JP2022052942A - 成膜方法及び処理装置 - Google Patents

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忠大 石坂
Tadahiro Ishizaka
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Koichi Sato
浩一 高槻
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Abstract

【課題】ルテニウム膜への下地金属の拡散を抑制できる成膜方法を提供する。【解決手段】本開示の一態様による成膜方法は、表面にコバルト膜Coを有する基板を準備する工程S11、基板の上に形成されたコバルト膜CoをモノシランSiH4等のシリコン含有ガスに曝露して前記コバルト膜Coの表面にコバルトシリサイド層CoSixを形成する工程S12と、前記Coシリサイド層CoSixの上にルテニウム膜Ruを成膜する工程S13と、を有する。【選択図】図1

Description

本開示は、成膜方法及び処理装置に関する。
コバルト膜の上にルテニウム膜を堆積する技術が知られている(例えば、特許文献1、2参照)。
特表2018-512731号公報 国際公開第2018/061144号
本開示は、ルテニウム膜への下地金属の拡散を抑制できる技術を提供する。
本開示の一態様による成膜方法は、基板の上に形成された金属膜をシリコン含有ガスに曝露して前記金属膜の表面に金属シリサイド層を形成する工程と、前記金属シリサイド層の上にルテニウム膜を成膜する工程と、を有する。
本開示によれば、ルテニウム膜への下地金属の拡散を抑制できる。
実施形態の成膜方法の一例を示すフローチャート 実施形態の成膜方法の一例を示す工程断面図 実施形態の成膜方法を実施する処理装置の一例を示す概略断面図 Ru膜のシート抵抗の測定結果を示す図 積層体の各層に含まれる元素濃度をTEM-EDXで測定した結果を示す図 Ru膜中のCo濃度をSIMSで測定した結果を示す図
以下、添付の図面を参照しながら、本開示の限定的でない例示の実施形態について説明する。添付の全図面中、同一又は対応する部材又は部品については、同一又は対応する参照符号を付し、重複する説明を省略する。
〔成膜方法〕
図1及び図2を参照し、実施形態の成膜方法の一例について説明する。実施形態の成膜方法は、基板上に形成されたコバルト膜(Co膜)の表面にコバルトシリサイド層(CoXi層)を形成した後に、ルテニウム膜(Ru膜)を成膜するものである。以下、詳細に説明する。
まず、図2(a)に示されるように、表面にCo膜102を有する基板101を準備する(準備工程S11)。基板101は、例えばSiOウエハであってよい。
続いて、図2(b)に示されるように、基板101を加熱した状態でCo膜102をモノシラン(SiH)ガスに曝露してCo膜102の表面にCoSi層103を形成する(曝露工程S12)。曝露工程S12では、例えば基板101をステージに載置し、ステージの温度を200℃以上に設定する。曝露工程S12では、SiHガスを、水素(H)ガス、窒素(N)ガス又はこれらの両方で、5~20%に希釈することが好ましい。SiHガスをNガスで希釈することにより、SiがCo膜102と過剰に反応することを防止できる。SiHガスをHガスで希釈することにより、Co膜102上の自然酸化層をHガスにより還元して除去できる。
続いて、図2(c)に示されるように、CoSi層103上にRu膜104を成膜する(成膜工程S13)。成膜工程S13では、例えば化学気相堆積(CVD:Chemical Vapor Deposition)法により、CoSi層103上にRu膜104を成膜する。成膜工程S13では、例えば基板101をステージに載置し、ステージの温度を155℃~220℃に設定する。
以上により、基板101の上に、Co膜102、CoSi層103及びRu膜104がこの順に積層されたCo/CoSi/Ru積層体を形成できる。
実施形態の成膜方法により形成されるCo/CoSi/Ru積層体は、成膜工程S13の温度以上の温度での熱処理が行われてもCo膜102からRu膜104中へのCoの拡散がほとんど生じない。その結果、成膜工程S13の後に行われる熱処理によってRu膜104の抵抗値が上昇することを抑制できる。
〔処理装置〕
図3を参照し、実施形態の成膜方法を実施する処理装置の一例について説明する。図3に示されるように、処理装置1は、処理容器11を有する。
処理容器11は、上側に開口を有する有底の容器である。処理容器11は、ウエハWを収容する。支持部材12は、ガス吐出機構13を支持する。支持部材12は、処理容器11の上側の開口を塞ぐことにより、処理容器11を密閉する。
ガス供給部14は、支持部材12を貫通する供給管12aを介して、ガス吐出機構13にルテニウム(Ru)含有前駆体、Si含有ガス、還元ガス、不活性ガス等の処理ガスを供給する。ガス供給部14から供給される処理ガスは、ガス吐出機構13から処理容器11内へ供給される。Ru含有前駆体としては、例えばドデカカルボニルトリルテニウム(Ru(CO)12)が挙げられる。Si含有ガスとしては、例えばSiHガスが挙げられる。還元ガスとしては、例えばHガスが挙げられる。不活性ガスとしては、例えばNガスが挙げられる。
ステージ15は、ウエハWを載置する部材である。ステージ15の内部には、ウエハWを加熱するためのヒータ16が設けられている。ステージ15は、支持部15aを有する。支持部15aは、ステージ15の下面中心部から下方に向けて伸び、一端が処理容器11の底部を貫通する。支持部15aの一端は、昇降板19を介して、昇降機構に支持されている。また、ステージ15は、断熱リング17を介して、温調ジャケット18の上に固定されている。温調ジャケット18は、ステージ15を固定する板部と、板部から下方に延び、支持部15aを覆うように構成された軸部と、板部から軸部を貫通する穴部と、を有する。
温調ジャケット18の軸部は、処理容器11の底部を貫通する。温調ジャケット18の下端は、処理容器11の下方に配置された昇降板19を介して、昇降機構20に支持される。処理容器11の底部と昇降板19との間には、ベローズ21が設けられており、昇降板19の上下動によっても処理容器11内の気密性は保たれる。
昇降機構20が昇降板19を昇降させると、ステージ15は、ウエハWの処理が行われる処理位置(図4参照)と、搬入出口11aを介して外部の搬送機構(図示せず)との間でウエハWの受け渡しを行う受け渡し位置(図示せず)との間を昇降する。
昇降ピン22は、外部の搬送機構との間でウエハWの受け渡しを行う際、ウエハWを下面から支持して、ステージ15の載置面からウエハWを持ち上げる。昇降ピン22は、軸部22aと、軸部22aよりも拡径した頭部22bと、を有する。ステージ15及び温調ジャケット18の板部には、昇降ピン22の軸部22aが挿通する貫通穴が形成されている。また、ステージ15の載置面の側に昇降ピン22の頭部22bを収納する溝部が形成されている。昇降ピン22の下方には、当接部材23が配置されている。
ステージ15をウエハWの処理位置まで移動させた状態において、昇降ピン22の頭部22bは溝部内に収納され、ウエハWはステージ15の載置面に載置される。また、昇降ピン22の頭部22bが溝部に係止され、昇降ピン22の軸部22aはステージ15及び温調ジャケット18の板部を貫通して、昇降ピン22の軸部22aの下端は温調ジャケット18の板部から突き出ている。一方、ステージ15をウエハWの受け渡し位置まで移動させた状態において、昇降ピン22の下端が当接部材23と当接して、昇降ピン22の頭部22bがステージ15の載置面から突出する。これにより、昇降ピン22の頭部22bがウエハWを下面から支持して、ステージ15の載置面からウエハWを持ち上げる。
環状部材24は、ステージ15の上方に配置されている。ステージ15をウエハWの処理位置まで移動させた状態において、環状部材24は、ウエハWの上面外周部と接触し、環状部材24の自重によりウエハWをステージ15の載置面に押し付ける。一方、ステージ15をウエハWの受け渡し位置まで移動させた状態において、環状部材24は、搬入出口11aよりも上方で係止部(図示せず)によって係止される。これにより、搬送機構によるウエハWの受け渡しを阻害しないようになっている。
チラーユニット25は、配管25a,25bを介して、温調ジャケット18の板部に形成された流路18aに冷媒、例えば冷却水を循環させる。
伝熱ガス供給部26は、配管26aを介して、ステージ15に載置されたウエハWの裏面とステージ15の載置面との間に、例えばHeガス等の伝熱ガスを供給する。
パージガス供給部27は、配管27a、支持部15aと温調ジャケット18の穴部との隙間、ステージ15と断熱リング17の間に形成され径方向外側に向かって延びる流路、ステージ15の外周部に形成された上下方向の流路にパージガスを流す。そして、これらの流路を介して、環状部材24の下面とステージ15の上面との間に、例えばCOガス等のパージガスを供給する。これにより、環状部材24の下面とステージ15の上面との間の空間にプロセスガスが流入することを防止して、環状部材24の下面やステージ15の外周部の上面に成膜されることを防止する。
処理容器11の側壁には、ウエハWの搬入又は搬出を行うための搬入出口11aと、搬入出口11aを開閉するゲートバルブ28と、が設けられている。
処理容器11の下方の側壁には、排気配管11bを介して、真空ポンプ等を含む排気部29が接続される。排気部29により処理容器11内が排気され、処理容器11内が所定の真空雰囲気に設定、維持される。
制御部30は、ガス供給部14、ヒータ16、昇降機構20、チラーユニット25、伝熱ガス供給部26、パージガス供給部27、ゲートバルブ28、排気部29等を制御することにより、処理装置1の動作を制御する。
次に、処理装置1の動作の一例について説明する。なお、開始時において、処理容器11内は、排気部29により真空雰囲気となっている。また、ステージ15は受け渡し位置に移動している。
制御部30は、ゲートバルブ28を開ける。続いて、外部の搬送機構により、昇降ピン22の上に、表面にCo膜を有するウエハWが載置される。搬送機構が搬入出口11aから出ると、制御部30は、ゲートバルブ28を閉じる。
制御部30は、昇降機構20を制御してステージ15を処理位置に移動させる。この際、ステージ15が上昇することにより、昇降ピン22の上に載置されたウエハWがステージ15の載置面に載置される。また、環状部材24がウエハWの上面外周部と接触し、環状部材24の自重によりウエハWをステージ15の載置面に押し付ける。
処理位置において、制御部30は、ヒータ16を動作させると共に、ガス供給部14を制御して、SiHガス、Hガス及びNガスをガス吐出機構13から処理容器11内へ供給する(曝露工程S12)。これにより、Co膜がSiHガスに曝露されてCo膜の表面にCoSi層が形成される。処理後のガスは、環状部材24の上面側の流路を通過し、排気配管11bを介して排気部29により排気される。
この際、制御部30は、伝熱ガス供給部26を制御して、ステージ15に載置されたウエハWの裏面とステージ15の載置面との間に伝熱ガスを供給する。また、制御部30は、パージガス供給部27を制御して、環状部材24の下面とステージ15の上面との間にパージガスを供給する。パージガスは、環状部材24の下面側の流路を通過し、排気配管11bを介して排気部29により排気される。
Co膜の表面にCoSi層を形成した後、処理位置において、制御部30は、ヒータ16を動作させると共に、ガス供給部14を制御して、Ru(CO)12ガスをガス吐出機構13から処理容器11内へ供給する(成膜工程S13)。これにより、CoSi層上にRu膜が成膜される。処理後のガスは、環状部材24の上面側の流路を通過し、排気配管11bを介して排気部29により排気される。
この際、制御部30は、伝熱ガス供給部26を制御して、ステージ15に載置されたウエハWの裏面とステージ15の載置面との間に伝熱ガスを供給する。また、制御部30は、パージガス供給部27を制御して、環状部材24の下面とステージ15の上面との間にパージガスを供給する。パージガスは、環状部材24の下面側の流路を通過し、排気配管11bを介して排気部29により排気される。
Ru膜を成膜した後、制御部30は、昇降機構20を制御してステージ15を受け渡し位置に移動させる。この際、ステージ15が下降することにより、環状部材24が係止部によって係止される。また、昇降ピン22の下端が当接部材23と当接することにより、昇降ピン22の頭部22bがステージ15の載置面から突出し、ステージ15の載置面からウエハWを持ち上げる。
制御部30は、ゲートバルブ28を開ける。続いて、外部の搬送機構により、昇降ピン22の上に載置されたウエハWが搬出される。搬送機構が搬入出口11aから出ると、制御部30は、ゲートバルブ28を閉じる。
このように、図3に示される処理装置1によれば、ウエハWの上に形成されたCo膜の表面にCoSi層を形成した後にCoSi層上にRu膜を成膜できる。
なお、処理装置1により実施される曝露工程S12及び成膜工程S13におけるプロセス条件の一例は以下である。
(曝露工程S12)
ステージ温度:200℃以上
SiHガスの流量:200~500sccm
ガスの流量:3000sccm~6000sccm
ガスの流量:150sccm~1500sccm
処理容器11内の圧力:1Torr~3Torr(133Pa~400Pa)
(成膜工程S13)
ステージ温度:135℃~220℃
〔実施例〕
実施例1では、図3に示される処理装置1を用いて、SiOウエハの上に形成されたCo膜をSiHガスに曝露した後、CVD法によりCo膜上にRu膜を成膜し、該SiOウエハを大気搬送した後、Nガス雰囲気で熱処理した。実施例1では、ステージ温度を400℃に設定した状態でCo膜をHガス及びNガスで希釈したSiHガスに曝露し、ステージ温度を155℃に設定した状態でRu膜を成膜し、ステージ温度を450℃に設定した状態でRu膜を熱処理した。
比較例1では、図3に示される処理装置1を用いて、SiOウエハの上に形成されたCo膜をSiHガスに曝露することなく、CVD法によりCo膜上にRu膜を成膜し、該SiOウエハを大気搬送した後、Nガス雰囲気で熱処理した。比較例1では、Co膜をSiHガスに曝露しなかったこと以外は実施例1と同じ条件で処理を行った。
続いて、抵抗率測定器を用いて、実施例1及び比較例1で作製した積層体におけるRu膜のシート抵抗を測定した。該シート抵抗は、SiOウエハの面内の複数の位置において測定した。また、透過電子顕微鏡-エネルギー分散型X線分析装置(TEM-EDX)及び二次イオン質量分析装置(SIMS)を用いて、該積層体におけるRu膜中へのCoの拡散の有無を評価した。
図4は、Ru膜のシート抵抗の測定結果を示す図である。図4に示されるように、比較例1では熱処理によりRu膜のシート抵抗が高くなっているのに対し、実施例1では熱処理の前後でシート抵抗に変化がない。このように、図4の結果から、Co膜をSiHガスに曝露した後にCo膜上にRu膜を成膜することにより、後の工程においてRu膜の成膜温度よりも高い温度でRu膜が加熱されても、Ru膜の抵抗値の上昇を防止できることが示された。
図5は、積層体の各層に含まれる元素濃度をTEM-EDXで測定した結果を示す図である。図5(a)は比較例1の結果を示し、図5(b)は実施例1の結果を示す。図5(a)及び図5(b)では、SiOウエハ、Co膜及びRu膜の夫々における酸素(O)、コバルト(Co)、ルテニウム(Ru)及び珪素(Si)の濃度を示す。図5(a)及び図5(b)において、薄い色ほど(白色に近いほど)濃度が高いことを示す。
図5(a)に示されるように、比較例1では、Ru膜の表面(領域A1)にCoの析出が見られる。一方、図5(b)に示されるように、実施例1では、Ru膜の表面(領域A2)にCoの析出は見られない。また、図5(b)に示されるように、実施例1では、Co膜のRu膜側(領域A3)にSiが検出されていることから、Co膜のRu膜側にCoSi層が形成されていると考えられる。このように、図5の結果から、Co膜をSiHガスに曝露した後にCo膜上にRu膜を成膜することにより、Co膜とRu膜との界面にCoSi層を形成できることが示された。また、後の工程においてRu膜の成膜温度よりも高い温度でRu膜が加熱されても、Ru膜中へのCoの拡散を抑制できることが示された。
図6は、Ru膜中のCo濃度をSIMSで測定した結果を示す図である。図6に示されるように、比較例1では、Ru膜中のCo濃度が2.0×1021atoms/cmである。これに対し、実施例1では、Ru膜中のCo濃度は5.0×1020atoms/cmであり、比較例1と比べてRu膜中のCo濃度が低くなっている。このように、図6の結果から、Co膜をSiHガスに曝露した後にCo膜上にRu膜を成膜することにより、後の工程においてRu膜の成膜温度よりも高い温度でRu膜が加熱されても、Ru膜中へのCoの拡散を抑制できることが示された。
今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその趣旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
上記の実施形態では、曝露工程S12と成膜工程S13とを同じ処理装置で実施する場合を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、曝露工程S12と成膜工程S13とを異なる処理装置で実施してもよい。
上記の実施形態では、コバルト膜の上にルテニウム膜を成膜する場合を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、タングステン膜、チタン膜等の他の金属膜の上にルテニウム膜を成膜する場合にも適用できる。この場合、金属膜の表面に金属シリサイド層を形成した後に、金属シリサイド層の上にルテニウム膜を形成する。
上記の実施形態では、コバルト膜をモノシランガスに曝露する場合を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、モノシランガスに代えて、ジシラン(Si)ガス等の他のシリコン含有ガスを用いてもよい。
上記の実施形態では、モノシランガスを希釈するガスとしてNガス、Hガスを用いる場合を説明したが、本開示はこれに限定されない。例えば、Nガスに代えて、アルゴン(Ar)ガス等の他の不活性ガスを用いてもよい。また例えば、Hガスに代えて、他の還元ガスを用いてもよい。
1 処理装置
11 処理容器
14 ガス供給部
30 制御部

Claims (9)

  1. 基板の上に形成された金属膜をシリコン含有ガスに曝露して前記金属膜の表面に金属シリサイド層を形成する工程と、
    前記金属シリサイド層の上にルテニウム膜を成膜する工程と、
    を有する、成膜方法。
  2. 前記金属シリサイド層を形成する工程において、前記シリコン含有ガスを不活性ガスで希釈する、
    請求項1に記載の成膜方法。
  3. 前記金属シリサイド層を形成する工程において、前記シリコン含有ガスを還元ガスで希釈する、
    請求項1又は2に記載の成膜方法。
  4. 前記金属シリサイド層を形成する工程において、前記基板をステージに載置し、該ステージの温度を200℃以上に設定する、
    請求項1乃至3のいずれか一項に記載の成膜方法。
  5. 前記ルテニウム膜を成膜する工程において、前記基板をステージに載置し、該ステージの温度を135℃以上であり220℃以下に設定する、
    請求項1乃至4のいずれか一項に記載の成膜方法。
  6. 前記ルテニウム膜を成膜する工程の後、前記基板を300℃以上の温度で熱処理する工程を更に有する、
    請求項1乃至5のいずれか一項に記載の成膜方法。
  7. 前記金属膜はコバルト膜であり、前記金属シリサイド層はコバルトシリサイド層である、
    請求項1乃至6のいずれか一項に記載の成膜方法。
  8. 前記シリコン含有ガスは、モノシランガスである、
    請求項1乃至7のいずれか一項に記載の成膜方法。
  9. 処理容器と、
    前記処理容器内にシリコン含有ガス及びRu含有前駆体を供給するガス供給部と、
    制御部と、
    を備え、
    前記制御部は、
    表面に金属膜を有する基板を前記処理容器内に収容する工程と、
    前記基板の上に形成された前記金属膜を前記シリコン含有ガスに曝露して前記金属膜の表面に金属シリサイド層を形成する工程と、
    前記処理容器内に前記Ru含有前駆体を供給して前記金属シリサイド層の上にルテニウム膜を成膜する工程と、
    を実施するように前記ガス供給部を制御するよう構成される、
    処理装置。
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