32构成的温调介质循环通路，该温调介质供给管31和温调介质排出管32，经由处理容器21的顶壁与作为第三温度调整单元的温调机构40连接。 
该温调机构40构成为能够使上述吸附脱离部件30在例如低温50℃左右和高温例如90℃左右之间快速地进行升温降温。即，在温度机构40中，通过切换后述的阀Va和Vb，使得由高温流体例如温水和低 温流体例如水构成的温调介质中的一方在吸附脱离部件30内流通。另外，在切换该温水和水时，向吸附脱离部件30内供给例如空气，能够将充满吸附脱离部件30内的流体(水或者温水)排出。 
具体地说，如图3所示，温调机构40具有低温调节器41和高温调节器42。这些低温调节器41和高温调节器42，具有例如未图示的加热器等的温调单元，使得能够将在内部流通的水和温水分别保持在50℃左右和90℃左右。低温调节器41与用于进行水的供给和排出的低温流体供给通路41a和低温流体排出通路41b连接，这些低温流体供给通路41a和低温流体排出通路41b分别经由阀Va和阀Vb与已述的温调介质供给管31和温调介质排出管32连接。另外，高温调节器42与用于进行温水的供给和排出的高温流体供给通路42a和高温流体排出通路42b连接，这些高温流体供给通路42a和高温流体排出通路42b分别与阀Va和阀Vb连接。如上所述，通过切换阀Va和阀Vb，能够切换水向吸附脱离部件30的供给和温水向吸附脱离部件30的供给。此外，在图3中，为了便于判别，用粗线表示低温流体供给通路41a、低温流体排出通路41b、高温流体供给通路42a、高温流体排出通路42b、温调介质供给管31和温调介质排出管32。 
另外，在低温流体供给通路41a和低温流体排出通路41b之间、以及高温流体供给通路42a和高温流体排出通路42b之间，分别设置有旁通路41c、42c。在水和温水中的一方的流体被供给到吸附脱离部件30的期间，通过开放阀Vc1或者Vc2，能够使得另一方的流体不会滞留，而是在低温调节器41内或者高温调节器42内流通。 
在阀Va的下游侧(吸附脱离部件30侧)的温调介质供给管31上，经由阀V2连接有用于供给温调介质排出用的气体例如空气的排出用气体供给通路43。在阀Va和排出用气体供给通路43之间的温调介质供给管31上设置有阀V1。 
在温调介质排出管32上连接有气体排出通路44a、44b，使得在从排出用气体供给管43向吸附脱离部件30内供给空气、排出吸附脱离部件30内的温调介质时，根据吸附脱离部件30内的温调介质是水还是温水，能够切换排出目的地。在气体排出通路44a的下游侧连接有液体积存处45a，在比液体积存处45a内的水的液面更靠上的位置形成 有气体排出口46a的开口部，使得从气体排出通路44a排出的水和空气在该液体积存处45a被分离。水从该液体积存处45a经由返回通路47a回到上述的低温流体排出通路41b。在气体排出通路44b的下游侧也同样设置有液体积存处45b、气体排出口46b和返回通路47b，温水和空气被分离。此外，V3a、V3b、V4a和V4b是阀。 
接着，再次参照图1对成膜装置20进行说明。在处理容器21的侧壁，形成有用于向处理容器21内供给使作为原料气体的例如固体状的原料例如醋酸铜升华后的升华物的供给口25。用于对处理容器21内的气氛进行排气的排气口26以与该供给口25相对的方式开设。另外，在处理容器21形成有用于搬送晶片W的搬送口27，构成为能够通过未图示的闸阀而开关。排气口26与插入设置有阀V11的排气管26a连接，该排气管26a与例如真空泵等真空排气单元26b连接。在供给口25上连接有设置有阀V12的原料供给通路28，该原料供给通路28与原料供给器50连接。 
如图4所示，原料供给器50具有储存例如粒状的固体原料例如醋酸铜的原料容器51、和用于向该原料容器51内供给载气例如氮气的载气源52。原料容器51中设置有用于对内部的固体原料进行加热的加热单元51a，能够加热至固体原料升华的温度例如100℃。在原料容器51内，开设有载气供给通路52a，和用于将升华而成为气体状态的原料气体与载气一同从原料容器51内排出的原料供给通路28。此外，作为载气，除了氮气之外还能够使用Ar气体等稀有气体、氢气等，能够使用选自这些气体的至少一种以上的气体。 
在原料供给通路28的上述阀V12的上游侧(原料容器51侧)，设置有用于对在内部流通的气体进行加热的加热单元53a。另外，在原料容器51与处理容器21之间，原料供给通路28分支为起泡线(bubblingline)28a和烘烤线(baking line)28b这两路。如以下所说明的，起泡线28a是用于将原料气体与载气一同从原料容器51向处理容器21内供给的线路。另外，烘烤线28b是不使用载气而从原料容器51仅供给原料气体的线路。 
在载气供给通路52a中的原料容器51的上游侧，经由阀V21以及由流量控制部和阀构成的流量调整部52b，与载气源52连接。在该载 气供给通路52a上设置有：用于将在内部流通的载气加热至例如100℃，使得原料容器51内的固体状的醋酸铜升华的加热单元53；和用于测定载气的压力的例如皮拉尼真空计等压力测定单元52c。 
在上述的烘烤线28b插入设置有流量调整部55，在使用载气的情况下，在流量调整部52b控制载气的流量，在不使用载气的情况下，在流量调整部55控制原料气体的流量。 
此外，在载气供给通路52a与原料供给通路28之间，设置有旁通路54，在该旁通路54插入设置有阀V23。载气源52、旁通路54、阀23和原料供给通路28相当于吹扫气体供给单元。另外，原料容器51的下游侧的流通原料气体(醋酸铜气体)的流路(原料供给通路28、起泡线28a和烘烤线28b)，为了抑制原料气体的凝缩，截面积逐渐变宽，并且具有未图示的加热单元例如带式加热器(tape heater)等，但这里予以省略。另外，在这些起泡线28a和烘烤线28b上设置有在关闭阀V12时用于排出原料气体的排气线，但这里予以省略。在图中，V22、V24和V25是阀。 
成膜装置20具有例如由计算机构成的控制部11，该控制部11包含程序、存储器、CPU构成的数据处理部等。在该程序中编组有命令，使得从控制部11向成膜装置20的各部传送控制信号，并进行后述的各步骤，从而对晶片W进行成膜处理和搬送。另外，例如在存储器中，具有写入晶片W、温调介质等的温度、保持时间、气体流量等的处理参数的值的区域，在CPU执行程序的各命令时，读出这些处理参数，将与该参数值相对应的控制信号送到该成膜装置20的各部位。该程序(也包括与处理参数的输入操作、显示相关的程序)存储在计算机存储介质例如软盘、光盘、MO(光磁盘)、硬盘等存储部12中，并安装于控制部11。 
这里，参照图5说明作为在该成膜方法中使用的原料的醋酸铜的特征。该原料具有当被加热至温度TA例如50℃以上时升华、当被加热至温度TB例如150℃以上时发生化学反应而分解的特性，其在50℃以下为固体状，在50℃至150℃为气体状，在高于150℃的高温下，根据以下的化学反应式发生分解，生成金属铜、二氧化碳和水。 
Cu(CH3COO)2→Cu+4CO2+3H2O……(1) 
在下面的说明中，令比温度TA低、原料为固体的温度范围为T1，令比进行分解的温度TB高的温度范围为T3。另外，令温度TA与温度TB之间的原料成为气体的原料气体的温度范围为T2。 
此外，在该例子中，以醋酸铜为例进行说明，但是并不特别限定于该原料，只要是如上所述，随着温度的上升能够产生固体→气体→分解(成膜/化学反应)的相变的化合物，则使用什么样的铜化合物都可以。并不限于从固体直接升华为气体的化合物，也可以使用从固体经由液体蒸发为气体的化合物。在这种情况下，对于上述温度范围T1至T3可以根据各化合物进行设定。 
另外，关于固体温度范围T1，如后所述，只要是比气体温度范围T2的气体的体积小，原料气体浓缩并吸附在吸附脱离板30上，则也可以不是固体而是液体，在这种情况下，为固体或液体的温度范围成为T1。因此，在本说明书中的所谓凝固也可以置换为凝缩。 
进而，作为进行成膜的膜种，不只限于铜金属膜，也可以是其它的金属、化合物等。另外，在以下的说明中，温度范围T1～T3、温度TA和TB均在室温以上，因此存在为了调整温度而使用加热这一用语的情况，但是根据使用的材料的不同，在它们的温度比室温低等的情况下，也可以置换为冷却这一用语。 
下面，参照图6～图9对本发明的成膜方法进行说明。 
(步骤S61：处理容器排气工序) 
首先，通过真空排气单元26b经由排气管26a将处理容器21内减压至规定的真空度例如100Pa，再关闭阀V11。另外，如图7所示，通过加热器21a和加热器24将处理容器21的内壁、晶片W和载置台22的表面加热至原料气体的气体温度范围T2例如70℃。此外，在以下各工序中也将处理容器21的内壁的温度设定在气体温度范围T2，因此省略以下的说明。另外，在图7中，将该步骤S61中的吸附脱离部件30的表面表示为气体温度范围T2，但是也可以是固体温度范围T1。另外，在该工序中，为了尽可能地将原料气体在处理容器21的内壁等处发生热分解的可能性抑制得较低，如上所述，处理容器21的内壁、晶片W和载置台22的表面的温度被设定在气体温度范围T2内的低温侧。 
(步骤S62：吸附脱离部件温度调整工序) 
接着，如图7和图8(a)所示，使得例如50℃的水从低温调节器41向吸附脱离部件30内流通，将吸附脱离部件30的表面设定在原料的固体温度范围T1例如50℃。此时，在吸附脱离部件30的表面由于例如温水而成为温度范围T2例如90℃的情况下，如上所述，从排出用气体供给通路43向吸附脱离部件30内供给例如空气，将吸附脱离部件30内的温水排出到液体积存处45b，从而吸附脱离部件30的表面在例如1分钟以内的短时间内就能够冷却至温度范围T1。关于以下的工序，也同样利用空气排出温调介质，从而迅速地进行吸附脱离部件30的温度调整。此外，图8和图9中的阀V11和V12用白色表示打开状态，用黑色表示关闭状态。 
(步骤S63：吸附工序) 
从载气源52，按照规定的流量例如100～500sccm和规定的压力例如105Pa(大气压)，向原料容器51内供给设定为例如100℃的载气。原料容器51内的原料，由于该载气的热量和设置在原料容器51内的加热单元51a的热量，成为气体温度范围T2例如90℃，从固体升华成为气体，并作为原料气体与载气一同经由原料供给通路28和起泡线28a  向处理容器21内流通。于是，向处理容器21内供给规定的时间例如60秒钟的原料气体。这时，原料气体通过加热单元53a被严格地调整温度。 
当该原料气体被供给至处理容器21内时，如图8(b)所示，原料气体在减压状态的处理容器21内扩散，但是因为吸附脱离部件30的表面被设定为原料进行凝固(成为固体)的固体温度范围T1例如50℃，所以原料气体凝固并被吸附在吸附脱离部件30上，形成吸附膜61。另外，由于该原料的吸附，吸附脱离部件30附近的原料气体的浓度变稀薄，因此，处理容器21内的原料气体向吸附脱离部件30流动，依次进行固体化并吸附。 
此外，虽然原料气体吸附在吸附脱离部件30的整个面上，但是，在图8和图9中，为了使得图示简略，以原料气体吸附在吸附脱离部件30的单侧(晶片W侧)的方式进行表示。另外，在步骤S61中晶片W已经被搬入至处理容器21内，但是，晶片W只要是在本步骤之后且在下一步骤S64之前被搬入处理容器21内即可。特别是，如果在 步骤S63与步骤S64之间进行搬入，则会防止剩余的原料或原料气体附着在晶片W上。 
另外，在向处理容器21内供给原料气体时，在上述步骤S61中对处理容器21内进行真空排气，但是也可以将原料气体供给至大气气氛的处理容器21内。在这种情况下，为了使得处理容器21内的压力不成为正压(阳压)，可以例如从排气管26a对处理容器21内的气氛进行排气，也可以在正压的状态下进行以下的各处理。 
(步骤S64：晶片加热工序) 
接着，如图7所示，将晶片W加热至原料的分解温度范围T3例如200℃。此时，在将晶片W从气体温度范围T2加热至分解温度范围T3的过程中，存在滞留在处理容器21内的少量的原料气体在晶片W的表面发生化学反应而分解，在晶片W的表面堆积少量的铜膜60的可能性，但是，这与在后述的步骤S65中形成的铜膜60的膜厚相比极薄，不会成为问题。此外，在该步骤S64中在晶片W上少量成膜的铜膜60的膜质不好的情况下，可以在该步骤S64之前，对处理容器21内进行排气，将少量滞留在处理容器21内的原料气体排出。 
(步骤S65：脱离工序) 
接着，将吸附脱离部件30调整为气体温度范围T2例如90℃。通过该处理，在上述步骤S63中吸附在吸附脱离部件30上的原料，如图8(c)所示，升华(成为气体)而从吸附脱离部件30脱离，在处理容器21内扩散。这时，关闭阀V11和V12，处理容器21内成为密闭状态(封闭空间)，因此，原料气体在处理容器21内均匀且高浓度地扩散。即，在处理容器21内，不会产生现有的CVD装置中的在使大容量的原料气体流通的同时进行排气的情况下的气体流动，因此原料气体能够均匀且快速地在处理容器21内扩散。 
如图9(a)所示，流通至晶片W的表面的原料气体，由于晶片W的热而根据上述化学反应式(1)进行分解，生成金属铜，在晶片W上成为铜膜60。在该工序中，在晶片W的附近，由于原料气体的分解，原料气体的浓度变低，原料气体依次流向晶片W的表面，因此通过将该状态保持规定的时间例如60秒钟，能够以高成膜速率形成例如膜厚1μm的铜膜60。 
(步骤S66：再吸附工序) 
如图7所示，使晶片W再次回到气体温度范围T2，停止原料的分解(成膜)。另外，从低温调节器41向吸附脱离部件30内供给水，将吸附脱离部件30再次调整为固体温度范围T1。通过该工序，如图9(b)所示，在上述步骤S65中没有发生反应而残留在处理容器21内的未反应的原料气体再次在吸附脱离部件30上成为固体，作为吸附膜61而吸附。从而，滞留在处理容器21内的气体主要是，作为载气的氮气以及通过原料的分解而生成的作为反应生成气体的二氧化碳气体和水(水蒸气)。 
(步骤S67：反应生成气体排气工序) 
然后，如图9(c)所示，从载气源52经由旁通路54和原料供给通路28向处理容器21内供给气体温度范围T2的氮气，并且开放阀V11，置换处理容器21内的气氛。或者，此时，也可以将固体温度范围T1的氮气从未图示的氮气供给线直接导入处理容器21。另外，这时，或者也可以接着进行反复进行氮气的导入和排气的循环吹扫。在步骤S66中，未反应的原料再次吸附在吸附脱离部件30上，因此此时排出的气体，如上所述，主要是氮气、二氧化碳和水。此外，这时也可以不供给氮气而对处理容器21内进行真空排气。 
(步骤S68：反复) 
直到晶片W的表面的铜膜60的膜厚成为规定的膜厚例如2μm为止，基本上反复进行一次以上上述步骤S63(吸附工序)～步骤S67(反应生成气体排气工序)以进行成膜，或者在步骤S65(脱离工序)的成膜时未反应的原料气体残余很多时，反复进行一次以上步骤S64(晶片加热工序)～步骤S67(反应生成气体排气工序)以进行成膜。 
根据上述实施方式，在晶片W上使原料气体发生化学反应从而进行成膜时，将原料气体供给至处理容器21内，使该原料气体作为固体或者液体吸附在处理容器21内的吸附脱离部件30上。之后，停止原料气体的供给和处理容器21内的排气，使处理容器21成为密闭空间，接着，将晶片W加热至原料气体发生化学反应的温度范围T3，之后使原料脱离。因此，在处理容器21内，在大量(高浓度)的原料气体均匀扩散的密闭空间中，以适宜的温度进行成膜。另外，之后，保持该 状态而得到所希望的膜厚。因此，能够以高成膜速率得到没有杂质的均匀的薄膜。另外，在成膜中不进行原料气体的供给排出，而且在排出化学反应后的反应生成气体时，原料气体吸附在吸附脱离部件30上，因此，原料的利用效率极高，能够有效地使用高价的原料气体。 
另外，在加热晶片W直至热分解温度范围T3时，原料气体作为固体或者液体吸附在吸附脱离部件30上，因此能够将与升温中的晶片W接触的原料气体的量抑制为极少。由此，能够抑制原料气体的不完全的热化学反应所导致的膜质的降低。另外，例如，如后所述，能够不使用载气而只向处理容器21内供给高浓度的原料气体，因此，能够使更大量的原料气体吸附在吸附脱离部件30上，结果能够一次形成厚膜。另外，通过调整吸附在吸附脱离部件30上的原料的量，能够高精度地控制通过一次成膜处理而形成的膜厚，进一步，通过调整一次成膜的膜厚和该成膜循环的反复次数，能够高精度地控制薄膜的膜厚。 
另一方面，在现有的CVD装置中，在与本发明的成膜装置20同样地使处理容器21内为密闭空间而进行成膜的情况下，原料气体全部作为气体滞留在处理容器21内，所以，在晶片W的升温过程中很多原料气体发生化学反应。结果只能够得到杂质较多的铜膜60，即使多次重复进行该成膜循环，也只是堆积多层杂质较多的铜膜60。另外，因为原料气体的浓度为ppm级，所以这样的铜膜60是极薄的膜，需要反复进行多次成膜循环，因此生产率低。 
此外，在一次成膜能够得到所希望的膜厚的铜膜60的情况下，也可以不进行步骤S68的反复。另外，在步骤S65的成膜中原料气体的大部分因成膜而被消耗，在处理容器21内残留的未反应的原料气体较少的情况下，也可以不进行步骤S66的原料的再吸附。 
在上述实施方式中，将载气和原料气体供给到处理容器21内，但是如上所述，也可以不使用载气而进行成膜。在该情况下，除了原料气体以规定的流量从烘烤线28b被供给到处理容器21内之外，以与上述成膜方法相同的方法进行成膜，能够得到同样的效果。 
在以上的例子中，表示了在排气管26a设置有真空排气单元26b的成膜系统，但是也可以不设置该真空排气单元26b。在这种情况下，例如通过由于原料的升华而成为比大气压稍高的压力的原料供给器 50、反复成为上述稍高的压力和大气压的成膜装置20、和设置有例如排气扇的大气压的排气管，构成成膜系统。而且也可以省略步骤S61的处理容器排气工序，在步骤S63的吸附工序中，通过烘烤线28b向处理容器21供给原料气体，在步骤S67的反应生成气体排气工序中，正压的例如氮气等的非活性气体被供给至处理容器21内，将反应生成气体从处理容器21中推出，用非活性气体对处理容器21内进行置换。 
在以上的例子中，在处理容器21内，以与晶片W相对的方式在处理容器21的上侧设置有吸附脱离部件30，但是也可以如图10所示，例如设置在处理容器21内的侧方。在这样的成膜装置20中，也能够同样地进行成膜，得到同样的效果。 
只要能够使得原料气体作为固体凝固在吸附脱离部件30上，则能够将吸附脱离部件30立体地配置在任意位置。例如，通过扩大吸附脱离部件30的表面积，增加原料气体进行吸附的表面积，从而能够缩小吸附脱离部件30，能够实现空间的节省，并且能够任意地设计处理容器21的形状。此外，在由于原料的种类，难以使之作为固体吸附在吸附脱离部件30上的情况下，如上所述，也可以使之凝缩为液体。在这种情况下，例如，也可以以包围载置台22的方式使温调介质在处理容器21的底面流通，使得原料在例如载置台22的周围的处理容器21的下表面凝缩。在这种情况下，处理容器21的底面成为吸附脱离部件30。或者，只要能够将液滴吸附为不落到晶片W上的程度，也可以以与晶片W相对的方式设置吸附脱离部件30。 
另外，也可以如图11所示，使得吸附脱离部件30兼作为处理容器21的内壁。 

Claims (9)

1.一种成膜方法，其使用成膜装置，使从固体或液体的原料得到的原料气体在处理容器内的基板表面进行化学反应，从而在基板上形成薄膜，该成膜装置包括：具有供给原料气体的供给口和排出气体的排气口的处理容器；配置在处理容器内并载置基板的载置台；和通过使表面的温度变化而使原料气体吸附、脱离的吸附脱离部件，该成膜方法的特征在于，包括：
将所述处理容器的内壁的温度设定为所述原料开始升华或开始蒸发的温度TA以上、且低于在基板表面发生化学反应的温度TB的工序a；
接着，将所述吸附脱离部件的表面的温度设定为低于所述温度TA，关闭所述排气口，从所述供给口向该处理容器内供给原料气体，然后关闭所述供给口，使原料气体作为固体或液体吸附在所述吸附脱离部件的表面上的工序b；
在将载置在所述处理容器内的载置台上的基板的温度设定为所述温度TB以上后，将所述吸附脱离部件的表面的温度设定为所述温度TA以上，从而使从所述吸附脱离部件的表面脱离的原料气体在所述基板表面上进行化学反应，在所述基板上形成薄膜的工序c；和
用吹扫气体置换所述处理容器内的原料气体的工序d。
2.根据权利要求1所述的成膜方法，其特征在于：
在所述工序b之前，进行将基板载置在所述处理容器内的载置台上，进而将该基板的温度设定为所述温度TA以上且低于所述温度TB的工序。
3.根据权利要求1所述的成膜方法，其特征在于：
在所述工序d之后，反复进行一次以上包括将所述基板的温度设定为所述温度TA以上且低于温度TB的工序d1、所述工序b、所述工序c和所述工序d的循环。
4.根据权利要求1所述的成膜方法，其特征在于：
在所述进行成膜的工序c和所述进行置换的工序d之间，进行将所述吸附脱离部件的表面的温度设定为低于所述温度TA，使所述处理容器内的未反应的原料气体作为固体或液体吸附在所述吸附脱离部件上的工序。
5.根据权利要求1所述的成膜方法，其特征在于：
所述原料气体与选自氩、氮、氢中的至少一种以上的载气一同被供给至所述处理容器内。
6.一种成膜装置，其通过使从固体或液体的原料得到的原料气体在处理容器内的基板表面进行化学反应而在基板上形成薄膜，该成膜装置的特征在于，包括：
具有供给原料气体的供给口和排出气体的排气口的处理容器；
通过使表面的温度变化而使原料气体吸附、脱离的吸附脱离部件；
用于设定所述处理容器的内壁的温度的第一温度调整单元；
用于设定所述处理容器内的基板的温度的第二温度调整单元；
用于设定所述吸附脱离部件的表面的温度的第三温度调整单元；
用于向所述处理容器内供给吹扫气体的吹扫气体供给单元；和
控制所述成膜装置的控制部，
所述控制部按照如下方式进行控制：利用第一温度调整单元，将所述处理容器的内壁的温度设定为所述原料开始升华或开始蒸发的温度TA以上、且低于在基板表面发生化学反应的温度TB，利用所述第三温度调整单元将吸附脱离部件的表面的温度设定为低于所述温度TA，关闭所述排气口，从所述供给口向该处理容器内供给所述原料气体，接着关闭所述供给口，使原料气体作为固体或液体吸附在所述吸附脱离部件的表面上，利用所述第二温度调整单元将载置在处理容器内的载置台上的基板的温度设定为所述温度TB以上，利用所述第三温度调整单元将吸附脱离部件的表面的温度设定为所述温度TA以上且低于所述温度TB，从而使从所述吸附脱离部件的表面脱离的原料气体在所述基板表面上进行化学反应，在所述基板上形成薄膜，然后用吹扫气体置换所述处理容器内的原料气体。
7.根据权利要求6所述的成膜装置，其特征在于：
所述控制部输出控制信号，使得在使所述原料气体吸附在所述吸附脱离部件的表面上之前，将所述基板载置在所述处理容器内的载置台上，并且利用所述第二温度调整单元将该基板的温度设定为温度TA以上且低于所述温度TB。
8.根据权利要求6所述的成膜装置，其特征在于：
所述控制部按照在形成所述薄膜之后反复进行一次以上包括下述一系列处理的循环的方式进行控制：
利用所述第二温度调整单元将基板的温度设定为所述温度TA以上且低于所述温度TB，接着，利用所述第三温度调整单元将吸附脱离部件的表面的温度设定为低于所述温度TA，关闭所述排气口，从所述供给口向该处理容器内供给所述原料气体，接着关闭所述供给口，使原料气体作为固体或液体吸附在所述吸附脱离部件的表面上，利用所述第二温度调整单元将载置在处理容器内的载置台上的基板的温度设定为所述温度TB以上，利用所述第三温度调整单元将吸附脱离部件的表面的温度设定为所述温度TA以上且低于所述温度TB，从而使从所述吸附脱离部件的表面脱离的原料气体在所述基板表面上进行化学反应，在所述基板上形成薄膜，然后，用吹扫气体置换所述处理容器内的原料气体。
9.根据权利要求6所述的成膜装置，其特征在于：
所述控制部按照如下方式进行控制：在形成所述薄膜之后且在用吹扫气体置换所述处理容器内的原料气体之前，利用所述第三温度调整单元将吸附脱离部件的表面的温度设定为低于所述温度TA，使所述处理容器内的未反应的原料气体作为固体或液体吸附在所述吸附脱离部件上。
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