JP2021031715A - 基板処理方法及び基板処理装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】ルテニウム膜の平滑性を改善する基板処理方法及び基板処理装置を提供する。【解決手段】処理容器内の載置台に基板を載置する工程と、前記基板にルテニウム膜を成膜する工程と、を有し、前記ルテニウム膜を成膜する工程は、前記処理容器内にルテニウム含有ガス及びＣＯガスを供給する工程と、前記処理容器内への前記ルテニウム含有ガス及び前記ＣＯガスの供給を停止して、前記処理容器内のガスを排気する工程と、を繰り返す、基板処理方法。【選択図】図２

Description

本開示は、基板処理方法及び基板処理装置に関する。
例えば、基板にルテニウム膜を成膜する成膜装置が知られている。
特許文献１には、基板の表面にルテニウム膜を成膜する成膜装置が開示されている。
特開２０１６−１５１０２５号公報
一の側面では、本開示は、ルテニウム膜の平滑性を改善する基板処理方法及び基板処理装置を提供する。
上記課題を解決するために、一の態様によれば、処理容器内の載置台に基板を載置する工程と、前記基板にルテニウム膜を成膜する工程と、を有し、前記ルテニウム膜を成膜する工程は、前記処理容器内にルテニウム含有ガス及びＣＯガスを供給する工程と、前記処理容器内への前記ルテニウム含有ガス及び前記ＣＯガスの供給を停止して、前記処理容器内のガスを排気する工程と、を繰り返す、基板処理方法が提供される。
一の側面によれば、ルテニウム膜の平滑性を改善する基板処理方法及び基板処理装置を提供することができる。
本実施形態に係る成膜装置の断面模式図の一例。 本実施形態に係る成膜装置の動作の一例を示すフローチャート。 供給工程とパージ工程とを繰り返し実施する際におけるＣＯガスとルテニウム含有ガスとの供給と停止を説明するタイミングチャートの一例。 供給工程とパージ工程とを繰り返し実施する際におけるＣＯガスとルテニウム含有ガスとの供給と停止を説明するタイミングチャートの他の一例。 供給工程とパージ工程とを繰り返し実施する際におけるＣＯガスとルテニウム含有ガスとの供給と停止を説明するタイミングチャートのさらに他の一例。 供給工程とパージ工程とを繰り返し実施する際におけるＣＯガスとルテニウム含有ガスとの供給と停止を説明するタイミングチャートのさらに他の一例。 ルテニウム含有ガス供給時間を変化させた場合における膜厚とヘイズ値との関係を示すグラフの一例。 パージ時間を変化させた場合における膜厚とヘイズ値との関係を示すグラフの一例。 本実施形態に係る成膜装置の動作の他の一例を示すフローチャート。 膜厚とヘイズ値との関係を示すグラフの一例。
以下、図面を参照して本開示を実施するための形態について説明する。各図面において、同一構成部分には同一符号を付し、重複した説明を省略する場合がある。
＜成膜装置＞
本実施形態に係る成膜装置（基板処理装置）１００について、図１を用いて説明する。図１は、本実施形態に係る成膜装置１００の断面模式図の一例である。図１に示す成膜装置１００は、ウェハ等の基板Ｗに対して、例えばルテニウム含有ガス等のプロセスガスを供給して、基板Ｗの表面にルテニウム膜を成膜する装置である。
処理容器１は、上側に開口を有する有底の容器である。支持部材２は、ガス吐出機構３を支持する。また、支持部材２が処理容器１の上側の開口を塞ぐことにより、処理容器１は密閉され、処理室１ｃを形成する。ガス供給部４は、支持部材２を貫通する供給管２ａ，２ｂを介して、ガス吐出機構３にルテニウム含有ガス、キャリアガス、希釈ガスを供給する。ガス供給部４から供給されたルテニウム含有ガス、キャリアガス、希釈ガスは、ガス吐出機構３から処理室１ｃ内へ供給される。
ガス供給部４は、ルテニウム含有ガス供給部４０、希釈ガス供給部６０を有している。
ルテニウム含有ガス供給部４０は、配管４１を有している。配管４１は、一端が原料タンク４２と接続され、他端が供給管２ａと接続されている。
原料タンク４２は、成膜原料であるＲｕ３（ＣＯ）１２を収容する。Ｒｕ３（ＣＯ）１２は常温では固体であり、原料タンク４２内には成膜原料であるＲｕ３（ＣＯ）１２が固体として収容されている。原料タンク４２の周囲にはヒータ４２ａが設けられており、原料タンク４２内の成膜原料を適宜の温度に加熱して、Ｒｕ３（ＣＯ）１２を昇華させるようになっている。なお、成膜原料としては、Ｒｕ３（ＣＯ）１２に限られず、例えば、η４−２，３−ジメチルブタジエンルテニウムトリカルボニル（Ｒｕ（ＤＭＢＤ）（ＣＯ）３）、(２，４−ｄｉｍｅｔｈｙｌｐｅｎｔａｄｉｅｎｙｌ)（ｅｔｈｙｌｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｄｉｅｎｙｌ）ｒｕｔｈｅｎｉｕｍ（Ｒｕ（ＤＭＰＤ）（ＥｔＣｐ））、ｂｉｓ（２，４−ｄｉｍｅｔｈｙｌｐｅｎｔａｄｉｅｎｙｌ）ｒｕｔｈｅｎｉｕｍ（Ｒｕ（ＤＭＰＤ）２）、４−ｄｉｍｅｔｈｙｌｐｅｎｔａｄｉｅｎｙｌ）（ｍｅｔｈｙｌｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｄｉｅｎｙｌ）ｒｕｔｈｅｎｉｕｍ（Ｒｕ（ＤＭＰＤ）（ＭｅＣｐ））、ｂｉｓ（ｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｄｉｅｎｙｌ）ｒｕｔｈｅｎｉｕｍ（Ｒｕ（Ｃ５Ｈ５）２）、ｃｉｓ−ｄｉｃａｒｂｏｎｙｌ ｂｉｓ（５−ｍｅｔｈｙｌｈｅｘａｎｅ−２，４−ｄｉｏｎａｔｅ）ｒｕｔｈｅｎｉｕｍ（II）等を用いてもよい。
原料タンク４２には、キャリアガスであるＣＯガスを原料タンク４２に供給するための配管４３が接続されている。配管４３は、キャリアガスの供給源であるキャリアガス供給源４４から延び、原料タンク４２に接続されている。配管４３には、キャリアガス供給源４４から順に、バルブ４５、マスフローコントローラ４６、後述する分岐部４３ａ、後述するバルブ５２が設けられている。マスフローコントローラ４６は、配管４３を流れるキャリアガスの流量を制御する。バルブ４５は、キャリアガスの供給・停止を切り替える。なお、キャリアガスとしては、ＣＯガスに限られず、例えば、Ｎ２、Ａｒ等を用いてもよい。
また、原料タンク４２には、キャリアガス及びルテニウム含有ガスを処理室１ｃに供給するための配管４１が接続されている。配管４１には、原料タンク４２から順に、後述するバルブ５３、後述する合流部４１ａ、マスフローメータ４７、バルブ４８が設けられている。マスフローメータ４７は、処理室１ｃに供給されるキャリアガス及びルテニウム含有ガスの流量を検出する。なお、マスフローメータ４７の検出値と、マスフローコントローラ４６の流量の差分から、処理室１ｃに供給されるルテニウム含有ガスの流量を算出する。バルブ４８は、ルテニウム含有ガス供給部４０から処理室１ｃに供給されるガスの供給・停止を切り替える。なお、配管４１には、Ｒｕ３（ＣＯ）１２ガスの凝縮防止のためのヒータ（図示せず）が設けられている。原料タンク４２内で昇華したＲｕ３（ＣＯ）１２ガスは、キャリアガスとしてのＣＯガスにより搬送され、配管４１、供給管２ａ、ガス吐出機構３を介して処理室１ｃに供給される。
また、配管４３の分岐部４３ａ（マスフローコントローラ４６とバルブ５２との間）と、配管４１の合流部４１ａ（バルブ５３とマスフローメータ４７との間）とは、バイパス配管５０によって接続されている。バイパス配管５０には、バルブ５１が設けられている。配管４３には、分岐部４３ａよりも下流側（原料タンク４２の側）に、バルブ５２が設けられている。配管４１には、合流部４１ａよりも上流側（原料タンク４２の側）に、バルブ５３が設けられている。
バルブ５２，５３を閉じ、バルブ５１を開くことにより、キャリアガス供給源４４からのキャリアガスを、配管４３、バイパス配管５０を介して、配管４１に供給し、配管４１内のルテニウム含有ガスをパージする。また、バルブ５１を閉じ、バルブ５２，５３を開くことにより、キャリアガス供給源４４からのキャリアガスを、配管４３を介して、原料タンク４２に供給する。これにより、ルテニウム含有ガス及びキャリアガスが配管４１、供給管２ａ、ガス吐出機構３を介して処理室１ｃに供給される。
希釈ガス供給部６０は、配管６１を有している。配管６１は、一端が供給管２ｂと接続され、他端が希釈ガスの供給源である希釈ガス供給源６２と接続されている。
配管６１には、希釈ガス供給源６２から順に、バルブ６３、マスフローコントローラ６４、バルブ６５が設けられている。マスフローコントローラ６４は、配管６１を流れる希釈ガスの流量を制御する。バルブ６３，６５は、希釈ガスの供給・停止を切り替える。なお、希釈ガスとしては、ＣＯガスに限られず、例えば、Ｎ２、Ａｒ、Ｈ２等を用いてもよい。
このように、キャリアガスは、原料容器４２内で昇華されたＲｕ３（ＣＯ）１２ガスを処理容器１内に搬送する。原料容器４２から処理容器１に供給されるＲｕ３（ＣＯ）１２ガスの流量は、キャリアガスの流量によって増減する。即ち、キャリアガスの流量を調整することによって、原料容器４２から処理容器１に供給されるＲｕ３（ＣＯ）１２ガスの流量を調整する。
また、希釈ガスは、キャリアガスによって搬送されるＲｕ３（ＣＯ）１２ガスを希釈する。希釈ガスの流量を調整することによって、処理容器１内に供給されるルテニウム含有ガス中のＲｕ３（ＣＯ）１２ガスの濃度(分圧)を調整する。換言すれば、希釈ガスの流量を調整することによって、供給管２ａから処理容器１に供給されるガス全体（Ｒｕ３（ＣＯ）１２ガス、キャリアガス、希釈ガス）の流量を調整する。
例えば、原料タンク４２内のＲｕ３（ＣＯ）１２が使用されると、Ｒｕ３（ＣＯ）１２の昇華量が低下する。Ｒｕ３（ＣＯ）１２の昇華量が低下した場合には、キャリアガスの流量を増加させる。これにより、原料容器４２から処理容器１に供給されるＲｕ３（ＣＯ）１２ガスの流量を保つ。また、希釈ガスの流量を減少する。これにより、供給管２ａから処理容器１に供給されるガス全体（Ｒｕ３（ＣＯ）１２ガス、キャリアガス、希釈ガス）の流量を保つ。
ステージ５は、基板Ｗを載置する部材である。ステージ５の内部には、基板Ｗを加熱するためのヒータ６が設けられている。また、ステージ５は、ステージ５の下面中心部から下方に向けて伸び、処理容器１の底部を貫通する一端が昇降板９を介して昇降機構１０に支持された支持部５ａを有する。また、ステージ５は、断熱リング７を介して、温調部材である温調ジャケット８の上に固定される。温調ジャケット８は、ステージ５を固定する板部と、板部から下方に延び、支持部５ａを覆うように構成された軸部と、板部から軸部を貫通する穴部と、を有している。
温調ジャケット８の軸部は、処理容器１の底部を貫通する。温調ジャケット８の下端部は、処理容器１の下方に配置された昇降板９を介して、昇降機構１０に支持される。処理容器１の底部と昇降板９との間には、ベローズ１１が設けられており、昇降板９の上下動によっても処理容器１内の気密性は保たれる。
昇降機構１０が昇降板９を昇降させることにより、ステージ５は、基板Ｗの処理が行われる処理位置（図１参照）と、搬入出口１ａを介して外部の搬送機構（図示せず）との間で基板Ｗの受け渡しが行われる受け渡し位置（図示せず）と、の間を昇降することができる。
昇降ピン１２は、外部の搬送機構（図示せず）との間で基板Ｗの受け渡しを行う際、基板Ｗの下面から支持して、ステージ５の載置面から基板Ｗを持ち上げる。昇降ピン１２は、軸部と、軸部よりも拡径した頭部と、を有している。ステージ５及び温調ジャケット８の板部は、昇降ピン１２の軸部が挿通する貫通穴が形成されている。また、ステージ５の載置面側に昇降ピン１２の頭部を収納する溝部が形成されている。昇降ピン１２の下方には、当接部材１３が配置されている。
ステージ５を基板Ｗの処理位置（図１参照）まで移動させた状態において、昇降ピン１２の頭部は溝部内に収納され、基板Ｗはステージ５の載置面に載置される。また、昇降ピン１２の頭部が溝部に係止され、昇降ピン１２の軸部はステージ５及び温調ジャケット８の板部を貫通して、昇降ピン１２の軸部の下端は温調ジャケット８の板部から突き出ている。一方、ステージ５を基板Ｗの受け渡し位置（図示せず）まで移動させた状態において、昇降ピン１２の下端が当接部材１３と当接して、昇降ピン１２の頭部がステージ５の載置面から突出する。これにより、昇降ピン１２の頭部が基板Ｗの下面から支持して、ステージ５の載置面から基板Ｗを持ち上げる。
環状部材１４は、ステージ５の上方に配置されている。ステージ５を基板Ｗの処理位置（図１参照）まで移動させた状態において、環状部材１４は、基板Ｗの上面外周部と接触し、環状部材１４の自重により基板Ｗをステージ５の載置面に押し付ける。一方、ステージ５を基板Ｗの受け渡し位置（図示せず）まで移動させた状態において、環状部材１４は、搬入出口１ａよりも上方で図示しない係止部によって係止される。これにより、搬送機構（図示せず）による基板Ｗの受け渡しを阻害しないようになっている。
チラーユニット１５は、配管１５ａ，１５ｂを介して、温調ジャケット８の板部に形成された流路８ａに冷媒、例えば冷却水を循環させる。
伝熱ガス供給部１６は、配管１６ａを介して、ステージ５に載置された基板Ｗの裏面とステージ５の載置面との間に、例えばＨｅガス等の伝熱ガスを供給する。
パージガス供給部１７は、配管１７ａ、ステージ５の支持部５ａと温調ジャケット８の穴部の間に形成された隙間部、ステージ５と断熱リング７の間に形成され径方向外側に向かって延びる流路（図示せず）、ステージ５の外周部に形成された上下方向の流路（図示せず）にパージガスを流す。そして、これらの流路を介して、環状部材１４の下面とステージ５の上面との間に、例えばＣＯガス等のパージガスを供給する。これにより、環状部材１４の下面とステージ５の上面との間の空間にプロセスガスが流入することを防止して、環状部材１４の下面やステージ５の外周部の上面に成膜されることを防止する。
処理容器１の側壁には、基板Ｗを搬入出するための搬入出口１ａと、搬入出口１ａを開閉するゲートバルブ１８と、が設けられている。
処理容器１の下方の側壁には、排気管１ｂを介して、真空ポンプ等を含む排気部１９が接続される。排気部１９により処理容器１内が排気され、処理室１ｃ内が所定の真空雰囲気（例えば、１．３３Ｐａ）に設定、維持される。
制御装置２０は、ガス供給部４、ヒータ６、昇降機構１０、チラーユニット１５、伝熱ガス供給部１６、パージガス供給部１７、ゲートバルブ１８、排気部１９等を制御することにより、成膜装置１００の動作を制御する。
＜成膜装置の動作＞
成膜装置１００の動作の一例について、図２を用いて説明する。図２は、本実施形態に係る成膜装置１００の動作の一例を示すフローチャートである。なお、開始時において、処理室１ｃ内は、排気部１９により真空雰囲気となっている。また、ステージ５は受け渡し位置に移動している。
ステップＳ１０１において、制御装置２０は、基板Ｗの搬入を実行する。具体的には、制御装置２０は、ゲートバルブ１８を開ける。ここで、外部の搬送機構（図示せず）により、昇降ピン１２の上に基板Ｗが載置される。搬送機構（図示せず）が搬入出口１ａから退避すると、制御装置２０は、ゲートバルブ１８を閉じる。制御装置２０は、昇降機構１０を制御してステージ５を処理位置に移動させる。この際、ステージ５が上昇することにより、昇降ピン１２の上に載置された基板Ｗがステージ５の載置面に載置される。また、環状部材１４が基板Ｗの上面外周部と接触し、環状部材１４の自重により基板Ｗをステージ５の載置面に押し付ける。
ステップＳ１０２において、制御装置２０は、ヒータ６を動作させ、基板Ｗを昇温する。なお、この際、制御装置２０は、伝熱ガス供給部１６を制御して、ステージ５に載置された基板Ｗの裏面とステージ５の載置面との間に伝熱ガスを供給する。また、制御装置２０は、パージガス供給部１７を制御して、環状部材１４の下面とステージ５の上面との間にパージガスを供給する。パージガスは、環状部材１４の下面側の流路を通過し、排気管１ｂを介して排気部１９により排気される。
ステップＳ１０３において、制御装置２０は、ガス供給部４を制御して、処理容器１の処理室１ｃ内にＣＯガスを供給する。具体的には、制御装置２０は、バルブ５２，５３を閉じ、バルブ４５，５１，４８を開ける。キャリアガス供給源４４から、配管４３、バイパス配管５０、配管４１を介して、処理容器１の処理室１ｃ内にキャリアガス（ＣＯガス）を供給する。また、制御装置２０は、マスフローメータ４７の検出値を参照しつつマスフローコントローラ４６を制御してキャリアガスの流量を安定化させる。
ステップＳ１０４において、制御装置２０は、ルテニウム含有ガス及びＣＯガスを処理室１ｃ内に供給する供給工程を実行する。具体的には、制御装置２０は、バルブ５１を閉じ、バルブ４５，５２，５３，４８を開ける。キャリアガスは、キャリガス供給源４４から配管４３を介してＣＯガスを原料容器４２内に供給される。原料容器４２内で昇華されたＲｕ３（ＣＯ）１２ガスはＣＯガスにより搬送されて、配管４１を介してルテニウム含有ガスとして処理容器１内に供給される。また、制御装置２０は、バルブ６３，６５を開ける。希釈ガスは、希釈ガス供給源６２から配管６１を介してＣＯガスを処理容器１内に供給される。これにより、基板Ｗに成膜等の所定の処理が行われる。処理後のガスは、環状部材１４の上面側のギャップ（流路）を通過し、排気管１ｂを介して排気部１９により排気される。以後、ＣＯガスは、希釈ガス、又はキャリアガスの何れか、又はその両方を示す場合がある。
ステップＳ１０５において、制御装置２０は、ルテニウム含有ガス及びＣＯガスの供給を停止するパージ工程を実行する。具体的には、制御装置２０は、ステップＳ１０４の状態からバルブ４８，６５を閉じる。これにより、ガス供給部４からのガスの供給が停止する。また、排気部１９によって、処理室１ｃ内のガスが排気される。
ステップＳ１０６において、制御装置２０は、ステップＳ１０４の供給工程及びステップＳ１０５のパージ工程を１サイクルとして、所定のサイクル数が終了したか否かを判定する。なお、所定のサイクル数は、例えば、ルテニウム膜の膜厚が所望の厚さとなるように設定される。所定のサイクル数が終了していない場合（Ｓ１０６・Ｎｏ）、制御装置２０の処理はステップＳ１０４に戻る。所定のサイクル数が終了した場合（Ｓ１０６・Ｙｅｓ）、制御装置２０の処理はステップＳ１０７に進む。
ここで、ステップＳ１０４からステップＳ１０６におけるサイクル処理について、図３を用いて更に説明する。図３は、供給工程とパージ工程とを繰り返し実施する際におけるＣＯガスとルテニウム含有ガスとの供給と停止を説明するタイミングチャートの一例である。なお、図３の例においては、ルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１とＣＯガス供給時間Ｔ２は等しいものとする。また、ルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１の開始タイミングとＣＯガス供給時間Ｔ２の開始タイミングとが等しく、ルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１の終了タイミングとＣＯガス供給時間Ｔ２の終了タイミングとが等しいものとする。
ステップＳ１０４において、ルテニウム含有ガス及びＣＯガスを供給する。キャリアガスとしてＣＯガスを用いることにより、Ｒｕ３（ＣＯ）１２の分解反応を抑制して、ルテニウム含有ガスを処理容器１内に供給することができる。そして、以下の式（１）に示すように、ヒータ６によって加熱された基板Ｗの表面上でルテニウム含有ガスが熱分解される。
Ｒｕ３（ＣＯ）１２→３Ｒｕ＋１２ＣＯ …（１）
また、基板Ｗの表面では、以下の式（２）及び式（３）に示すように、吸着（ａｄ）と脱離の反応が生じていると考えられる。
Ｒｕ３（ＣＯ）１２(g)←→Ｒｕ３（ＣＯ）ｙ(ad)＋（１２−ｙ）ＣＯ(ad) …（２）
Ｒｕ３（ＣＯ）ｙ(ad)＋（１２−ｙ）ＣＯ(ad)←→３Ｒｕ(s)＋１２ＣＯ(g) …（３）
ここで、式（２）及び式（３）に示す反応は平衡反応である。ステップＳ１０５に示すパージ工程において、処理容器１内のガスを排気することにより、式（２）に示す反応は式中の左側方向に進みやすくなり、式（３）に示す反応は式中の右側方向に進みやすくなる。このため、金属ルテニウムの個々の核の成長が抑制されて、小さな核が多数形成される。このように成長が抑制された小さな核を起点にルテニウム膜を成膜することによって、平滑性の高い緻密なルテニウム膜を成膜することができる。
図２に戻り、ステップＳ１０７において、制御装置２０は、処理容器１内を真空引きする。具体的には、制御装置２０は、ガス供給部４からのガスの供給を停止して（バルブ４８，６５を閉じて）排気部１９により処理容器１内のガスを排気する。
ステップＳ１０８において、制御装置２０は、基板Ｗの搬出を実行する。具体的には、制御装置２０は、昇降機構１０を制御してステージ５を処理位置から受け渡し位置に移動させる。この際、ステージ５が下降することにより、環状部材１４が図示しない係止部によって係止される。また、昇降ピン１２の下端が当接部材１３と当接することにより、昇降ピン１２の頭部がステージ５の載置面から突出し、ステージ５の載置面から基板Ｗを持ち上げる。また、制御装置２０は、ゲートバルブ１８を開ける。ここで、外部の搬送機構（図示せず）により、昇降ピン１２の上に載置された基板Ｗが搬出される。搬送機構（図示せず）が搬入出口１ａから退避すると、制御装置２０は、ゲートバルブ１８を閉じる。
以上のように、本実施形態に係る成膜装置１００は、基板Ｗ上にルテニウム膜を成膜することができる。
なお、図３の例においては、ルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１とＣＯガス供給時間Ｔ２は等しく、ルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１の開始タイミングとＣＯガス供給時間Ｔ２の開始タイミングとが等しく、ルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１の終了タイミングとＣＯガス供給時間Ｔ２の終了タイミングとが等しいものとして説明したが、これに限られるものではない。
図４は、供給工程とパージ工程とを繰り返し実施する際におけるＣＯガスとルテニウム含有ガスとの供給と停止を説明するタイミングチャートの他の一例である。図４に示す例では、ルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１よりもＣＯガス供給時間Ｔ２が長くなっている。また、ＣＯガス供給時間Ｔ２の開始タイミングがルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１の開始タイミングよりも先となっている。具体的には、バルブ６５を開いてから所定の時間後にバルブ４８を開く。
また、例えば、ＣＯガス供給時間Ｔ２の開始タイミングにおいて、希釈ガスとキャリアガスを供給した後、バルブを切り替えてルテニウム含有ガスを供給するようにしてもよい。具体的には、バルブ５２，５３を閉じ、バルブ４５，５１，４８を開けて、キャリアガス供給源４４のＣＯガスを処理室１ｃに供給する。また、バルブ６３，６５を開けて、希釈ガス供給源６２のＣＯガスを処理室１ｃに供給する。ルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１の開始タイミングにおいて、バルブ５２，５３を開け、バルブ５１を閉じる。ルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１及びＣＯガス供給時間Ｔ２の終了タイミングにおいて、バルブ４８，６５を閉じる。
このような制御により、ルテニウム含有ガスを処理室１ｃに供給する前に、処理室１ｃ内をＣＯガス雰囲気とすることができる。したがって、基板Ｗでの金属ルテニウムの核の成長を抑制して、平滑性の高い緻密なルテニウム膜を成膜することができる。
図５は、供給工程とパージ工程とを繰り返し実施する際におけるＣＯガスとルテニウム含有ガスとの供給と停止を説明するタイミングチャートのさらに他の一例である。図５に示す例では、ルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１よりもＣＯガス供給時間Ｔ２が長くなっている。また、ＣＯガス供給時間Ｔ２の終了タイミングがルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１の終了タイミングよりも後となっている。具体的には、バルブ４８を閉じてから所定の時間後にバルブ６５を閉じる。
また、例えば、ルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１及びＣＯガス供給時間Ｔ２の開始タイミングにおいて、バルブ５１を閉じ、バルブ４５，５２，５３，４８を開けて、キャリアガスであるＣＯガスとともにルテニウム含有ガスを処理室１ｃに供給する。また、バルブ６３，６５を開けて、希釈ガス供給源６２のＣＯガスを処理室１ｃに供給する。
そして、ルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１の終了タイミングにおいて、ルテニウム含有ガスとＣＯガスを供給した後、バルブを切り替えて希釈ガスとキャリアガスを供給するようにしてもよい。具体的には、バルブ５１を開け、バルブ５２，５３を閉じる。これにより、キャリアガス供給源４４のＣＯガスを処理室１ｃに供給する。また、希釈ガス供給源６２のＣＯガスを処理室１ｃに供給する。ルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１及びＣＯガス供給時間Ｔ２の終了タイミングにおいて、バルブ４８，６５を閉じる。
このような制御により、ステップＳ１０５に示すパージ工程において、配管４１内はＣＯガス雰囲気となっている。即ち、配管４１内のルテニウム含有ガスがパージされた状態となっている。これにより、配管４１内にルテニウム膜が成膜されること抑制することができる。
図６は、供給工程とパージ工程とを繰り返し実施する際におけるＣＯガスとルテニウム含有ガスとの供給と停止を説明するタイミングチャートのさらに他の一例である。図６に示す例では、ルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１よりもＣＯガス供給時間Ｔ２が長くなっている。また、ＣＯガス供給時間Ｔ２の開始タイミングがルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１の開始タイミングよりも先となっている。また、ＣＯガス供給時間Ｔ２の終了タイミングがルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１の終了タイミングよりも後となっている。具体的には、バルブ６５を開いてから所定の時間後にバルブ４８を開く。また、バルブ４８を閉じてから所定の時間後にバルブ６５を閉じる。
また、例えば、ＣＯガス供給時間Ｔ２の開始タイミングにおいて、希釈ガスとキャリアガスを供給した後、バルブを切り替えてルテニウム含有ガスを供給する。また、ルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１の終了タイミングにおいて、ルテニウム含有ガスとＣＯガスを供給した後、バルブを切り替えて希釈ガスとキャリアガスを供給するようにしてもよい。具体的には、バルブ５２，５３を閉じ、バルブ４５，５１，４８を開けて、キャリアガス供給源４４のＣＯガスを処理室１ｃに供給する。また、バルブ６３，６５を開けて、希釈ガス供給源６２のＣＯガスを処理室１ｃに供給する。ルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１の開始タイミングにおいて、バルブ５２，５３を開け、バルブ５１を閉じる。ルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１の終了タイミングにおいて、バルブ５１を開け、バルブ５２，５３を閉じる。これにより、キャリアガス供給源４４のＣＯガスを処理室１ｃに供給する。また、希釈ガス供給源６２のＣＯガスを処理室１ｃに供給する。ルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１及びＣＯガス供給時間Ｔ２の終了タイミングにおいて、バルブ４８，６５を閉じる。
このような制御により、ルテニウム含有ガスを処理室１ｃに供給する前に、処理室１ｃ内をＣＯガス雰囲気とすることができる。したがって、基板Ｗでの金属ルテニウムの核の成長を抑制して、平滑性の高い緻密なルテニウム膜を成膜することができる。また、このような制御により、ステップＳ１０５に示すパージ工程において、配管４１内はＣＯガス雰囲気となっている。即ち、配管４１内のルテニウム含有ガスがパージされた状態となっている。これにより、配管４１内にルテニウム膜が成膜されること抑制することができる。
図７は、ルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１を変化させた場合における膜厚とヘイズ値との関係を示すグラフの一例である。ここでは、以下のプロセス条件で成膜を行った。
ウェハ温度：１３０〜２５０℃
圧力：５〜２００ｍＴｏｒｒ
ＣＯ流量：５０〜３００ｓｃｃｍ
ステージ−ガス吐出機構間ギャップ：５０〜６０ｍｍ
ルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１＝２５ｓとした場合のルテニウム膜の膜厚とヘイズ値との関係を黒塗り丸印及び実線で示す。また、参考例は、ルテニウム含有ガス及びＣＯガスを連続的に供給して基板Ｗ上にルテニウム膜を成膜した場合を示す。参考例におけるルテニウム膜の膜厚とヘイズ値との関係を白抜き丸印及び一点鎖線で示す。
図７に示すように、図２に示すフローによってルテニウム膜を成膜することにより、参考例と比較してヘイズ値が低減する、即ち、ルテニウム膜の平滑性が向上する。
また、図７において、Ｔ１＝５０ｓで１２サイクル行った場合、Ｔ１＝１００ｓで６サイクル行った場合、Ｔ１＝２００ｓで３サイクル行った場合における、ルテニウム膜の膜厚とヘイズ値との関係を示す。
図７に示すように、ルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１が短いほど、ヘイズ値が低減する、即ち、ルテニウム膜の平滑性が向上する。また、ルテニウム含有ガス供給時間Ｔ１が短いほど、成膜レートが低下する。
図８は、パージ時間Ｔ３を変化させた場合における膜厚とヘイズ値との関係を示すグラフの一例である。ここでは、以下のプロセス条件で成膜を行った。
ウェハ温度：１３０〜２５０℃
圧力：５〜２００ｍＴｏｒｒ
ＣＯ流量：５０〜３００ｓｃｃｍ
ステージ−ガス吐出機構間ギャップ：５０〜６０ｍｍ
パージ時間Ｔ３＝６０ｓとした場合のルテニウム膜の膜厚とヘイズ値との関係を黒塗り丸印及び実線で示す。また、参考例は、ルテニウム含有ガス及びＣＯガスを連続的に供給して基板Ｗ上にルテニウム膜を成膜した場合を示す。参考例におけるルテニウム膜の膜厚とヘイズ値との関係を白抜き丸印及び一点鎖線で示す。
また、図８において、Ｔ３＝４０ｓの場合、Ｔ３＝２０ｓの場合、Ｔ３＝５ｓの場合における、ルテニウム膜の膜厚とヘイズ値との関係を示す。
図８に示すように、パージ時間Ｔ３＝２０ｓ以上であれば、ヘイズ値が低減する、即ち、ルテニウム膜の平滑性が向上する。一方、パージ時間Ｔ３＝５ｓにおいては、ヘイズ値の低減効果が減少する。
＜成膜装置の他の動作＞
成膜装置１００の動作の他の一例について、図９を用いて説明する。図９は、本実施形態に係る成膜装置１００の動作の他の一例を示すフローチャートである。なお、開始時において、処理室１ｃ内は、排気部１９により真空雰囲気となっている。また、ステージ５は受け渡し位置に移動している。
なお、図９に示すフローチャートにおいて、ステップＳ２０１からステップＳ２０６における処理は、図２のステップＳ１０１からステップＳ１０６の処理と同様であり、重複する説明は省略する。なお、ステップＳ２０６における所定のサイクル数は、ステップＳ１０６における所定のサイクル数よりも小さくてもよい。また、ステップＳ２０６における所定のサイクル数は、例えば、基板Ｗの表面にルテニウム膜の緻密な膜（例えば、１〜４ｎｍ）が成膜されるように設定されてもよい。
ステップＳ２０７において、制御装置２０は、ルテニウム含有ガス及びＣＯガスを処理室１ｃ内に連続的に供給する連続供給工程を実行する。具体的には、制御装置２０は、バルブ５１を閉じ、バルブ４５，５２，５３，４８を開ける。また、制御装置２０は、バルブ６３，６５を開ける。これにより、基板Ｗに成膜等の所定の処理が行われる。なお、連続供給工程の処理時間は、例えば、ルテニウム膜の膜厚が所望の厚さとなるように設定される。
以降、ステップＳ２０８からステップＳ２０９における処理は、図２のステップＳ１０７からステップＳ１０８の処理と同様であり、重複する説明は省略する。
図１０は、膜厚とヘイズ値との関係を示すグラフの一例である。ここでは、以下のプロセス条件で成膜を行った。
ウェハ温度：１３０〜２５０℃
圧力：５〜２００ｍＴｏｒｒ
ＣＯ流量：５０〜３００ｓｃｃｍ
ステージ−ガス吐出機構間ギャップ：５０〜６０ｍｍ
参考例におけるルテニウム膜の膜厚とヘイズ値との関係を白抜き丸印及び一点鎖線で示す。また、図２に示す供給工程とパージ工程のサイクル処理によってルテニウム膜を成膜した際の、ルテニウム膜の膜厚とヘイズ値との関係を黒塗り丸印及び実線で示す（ｃｙｃｌｅ）。また、図９に示す供給工程とパージ工程のサイクル処理と、連続供給工程との２ステップでルテニウム膜を成膜した際の、ルテニウム膜の膜厚とヘイズ値との関係を黒塗り三角印及び破線で示す（２ｓｔｅｐ）。
図１０に示すように、図９に示す処理においても、図２に示す処理と同様のヘイズ値の低減効果が確認できた。また、図９に示す処理による成膜処理は、図２に示す処理による成膜処理と比較して、成膜時間を短縮することができた。
以上、成膜装置１００による本実施形態の成膜方法について説明したが、本開示は上記実施形態等に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本開示の要旨の範囲内において、種々の変形、改良が可能である。
１００ 成膜装置（基板処理装置）
１ 処理容器
１ｃ 処理室
３ ガス吐出機構
４ ガス供給部
５ ステージ（載置台）
６ ヒータ
１９ 排気部
２０ 制御装置
４０ ルテニウム含有ガス供給部
４２ 原料タンク
４２ａ ヒータ
４４ キャリアガス供給源
４７ マスフローメータ
５０ バイパス配管
６０ 希釈ガス供給部
６２ 希釈ガス供給源
４１，４３，６１ 配管
４５，４８，５１，５２，５３，６３，６５ バルブ
４６，６４ マスフローコントローラ
Ｗ 基板
Ｔ１ ルテニウム含有ガス供給時間
Ｔ２ ＣＯガス供給時間
Ｔ３ パージ時間

Claims (6)

  1. 処理容器内の載置台に基板を載置する工程と、
    前記基板にルテニウム膜を成膜する工程と、を有し、
    前記ルテニウム膜を成膜する工程は、
    前記処理容器内にルテニウム含有ガス及びＣＯガスを供給する工程と、
    前記処理容器内への前記ルテニウム含有ガス及び前記ＣＯガスの供給を停止して、前記処理容器内のガスを排気する工程と、を繰り返す、
    基板処理方法。
  2. 前記ルテニウム含有ガス及び前記ＣＯガスを供給する工程は、
    前記ＣＯガスを供給するタイミングに重なるように、前記ルテニウム含有ガスを供給する、
    請求項１に記載の基板処理方法。
  3. 前記ルテニウム含有ガス及び前記ＣＯガスを供給する工程は、
    前記ルテニウム含有ガスの供給を開始するタイミングよりも先に、前記ＣＯガスの供給を開始する、
    請求項１または請求項２に記載の基板処理方法。
  4. 前記ルテニウム含有ガス及び前記ＣＯガスを供給する工程は、
    前記ルテニウム含有ガスの供給を停止するタイミングよりも後に、前記ＣＯガスの供給を停止する、
    請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の基板処理方法。
  5. 前記ルテニウム膜を成膜する工程は、
    前記繰り返す工程の後に、
    前記処理容器内に前記ルテニウム含有ガス及び前記ＣＯガスを連続的に供給する工程を有する、
    請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の基板処理方法。
  6. 基板を載置する載置台を有する処理容器と、
    前記処理容器内へルテニウム含有ガス及びＣＯガスを供給するガス供給部と、
    前記処理容器内を排気する排気部と、
    制御部と、を備え、
    前記制御部は、
    前記載置台に前記基板を載置する工程と、
    前記基板にルテニウム膜を成膜する工程と、を有し、
    前記ルテニウム膜を成膜する工程は、
    前記処理容器内にルテニウム含有ガス及びＣＯガスを供給する工程と、
    前記処理容器内への前記ルテニウム含有ガス及び前記ＣＯガスの供給を停止して、前記処理容器内のガスを排気する工程と、を繰り返す、
    基板処理装置。
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