CN112473572A - 水合反应装置 - Google Patents

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孙宝江
赵明月
王志远
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Abstract

本发明涉及混合气体分离技术领域，具体地涉及一种水合反应装置和分离混合气体的方法。一种水合反应装置，包括反应器和用于控制反应器内部压力的压力控制阀，反应器包括控温壳、导热隔板和用于存设生成液的多孔介质填料，控温壳包括与导热隔板相连的内壳体和围贴在内壳体外侧的相变储热壳体，多孔介质填料接触地设置在导热隔板上，控温壳上设置有进气口和出气口，压力控制阀与出气口相连通，以控制反应器内的压力。本发明的水合反应装置，多孔介质填料通过导热隔板、内壳体与相变储热壳体相连，相变储热材料在外界温度变化的同时可以保持自身温度处于稳定状态，从而使得多孔介质填料的温度也处于稳定状态，提高水合反应效率。

Description

水合反应装置
技术领域
本发明涉及混合气体分离技术领域，具体地涉及一种水合反应装置。
背景技术
随着经济的发展，工业生产和人类生活对于各类气体的需求量急剧增加，对于气体纯度有特定的要求。而自然界中和工业生产中产出的多为气体混合物，需要应用一定的物理或化学手段将所需气体与杂质气体分离，这涉及到气体分离技术。
气体水合物是气体与生成液在特定的温度和压力条件下生成的固体物质。不同气体水合物的生成条件有所差异，根据这一差异，通过控制温度压力条件，可以将混合气体中的某些组分固定在水合物中，从而实现混合气体的分离。与传统的分离方法相比，水合物法分离混合气体在设备投资、能耗和操作成本等方面具有更大的优势，同时该技术适用范围广，可用于煤层气、天然气、沼气、加氢尾气和烟气以及其他混合气体的分离提纯因此受到人们的普遍关注，具有广阔的应用前景。
目前，水合物法分离混合气体尚未进入工业化应用阶段，其分离速率和分离效果仍有待提高。气液接触面积小是影响水合物法应用的重要因素，促进气液接触的方法有机械搅拌法、喷洒法、鼓泡法以及气液逆流接触法等，然而这些方法的效果有限；同时在水合物生成过程中会产生大量反应热，从而阻碍水合物进一步生成，同样地，在对气体进行解吸时，由于水合物分解吸热，也会阻止水合物进一步分解，严重影响混合气体的分离速率，处理这个问题的常用方法是使用恒温设备来维持温度稳定，但在工业化生产中这种方式能耗较高，不利于控制成本。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的现有水合分离混合气体的方法反应温度难以控制导致分离速率较低的问题。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种水合反应装置，包括反应器和用于控制所述反应器内部压力的压力控制阀，所述反应器包括可调节壳体温度的控温壳、用于传导所述控温壳温度的导热隔板和用于存设生成液的多孔介质填料，所述控温壳包括与所述导热隔板相连的内壳体和围贴在所述内壳体外侧的相变储热壳体，所述多孔介质填料接触地设置在所述导热隔板上，所述控温壳上设置有用于混合气体进入的进气口和用于气体输出的出气口，所述压力控制阀与所述出气口相连通，以控制所述反应器内的压力。
优选的，所述出气口包括用于排出混合气体中不与所述生成液水合的组分的第一出气口和用于排出混合气体中与所述生成液水合的组分的第二出气口，所述压力控制阀包括与所述第一出气口相连通的第一背压阀和与所述第二出气口相连通的第二背压阀。
优选的，所述控温壳包括相变储热壳体和间隔地围设在所述相变储热壳体外侧的外壳体，所述相变储热壳体、所述外壳体之间限定控温流道，所述外壳体下部开设有用于向所述控温流道注入冷却液的冷却液入口，所述外壳体上端开设有用于所述冷却液流出的所述冷却液出口。
优选的，所述外壳体设置为保温壳体。
优选的，所述反应器包括设置在所述控温壳底部用于排出所述控温壳内部积液的排液管，所述排液管上设置有排液阀。
优选的，所述反应器包括用于向所述多孔介质填料上滴淋生成液的补液器和与所述补液器相连的用于向所述补液器运送液体的补液管，所述补液器设置在所述控温壳内部的所述多孔介质填料上方，所述补液管的进口端设置有补液控制阀。
优选的，所述进气口的入口端设置有进气控制阀，所述第一出气口的出口端设置有第一出气控制阀，所述第二出气口的出口端设置有第二出气控制阀。
优选的，所述水合反应装置包括连通所述进气口的进气运输管线，所述进气运输管线上设置有气压泵和气体冷却器。
优选的，所述水合反应装置包括与所述补液管相连通的储液罐，所述补液管上设置有液压泵和液体冷却器，所述排液管通过排液阀与所述储液罐相连通。
优选的，所述水合反应装置包括与所述第二出气控制阀相连的真空泵。
优选的，所述水合反应装置包括与所述第一出气口相连通的第一管线和与所述第二出气口相连通的第二管线，所述第一背压阀设置在所述第一管线上，所述第二背压阀设置在所述第二管线上，所述第一管线上设置有第一气相色谱仪，所述第二管线上设置有第二气相色谱仪，所述第一背压阀的下游设置有第一干燥器，所述第二背压阀的下游设置有第二干燥器。
优选的，所述水合反应装置包括至少两个反应器，每个所述反应器均与同一所述储液罐、同一所述进气运输管线、同一所述第一管线、同一所述第二管线、同一所述真空泵相连。
优选的，所述多孔介质填料的孔径设置在100nm～100um之间。
本发明第二方面提供一种本发明所述的水合反应装置分离混合气体的方法：
S1、向多孔介质填料上滴淋生成液；
S2、调节控温壳至设定温度；
S3、调节压力控制阀至使得所述生成液能够进行水合反应的第一压力设定值；
S4、由进气口向控温壳充入设定压力的混合气体；
S5、停止充入混合气体；
S5、调节压力控制阀至使得所述生成液生成的水合物能够分解第二压力设定值。
本发明所述的水合反应装置，多孔介质填料设置在导热隔板上，导热隔板通过内壳体与控温壳中的相变储热壳体相连，以使得热量可以通过导热隔板、内壳体快速地在相变储热壳体和多孔介质填料之间转移；水合物的生成过程会放热，而分解过程吸热，相变储热壳体在外界温度变化的同时可以保持自身温度处于稳定状态，从而使得与导热隔板相连的多孔介质填料的温度也处于稳定状态，提高水合反应效率。压力控制阀与所述出气口相连通，以控制控温壳内部的气体压强，生成液存设在多孔介质填料上的孔洞中，可以增大生成液与混合气体的面积，在设定低温和设定高压下，混合气体中的部分组分与生成液生成水合物，未生成水合物的组分可以直接由出气口排出；如果想将与生成液生成水合物的部分气体排出，可以停止充气，将压力控制阀的设定压力下调，低压情况下，水合物转化成生成液和该与生成液生成水合物的气体组分，该与生成液生成水合物的气体组分由出气口排出。该水合反应装置可以对生成水合物的反应进行精确控温，提高反应速率。
附图说明
图1是本发明一种实施方式反应器的结构示意图；
图2是图1所示的反应器应用在水合反应装置中的流程示意图。
附图标记说明
1-反应器，2a-第一背压阀，2b-第二背压阀，3-进气口，4-第一出气口，5-第二出气口，6-导热隔板，7-多孔介质填料，8-补液器，9-补液管，10-相变储热壳体，11-控温流道，12-外壳体，13-排液管，14-冷却液入口，15-冷却液出口，16-冷却液出口阀，17-冷却液入口阀，18-内壳体，19-补液单向阀，20-补液针型阀，21-进气单向阀，22-进气针型阀，23-排液阀，24-第一出气控制阀，25-第二出气控制阀，30-进气运输管线，31-第一管线，32-第二管线，100-储液罐，101-液体冷却器，102-液压泵，110-气体冷却器，111-气压泵，112-进气管道总阀，120-真空泵，121-真空泵阀，130-第二管线控制阀，131-第一气相色谱仪，132-第一气相色谱仪控制阀，133-第二气相色谱仪控制阀，134-第二气相色谱仪，135-第一干燥器，136-第二干燥器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明一方面提供一种水合反应装置，包括反应器1和用于控制所述反应器1内部压力的压力控制阀，所述反应器1包括可调节壳体温度的控温壳、用于传导所述控温壳温度的导热隔板6和用于存设生成液的多孔介质填料7，所述控温壳包括与所述导热隔板6相连的内壳体18和围贴在所述内壳体18外侧的相变储热壳体10，所述多孔介质填料7接触地设置在所述导热隔板6上，所述控温壳上设置有用于混合气体进入的进气口3和用于气体输出的出气口，所述压力控制阀与所述出气口相连通，以控制所述反应器内的压力。
本发明所述的水合反应装置，多孔介质填料设置在导热隔板上，导热隔板通过内壳体与控温壳中的相变储热壳体相连，以使得热量可以通过导热隔板、内壳体快速地在相变储热壳体和多孔介质填料之间转移；水合物的生成过程会放热，而分解过程吸热，相变储热壳体在外界温度变化的同时可以保持自身温度处于稳定状态，从而使得与导热隔板相连的多孔介质填料的温度也处于稳定状态，提高水合反应效率。压力控制阀与所述出气口相连通，以控制控温壳内部的气体压强，生成液存设在多孔介质填料上的孔洞中，可以增大生成液与混合气体的面积，在设定低温和设定高压下，混合气体中的部分组分与生成液生成水合物，未生成水合物的组分可以直接由出气口排出；如果想将与生成液生成水合物的部分气体排出，可以停止充气，将压力控制阀的设定压力下调，低压情况下，水合物转化成生成液和该与生成液生成水合物的气体组分，该与生成液生成水合物的气体组分由出气口排出。该水合反应装置可以对生成水合物的反应进行精确控温，提高反应速率。所述多孔介质填料7的材质可以为硅胶、氧化铝、分子筛或多孔陶瓷。一般地所述多孔介质填料7设置在所述导热隔板6上；优选的，所述多孔介质填料7可以设置为夹设在相邻设置的所述导热隔板6之间。以增大导热隔板6与所述多孔介质填料7之间的接触面积。
优选的，所述出气口包括用于排出混合气体中不与所述生成液水合的组分的第一出气口4和用于排出混合气体中与所述生成液水合的组分的第二出气口5，所述压力控制阀包括与所述第一出气口4相连通的第一背压阀2a和与所述第二出气口5相连通的第二背压阀2b。
本申请所述的水合反应装置是将混合气体分为可与生成液水合的部分与不可与生成液水合的部分，部分气体与生成液在低温设定压力下水合，这个压力可以通过第一背压阀2a控制，第一背压阀2a设定的出口压力即为水合反应设定压力，不与生成液生成水合物的气体由第一出气口排出，关闭第一背压阀2a；开启第二背压阀2b，第二背压阀2b设定的出口压力即为水合物分解压力，此时水合物分解为生成液和可与生成液生成水合物的部分气体，该部分气体由第二出气口排出。不同气体由不同出气口排出，不同出气口由不同背压阀控制压力可以方便控制水合反应装置的不同设定压力，也方便了收集气体，提高装置的实用性。由于在设定温度下必须达到一定压力水合物才能稳定存在，所以低于该压力的条件下，第二背压阀2b的设定压力越低，水合物的分解速率越高，第二背压阀2b可以控制水合物的分解速率，也就是可以控制可与生成液生成水合物的部分混合气体的排出速率。
优选的，所述控温壳包括相变储热壳体10和间隔地围设在所述相变储热壳体10外侧的外壳体12，所述相变储热壳体10、所述外壳体12之间限定控温流道11，所述外壳体12下部开设有用于向所述控温流道11注入冷却液的冷却液入口14，所述外壳体12上端开设有用于所述冷却液流出的所述冷却液出口15。生成水合物的所需温度较低，冷却液与控温壳进行直接接触换热可以将控温壳的热量迅速带走，实现控温壳的快速降温，提高水合反应装置的实用性。
优选的，所述外壳体12设置为保温壳体。保温壳体可以避免外界温度影响该反应器温度。
优选的，所述反应器1包括设置在所述控温壳底部用于排出所述控温壳内部积液的排液管13，所述排液管13上设置有排液阀23。多孔介质填料7上的部分生成液因为重力可能滴落至控温壳底部，排液管13用于排出滴落的生成液，排液阀23用于控制排液管13的开闭。
优选的，所述反应器1包括用于向所述多孔介质填料7上滴淋生成液的补液器8和与所述补液器8相连的用于向所述补液器8运送液体的补液管9，所述补液器8设置在所述控温壳内部的所述多孔介质填料7上方，所述补液管9的进口端设置有补液控制阀。
补液器8用于保持多孔介质填料7上的生成液处于饱满状态，以提高水合物产生量，提高水合反应装置分离效率。优选的，导热隔板6可以设置为板状，板状导热隔板6上均匀设置有多个用于气体通过的气孔。多孔介质填料7可以放置在导热隔板6上。补液器8可以设置为底部设置有多个补液口的花洒状，补液口上设置有喷雾头，以实现均匀补液。补液器8可以设置为螺旋状的盘管，所述多孔介质填料7穿过所述螺旋状的盘管的间隙与位于所述多孔介质填料7上方的所述导热隔板6相贴；补液控制阀包括补液单向阀19和补液针型阀20，补液针型阀20用于控制补液管9的开闭，补液单向阀19用于避免反应器压力过大导致反应器内气体反渗透到储液罐10中。
优选的，所述进气口3的入口端设置有进气控制阀，所述第一出气口4的出口端设置有第一出气控制阀24，所述第二出气口5的出口端设置有第二出气控制阀25。第一出气控制阀24和第二出气控制阀25结合第一背压阀2a和第二背压阀2b使用，设定好第一背压阀2a和第二背压阀2b的出口压力后，仅通过第一出气控制阀24和第二出气控制阀25实现第一出气口4和第二出气口5的开闭，因此第一背压阀2a和第二背压阀2b仅需设定出口压力值即可满足使用，不用再利用调压实现第一出气口4和第二出气口5的开闭，这种调压方式可以简化操作，提高水合反应装置的实用性。进气控制阀包括进气单向阀21和进气针型阀22，进气针型阀22用于控制进气口3的开闭，进气单向阀21用于避免反应器中的气体反向由进气口3渗出。
优选的，所述水合反应装置包括连通所述进气口3的进气运输管线30，所述进气运输管线30上设置有气压泵111和气体冷却器110。为了达到水合物生成的较低温度，混合气体经过气体冷却器110冷却后运输至反应器进行反应。气压泵111用于提供混合气体运输的动力。
优选的，所述水合反应装置包括与所述补液管9相连通的储液罐100，所述补液管9上设置有液压泵102和液体冷却器101，所述排液管13通过排液阀23与所述储液罐100相连通。储液罐100用于提供生成水合物所需的生成液，储液罐中的生成液经由液压泵102和液体冷却器101进入反应器，冷却后的生成液可以提供生成水合物所需的较低温度；滴落的生成液可以通过排液管13进入储液罐100进行回收利用。
优选的，所述水合反应装置包括与所述第二出气控制阀25相连的真空泵120。真空泵120用于预先抽空反应器内空气，避免反应器内混入其他的杂质。真空泵120通过真空泵阀121与所述第二出气控制阀25相连；真空泵阀121用于控制真空泵120所在线路的开闭。第二背压阀2b的上游设置有第二管线控制阀130，在真空泵120使用的时候，第二管线控制阀130用于避免真空泵120吸入第二背压阀2b下游的气体。
优选的，所述水合反应装置包括与所述第一出气口4相连通的第一管线31和与所述第二出气口5相连通的第二管线32，所述第一背压阀2a设置在所述第一管线31上，所述第二背压阀2b设置在所述第二管线32上，所述第一管线31上设置有第一气相色谱仪131，所述第二管线32上设置有第二气相色谱仪134，所述第一背压阀2a的下游设置有第一干燥器135，所述第二背压阀2b的下游设置有第二干燥器136。
在混合气体分离并排出的过程中，部分生成液会随着气体流动而流失，也就是经由第一出气口4和第二出气口5流出的气体会携带有少量液体，干燥器用于干燥气体。气相色谱仪用于检测气体成分以及占比；在排出不与生成液生成水合物的气体的过程中，第一气相色谱仪131检测出来的气体中明显含有能与生成液生成水合物的气体组分时，说明反应器中大部分生成液已进行水合反应。此时可以停止向反应器内供气，关闭第一出气控制阀24；随后打开第二出气控制阀25，由于第二背压阀2b设定压力较低，在低压状态下水合物分解成为生成液和气体，水合物生成的气体通过第二出气口5排出，当第二气相色谱仪134显示第二管线32内的气体组分降低至一定水平时，证明水合物生成的气体已经排尽，此时可以关闭第二出气控制阀25。第一气相色谱仪131的入口端设置有用于控制气体进入第一气相色谱仪131的第一气相色谱仪控制阀132。第二气相色谱仪134的入口端设置有用于控制气体进入第二气相色谱仪134的第二气相色谱仪控制阀133。第一气相色谱仪131和第二气相色谱仪134均可以对气体组分进行检测，以确定气体是否需要进一步分离。
优选的，所述水合反应装置包括至少两个反应器1，每个所述反应器1均与同一所述储液罐100、同一所述进气运输管线30、同一所述第一管线31、同一所述第二管线32、同一所述真空泵120相连。优选的，每两个所述反应器1均与同一所述储液罐100、同一所述进气运输管线30、同一所述第一管线31、同一所述第二管线32、同一所述真空泵120相连。
如图2所示，所述水合反应装置包括两个反应器1。两个反应器1，一个进行分解反应的同时，另一个可以通过输气管线进气，从而进行水合反应。两个反应器交替使用可以很好地协调分离混合气体。
如图2所示，多个反应器可以同时工作以提高混合气体分离速率。当某些反应器发生水合反应，以排出不与生成液反应生成水合物的部分气体时，其他反应器处于水合物分解状态以排出可与生成液反应生成水合物的部分气体；多个反应器交替使用可以使得进气运输管线30内的混合气体一直处于向反应器充气的状态，提高了水合反应装置分离气体的效率。进气运输管线30上设置有用于控制进气运输管线30开闭的进气管道总阀112。
优选的，所述多孔介质填料7的孔径设置在100nm～100um之间。孔隙通过影响孔隙中水的活度，从而影响水合物的生成条件。小孔隙中水的活度低，因此水合物的相平衡压力较高。所以相比于孔径更小的多孔介质，水合物更容易在100nm～100um孔径的多孔介质中生成，在增大气液接触面积的同时还能使水合物快速生成，提高分离效率。
本发明第二方面提供一种本发明所述的水合反应装置分离混合气体的方法：
S1、向多孔介质填料7上滴淋生成液；
S2、调节控温壳至设定温度；
S3、调节压力控制阀至使得所述生成液能够进行水合反应的第一压力设定值；
S4、由进气口3向控温壳充入设定压力的混合气体；
S5、停止充入混合气体；
S5、调节压力控制阀至使得所述生成液生成的水合物能够分解第二压力设定值。
本发明所述的水合反应装置，多孔介质填料设置在导热隔板上，导热隔板通过内壳体与控温壳中的相变储热壳体相连，以使得热量可以通过导热隔板、内壳体快速地在相变储热壳体和多孔介质填料之间转移；该水合反应装置可以对生成水合物的反应进行精确控温，提高反应速率。
基于图2所示的水合反应装置，该水合反应装置包括两个反应器。即第一反应器和第二反应器，本申请提供一种用于煤层气分离的具体实施方式：
煤层气的组成为72.5％的CH4、24％的N2和3.5％的O2，生成液为添加0.05wt％十二烷基硫酸钠的水溶液，多孔介质填料7为粗孔硅胶。打开两个反应器的冷却液出口阀16和冷却液入口阀17，使温度为1℃的冷却介质在控温流道11中循环。设置两个反应器的液体冷却器101的温度为1℃，打开两个反应器的补液针型阀20，储液罐100内的生成液依次通过两个反应器上的液体冷却器101、液压泵102、补液针型阀20和补液单向阀19，分别从两个反应器的补液器8流出，与多孔介质填料7接触。除了通过补液管9进行注液，也可提前在多孔介质填料7中填充1℃的生成液，然后将吸收了生成液的多孔介质填料7铺设在导热隔板6上。打开排液阀23，将积累在两个反应器下部的生成液通过排液管13排出。
关闭两个反应器的液体冷却器101以及补液针型阀20、排液阀23，待两个反应器内的多孔介质填料7和相变储热壳体10的温度稳定后，关闭两个反应器的冷却液出口阀16和冷却液入口阀17。
打开第一反应器的第二出气控制阀25和真空泵阀121，用真空泵120对第一反应器抽真空，然后关闭第一反应器的第二出气控制阀25，并打开第二反应器的第二出气控制阀25，对第二反应器抽真空，两个反应器抽真空期间保持第二管线控制阀130关闭，抽真空结束后关闭真空泵120以及第二反应器的第二出气控制阀25。
打开第一反应器上的进气针型阀22和第一出气控制阀24，进气单向阀21处于打开状态，第一背压阀2a的压力设置为7MPa，待分离混合气体通过第一反应器的气体冷却器110降温至1℃，并由第一反应器的液体冷却器101泵入第一反应器内。混合气体从存设有生成液的多孔介质填料7中流过，其中的CH4与多孔介质填料7中的生成液发生水合反应，水合物生成热通过导热隔板6快速向相变储热壳体10转移，使水合物稳定生成，剩余气N2和O2经过第一背压阀2a、第一干燥器135后被排出。
剩余气经过第一气相色谱仪131检测，剩余气中甲烷含量明显升高，说明水合反应基本结束，关闭第一反应器的进气针型阀22、第一出气控制阀24，打开第二反应器的进气针型阀22、第一出气控制阀24，使待混合气体继续在第二反应器中进行水合分离，同时打开第二管线控制阀130和第一反应器的第二出气控制阀25，设置第二背压阀2b的压力为5MPa，水合物分解完毕后，设置第二背压阀2b压力为3MPa，使水合物再次分解，依次设置第二背压阀2b的压力5MPa、3MPa、1.5MPa、0Mpa，避免水合物剧烈分解，因水合物分解而损失的热量通过相变储热壳体进行补充，水合物的分解过程在稳定的温度下进行，气体经第二气相色谱仪134检测，甲烷含量为82.2％，将该气体作为第一反应器的原料气再次进行分离，温度和压力条件分别为1℃和10MPa。本实施例的最终分离后的气体中，甲烷的浓度达到91.5％，甲烷回收率达到87.1％。在本实施方式中第二反应器与第一反应器交替使用不断对煤层气进行分离。
基于图2所示的水合反应装置，该水合反应装置包括两个反应器。即第一反应器和第二反应器，本申请提供一种加氢尾气分离的具体实施方式：
加氢尾气的组成为H265.3％，CH434.7％，生成液为添加0.05mol％十二烷基苯磺酸钠的水溶液，多孔介质填料7的材料为氧化铝。打开两个反应器的冷却液出口阀16和冷却液入口阀17，使温度为0.5℃的冷却介质在控温流道11中循环。设置两个反应器的液体冷却器101的温度为0.5℃，打开两个反应器的补液针型阀20，储液罐100内的生成液依次通过两个反应器上的液体冷却器101、液压泵102、补液针型阀20和补液单向阀19，分别从两个反应器的补液器8流出，与多孔介质填料7接触。除了通过补液管9进行注液，也可提前在多孔介质填料7中填充0.5℃的生成液，然后将吸收了生成液的多孔介质填料7铺设在导热隔板6上。打开排液阀23，将积累在两个反应器下部的生成液通过排液管13排出。
关闭两个反应器的液体冷却器101以及补液针型阀20、排液阀23，待两个反应器内的多孔介质填料7和相变储热壳体10的温度稳定后，关闭两个反应器的冷却液出口阀16和冷却液入口阀17。
打开第一反应器的第二出气控制阀25和真空泵阀121，用真空泵120对第一反应器抽真空，然后关闭第一反应器的第二出气控制阀25，并打开第二反应器的第二出气控制阀25，对第二反应器抽真空，两个反应器抽真空期间保持第二管线控制阀130关闭，抽真空结束后关闭真空泵120以及第二反应器的第二出气控制阀25。
打开第一反应器上的进气针型阀22和第一出气控制阀24，进气单向阀21处于打开状态，第一背压阀2a的压力设置为15MPa，待分离混合气体通过第一反应器的气体冷却器110降温至0.5℃，并由第一反应器的液体冷却器101泵入第一反应器内。混合气体从存设有生成液的多孔介质填料7中流过，其中的CH4与多孔介质填料7中的生成液发生水合反应，水合物生成热通过导热隔板6快速向相变储热壳体10转移，使水合物稳定生成，剩余气H2经过第一背压阀2a、第一干燥器135后被排出。
剩余气经过第一气相色谱仪131检测，氢气的含量为78.3％，当剩余气中甲烷含量明显升高时，说明水合反应基本结束，关闭第一反应器的进气针型阀22、第一出气控制阀24，打开第二反应器的进气针型阀22、第一出气控制阀24，使待混合气体继续在第二反应器中进行水合分离，同时打开第二管线控制阀130和第一反应器的第二出气控制阀25，逐步调低第二背压阀2b的压力，保持水合物缓慢分解。将上述剩余气作为第一反应器的原料气再次进行分离，温度和压力条件分别为0.5℃和19.5MPa。本实施例的最终分离后的气体中，氢气的浓度达到81.5％，氢气回收率达到84.6％。在本实施方式中第二反应器与第一反应器交替使用不断对加氢尾气进行分离。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型。包括各个具体技术特征以任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。但这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (13)

1.一种水合反应装置，其特征在于，包括反应器(1)和用于控制所述反应器(1)内部压力的压力控制阀，
所述反应器(1)包括可调节壳体温度的控温壳、用于传导所述控温壳温度的导热隔板(6)和用于存设生成液的多孔介质填料(7)，所述控温壳包括与所述导热隔板(6)相连的内壳体(18)和围贴在所述内壳体(18)外侧的相变储热壳体(10)，所述多孔介质填料(7)接触地设置在所述导热隔板(6)上，所述控温壳上设置有用于混合气体进入的进气口(3)和用于气体输出的出气口，所述压力控制阀与所述出气口相连通，以控制所述反应器内的压力。
2.根据权利要求1所述的水合反应装置，其特征在于，所述出气口包括用于排出混合气体中不与所述生成液水合的组分的第一出气口(4)和用于排出混合气体中与所述生成液水合的组分的第二出气口(5)，所述压力控制阀包括与所述第一出气口(4)相连通的第一背压阀(2a)和与所述第二出气口(5)相连通的第二背压阀(2b)。
3.根据权利要求1所述的水合反应装置，其特征在于，所述控温壳包括间隔地围设在所述相变储热壳体(10)外侧的外壳体(12)，所述相变储热壳体(10)、所述外壳体(12)之间限定控温流道(11)，所述外壳体(12)下部开设有用于向所述控温流道(11)注入冷却液的冷却液入口(14)，所述外壳体(12)上端开设有用于所述冷却液流出的所述冷却液出口(15)。
4.根据权利要求3所述的水合反应装置，其特征在于，所述外壳体(12)设置为保温壳体。
5.根据权利要求2所述的水合反应装置，其特征在于，所述反应器(1)包括设置在所述控温壳底部用于排出所述控温壳内部积液的排液管(13)，所述排液管(13)上设置有排液阀(23)。
6.根据权利要求5所述的水合反应装置，其特征在于，所述反应器(1)包括用于向所述多孔介质填料(7)上滴淋生成液的补液器(8)和与所述补液器(8)相连的用于向所述补液器(8)运送液体的补液管(9)，所述补液器(8)设置在所述控温壳内部的所述多孔介质填料(7)上方，所述补液管(9)的进口端设置有补液控制阀。
7.根据权利要求6所述的水合反应装置，其特征在于，所述进气口(3)的入口端设置有进气控制阀，所述第一出气口(4)的出口端设置有第一出气控制阀(24)，所述第二出气口(5)的出口端设置有第二出气控制阀(25)。
8.根据权利要求7所述的水合反应装置，其特征在于，所述水合反应装置包括连通所述进气口(3)的进气运输管线(30)，所述进气运输管线(30)上设置有气压泵(111)和气体冷却器(110)。
9.根据权利要求8所述的水合反应装置，其特征在于，所述水合反应装置包括与所述补液管(9)相连通的储液罐(100)，所述补液管(9)上设置有液压泵(102)和液体冷却器(101)，所述排液管(13)通过排液阀(23)与所述储液罐(100)相连通。
10.根据权利要求9所述的水合反应装置，其特征在于，所述水合反应装置包括与所述第二出气控制阀(25)相连的真空泵(120)。
11.根据权利要求10所述的水合反应装置，其特征在于，所述水合反应装置包括与所述第一出气口(4)相连通的第一管线(31)和与所述第二出气口(5)相连通的第二管线(32)，所述第一背压阀(2a)设置在所述第一管线(31)上，所述第二背压阀(2b)设置在所述第二管线(32)上，所述第一管线(31)上设置有第一气相色谱仪(131)，所述第二管线(32)上设置有第二气相色谱仪(134)，所述第一背压阀(2a)的下游设置有第一干燥器(135)，所述第二背压阀(2b)的下游设置有第二干燥器(136)。
12.根据权利要求11所述的水合反应装置，其特征在于，包括至少两个反应器(1)，每个所述反应器(1)均与同一所述储液罐(100)、同一所述进气运输管线(30)、同一所述第一管线(31)、同一所述第二管线(32)、同一所述真空泵(120)相连。
13.根据权利要求1所述的水合反应装置，其特征在于，所述多孔介质填料(7)的孔径设置在100nm～100um之间。
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