JP5048563B2 - スティック状化粧料 - Google Patents

Description

本発明はスティック状化粧料に関し、更に詳しくは、やわらかく崩れて軽くのび、肌や唇への付きが良いため潤い感に優れ、みずみずしいツヤが持続し、化粧持ちと高温安定性の良いスティック状化粧料に関するものである。

従来、スティック状化粧料のような固形化粧料において、のびの軽さやツヤを高めるため、少ないワックス量でスティック状等の形状を保持しながら経時安定性を確保することのできるワックスと油剤の組み合わせが検討されてきたが（例えば特許文献１）、形状保持性や経時安定性を確保した状態で得られるのびの軽さやツヤには限界があった。また、ツヤを付与するために屈折率の高いメチルフェニルポリシロキサンを配合する技術があるが（例えば、特許文献２）、屈折率の高い油剤は、塗布直後のツヤは得られるが、屈折率の高いものだからといって必ずしもそのツヤが持続するものではなかった。

一方、液状や半固形化粧料においては、固形化粧料では実現化し得ないみずみずしいツヤや潤い感を実現化することができるものの、べたつきがあってのびが重い等の使用性や化粧持ちの悪さが課題となっている。

そこで、特定のワックスとそれによって固化しにくい油剤を組み合わせて低い硬度の固形化粧料とし、これを特定の容器に充填してスティックまたは棒状にすることで、スティックの使用性とツヤ、うるおいの持続性を具現化する技術や（例えば、特許文献３、４）、ワックスと油剤に、固化力を低下せしめる親油性ゲル化剤を配合してペースト状とし、化粧もちを向上させる技術（例えば、特許文献５）が検討されてきた。

しかしながら、低い硬度の固形化粧料を特定の容器に充填してスティックまたは棒状にする技術は、ツヤ、うるおいの持続性は得られるものの、ワックスと油剤が同じ炭化水素から成るためにのびが重くベタツキが生じてしまうことがあった。また、ワックスと油剤に親油性ゲル化剤を配合してペースト状とした技術は、化粧もちは向上したものの塗布しやすさといった使用性を満足するものではなかった。
特開２００４−２２４７０７号公報 特開２００１−２９４５１５号公報 特開２００６−２４８９９７号公報 特開２００７−１７６９００号公報 特開昭６１−２３６７１６号公報

従って本発明は、固形化粧料の使用性や化粧持ちの良さと、液状や半固形化粧料のみずみずしいツヤの持続性や潤い感を同時に満足するスティック状化粧料を提供することをその課題とするものである。

上記課題を解決するために本発明者らは鋭意研究を行った結果、特定の固形ワックスおよび炭化水素油と長鎖アシルアミノ酸ステロール誘導体とを組み合わせ、特定の硬度範囲にすることにより、上記課題を解決しうることを見出し、本発明を完成した。

すなわち、本発明は次の成分（ａ）〜（ｄ）；
（ａ）フィッシャートロプシュワックス
（ｂ）キャンデリラロウエステル、カルナウバワックス、水添ホホバ油およびセチルパ
ルミテートから選ばれるエステルワックスの１種以上
（ｃ）長鎖アシルアミノ酸ステロール誘導体
（ｄ）ポリブテン、水添ポリイソブテン、α−オレフィンオリゴマー、流動パラフィン
、スクワランおよびワセリンから選ばれる炭化水素油の１種以上
を含有し、３５℃での硬度が３０〜１２０であることを特徴とするスティック状化粧料である。

本発明のスティック状化粧料は固形化粧料の使用性や化粧持ちの良さと、液状や半固形化粧料のみずみずしいツヤの持続性や潤い感を同時に満足し、更に、高温安定性を有する化粧料である。

また、この化粧料は従来のものよりも軟らかいにもかかわらず、従来の口紅等のスティック状化粧料と同様の容器や製法を用いて製造することができるので、新たな設備投資を行わずに新ジャンルの化粧料を提供することができる。

本発明のスティック状化粧料（以下、「本発明化粧料」という）は、次の成分（ａ）〜（ｄ）を含有し、３５℃での硬度が３０〜１２０のものである。
（ａ）フィッシャートロプシュワックス
（ｂ）キャンデリラロウエステル、カルナウバワックス、水添ホホバ油およびセチルパ
ルミテートから選ばれるエステルワックスの１種以上
（ｃ）長鎖アシルアミノ酸ステロール誘導体
（ｄ）ポリブテン、水添ポリイソブテン、α−オレフィンオリゴマー、流動パラフィン
、スクワランおよびワセリンから選ばれる炭化水素油の１種以上

本発明化粧料の成分（ａ）であるフィッシャートロプシュワックスは、フィッシャートロプシュ法により製造される合成の炭化水素ワックスである。フィッシャートロプシュワックスの融点は、特に限定されないが、７０〜１２５℃のものが好ましい。このようなフィッシャートロプシュワックスの市販品としては、例えば、パラフリントＣ７７、パラフリントＣ８０、パラフリントＨ１（いずれもサゾールワックス社製）、ＦＴ１００（日本精蝋株式会社製）、ＣＩＲＥＢＥＬＬＥ１０８、ＣＩＲＥＢＥＬＬＥ１０９Ｌ、ＣＩＲＥＢＥＬＬＥ３０３（いずれもＣＩＲＥＢＥＬＬＥ社製）等が挙げられる。このフィッシャートロプシュワックスは本発明化粧料に１〜２０質量％（以下、単に「％」という）、好ましくは１〜１５％含有される。なお、本明細書において、融点は「医薬部外品原料規格
一般試験法の融点試験法」に基づき測定されるものである。

成分（ｂ）は、キャンデリラロウエステル、カルナウバワックス、水添ホホバ油およびセチルパルミテートから選ばれるエステルワックスである。このうち、キャンデリラロウエステルはキャンデリラロウを分画して得られるエステル画分であり、ケン化価が７０〜１００のものである。市販品としては、高融点キャンデリラワックスＦＲ１００（日本ナチュラルプロダクツ社製）が挙げられる。また、カルナウバワックスはカルナウバヤシの葉から得られるエステルワックスであって、特に天然の粗ワックスを、脱ガム処理、脱酸処理、水素添加法、分別法、カラム処理等の方法で精製したものを用いると、臭いが少なく、経時安定性に優れるものが得られるため好ましい。市販品としては、精製カルナバワックス１号（日本ナチュラルプロダクツ社製）、精製カルナウバワックスＮＯ．１（セラリカ野田社製）等が挙げられる。カルナウバワックスの融点は、特に限定されないが、７０〜８５℃のものが好ましい。更に、水添ホホバ油はホホバの種子から得られるロウエステルを水素添加して得られるものであり、融点が６０℃以上のものである。市販品としては、極度水添ホホバ油（香栄興業社製）等が挙げられる。また更に、セチルパルミテートはセタノールとパルミチン酸をエステル化して得られる。市販品としては、ＮＩＫＫＯＬ Ｎ−ＳＰＶ（日光ケミカルズ社製）等が挙げられる。これらのエステルワックスは１種で、または２種以上を組み合わせて使用することができ、本発明化粧料に、１〜２０％、好ましくは１〜１０％含有される。

なお、本発明化粧料には成分（ａ）と（ｂ）として、市販されているこれらの混合品を利用しても良い。この混合品の市販品としては、ＳＭＡＲＴ ＷＡＸ ７７４３Ｓ（日本ナチュラルプロダクツ社製）等が挙げられる。

成分（ｃ）の長鎖アシルアミノ酸ステロール誘導体は、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸等の長鎖アシルアミノ酸と、コレステロール、フィトステロール等のステロール類とベヘニルアルコール、オクチルドデシルアルコール等の高級アルコール類とのジエステルである。この長鎖アシルアミノ酸ステロール誘導体は、成分（ａ）、（ｂ）および（ｄ）からなる固形組成物のワックスの結晶成長を適度に阻害して３５℃での硬度を３０〜１２０に下げて軟らかくすることにより持続性の高いみずみずしいツヤの具現化を可能にするものである。具体的に、３５℃での硬度を３０〜１２０にするには、成分（ａ）、（ｂ）および（ｄ）からなる固形組成物に、成分（ｃ）を適当な配合比率で組み合わせることにより可能となる。このような長鎖アシルアミノ酸ステロール誘導体の具体例としては、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・オクチルドデシル）、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（フィトステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（フィトステリル・オクチルドデシル）等が挙げられる。市販品としては、エルデュウＣＬ３０１、ＣＬ−２０２、ＰＳ−２０３、ＰＳ−３０４、ＰＳ−３０６（以上、味の素社製）等が挙げられる。これらの長鎖アシルアミノ酸ステロール誘導体は１種で、または２種以上を組み合わせて使用することができ、本発明化粧料に、１.０〜３０％、好ましくは１〜２０％含有される。

成分（ｄ）は、ポリブテン、水添ポリイソブテン、α−オレフィンオリゴマー、流動パラフィン、スクワランおよびワセリンから選ばれる炭化水素油である。このうち、ポリブテンはブテンを重合して得られるもので、市販品としては例えば、ポリブテン３５Ｒ、１００Ｒ、３００Ｒ、３００Ｈ、２０００Ｈ（以上、出光興産社製）、精製ポリブテンＨＶ−１００Ｆ（ＳＢ）（日本ナチュラルプロダクツ社製）等が挙げられる。また、水添ポリイソブテンは水素添加したポリブテンである。市販品としては例えば、パールリーム６、１８、２４、４６（以上、日油社製）等が挙げられる。更に、α−オレフィンオリゴマーはα−オレフィンを重合、水素添加して得られるもので、市販品としては例えば、ノムコートＨＰＤ−Ｃ（日清オイリオグループ社製）、ＳＩＬＫＦＬＯ ３６４ＮＦ ＰＯＬＹＤＥＣＥＮＥ、ＳＩＬＫＦＬＯ ３６６ＮＦ ＰＯＬＹＤＥＣＥＮＥ（以上、ＬＩＰＯ ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ社製）等が挙げられる。また更に、流動パラフィンは石油系飽和炭化水素であり、市販品としては例えば、ＫＬＥＡＲＯＬ（ＳＯＮＮＥＢＯＲＮ社製）、ハイコールＫ−５００、Ｋ−３５０、Ｋ−２３０（以上、カネダ社製）であり、ワセリンは市販品としては例えば、ＳＮＯＷ ＷＨＩＴＥ ＳＰＥＣＩＡＬ、ＳＵＰＥＲＷＨＩＴＥ ＰＲＯＴＯＰＥＴ ＰＥＴＲＯＬＡＴＵＭ、ＳＯＮＯＪＥＬＬ＃９ ＰＥＴＲＯＬＡＴＵＭ（以上、ＳＯＮＮＥＢＯＲＮ社製）等が挙げられる。本発明化粧料においては、これら炭化水素油の中でも、特に２０℃における粘度が２０Ｐａ・ｓ〜２０００Ｐａ・ｓのものを用いると、ツヤを付与する効果が特に高く、閉塞性が高いために潤い感にも優れ、それらの効果の持続性も高く好ましい。このような炭化水素油としては、精製ポリブテンＨＶ−１００Ｆ（ＳＢ）、ポリブテン１００Ｒ、ポリブテン３００Ｒ、ポリブテン３００Ｈ、ポリブテン２０００Ｈ、パールリーム１８、パールリーム２４、パールリーム４６等が挙げられる。これらの炭化水素油は、１種で、または２種以上を組み合わせて使用することができ、本発明化粧料に、２０〜８０％、好ましくは２５〜５０％含有される。

なお、上記炭化水素油の粘度は、例えば、単一円筒型回転粘度計ビスメトロン（登録商標）（芝浦システム社製）等のブルックフィールド型粘度計を使用して測定された値である。具体的に粘度値は次のようにして測定される。まず、測定試料を外径４５ｍｍ、内径３８ｍｍ、高さ８２ｍｍのガラス製ビンにエアスペースが生じないように充填し、ふたをして２０℃恒温槽にて一昼夜放置する。翌日、単一円筒型回転粘度計ビスメトロン（登録商標）（芝浦システム社製）にて、付属の１〜４号ローターを用い、０.３〜３０ｒｐｍで１分後の測定値を読み取り、各々の乗数を乗したものが粘度値となる。

また、本発明化粧料には、上記した成分（ａ）〜（ｄ）の他に、通常化粧料に配合される任意成分、例えば、上記成分以外の油性成分、粉体成分、酸化防止剤、防腐剤、美容成分、界面活性剤、水性成分、水溶性高分子、紫外線吸収剤、香料等の成分を配合することができる。

油性成分としては、化粧料に一般に使用されるものであれば特に限定されず、例えば、セレシンワックス、ポリエチレンワックス、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、オゾケライトワックス、エチレンプロピレンコポリマー等の炭化水素類、モクロウ、オリーブ油、ヒマシ油、ミンク油、マカデミアンナッツ油等の油脂類、ミツロウ、ゲイロウ等のロウ類、トリ２−エチルヘキサン酸グリセリル、トリ（カプリル・カプリン酸）グリセリル、ジイソステアリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸グリセリル、トリイソステアリン酸ジグリセリル、ジイソステアリン酸ジグリセリル、テトライソステアリン酸ジグリセリル、デカイソステアリン酸ポリグリセリル、ジカプリン酸プロピレングリコール、イソノナン酸イソトリデシル、ジペンタエリトリット脂肪酸エステル、テトラ２−エチルヘキサン酸ペンタエリトリット、テトライソステアリン酸ペンタエリトリット、トリイソステアリン酸トリメチロールプロパン、２−エチルヘキサン酸セチル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ステアリン酸イソセチル、オレイン酸オクチルドデシル、ジオクタン酸ネオペンチルグリコール、コハク酸ジ２−エチルヘキシル、リンゴ酸ジイソステアリル、乳酸ミリスチル、炭酸ジアルキル、酢酸液状ラノリン、トリメリト酸トリデシル、ダイマー酸ジイソプロピル、メドウフォーム油、サフラワー油、ロジン酸ペンタエリスリット、水添アビエチン酸グリセリル等のエステル類、ステアリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、ベヘン酸、イソステアリン酸、オレイン酸等の脂肪酸類、ステアリルアルコール、セチルアルコール、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、イソステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール類、ジメチルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ポリエーテル変性オルガノポリシロキサン、ポリオキシアルキレン・アルキルメチルポリシロキサン・メチルポリシロキサン共重合体、アルコキシ変性ポリシロキサン、フッ素変性オルガノポリシロキサン等のシリコーン類、パーフルオロデカン、パーフルオロオクタン、パーフルオロポリエーテル等のフッ素系油剤類、ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラノリンアルコール等のラノリン誘導体、デキストリン脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル、１２−ヒドロキシステアリン酸、イソステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウム等の油性ゲル化剤類等が挙げられる。

粉体成分としては、化粧料に一般に使用されるものであれば、球状、板状、針状等の形状、煙霧状、微粒子、顔料級等の粒子径、多孔質、無孔質等の粒子構造等により特に限定されず、例えば、無機粉体類、光輝性粉体類、有機粉体類、色素粉体類、金属粉体類、複合粉体類等が挙げられる。具体的に例示すれば、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、硫酸バリウム等の白色無機顔料、酸化鉄、カーボンブラック、チタン・酸化チタン焼結物、酸化クロム、水酸化クロム、紺青、群青等の有色無機顔料、タルク、白雲母、金雲母、紅雲母、黒雲母、合成雲母、絹雲母（セリサイト）、合成セリサイト、炭化珪素、二酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、酸化アンチモン、珪ソウ土、ケイ酸アルミニウム、メタケイ酸アルミニウムマグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸バリウム、ケイ酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ヒドロキシアパタイト、窒化ホウ素等の白色体質粉体、カオリン、ベントナイト、スメクタイト、ヘクトライト、モンモリロナイト等の粘土鉱物およびそれらの有機変性物、酸化チタン被覆雲母、酸化チタン被覆オキシ塩化ビスマス、酸化鉄雲母チタン、紺青処理雲母チタン、カルミン処理雲母チタン、オキシ塩化ビスマス、魚鱗箔、ポリエチレンテレフタレート・アルミニウム・エポキシ積層末、ポリエチレンテレフタレート・ポリオレフィン積層フィルム末、ポリエチレンテレフタレート・ポリメチルメタクリレート積層フィルム末、酸化チタン被覆ガラスフレーク等の光輝性粉体、ポリアミド系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、フッ素系樹脂、セルロース系樹脂、ポリスチレン系樹脂、スチレン−アクリル共重合樹脂等のコポリマー樹脂、ポリプロピレン系樹脂、シリコーン樹脂、ウレタン樹脂等の有機高分子樹脂粉体、ステアリン酸亜鉛、Ｎ−アシルリジン等の有機低分子性粉体、シルク粉末、セルロース粉末等の天然有機粉体、赤色２０１号、赤色２０２号、赤色２０５号、赤色２２６号、赤色２２８号、橙色２０３号、橙色２０４号、青色４０４号、黄色４０１号等の有機顔料粉体、赤色３号、赤色１０４号、赤色１０６号、橙色２０５号、黄色４号、黄色５号、緑色３号、青色１号等のジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料粉体あるいは更にアルミニウム粉、金粉、銀粉等の金属粉体、微粒子酸化チタン被覆雲母チタン、微粒子酸化亜鉛被覆雲母チタン、硫酸バリウム被覆雲母チタン、酸化チタン含有二酸化珪素、酸化亜鉛含有二酸化珪素等の複合粉体等が挙げられる。これら粉体はその一種又は二種以上を用いることができ、更に複合化したものを用いても良い。なお、これら粉体は、フッ素系化合物、シリコーン系化合物、金属石鹸、レシチン、水素添加レシチン、コラーゲン、炭化水素、高級脂肪酸、高級アルコール、エステル、ワックス、ロウ、界面活性剤等の一種又は二種以上を用いて表面処理を施してあっても良い。

酸化防止剤としては、化粧料に一般に使用されるものであれば特に限定されず、例えばα−トコフェロール、アスコルビン酸等が挙げられる。

防腐剤としては、化粧料に一般に使用されるものであれば特に限定されず、例えば、パラオキシ安息香酸エステル、フェノキシエタノール等が挙げられる。

美容成分としては、化粧料に一般に使用されるものであれば特に限定されず、例えばビタミン類、消炎剤、生薬等が挙げられる。

界面活性剤としては、化粧料に一般に使用されるものであれば特に限定されず、例えば、非イオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等が挙げられる。例えば、グリセリン脂肪酸エステルアルキレングリコール付加物、ポリグリセリン脂肪酸エステルアルキレングリコール付加物、ソルビタン脂肪酸エステル及びそのアルキレングリコール付加物、蔗糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油、ポリオキシアルキレンアルキル共変性オルガノポリシロキサン、ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン、レシチン等が挙げられる。

水性成分としては、化粧料に一般に使用されるものであれば特に限定されず、水または水に可溶な成分であれば何れでもよく、例えば、エチアルコール等のアルコール類、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール等のグリコール類、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン等のグリセロール類、アロエベラ、ウイッチヘーゼル、ハマメリス、キュウリ、レモン、ラベンダー、ローズ等の植物抽出液が挙げられる。

水溶性高分子としては、化粧料に一般に使用されるものであれば特に限定されず、例えば、グアーガム、コンドロイチン硫酸ナトリウム、ヒアルロン酸ナトリウム、アラビアガム、アルギン酸ナトリウム、カラギーナン等の天然系のもの、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等の半合成系のもの、カルボキシビニルポリマー、アルキル付加カルボキシビニルポリマー、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸ナトリウム等の合成系のもの、他にタンパク質、ムコ多糖、コラーゲン、エラスチン、ケラチン等が挙げられる。

紫外線吸収剤としては、化粧料に一般に使用されるものであれば特に限定されず、例えば、ベンゾフェノン系、ＰＡＢＡ系、ケイ皮酸系、サリチル酸系、４−ｔｅｒｔ−ブチル−４’−メトキシジベンゾイルメタン、オキシベンゾン等が挙げられる。

本発明化粧料は、上記成分を加熱溶解したものを容器に直接充填する方法で製造される。具体的には、成分（ａ）〜（ｄ）と任意の油性成分を加熱溶融したのち、任意の粉体や水性成分などを均一に混合分散し、これを加熱溶解後、必要により、キャップ、カプセル等を付けた容器に直接充填して得ることができる。容器への充填方法は、容器の上（塗布部位）から充填する方法でも、下（塗布部位と反対側の底面部）から充填する方法のどちらでもよい。また、本発明化粧料を充填することのできる容器としては、通常のスティック状化粧料に用いられる容器であれば特に制限されないが、特に、直接充填して成型することのできる繰り出し容器が好ましい。このような容器に充填すれば、本発明化粧料はそのまま使用に供することができる。

斯くして得られる本発明化粧料は、３５℃での硬度が３０〜１２０、好ましくは４０〜１００である。なお、この硬度は、成分（ａ）〜（ｄ）およびその他の成分を１００℃で溶解し、９０℃で口紅容器等の樹脂製の容器に流し込み、２５℃で１日放置したものをサンプルとし、これに、ＦＵＤＯＨ ＲＨＥＯＭＥＴＥＲ（不動工業社製）のレオメーター（総合物性評価装置）を用い、３５℃に１時間保管したものを直径３ｍｍの針が３ｍｍ針入する際の抵抗値（ｇｆ）である。

本発明のスティック状化粧料としては、口紅、リップグロス、リップトリートメント、リップクリーム、リップ下地などの口唇用化粧料や部分使用ファンデーション、コンシーラー、アイカラー、チーク、スポット用スキンケア化粧料などが挙げられるが、使用感やツヤ、潤い感が求められる口唇用化粧料であることが特に好ましい。剤型は油性または油中水型であるが、中でも特に油性スティック状化粧料が好ましい。本発明において油性スティック状化粧料とは、液状、半固形状又は固形状の油剤や油溶性化合物である油性成分を連続相とする実質的に水を含まない棒状に固めたスティック状化粧料のことをいう。

以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない。

実 施 例 １
スティック状口紅の調製：
表１に示す処方および下に示す製法により、スティック状口紅を製造した（実施品１〜４および比較品１〜６）。得られた各スティック状口紅の硬度を下記に示す方法により測定した。また、官能評価により、軽いのび、潤い感、みずみずしいツヤの持続、化粧持ちおよび高温安定性を評価した。それらの結果を表１にあわせて示す。

表１の成分１〜１０を１００℃で溶解し、これに成分１１〜１９を加えて均一に混合分散し、脱泡して成分２０を加えて均一に混合したものを、成型のためのキャップを上端に付けた口紅容器（アルミニウム製、口径１２ｍｍ）に、９０℃で口紅容器の下端から流し込んだ。その後、これを−２０℃まで冷却して成型し、キャップを外してスティック状口紅を製造した。

＜硬度測定方法＞
上記のようにして製造されたスティック状口紅を、２５℃で１日放置したものをサンプルとした。ＦＵＤＯＨ ＲＨＥＯＭＥＴＥＲ（不動工業社製）を用い、各サンプルを３５
℃にて１時間保管したものの直径３ｍｍの針が３ｍｍ針入する際の抵抗値（ｇｆ）を測定し、この値を硬度とした。

＜評価方法＞
上記のようにして製造されたスティック状口紅について下記評価基準に基づき評価した。下記評価項目イ〜ニについては、各試料について専門パネル２０名による使用テストを行った。パネル各人がイは塗布中、ロは塗布直後、ハとニについては塗布後３時間経過した後の状態を観察し、下記絶対評価基準１にて評点を付け、各試料のパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記４段階判定基準により判定した。また、評価項目ホについては、各試料を５０℃で１ヶ月保管し、下記判定基準２にて発汗、形状の変化、色むらの有無を目視で評価し判定した。その際、繰り出して口紅の全体を観察した。
（評価項目）
イ．軽いのび
ロ．潤い感
ハ．みずみずしいツヤの持続
ニ．化粧持ち
ホ．高温安定性

［イ〜ニの評価］
絶対評価基準１
（評点）：（評価）
６点 ： 非常に良好
５点 ： 良好
４点 ： やや良好
３点 ： 普通
２点 ： やや不良
１点 ： 不良
４段階判定基準１
（判定）： （評点の平均点） （評価）
◎ ： ５.０点以上 ： 非常に良好
○ ： ３.５点以上５点未満 ： 良好
△ ： １.５点以上３.５点未満 ： やや不良
× ： １.５点未満 ： 不良

［ホヘの評価］
絶対評価基準２
（評点）：（評価）
４点 ： 発汗、形状の変化、色むらの有無が見られない。
３点 ： 発汗が少し見られるが、繰り出しや使用には全く問題ない。
２点 ： 発汗し多少形状の変化や色むらが見られ、使用性に明らかな違いがある。
１点 ： 形状が変化して、使用することができない。
４段階判定基準２
（判定）：（評点の平均点） （評価）
◎ ： ４.０点以上 ：非常に良好
○ ： ３.０点以上４.０点未満 ：良好
△ ： ２.０点以上３.０点未満 ：やや不良
× ： ２.０点未満 ：不良

本発明のスティック状口紅は、やわらかく崩れて軽くのび、肌や唇への付きが良いため潤い感に優れ、みずみずしいツヤが持続し、化粧持ちと高温安定性も良いものであった。一方、成分（ａ）を配合していない比較品１は、硬度が低すぎてスティック状にならなかったため評価できなかった。成分（ｂ）を配合していない比較品２は、のびが重く、塗布膜の均一性が損なわれることによりみずみずしいツヤの持続や化粧持ち、さらに高温で形状の変化が見られる等の安定性が悪いものであった。また、成分（ａ）および（ｂ）の代わりにポリエチレンワックスを配合し、硬度を実施品１と同じにした比較品３は、のびが重くみずみずしいツヤが持続せず、高温で発汗が見られる等の高温安定性が悪いものであった。成分（ｃ）を配合していない比較品４は、軽いのびや潤い感が感じられなかった。成分（ｄ）を配合していない比較品５は、軽いのび、潤い感、みずみずしいツヤの持続と化粧持ちが非常に悪いものであった。硬度値が２００である比較品６は、高温安定性は良いものの、のびが重く唇への付きが悪いために潤い感を感じず、みずみずしいツヤが得られず持続もしなかった。但し、ツヤは塗布時より得られなかったが、発色は良く、その化粧持ちはよいものであった。

実 施 例 ２
リップグロス：
（成分） （％）
１．フィッシャートロプシュワックスと ８
キャンデリラロウエステルの混合物^＊８
２．ポリエチレンワックス^＊９ ０.５
３．長鎖アシルアミノ酸ステロール誘導体^＊１０ ２０
４．ポリブテン^＊１１ ３０
５．イソノナン酸イソトリデシル 残量
６．無水ケイ酸 ０.１
７．炭酸カルシウム ０.３
８．赤色２０２号 ０.２
９．青色１号アルミニウムレーキ ０.０５
１０．ジメチルポリシロキサン２％処理雲母チタン １０
１１．ジメチルポリシロキサン３％処理酸化チタン ３
被覆ガラスフレーク^＊１２
１２．酸化防止剤 適量
１３．防腐剤 適量
１４．レシチン ０.３
＊８：ＳＭＡＲＴ ＷＡＸ ７７４３Ｓ（日本ナチュラルプロダクツ社製）
＊９：ＰＥＲＦＯＲＭＡＬＥＮＥ ５００（ニューフェーズテクノロジー社製）
＊１０：エルデュウ ＰＳ２０３（味の素社製）
＊１１：ポリブテン１００Ｒ（出光興産社製）
＊１２：メタシャイン１０８０ＲＣ−Ｒ（日本板硝子社製）をジメチルポリシロキサンで３％処理したもの

（製造方法）
Ａ：成分１〜５を９０℃に加温して溶解し混合する。
Ｂ：Ａに成分６〜１４を加え均一に分散する。
Ｃ：Ｂを９０℃にて口紅容器（ＡＢＳ樹脂製、口径１１ｍｍ）に流し込み冷却する。

実施例２のリップグロスについて実施例１と同様にして３５℃での硬度を測定したところ１００であった。このリップグロスは固形化粧料の使用性や化粧持ちの良さと、液状や半固形化粧料のみずみずしいツヤの持続や潤い感を同時に満足し、更に、高温安定性を有するリップグロスであった。

実 施 例 ３
口紅：
（成分） （％）
１．フィッシャートロプシュワックスと ７
キャンデリラロウエステルの混合物^＊８
２．カルナウバワックス^＊１３ ３
３．長鎖アシルアミノ酸ステロール誘導体^＊１４ １０
４．水添ポリイソブテン^＊１５ ２０
５．スクワラン 残量
６．水添アビエチン酸グリセリル ５
７．赤色２０１号 ０.５
８．黄色４号アルミニウムレーキ １.０
９．黒酸化鉄 ０.０２
１０．シリカ処理酸化チタン ０.５
１１．ジメチルポリシロキサン２％処理雲母チタン ５
１２．シリカ ５
１３．酸化防止剤 適量
１４．防腐剤 適量
＊８：ＳＭＡＲＴ ＷＡＸ ７７４３Ｓ（日本ナチュラルプロダクツ社製）
＊１３精製カルナバワックス１号（日本ナチュラルプロダクツ社製）
＊１４エルデュウ ＣＬ３０１（味の素社製）
＊１５パールリーム２４（日油社製）

（製造方法）
Ａ：成分１〜６を１２０℃に加温して溶解し混合する。
Ｂ：Ａに成分７〜１４を加え均一に分散する。
Ｃ：Ｂを９０℃にて口紅容器（アルミニウム製、口径９ｍｍ）に流し込み冷却する。

実施例３の口紅について実施例１と同様にして３５℃での硬度を測定したところ８０であった。この口紅は固形化粧料の使用性や化粧持ちの良さと、液状や半固形化粧料のみずみずしいツヤの持続や潤い感を同時に満足し、更に、高温安定性を有する口紅であった。

実 施 例 ４
アイカラー：
（成分） （％）
１．フィッシャートロプシュワックスと ５
キャンデリラロウエステルの混合物^＊８
２．水添ホホバ油^＊１６ ３
３．長鎖アシルアミノ酸ステロール誘導体^＊１０ ５
４．長鎖アシルアミノ酸ステロール誘導体^＊１７ ５
５．ポリイソブテン^＊１８ １０
６．流動パラフィン^＊１９ １５
７．ジイソステアリン酸ジグリセリル １５
８．イソノナン酸イソトリデシル 残量
９．無水ケイ酸 ０.１
１０．ジメチルポリシロキサン４％処理ベンガラ ０.２
１１．ジメチルポリシロキサン２％処理酸化チタン ０.０５
１２．ジメチルポリシロキサン２％処理雲母チタン １０
１３．ジメチルポリシロキサン３％処理酸化チタン ５
被覆ガラスフレーク^＊１２
１４．ジメチルポリシロキサン２％処理ベンガラ被覆雲母チタン ５
１５．酸化防止剤 適量
１６．防腐剤 適量
１７．レシチン ０.３
１８．ヒアルロン酸ナトリウム（１％）水溶液 ３
＊１６：極度水添ホホバ油（香栄興業社製）
＊１７：エルデュウ ＰＳ３０４（味の素社製）
＊１８：ポリブテン２０００Ｈ（出光興産社製）
＊１９：ＫＬＥＡＲＯＬ（ＳＯＮＮＥＢＯＲＮ社製）

（製造方法）
Ａ：成分１〜８を９０℃に加温して溶解し混合する。
Ｂ：Ａに成分９〜１８を加え均一に分散する。
Ｃ：Ｂを９０℃にて口紅容器（ＡＢＳ樹脂製、口径９ｍｍ）に流し込み冷却する。

実施例４のアイカラーについて実施例１と同様にして３５℃での硬度を測定したところ５０であった。このアイカラーは固形化粧料の使用性や化粧持ちの良さと、液状や半固形化粧料のみずみずしいツヤの持続や潤い感を同時に満足し、更に、高温安定性を有するアイカラーであった。

実 施 例 ５
美白スティック：
（成分） （％）
１．フィッシャートロプシュワックスと ７
キャンデリラロウエステルの混合物^＊８
２．セチルパルミテート^＊２０ ３
３．長鎖アシルアミノ酸ステロール誘導体^＊１７ ５
４．スクワラン^＊２１ ２０
５．ポリイソブテン^＊６ ２０
６．リンゴ酸ジイソステアリル １５
７．ジイソステアリン酸ジグリセリル １５
８．イソオクタン酸グリセリル 残量
９．シリル化無水ケイ酸 １
１０．テトラヘキシルデカン酸アスコルビル ０.５
１１．酸化防止剤 適量
１２．防腐剤 適量
＊２０：ＮＩＫＫＯＬ Ｎ−ＳＰＶ（日光ケミカルズ社製）
＊２１：ＮＩＫＫＯＬ 精製オリーブスクワラン（日光ケミカルズ社製）

（製造方法）
Ａ：成分１〜８を９０℃に加温して溶解し混合する。
Ｂ：Ａに成分９〜１２を加え均一に分散する。
Ｃ：Ｂを９０℃にて口紅容器（アルミニウム製、口径９ｍｍ）に流し込み冷却する。

実施例５の美白スティックについて実施例１と同様にして３５℃での硬度を測定したところ５０であった。この美白スティックは固形化粧料の使用性と、液状や半固形化粧料のみずみずしいツヤの持続や潤い感を同時に満足し、更に、高温安定性を有する美白スティックであった。

本発明のスティック状化粧料は、固形化粧料の使用性や化粧持ちの良さと、液状や半固形化粧料のみずみずしいツヤの持続や潤い感を同時に満足し、更に、高温安定性を有するものであり、特に口紅として好適なものである。

以 上

Claims (3)

1. 次の成分（ａ）〜（ｄ）；
   （ａ）フィッシャートロプシュワックス １〜２０質量％
   （ｂ）キャンデリラロウエステル、カルナウバワックス、水添ホホバ油およびセチルパルミテートから選ばれるエステルワックスの１種以上 １〜２０質量％
   （ｃ）長鎖アシルアミノ酸ステロール誘導体 １〜３０質量％
   （ｄ）ポリブテン、水添ポリイソブテン、α−オレフィンオリゴマー、流動パラフィン、スクワランおよびワセリンから選ばれる炭化水素油の１種以上 ２０〜８０質量％
   を含有し、３５℃での硬度が３０〜１２０（ｇｆ）であることを特徴とするスティック状化粧料。
2. 成分（ｃ）の長鎖アシルアミノ酸ステロール誘導体が、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（フィトステリル・ベヘニル・オクチルドデシル）、Ｎ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（コレステリル・オクチルドデシル）またはＮ−ラウロイル−Ｌ−グルタミン酸ジ（フィトステリル・オクチルドデシル）から選ばれる１種以上である請求項１に記載のスティック状化粧料。
3. 口唇用である請求項１または２に記載のスティック状化粧料。