JP5056035B2 - フロート法による板ガラスの製造方法 - Google Patents
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Description
成形後、ガラスリボン4は、クーラー6及び7により約600℃に冷却され、前述の徐冷炉10に運ばれる。
SUS304(JIS G4303[2005年版]:熱間圧延ステンレス鋼板及び鋼帯)とS15C(JIS G4051[2005年版]:機械構造用炭素鋼鋼材)の板材を10mm角に切り出し、CrNをイオンプレーティング法により約3μmの厚さに成膜したもの(CrNイオンプレーティング膜)、硬質クロムを約200μmの厚さにメッキしたもの(Crメッキ膜)、及び成膜なしのものを試料として作製した。なお、CrNイオンプレーティング膜でのCrNの膜組成物全体に対する割合は、EDX及びX線回折による測定の結果、90重量%以上であることを確認した。また、膜厚は全ての試験後に試料を切断し、断面観察により確認した。
イオンプレーティング法では、金属蒸発源としてCrターゲットを反応ガスとして窒素ガスの導入装置を備えた真空アークイオン放電型イオンプレーティング装置を用い、洗浄した板材を真空チャンバー内に載置し、減圧後のチャンバー内で、試料を加熱、所定のバイアス電圧印加下でイオンプレーティング成膜した。硬質クロムメッキには、メッキ浴中で電圧印加を行う電気メッキ法を用いた。
作製した試料を縦型透明石英管内に載置し、予め水素気流中1200℃で還元処理した約1mmΦの球状の錫を試料の中心部に載せ、石英管に高純度窒素ガスを流しながら、赤外線加熱炉で800℃まで加熱した。加熱中の石英管出口の酸素濃度は1ppm以下であった。800℃で8分経過後の試料と錫玉の状態を撮影した。図3は、撮影した結果に基づく錫玉の形状図である。図中の(1)がCrNイオンプレーティング膜上、(2)がCrメッキ膜上、(3)がSUS304上、(4)がS15C上での結果である。なお、前記(1)と(2)での結果においては、SUS304及びS15Cの板材の違いはなかった。それぞれの接触角は、(1)のCrNイオンプレーティング膜上が約105°、(2)のCrメッキ膜上が約62°、(3)のSUS304上が約36°、(4)のS15C上が約37°であった。なお、接触角は、試料表面と錫玉との接触部分がつくる角度で定義するもので、今回の撮影像に基づいて測定した。この接触角が大きいほど、錫玉との付着性が低く、効果があることを表す。図の錫玉の形状から明らかなように、CrNイオンプレーティング膜上の錫は比較的球体に近い形状であるが、その他の試料での錫の形状はかなり平たくなっている。これより、CrNイオンプレーティング膜の表面が、Crメッキやステンレスや鋼の表面に比べて明らかに高温低酸素雰囲気下での錫の付着性が低いことがわかった。
SUS304の板材を10mm角に切り出し、実施例1と同様にCrNをイオンプレーティング法により約3μmの厚さに成膜したものを試料として作製した。この試料は酸化を目的に、電気炉内において大気下750℃で10時間加熱した。加熱後冷却した試料を縦型透明石英管内に載置し、予め水素気流中1200℃で還元処理した約1mmΦの球状の錫を試料中心部に載せ、石英管に高純度窒素ガスを流しながら、赤外線加熱炉で800℃まで加熱した。加熱中の石英管出口の酸素濃度は1ppm以下であった。800℃で10分経過後の試料と錫玉の状態を実施例1と同様に撮影した。このときの接触角は約150°であった。これより、CrNイオンプレーティング膜は一度酸化雰囲気に曝された後でも、実施例1と同様に低酸素雰囲気下の錫の付着性が低いことがわかった。
実生産での効果の確認を目的として、S15Cで作製したトップロールのガラスリボンと接する部分にCrNを実施例1と同様にイオンプレーティング法により約3μmの厚さに成膜した。トップロールは、トップロールの先端部のガラスリボンと接する表面を含む部分を真空チャンバー中に載置し、CrNのコーティングを行い、チャンバーから取り出した後にトップロールの先端と軸部とを溶接によって接合した。さらに、トップロールは、その軸部を断熱材や保護材で被い、溶融錫浴内にガラスリボンの進行方向に直交する幅方向の両端部に3対、合計6台を設置した。
実生産において、本トップロールを使用した結果、ガラスリボンと接する部分での錫付着が少なく、Crメッキ膜のトップロールの使用時に比べガラスリボンの板厚変動が減少した。また、溶融錫浴内で約3ヶ月使用後に本トップロールのガラスリボンと接する部分を取り出し、その部分を目視観察した。その結果、錫などの固着や薄膜の剥がれなどは見つからなかった。一方、従来のCrメッキしたトップロールでは、同程度の期間において多数の錫が固着している部分が見られる。
Claims (12)
- トップロールを使用して溶融錫浴上の溶融ガラスのリボンにその流れ方向にほぼ直交する方向に張力を印加する、フロート法による板ガラスの製造方法において、前記トップロールとして少なくとも溶融ガラスに接する表面に金属元素としてクロムを含む金属窒化物の薄膜を有するトップロールを使用することを特徴とする板ガラスの製造方法。
- 金属窒化物の薄膜が、気相成長(vapor deposition)法で形成された薄膜である、請求項1に記載の製造方法。
- 気相成長(vapor deposition)法がイオンプレーティング(ion plating)法である、請求項2に記載の製造方法。
- 金属窒化物が、クロム窒化物、または、金属元素としてクロムとクロム以外の金属元素とを含む金属窒化物の固溶体もしくは固溶体混合物、である請求項1、2または3に記載の製造方法。
- トップロールの溶融ガラスに接する表面に多層薄膜を有し、その最外層が金属窒化物の薄膜である、請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
- 金属窒化物の薄膜の厚さが1〜10μmである、請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
- フロート法による板ガラス製造において溶融錫浴上の溶融ガラスのリボンにその流れ方向に直交する方向に張力を印加するトップロールであって、少なくとも溶融ガラスに接する表面に金属元素としてクロムを含む金属窒化物の薄膜を有することを特徴とするトップロール。
- 金属窒化物の薄膜が、気相成長(vapor deposition)法で形成された薄膜である、請求項7に記載のトップロール。
- 気相成長(vapor deposition)法がイオンプレーティング(ion plating)法である、請求項8に記載のトップロール。
- 金属窒化物が、クロム窒化物、または、金属元素としてクロムとクロム以外の金属元素とを含む金属窒化物の固溶体もしくは固溶体混合物、である請求項7、8または9に記載のトップロール。
- トップロールの溶融ガラスに接する表面に多層薄膜を有し、その最外層が金属窒化物の薄膜である、請求項7〜10のいずれかに記載のトップロール。
- 金属窒化物の薄膜の厚さが1〜10μmである、請求項7〜11のいずれかに記載のトップロール。
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