JP5032662B2 - 希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットの保管方法 - Google Patents
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Description
この希土類金属の中では、特にランタン(La)が注目されている。このランタンを簡単に紹介すると、ランタンの原子番号は57、原子量138.9の白色の金属であり、常温で複六方最密構造を備えている。融点は921°C、沸点3500°C、密度6.15g/cm3であり、空気中では表面が酸化され、水には徐々にとける。
熱水、酸に可溶である。延性はないが、展性はわずかにある。抵抗率は5.70×10−6Ωcmである。445°C以上で燃焼して酸化物(La2O3)となる(理化学辞典参照)。希土類金属は、一般に酸化数3の化合物が安定であるが、ランタンも3価である。
このランタンは、メタルゲート材料、高誘電率材料(High−k)等の、電子材料として注目されている金属である。ランタン以外の希土類金属も、このランタンに類似した属性を持っている。
最近、次世代のMOSFETにおけるゲート絶縁膜として薄膜化が要求されているが、これまでゲート絶縁膜として使用されてきたSiO2では、トンネル効果によるリーク電流が増加し、正常動作が難しくなってきた。
このため、それに変わるものとして、高い誘電率、高い熱的安定性、シリコン中の正孔と電子に対して高いエネルギー障壁を有するHfO2、ZrO2、Al2O3、La2O3が提案されている。特に、これらの材料の中でも、La2O3の評価が高く、電気的特性を調査し、次世代のMOSFETにおけるゲート絶縁膜としての研究報告がなされている(非特許文献1参照)。しかし、この特許文献の場合に、研究の対象となっているのは、La2O3膜であり、La金属の特性と挙動については、特に触れてはいない。
また、空気中に長時間放置しておくと、空気中の水分と反応して水酸化物の白い粉で覆われ、最終的には粉化してしまう状態に至り、正常なスパッタリングができないという問題すら起こる。このために、ターゲット作製後、すぐ真空パックするか又は油脂で覆い、酸化及び水酸化防止策を講ずる必要がある。
希土類金属の保管方法としては、大気との接触を避けるために鉱物性油中での保管が一般的であるが、スパッタリングターゲットとして使用する場合、使用前に鉱物油を取り除くため洗浄する必要がある。ところが、前記のような酸素、水分、二酸化炭素との反応性から洗浄自体が難しいという問題がある。
従って、通常、真空パックによる保管・梱包することが必要となる。ところが、真空パックをした状態でも、使用するフィルムを透過するわずかな水分によっても、酸化・水酸化による粉化が進行するので、スパッタリングターゲットとして使用可能な状態での長期間の保管が困難であった。
徳光永輔、外2名著、「High−k ゲート絶縁膜用酸化物材料の研究」電気学会電子材料研究会資料、Vol.6−13、Page.37−41、2001年9月21日発行
1)希土類金属又はこれらの酸化物からなるスパッタリングターゲットの保管方法であって、当該ターゲットの保管用の容器又はフィルム状のシールの中に、保管される希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットと同じ希土類金属の酸化物を乾燥剤として導入し、前記保管用の容器又はフィルム状のシールを封止して保管することを特徴とする希土類金属又はその酸化物からなるターゲットの保管方法
2)希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットの保管方法であって、当該ターゲットの保管用の容器又はフィルム状のシールの中に、保管される希土類金属又はこれらの酸化物ターゲット材料よりも、吸湿性が大きい希土類金属酸化物を乾燥剤として導入し、前記保管用の容器又はフィルム状のシールを封止して保管することを特徴とする希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットの保管方法、を提供する。
3)2種以上の希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットの場合、吸湿性が最も大きい希土類金属酸化物を乾燥剤として用いることを特徴とする上記2)記載の希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットの保管方法
4)封止保管する方法が、真空封止であることを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一項に記載の希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットの保管方法
5)封止保管する手段が、可撓性フィルムを用いた真空シールであることを特徴とする上記1)〜4)のいずれか一項に記載の希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットの保管方法、を提供する。
6)封止保管する方法が、露点−80°C以下の不活性ガスを封入して封止することを特徴とする上記1)〜5)のいずれか一項に記載の希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットの保管方法
7)乾燥剤として用いる上記希土類金属酸化物を、封止される際に生じる空間に載置又は充填することを特徴とする上記1)〜6)のいずれか一項に記載の希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットの保管方法
8)上記ターゲットを構成する希土類金属が、La又はLaを含有することを特徴とする上記1)〜7)のいずれか一項に記載の希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットの保管方法
9)乾燥剤として用いる上記希土類金属酸化物が、La酸化物であることを特徴とする上記1)〜8)のいずれか一項に記載の希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットの保管方法
10)封止保管に使用する可撓性フィルムの水分透過量又は容器の外部からの水分侵入量が、0.1g/m2・24h以下であることを特徴とする上記1)〜9)のいずれか一項に記載の希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットの保管方法、を提供する。
ところがランタンよりもランタン酸化物の方が、より吸湿性が高いことを逆に利用し、ランタンターゲットを保管する際に、ランタン酸化物(粉末、板・ブロックなどの焼結体)を、ターゲット表面にまぶしたり、載せたり、置いたりすることにより、ランタンターゲット本体の酸化・水酸化を防止するものである。
また、ランタン酸化物ターゲットを保管する場合には、より表面積の多い粉末、顆粒状のランタン酸化物を封入することにより、より効果的に水分を吸収、除去することが出来るため、ターゲットの水酸化による劣化を防止することが出来る。
このとき、ランタン酸化物が水分と反応して水酸化し粉末化してターゲット表面に付着したとしても、同一金属の化合物であり、かつ粉末であるため、除去が容易であることから、汚染の原因とならない。この点が他の金属から成る乾燥剤を使用する場合に比べて顕著な優位点である。
2種以上の希土類金属又はそれらの酸化物からなるターゲットの場合、吸湿性が最も大きい希土類金属酸化物を乾燥剤として用いることもできる。
上記においては、真空封止について説明したが、保管する方法として、露点−80°C以下の不活性ガスを封入して封止することもできる。いずれも外気の侵入を防ぐものである。
一般に、ターゲットはバッキングプレートに接合されるが、これを例えば、可撓性フィルムを用い、これを密閉状の袋として真空シールする場合には、どうしてもターゲットはバッキングプレートの間に段差ができ、空隙が発生し易い。このような空隙には、外気が貯留し易くなる。そして、そこからターゲットの粉状化が進み易くなる。このような段差又は空隙に、乾燥剤となる希土類酸化物を充填することが望ましい。
この乾燥剤となる希土類酸化物は、この意味で表面積が大きい粉末又は顆粒状が良いことは理解できるであろう。しかし、外気が貯留し易い場所に、希土類酸化物の小塊を置くだけでも、効果がある。
また、希土類酸化物とターゲットは直接触れるように置くのが最も効果的であるが、ターゲット表面への粉末の附着は、スパッタリング中のパーティクル発生の原因となり得る。そのような場合は、一般的な乾燥剤のように、透湿性のフィルムにパックした状態で封入しても十分効果がある。
封止保管に使用する可撓性フィルムの水分透過量又は容器の外部からの水分侵入量を、0.1g/m2・24h以下とし、極力水分の浸入を防ぐことも、希土類金属又はその酸化物からなるターゲットの保管方法として、重要である。
封止保管に使用する可撓性フィルムの好適な例と、それ以外の例を表1に示す。この表1からは、GXバリア(商品名)以上の特性を持つものが有効である。表1に示すように、GXバリア(商品名)とAlフォイル入り袋が好適である。表1は代表的な例を示すものであり、上記の条件を満たすものであれば、他の可撓性フィルムを使用できることは言うまでも無い。
Laターゲットを真空パックし、La酸化物粉末を表面と側面に薄く充填した場合の例である。この具体例を、図1に示す。
図1に示すように、真空パックのフィルムとLaターゲットとの間に酸化ランタンの層が存在することにより、真空パック内側に残留している水分及び、フィルムを透過してくる水分は酸化ランタン粉末に吸収され、水酸化ランタンとして固定されるため、Laターゲット表面が水分と反応して水酸化物となって粉化する現象の防止に有効である。
Laターゲットを真空パックし、La酸化物粉末を(シリカゲルの袋のように)BPとの段差の空間に置いた例である。この具体例を、図2に示す。
図2に示すように、真空パックにおいて、わずかに残る空間に残留する水分をLa酸化物が吸収、水酸化ランタンとして固定するため、Laターゲットが水分と反応して水酸化物となって粉化する現象の防止に有効である。
金属製の容器内にLa酸化物ターゲットを設置し、該ターゲットの周囲にLa酸化物粉末で充填した後、周囲の空気をいったん露点−80°C以下のアルゴンで置換し、さらにそれを真空封止した例の具体例を図3に示す。
図3に示すように、真空にひいた後に残留する水分を酸化ランタンが吸収し、水酸化ランタンとして固定するため、Laが水分と反応し水酸化物となって粉化する現象の防止に有効である。
金属製の容器内にLaとErからなる金属合金ターゲットと配置し、次に該ターゲットとBPとの段差に焼結したLa酸化物のブロックを置き、容器内の空気を露点−80°C以下のアルゴンガスで置換した後、真空引きした例である。
図4に示すように、真空にひいた後に残留する水分を酸化ランタンが吸収し、水酸化ランタンとして固定するため、Laが水分と反応し水酸化物となって粉化する現象の防止に有効である。
Laターゲットをフィルムで真空封止した場合である。この具体例を図5に示す。図5に示すように、真空パックフィルムとターゲットの間に出来た空間に僅かに残留している水分とLaターゲット反応して、ランタン水酸化物になり、粉化した。
Laターゲットをフィルムで真空封止し、乾燥剤として(シリカゲル)をおいた場合である。この具体例を図6に示す。
図6に示すように、シリカゲルを置いた場合は、シリカゲルのない場合よりも早く粉化した。これは、シリカゲルが吸着している水分が脱離し、真空パックフィルム中に放出されるため、水分とLaとの反応が促進されてランタン水酸化物になったと考えられる。このことから、一般に乾燥剤として使用するシリカゲルは、希土類金属又は希土類金属酸化物の粉化現象の防止には役に立たず、むしろ好ましくないことが分かる。
この例は、La2O3ターゲットをフィルムで真空封止した場合である。この具体例を図7に示す。図7に示すように、真空パック内の、わずかに残る空間に残留する水分をLa酸化物(La2O3)が吸収、水酸化ランタンとして固定するため、La2O3ターゲットが水分と反応して水酸化物となって粉化する。
本発明の希土類金属又はその酸化物からなるターゲットの保管方法は、保管用の容器又はフィルム状のシールの中に、保管される希土類金属又はその酸化物からなるターゲットと同じ希土類金属の酸化物を乾燥剤として導入するものである。これによって、空気中の水分と反応して水酸化物の白い粉で覆われるという状態を効果的に抑制できる。
これによって、メタルゲート材料、高誘電率材料(High−k)等の、電子材料として、ターゲットの安定供給が可能となり、産業上極めて有用である。
Claims (10)
- 希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットの保管方法であって、当該ターゲットの保管用の容器又はフィルム状のシールの中に、保管される希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットと同じ希土類金属の酸化物を乾燥剤として導入し、前記保管用の容器又はフィルム状のシールを封止して保管することを特徴とする希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットの保管方法。
- 希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットの保管方法であって、当該ターゲットの保管用の容器又はフィルム状のシールの中に、保管される希土類金属又はこれらの酸化物ターゲット材料よりも、吸湿性が大きい希土類金属酸化物を乾燥剤として導入し、前記保管用の容器又はフィルム状のシールを封止して保管することを特徴とする希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットの保管方法。
- 2種以上の希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットの場合、吸湿性が最も大きい希土類金属の酸化物を乾燥剤として用いることを特徴とする請求項2記載の希土類金属又はこれらの酸化物ターゲットの保管方法。
- 封止保管する方法が、真空封止であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットの保管方法。
- 封止保管する手段が、可撓性フィルムを用いた真空シールであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットの保管方法。
- 封止保管する方法が、露点−80°C以下の不活性ガスを封入して封止することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットの保管方法。
- 乾燥剤として用いる上記希土類金属酸化物を、封止される際に生じる空間に載置又は充填することを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットの保管方法。
- 上記ターゲットを構成する希土類金属が、La又はLaを含有することを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットの保管方法。
- 乾燥剤として用いる上記希土類金属酸化物が、La酸化物であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載の希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットの保管方法。
- 封止保管に使用する可撓性フィルムの水分透過量又は容器の外部からの水分侵入量が、0.1g/m2・24h以下であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載の希土類金属又はこれらの酸化物からなるターゲットの保管方法。
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