JP5038747B2 - 有機炭素量測定方法及び固体炭素量測定方法 - Google Patents

有機炭素量測定方法及び固体炭素量測定方法 Download PDF

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本発明は、被検試料に含まれる有機炭素量及び固体炭素量を測定する方法に関し、特にセメント製造装置からの排ガスに含まれるダスト中の有機炭素量及び固体炭素量を測定する方法に関する。
従来、固体状物質に含まれる炭素成分量の測定には、炭素量測定装置等が用いられている。この炭素量測定装置としては、例えば、固体状物質たる試料を８５０℃以上の高温で燃焼させて試料に含まれる炭素成分をＣＯ２又はＣＯガスとする燃焼部と、燃焼部で発生したＣＯ２又はＣＯガスを検出し、炭素成分を定量する赤外線分析装置又は熱伝導度分析装置等とを備えるものが知られている。
しかしながら、固体状物質に炭素成分として固体炭素と油分等の有機炭素成分とが含まれている場合に、上記のような炭素量測定装置を用いて固体状物質中の炭素成分量を測定すると、固体状物質中のすべての炭素成分が燃焼によりＣＯ２又はＣＯガスとなってしまうため、固体状物質におけるすべての炭素成分の含有量を測定することはできるものの、固体状物質に含まれる有機炭素量又は固体炭素量のみを高精度で測定することができないという問題があった。
このような実情に鑑みて、本発明は、固体状物質である被検試料に含まれる有機炭素量及び固体炭素量を高精度で測定する方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明は、固体状の被検試料に含まれる有機炭素量を測定する方法であって、前記被検試料の質量を測定し、前記被検試料を加熱脱気処理して加熱脱気処理後の前記被検試料の質量を測定し、下記式に基づいて、前記被検試料に含まれる有機炭素量を算出する有機炭素量測定方法であり、前記被検試料の加熱脱気処理における温度条件が、２００〜３００℃であって、圧力条件が、５０ｍＴｏｒｒ以下であることを特徴とする有機炭素量測定方法を提供する（発明１）。
Figure 0005038747
上記発明１によれば、被検試料を加熱脱気処理に供することにより、被検試料に含まれる炭素成分のうちの有機炭素成分（例えば、ナフタレン、アントラセン、ピレン等）のみを被検試料から除去することができるため、上記式（１）により被検試料に含まれる有機炭素成分の質量（含有率，質量％）を高精度で測定することができる。また、上記温度条件及び圧力条件で被検試料を加熱脱気処理に供することで、被検試料に含まれる有機炭素成分のみをより効率的に除去することができ、被検試料に含まれる有機炭素量をより高精度で測定することができる。
上記発明１においては、前記被検試料を加熱乾燥して乾燥後の前記被検試料の質量を測定し、乾燥後の前記被検試料を加熱脱気処理して加熱脱気処理後の前記被検試料の質量を測定することが好ましく（発明２）、かかる発明２においては、前記被検試料の乾燥処理における温度条件が、１００〜１１０℃であればよい（発明３）。
上記発明２および発明３によれば、被検試料に水分が含まれるような場合であっても加熱乾燥処理により被検試料中の水分を除去することができ、被検試料に含まれる有機炭素量をより高精度で測定することができる。
また、本発明は、固体状の被検試料に含まれる固体炭素量を測定する方法であって、前記被検試料に鉱酸に溶解する炭素成分が含まれている場合、前記被検試料を鉱酸で処理した後の残渣に含まれる炭素量を測定し、上記発明１〜３に係る有機炭素量測定方法により前記被検試料に含まれる有機炭素量を測定し、下記式に基づいて、前記被検試料に含まれる固体炭素量を算出することを特徴とする固体炭素量測定方法を提供する（発明４）。
さらに、本発明は、固体状の被検試料に含まれる固体炭素量を測定する方法であって、前記被検試料に含まれる炭素量を測定し、上記発明１〜３に係る有機炭素量測定方法により前記被検試料に含まれる有機炭素量を測定し、下記式に基づいて、前記被検試料に含まれる固体炭素量を算出することを特徴とする固体炭素量測定方法を提供する（発明５）。
Figure 0005038747
上記発明４および発明５によれば、上記発明１〜３に係る有機炭素量測定方法により、被検試料に含まれる有機炭素量を高精度で測定することができるため、上記式（２）に基づいて、被検試料に含まれる固体炭素量を高精度で測定することができる。
本発明によれば、固体状物質である被検試料に含まれる有機炭素量及び固体炭素量を高精度で測定することができる。
以下、本発明の一実施形態に係る固体炭素量測定方法を図面に基づいて説明する。なお、以下ではセメント製造装置からの排ガスに含まれるダスト中の固体炭素量を測定する方法を例に挙げて説明するが、本発明は、これに限定されるものではなく、他の固体状の被検試料に含まれる固体炭素量を測定する方法にも適用することができる。
本実施形態においては、図１に示すように、まず、セメント製造装置のロータリーキルンからの排ガスに含まれるダストを、セメント製造装置の排ガス経路に設けられた電気集塵機等の集塵機にて捕集し、捕集されたダストを被検試料とし、当該ダストを乾燥し、乾燥後のダストの質量（ｇ）を測定する（ステップ１０１）。
ダストの乾燥温度は、１００〜１１０℃であるのが好ましく、特に１０５℃程度であるのが好ましい。また、ダストの乾燥時間は、１６〜２４時間であるのが好ましく、特に２０時間程度であるのが好ましい。なお、ダスト中に水分が含まれていない場合には、ダストの乾燥処理を省略してもよい。
次に、ダストに所定量の塩酸を添加する（ステップ１０２）。ダストには、固体炭素、有機炭素等の炭素成分とともに、炭酸カルシウム等の炭酸塩等の塩酸に溶解する炭素成分も含まれていることがあるが、塩酸を添加することでこれらの塩酸に溶解する炭素成分を除去することができる。本実施形態においてはダストに塩酸を添加しているが、鉱酸（無機酸）であれば限定されず、例えば、硝酸、硫酸等も好適に使用することができる。なお、ダスト（被検試料）に塩酸（鉱酸）に溶解する炭素成分が含まれない場合には、ダスト（被検試料）に塩酸（鉱酸）を添加する処理を省略してもよい。
添加する塩酸の量は、ダストに含まれる、塩酸に溶解する炭素成分（炭酸塩等）の全量を除去することができる量であれば特に限定されるものではないが、ダスト１ｇに対して１〜５ｍＬであることが好ましく、特に１．５〜３ｍＬであることが好ましい。
塩酸を添加したダストにさらに水（例えば、蒸留水、純水等）を加えて、ダストを水中に懸濁させて（ステップ１０３）、ダストの懸濁液を加熱する（ステップ１０４）。ダストに塩酸を添加することにより、ダストに含まれる炭酸塩等と塩酸との反応により、塩化物が析出するが、かかる処理により、当該塩化物を水に溶解させて除去することができ、測定精度を向上させることができる。
その後、懸濁液を吸引濾過処理に供し（ステップ１０５）、得られた残渣及び濾紙を洗浄する（ステップ１０６）。洗浄後の残渣を加熱乾燥し（ステップ１０７）、加熱乾燥後の残渣の質量（ｇ）を測定する（ステップ１０８）。
そして、乾燥後の残渣中の総炭素量を、高周波加熱赤外吸収法により測定し（ステップ１０９）、下記式（３）に基づいて、被検試料中の炭素量（質量％，炭酸塩等の鉱酸に溶解する炭素成分を除く炭素量）を算出する。
Figure 0005038747
次に、ダストに含まれる有機炭素量を測定する。
図２に示すように、１００〜１１０℃、好ましくは１０５℃程度の温度条件で、１６〜２４時間、好ましくは２０時間程度ダストを乾燥し、乾燥後のダストの質量（ｇ）を測定する（ステップ２０１）。なお、ダスト中に水分が含まれていないような場合には、ダストの乾燥処理を省略してもよい。
乾燥後のダストを、加熱脱気処理に供し、加熱脱気処理後のダストの質量（ｇ）を測定する（ステップ２０２）。ダストを加熱脱気処理に付すことにより、ダストに含まれる有機炭素成分のみを揮発させることができ、ダストに含まれる有機炭素量を高精度で測定することができる。
ダストの加熱脱気処理においては、２００〜３００℃で、５０ｍＴｏｒｒ以下にまで脱気することが好ましく、２５０〜３００℃で、２０ｍＴｏｒｒ以下にまで脱気することがより好ましい。上記のような条件にてダストを加熱脱気処理に供することにより、ダストに含まれる有機炭素成分のみを効率的に揮発させることができるため、ダストに含まれる有機炭素量を高精度で測定することができる。
被検試料としてのダストの質量、乾燥後のダストの質量、及び加熱脱気処理後のダストの質量から、下記式（４）に基づいて、ダストに含まれる有機炭素量（質量％）を算出する（ステップ２０３）。
Figure 0005038747
上記のようにしてセメント製造装置からの排ガス中のダストに含まれる炭素量（質量％，炭酸塩等の鉱酸に溶解する炭素成分を除く炭素量）及び有機炭素量（質量％）を測定し、かかる測定値から、下記式（２）に基づいて、ダストに含まれる固体炭素量（質量％）を算出する。
Figure 0005038747
以上説明したように、本実施形態に係る固体炭素量測定方法によれば、ダストに含まれる炭素量（炭酸塩等の鉱酸に溶解する炭素成分を除く炭素量）を高精度で測定することができるとともに、ダストに含まれる有機炭素量を高精度で測定することができるため、炭素量（炭酸塩等の鉱酸に溶解する炭素成分を除く炭素量）と有機炭素量との差分を算出することで、ダストに含まれる固体炭素量を高精度で算出することができる。
以上説明した実施形態は、本発明の理解を容易にするために記載されたものであって、本発明を限定するために記載されたものではない。したがって、上記実施形態に開示された各要素は、本発明の技術的範囲に属する全ての設計変更や均等物をも含む趣旨である。
上記実施形態においては、ダスト中の総炭素量を高周波加熱赤外吸収法により測定しているが、これに限定されるものではなく、例えば、熱伝導度測定法により測定してもよい。
〔実施例１〜２３〕
セメント製造装置におけるロータリーキルンからの排ガスに含まれるダストを集塵機にて捕集し、捕集されたダストを被検試料とし、かかるダストに含まれる炭素量（炭酸塩等の鉱酸に溶解する炭素成分を除く炭素量）及び有機炭素量を、下記のようにして測定し、ダストに含まれる固体炭素量を算出した。
［炭素量（炭酸塩等の鉱酸に溶解する炭素成分を除く炭素量）の測定］
乾燥機を用いて１０５℃で２０時間乾燥したダスト１０ｇに１：１ＨＣｌ（ａｑ）４０ｍＬを添加し、２００ｍＬの蒸留水を加えてダストを懸濁させた。当該ダストの懸濁液を１００℃の水浴上で１時間加熱し、ガラス製濾紙（アドバンテック社製，商品名：ＧＡ１００，孔径：１μｍ）を用いて吸引濾過した。
残渣及びガラス製濾紙を蒸留水２０ｍＬで１０回洗浄し、残渣を１０５℃で２０時間乾燥し、秤量した。乾燥後の残渣に含まれる総炭素量（ｇ）を、炭素・硫黄分析装置（堀場製作所社製，商品名：ＥＭＩＡ−６２０）を用いて高周波加熱赤外吸収法により測定した。乾燥後の残渣に含まれる総炭素量から、下記式（３）に基づいて、炭素量（質量％，炭酸塩等の鉱酸に溶解する炭素成分を除く炭素量）を測定した。結果を表１に示す。
Figure 0005038747
［有機炭素量の測定］
ダスト４ｇを１０５℃で２０時間乾燥し、乾燥後のダストの質量（ｇ）を測定した。乾燥後のダストについて、多点式ＢＥＴ比表面積測定装置（ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ社製，商品名：ＡＳＡＰ−２４００）の試料前処理部を用いて２５０℃に加熱して５０ｍＴｏｒｒまで脱気し、加熱脱気処理後のダストの質量（ｇ）を測定した。乾燥後のダストの質量（ｇ）及び加熱脱気処理後のダストの質量（ｇ）から、下記式（４）に基づいて、ダストに含まれる有機炭素量（質量％）を算出した。結果を表１に示す。
Figure 0005038747
［固体炭素量の測定］
上記のようにして測定された炭素量（質量％，炭酸塩等の鉱酸に溶解する炭素成分を除く炭素量）及び有機炭素量（質量％）から、下記式（２）に基づいて、ダストに含まれる固体炭素量（質量％）を算出した。結果を表１に示す。
Figure 0005038747
Figure 0005038747
表１に示すように、実施例１〜２３においては、有機炭素量（質量％）を測定することができ、これにより、セメント製造装置からの排ガス中のダストに含まれる固体炭素量の測定が可能であることが確認された。
本発明の固体炭素量測定方法は、セメント製造装置からの排ガス中のダストに含まれる固体炭素量の測定に有用である。
本発明の一実施形態に係る固体炭素量測定方法における炭素量（炭酸塩等の鉱酸に溶解する炭素成分を除く炭素量）測定方法を示すフローチャートである。 本発明の一実施形態に係る固体炭素量測定方法における有機炭素量測定方法を示すフローチャートである。

Claims (5)

  1. 固体状の被検試料に含まれる有機炭素量を測定する方法であって、
    前記被検試料の質量を測定し、前記被検試料を加熱脱気処理して加熱脱気処理後の前記被検試料の質量を測定し、下記式に基づいて、前記被検試料に含まれる有機炭素量を算出する有機炭素量測定方法であり、前記被検試料の加熱脱気処理における温度条件が、２００〜３００℃であって、圧力条件が、５０ｍＴｏｒｒ以下であることを特徴とする有機炭素量測定方法。
    Figure 0005038747
  2. 前記被検試料を加熱乾燥して乾燥後の前記被検試料の質量を測定し、乾燥後の前記被検試料を加熱脱気処理して加熱脱気処理後の前記被検試料の質量を測定することを特徴とする請求項１に記載の有機炭素量測定方法。
  3. 前記被検試料の乾燥処理における温度条件が、１００〜１１０℃であることを特徴とする請求項２に記載の有機炭素量測定方法。
  4. 固体状の被検試料に含まれる固体炭素量を測定する方法であって、
    前記被検試料に鉱酸に溶解する炭素成分が含まれている場合、前記被検試料を鉱酸で処理した後の残渣に含まれる炭素量を測定し、請求項１〜３のいずれかに記載の有機炭素量測定方法により前記被検試料に含まれる有機炭素量を測定し、下記式に基づいて、前記被検試料に含まれる固体炭素量を算出することを特徴とする固体炭素量測定方法。
    Figure 0005038747
  5. 固体状の被検試料に含まれる固体炭素量を測定する方法であって、
    前記被検試料に含まれる炭素量を測定し、請求項１〜３のいずれかに記載の有機炭素量測定方法により前記被検試料に含まれる有機炭素量を測定し、下記式に基づいて、前記被検試料に含まれる固体炭素量を算出することを特徴とする固体炭素量測定方法。
    Figure 0005038747
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