JP4133765B2 - 製鉄用焼結原料の造粒処理方法 - Google Patents
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
また最近では、優良塊鉱の枯渇化と共に、粉鉱石の劣質化も激しく、焼結原料の造粒性が以前よりも悪化している傾向にあることから、焼結原料の擬似粒子化を向上する効果の高い技術が切望されている。
以下に本発明を詳述する。
本発明における製鉄用焼結原料は、粉鉄鉱石を含むものであり、通常では、その他の鉄鉱石、副原料、燃料等を含むことになる。粉鉄鉱石とは、そのままでは高炉原料として使用できないおおよそ10mm以下の粒度が主となる鉄鉱石である。
上記アミノ基及び/又はアミド基を含有する化合物やコークス及び/又は無煙炭の質量は、本発明において用いられる全質量、すなわち、アミノ基及び/又はアミド基を含有する化合物と同時添加されるコークス及び/又は無煙炭の質量と、該化合物が添加される前に配合(添加)されるコークス及び/又は無煙炭の質量と、該化合物が添加された後で添加されるコークス及び/又は無煙炭の質量をすべてあわせた質量である。
また本発明における、コークス及び/又は無煙炭の一部又は全部に、アミノ基及び/又はアミド基を含有する化合物を添加する工程の好ましい形態としては、アミノ基及び/又はアミド基を含有する化合物の添加量が、コークス及び/又は無煙炭100質量%に対し、0.05〜3質量%であることである。
また、本発明において、燃料としては、コークス及び/又は無煙炭以外に、製鉄所内及び/又は製鉄所外から発生する燃焼可能な炭素含有量が5質量%以上のダスト、石炭や木炭の微粉等が挙げられる。該燃焼可能な炭素含有量が5質量%以上のダストに関しては、炭素含有量が様々であるため、本発明において、燃料として質量を計算する場合、燃焼可能な炭素換算の質量を使用するものとする。燃焼可能な炭素換算の質量は、例えば、実施例の「擬似粒子中の炭素含有量の定量」において、擬似粒子の1mm以下の篩分け部分の代わりに、所望のダストを当てはめることにより測定できる。本発明でいう、燃焼可能な炭素換算とは、全炭素含有量から、石灰石に含まれる炭素等の燃料として使用できない炭素含有量を差し引いた炭素含有量である。従って、該燃焼可能な炭素含有量が5質量%以上のダストに関して、本発明のアミノ基及び/又はアミド基を含有する化合物で処理した場合、燃料として質量を計算するときは、該ダストに含まれる燃焼可能な炭素換算の質量と使用したアミノ基及び/又はアミド基を含有する化合物の質量の合計を使用することとなる。
本発明において造粒処理する方法としては、コークス及び/又は無煙炭の一部又は全部とアミノ基及び/又はアミド基を含有する化合物とを混合する方法と同じ装置を用いて造粒処理する方法が好適である。
上記造粒処理剤(上記高分子化合物以外の造粒処理剤)の使用量としては、粉鉄鉱石を含む製鉄用焼結原料100重量部に対して、0.05重量部以上とすることが好ましく、また、3重量部以下とすることが好ましい。より好ましくは、0.1重量部以上であり、また、2重量部以下である。
平均粒径が200μmを超えた場合、焼結ベッド等における擬似粒子の崩壊抑制効果のある微粒子の割合に対して、微粒子の付着する粒径の大きな粒子の割合が多くなるため、添加効果は得られにくくなる。一方、0.01μm未満になると、微粒子の凝集力が強くなり、製鉄用原料に分散しにくくなるから、添加効果は得られにくくなる。
製鉄用原料100重量部に対し、0.1重量部未満の場合は造粒物の崩壊抑制効果が得られにくくなり、10重量部より多く添加した場合、造粒物の崩壊抑制効果は頭打ちになる傾向にあるので、製造コスト面で無駄になるおそれがある。
この場合においては、燃料、アミノ基及び/又はアミド基を含有する化合物、並びに、カルボキシル基、スルホン酸基及びこれらの塩からなる群より選択される少なくとも一種の基を有する高分子化合物の存在下で造粒処理を行うことになり、アミノ基及び/又はアミド基を含有する化合物としては、燃料に混合してもよく、製鉄用焼結原料に混合してもよい。また、高分子化合物としては、製鉄用焼結原料に混合することが好ましい。
上記GI指数とは、製鉄研究第288号(1976)9頁に開示されている評価方法の一つであり、核粒子の周りに付着する微粉粒子の割合を表すものである。なお、GI指数の測定は、造粒操作を行って得られた擬似粒子を80℃で1時間乾燥後、篩を用いて分級することにより、その粒度(擬似粒度)を求め、製鉄研究第288号(1976)9頁に記載の方法に準じて行い、下記の式により計算することができる。
GI指数={(造粒前の0.25mm以下の原料の比率−造粒後の0.25mm以下の原料の比率)/(造粒前の0.25mm以下の原料の比率)}×100
上記1mm以下の擬似粒子の炭素含有量は、以下の方法により測定することが好ましい。まず、擬似粒子の1mm以下の篩分け部分を混合し、ミル等の粉砕機で全量粉砕する。容器に、粉砕後の擬似粒子約1gを採取し、正確に質量を測定する(Agとする)。蒸留水10gを添加して軽くなじませ、石灰石に含まれる炭素分を二酸化炭素として系外に除去するために、リン酸1.2gから1.3gを添加して、発泡が見られる間、容器を手で振とうした後、135℃に設定した減圧乾燥器にて充分乾燥する。容器から内容物を取り出して乳鉢に移し、粉砕し、130℃のオーブンで乾燥する。この乾燥物の質量を測定する(Bgとする)。元素分析にて該乾燥物のC(炭素)量を定量する(C%とする)。1mm以下の擬似拉子に含有する炭素量(コークス量)を以下のように算出する。
1mm以下の擬似粒子に含有するコークス量(%)=B(g)×C(%)/A(g)
本発明で炭素含有量とは、含有する全炭素量から、石灰石に含まれる炭素等の燃料として使用できない(燃焼しない)炭素を差し引いた炭素含有量である。
生産率(t/day/m2)=成品歩留評価後の粒径5mm以上の粒度を有する粒子の総質量(t)/焼結時間(day)/焼結機(鍋)の表面積(m2)
上記他の共重合性単量体としては、2−(メタ)アクリロイルオキシエチルアシッドホスフェート、2−(メタ)アクリロイルオキシプロピルアシッドホスフェート、2−(メタ)アクリロイルオキシ−3−クロロプロピルアシッドホスフェート、2−(メタ)アクリロイルオキシエチルフェニルホスフェート等の酸性リン酸エステル基を有する単量体;ビニルフェノール等の石炭酸系単量体等の酸基を有する単量体及びその塩等が好適である。
(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸(N,N−ジメチルアミノエチル)、(メタ)アクリル酸(N,N−ジエチルアミノエチル)、(メタ)アクリル酸アミノエチル等の炭素数1〜18の(メタ)アクリル酸アルキルエステル;(メタ)アクリルアミド、N−メチル(メタ)アクリルアミド、N−エチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド等の(メタ)アクリルアミド及びその誘導体;酢酸ビニル;(メタ)アクリロニトリル;N−ビニル−2−ピロリドン、ビニルピリジン、ビニルイミダゾール等の塩基含有単量体;N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド等の架橋性を有する(メタ)アクリルアミド系単量体;ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、γ−(メタ)アクリロイルプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン、アリルトリエトキシシラン等の加水分解性を有する基がケイ素原子に直結しているシラン系単量体;グリシジル(メタ)アクリレート、グリシジルエーテル(メタ)アクリレート等のエポキシ基を有する単量体;2−イソプロペニル−2−オキサゾリン、2−ビニル−2−オキサゾリン等のオキサゾリン基を有する単量体;2−アジリジニルエチル(メタ)アクリレート、(メタ)アクリロイルアジリジン等のアジリジン基を有する単量体;フッ化ビニル、フッ化ビニリデン、塩化ビニル、塩化ビニリデン等のハロゲン基を有する単量体;(メタ)アクリル酸と、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブチレングリコール、ネオペンチルグリコール、1,6−ヘキサンジオール、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール等の多価アルコールとのエステル化物等の分子内に不飽和基を複数有する多官能(メタ)アクリル酸エステル;メチレンビス(メタ)アクリルアミド等の分子内に不飽和基を複数有する多官能(メタ)アクリルアミド;ジアリルフタレート、ジアリルマレエート、ジアリルフマレート等の分子内に不飽和基を複数有する多官能アリル化合物;アリル(メタ)アクリレート;ジビニルベンゼン。
カラム:水系GPCカラム「GF−7MHQ」(商品名、昭和電工社製)1本
キャリア液:リン酸水素二ナトリウム十二水和物34.5g及びリン酸二水素ナトリウム二水和物46.2gに超純水を加えて全量を5000gとする。
水溶液流速:0.5ml/min
ポンプ:「L−7110」(商品名、日立製作所社製)
検出器:紫外線(UV)検出器「L−7400」(商品名、日立製作所社製)、波長214nm
分子量標準サンプル:ポリアクリル酸ナトリウム(創和科学社より入手可能な重量平均分子量1300〜1360000のポリアクリル酸ナトリウム)
分析サンプルは、高分子化合物が固形分で0.1質量%となるように上記キャリア液で希釈することにより調整する。
ただし、上記測定条件で測定ができない高分子化合物については、以下の測定条件を適用する。
機種:Waters LCM1
キャリア液:水10999g、アセトニトリル6001gの混合液に酢酸ナトリウム三水和物115.6gを溶解し、更に30%水酸化ナトリウム水溶液でpH6.0に調節した水溶液
流速:0.8ml/min
カラム:水系GPCカラム「TSKgel GuardColumnSWXL+G4000SWXL+G3000SWXL+G2000SWXL」(東ソー社製)
カラム温度:35℃
検出器:Waters 410 示差屈折検出器
分子量標準サンプル:ポリエチレングリコール
分析サンプルは、高分子化合物が固形分で0.1%となるように上記キャリア液で希釈することにより調製する。
これらの高分子化合物は、固形のまま添加しても構わないが、固形分濃度0.1〜70%の水溶液の形態で添加することが好ましい。
(擬似粒子のGI指数)
造粒操作を行って得られた擬似粒子を80℃で1時間乾燥後、篩を用いて分級することにより、その粒度(擬似粒度)を求めた。造粒された擬似粒子のGI指数とは、製鉄研究第288号(1976)9頁に開示されている評価方法の一つであり、核粒子の周りに付着する微粉粒子の割合を示す。なお、GI指数の測定は、製鉄研究第288号(1976)9頁に記載の方法に準じて行った。
以下の各実施例及び比較例の測定においては、何れも、造粒後の粒径が0.25mm以下の擬似粒子のGI指数を求めた。
また、0.25mm以下の擬似粒子のGI指数(擬似粒化指数)は以下の式により計算した。
GI指数={(造粒前の0.25mm以下の原料の比率−造粒後の0.25mm以下の原料の比率)/(造粒前の0.25mm以下の原料の比率)}×100
成品歩留は、焼結鍋試験において、焼結後の焼結鉱(シンターケーキ)50kgを2mの高さから鉄板上に5回落下させたときの、粒径5mm以上の粒度を有する粒子の割合を測定することにより評価した。生産率は、以下の式により算出した。
生産率(t/day/m2)=成品歩留評価後の粒径5mm以上の粒度を有する粒子の総質量(t)/焼結時間(day)/焼結機(鍋)の表面積(m2)
(擬似粒子中の炭素含有量の定量)
上記GI指数測定後の擬似粒子の1mm以下の篩分け部分を混合し、ミル等の粉砕機で全量粉砕する。このとき、粉砕後の平均粒径が50μm以下になるようにする。篩分け部分が多くて、一度に粉砕できない場合は、2回以上に分けて粉砕し、粉砕後に均一になるように混合する。
市販の容量120mlのPP(ポリプロピレン)容器に、粉砕後の擬似粒子約1gを採取し、正確に質量を測定する(Agとする)。蒸留水10gを添加し、軽くなじませる。石灰石に含まれる炭素分を二酸化炭素として系外に除去するために、リン酸1.2gから1.3gを添加して、発泡が見られる間、容器を手で振とうした後、135℃に設定した減圧乾燥器にて充分乾燥する。PP容器から内容物を取り出し、乳鉢に移し、粉砕し、130℃のオーブンで乾燥する。このとき、内容物が粉末状にならない場合、130℃のオーブンで乾燥後に再度粉砕、乾燥を行う。乾燥後の内容物の質量(組成物1とする)を測定する(Bgとする)。元素分析にて該組成物1のC量を定量する(C%とする)。1mm以下の擬似粒子に含有する炭素量を以下のように算出する。
1mm以下の擬似粒子に含有する炭素量(%)=B(g)×C(%)/A(g)
表1に示す粒度分布を有する粉コークスを0.25mmの篩で篩分けし、篩下部分10000部と、本発明におけるアミノ基及び/又はアミド基含有化合物として、重量平均分子量600のポリエチレンイミンのアミノ基に、エチレンオキサイドをアミノ基の水素元素1モルに対し、20モルの割合になるように付加した化合物(コークス改質剤1)の2質量%水溶液10000部を添加し、ミキサーで10分間攪拌した後、130℃のオーブンで乾燥した。該処理コークスを篩分け前と同様の質量比率で篩上部分と再混合した(処理コークスを再混合したコークスを処理コークス1とする)。すなわち、表1における0.25mmの篩下分を同質量の処理コークスで置き換えた。
表2に示す組成を有する焼結原料(製鉄用原料)を調製した。ここで粉コークスは処理コークス1を使用した。
また、得られた擬似粒子から、均等に1kg程度サンプリングし、含まれる水分を測定すると共に、該擬似粒子を乾燥後、篩を用いて分級することにより、擬似粒子のGI指数を求めた。更に、GI指数測定後の擬似粒子の1mm以下の部分を再混合し、ハンマーミルを用い、平均粒径が50μm以下になるように、全量粉砕した。粉砕後の擬似粒子を上記方法により、1mm以下の擬似粒子に含まれるコークス量を測定した。結果を表3に示す。
また、得られた擬似粒子を50kgスケールの鍋試験にて焼結を行い、焼結鉱を得た。該試験の条件は、焼結鍋は直径300mm、高さ600mm、層厚550mmとし、吸引負圧を9.8kPa(一定)とした。得られた焼結鉱の生産性を測定した。これらの結果をまとめて表3に示す。
表1に示す粒度分布を有する粉コークスを0.25mmの篩で篩分けし、篩下部分10000部と、本発明におけるアミノ基及び/又はアミド基含有化合物として、トリエタノールアミン(コークス改質剤2)の2質量%水溶液10000部を添加し、ミキサーで10分間攪拌した後、130℃のオーブンで乾燥した。該処理コークスを篩分け前と同様の質量比率で篩上部分と再混合した(処理コークスを再混合したコークスを処理コークス2とする)。すなわち、表1における0.25mmの篩下分を同質量の処理コークスで置き換えた。
表2に示す組成を有する焼結原料(製鉄用原料)を調製した。ここで粉コークスは処理コークス2を使用した。
実施例1と同様にして、GI指数と1mm以下の擬似粒子に含まれるコークス量、生産性を測定した。結果を表3に示す。
表1に示す粒度分布を有する粉コークスを0.25mmの篩で篩分けし、篩下部分10000部と、本発明におけるアミノ基及び/又はアミド基含有化合物として、ジエチレントリアミンとアジピン酸を11:13の質量比で縮合した化合物(コークス改質剤3)の2質量%水溶液10000部を添加し、ミキサーで10分間攪拌した後、130℃のオーブンで乾燥した。該処理コークスを篩分け前と同様の質量比率で篩上部分と再混合した(処理コークスを再混合したコークスを処理コークス3とする)。すなわち、表1における0.25mmの篩下分を同質量の処理コークスで置き換えた。
表2に示す組成を有する焼結原料(製鉄用原料)を調製した。ここで粉コークスは処理コークス3を使用した。
実施例1と同様にして、GI指数と1mm以下の擬似粒子に含まれるコークス量、生産性を測定した。結果を表3に示す。
実施例1において、コークス改質剤1の2%水溶液10000部にかえてコークス改質剤1の0.5%水溶液10000部を使用する他は処理コークス1の製造方法と同様の方法で処理コークス4を得た。処理コークス1にかえて、処理コークス4を使用する他は実施例1と同様にして、GI指数、1mm以下の擬似粒子に含まれるコークス量、生産率の評価を行った。結果を表3に示す。
国際公開第02/066688号に記載の方法で、重量平均分子量33000のアクリル酸ナトリウム/アクリル酸メチル共重合体(アクリル酸ナトリウムの組成比が78.7mol%、共重合体1とする)を得た。
一方、実施例1において、コークス改質剤1の2%水溶液10000部にかえてコークス改質剤1の4%水溶液10000部を使用する他は処理コークス1の製造方法と同様の方法で処理コークス5を得た。
実施例1において、予め不揮発分0.4%に調整した重量平均分子量6000のポリアクリル酸ナトリウム水溶液5250部にかえて、予め不揮発分0.27%に調整した上記共重合体1水溶液5250部を用い、処理コークス1にかえて、処理コークス5を使用する他は実施例1と同様にして、GI指数、1mm以下の擬似粒子に含まれるコークス量、生産率の評価を行った。結果を表3に示す。焼結原料に対する該共重合体の添加量は0.02%であった。
表2に示す組成を有する焼結原料(製鉄用原料)を調製した。ここで粉コークスは篩分けをしていないものを使用した。
実施例1と同様にして、GI指数と1mm以下の擬似粒子に含まれるコークス量、生産性を測定した。結果を表3に示す。
表2に示す組成を有する焼結原料(製鉄用原料)を調製した。ここで粉コークスは篩分けをしていないものを使用した。
上記の焼結原料70000部、生石灰840部をドラムミキサーに投入し、該組成物(焼結原料)に、水5600部を霧吹きを用いて約1.5分間かけて噴霧(添加)した。噴霧後、分散剤が添加された上記の組成物(造粒処理用最終組成物)を更に同回転速度で3分間攪拌することにより、造粒処理(擬似粒化)を行った。実施例1と同様にして、GI指数と1mm以下の擬似粒子に含まれるコークス量、生産性を測定した。結果を表3に示す。
Claims (6)
- 粉鉄鉱石を含む製鉄用焼結原料を造粒処理する方法であって、
該粉鉄鉱石を含む製鉄用焼結原料は、粉鉄鉱石、その他の鉄鉱石、副原料及び燃料を含み、
該燃料は、コークス及び/又は無煙炭を必須とするものであり、
該製鉄用焼結原料の造粒処理方法は、コークス及び/又は無煙炭の一部又は全部にアミノ基及び/又はアミド基を含有する化合物を添加して燃料を得た後、該燃料を残りの製鉄用焼結原料の一部又は全部と共に造粒処理する方法であり、
該アミノ基及び/又はアミド基を含有する化合物は、ポリエチレンイミンにアルキレンオキサイド類を付加した化合物、アミノアルコール類及び水溶性ポリアミド類からなる群より選択される少なくとも1種の化合物である
ことを特徴とする製鉄用焼結原料の造粒処理方法。 - 前記アミノ基を含有する化合物とアミド基を有する化合物との合計の添加量が、コークスと無煙炭との合計100質量%に対し、0.05〜3質量%である
ことを特徴とする請求項1記載の製鉄用焼結原料の造粒処理方法。 - 前記製鉄用焼結原料の造粒処理方法は、(メタ)アクリル酸及び/又はその塩を主成分とする単量体組成で重合してなる高分子化合物の存在下で行われる
ことを特徴とする請求項1又は2記載の製鉄用焼結原料の造粒処理方法。 - 粉鉄鉱石を含む製鉄用焼結原料を造粒処理する方法であって、
該粉鉄鉱石を含む製鉄用焼結原料は、粉鉄鉱石、その他の鉄鉱石、副原料及び燃料を含み、
該燃料は、コークス及び/又は無煙炭を必須とするものであり、
該製鉄用焼結原料の造粒処理方法は、
(I)アミノ基及び/又はアミド基を含有する化合物と、
(II)(メタ)アクリル酸及び/又はその塩を主成分とする単量体組成で重合してなる高分子化合物
との存在下で造粒処理を行う方法であり、
該アミノ基及び/又はアミド基を含有する化合物は、ポリエチレンイミンにアルキレンオキサイド類を付加した化合物、アミノアルコール類及び水溶性ポリアミド類からなる群より選択される少なくとも1種の化合物であり、
該高分子化合物は、重量平均分子量が1000〜100000であり、水溶液重合法により得られるものである
ことを特徴とする製鉄用焼結原料の造粒処理方法。 - 前記高分子化合物は、(メタ)アクリル酸及び/又はその塩を10モル%以上含有する単量体組成で重合してなる
ことを特徴とする請求項3又は4記載の製鉄用焼結原料の造粒処理方法。 - 前記高分子化合物は、(メタ)アクリル酸及び/若しくはその塩を重合してなる化合物、又は、(メタ)アクリル酸及び/若しくはその塩と(メタ)アクリル酸アルキルエステルとを重合してなる化合物である
ことを特徴とする請求項5に記載の製鉄用焼結原料の造粒処理方法。
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