CN102312115B - 一种氧化镧变质剂的制备方法 - Google Patents

一种氧化镧变质剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种氧化镧变质剂的制备方法，是针对铝硅共晶、亚共晶合金的应用特性，而制备的稀土氧化镧变质剂，通过严格的化学物质配比，在氧化镧中配入氯化钠、氯化钾、冰晶石，经干燥、研磨、过筛、混合、氮气保护、微波加热焙烧，制成氧化镧变质剂产物，此制备方法工艺先进，工艺流程短，使用设备少，产物纯度好，达99％，杂质含量之和≤1％，是铝硅共晶、亚共晶合金优良的变质剂，是十分理想的制备氧化镧变质剂的方法。

Description

一种氧化镧变质剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化镧变质剂的制备方法，属铝硅共晶、亚共晶合金变质剂的制备及应用的技术领域。
背景技术
铝硅合金是小平面生长物质和非小平面物质组成的合金，在铝-硅合金铸造得到的组织中，随着硅含量的提高，组织中共晶体数量随之增加，虽然铸造性能得到改善，但组织中出现大量的针片状共晶硅，甚至出现粗大的多角形板状初晶硅，严重割裂了合金基体，并在硅相尖端和棱角部位引起应力集中，合金容易沿晶粒的边界处或板状硅本体开裂而形成裂纹，对合金的性能是不利的，故铝硅合金中硅含量超过6～8％时，必须通过变质处理改变硅的形态，才能提高铝硅共晶合金的性能；传统的方法是采用钠盐作为变质剂，虽然有一定效果，但保温性能及抗衰退性很差，而且在变质过程中产生的氟化铝气体严重污染环境，危害工人健康。
目前，这一领域的研究较少，虽然也有一些学者对变质剂做了有益的探讨，但仍然处于研究阶段，还有待进一步的开发利用。
发明内容：
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的状况，制备一种以稀土元素氧化镧为基的变质剂，通过配比、干燥、过筛、混合、焙烧，制成氧化镧变质剂，以使氧化镧变质剂在铝硅合金中得到更好的应用。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：氧化镧、氯化钠、氯化钾、冰晶石、氮气，其组合用量如下：以克、厘米3为计量单位
氧化镧：La2O3    100g±0.1g
氯化钠：NaCl     70g±0.1g
氯化钾：KCl      70g±0.1g
冰晶石：Na3AlF6  110g±0.1g
氮气：N2         20000±50cm3
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
氧化镧：固态固体    99.5％
氯化钠：固态固体    99.5％
氯化钾：固态固体    99.5％
冰晶石：固态固体    99.5％
氮气：气态气体      99.5％
(2)清理焙烧炉
①对制备使用的焙烧炉要进行清理，用空气压缩机清除炉内灰尘及有害气物质，使炉内洁净；
②氮气净化，将氮气管伸入焙烧炉，输入氮气，对炉腔进行净化，氮气输入速度100cm3/min，输入时间20min，净化后静置20min；
(3)干燥处理
称取氧化镧  100g±0.1g
称取氯化钠  70g±0.1g
称取氯化钾  70g±0.1g
称取冰晶石  110g±0.1g
分别置于石英产物舟中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度150℃±2℃，真空度-0.05MPa，干燥时间60min；
(4)研磨、过筛
将干燥后的氧化镧、氯化钠、氯化钾、冰晶石分别用研磨机研磨，然后用400目筛网过筛；研磨、过筛反复进行，成细粉，细粉颗粒直径≤0.038mm；
(5)配比、混合
将氧化镧、氯化钠、氯化钾、冰晶石按10∶7∶7∶11比值称取：
氧化镧：100g±0.1g
氯化钠：70g±0.1g
氯化钾：70g±0.1g
冰晶石：110g±0.1g
然后置于陶瓷容器中，进行混合，用搅拌器搅拌，搅拌转数10r/min，搅拌时间30min，搅拌后成：四元混合细粉；
(6)焙烧
①将盛有四元混合细粉的陶瓷容器置于经氮气净化的焙烧炉中；
②关闭焙烧炉，开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强为-0.075MPa，然后关闭真空泵；
③开启氮气阀、氮气瓶，向炉内输入氮气，氮气输入速度100cm3/min，使炉内压强恒定在-0.025Mpa；
④开启焙烧炉加热器，炉温温度由25℃逐渐升至280℃±2℃，在此温度恒温、保温、焙烧120min±5min；
⑤然后，关闭焙烧炉加热器，使四元混合细粉随炉自然冷却至25℃；
⑥关闭氮气瓶，停止输氮气；
⑦打开焙烧炉，取出陶瓷容器及其内的四元混合细粉，即为终产物：氧化镧变质剂粉末；
(7)检测、化验、分析、表征
对制备的氧化镧变质剂的形貌、色泽、纯度、粒度、化学物理性能、力学性能进行检测，化验、分析和表征；
用BT-9300H型激光式粒度分布仪进行氧化镧变质剂粒度分析；
用D/max-2500型X射线衍射仪进行组分及结构分析；
用JX-3D型金属相图测控装置进行步冷曲线分析；
用PDA7000光电直读光谱仪进行杂质化学成分分析；
结论：氧化镧变质剂为白色粉末，颗粒直径≤0.038mm，产物纯度好，达99％，杂质含量≤1％，熔点范围为635℃～780℃，在≤300℃范围内，化学物理性能稳定，便于长期储存、运输；
(8)产物储存
对制备的氧化镧变质剂白色粉末储存于无色透明的玻璃容器中，密闭保存于阴凉、干燥、洁净环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对铝硅共晶、亚共晶合金的应用特性，而制备的稀土氧化镧变质剂，通过化学物质配比，经干燥、研磨、过筛、混合、氮气保护焙烧，制得氧化镧变质剂产物，此制备方法工艺先进，数据详实准确，制备快捷，产物纯度好，达99％，杂质含量之和≤1％，是铝硅共晶、亚共晶合金优良的变质剂，是十分理想的制备氧化镧变质剂的方法。
附图说明：
图1为氧化镧变质剂焙烧状态图
图2为氧化镧变质剂焙烧温度与时间坐标关系图
图3为氧化镧变质剂形貌图
图4为氧化镧变质剂粉体粒度分布状态图
图5为氧化镧变质剂衍射强度图谱
图6为氧化镧变质剂步冷曲线图
图7为氧化镧变质剂杂质含量化学成分表
图中所示，附图标记清单如下：
1、微波焙烧炉，2、工作台，3、炉盖，4、出气口，5、陶瓷容器，6、四元混合粉末，7、氮气瓶，8、氮气阀，9、氮气管，10、真空泵，11、真空管，12、电控箱，13、显示屏，14、指示灯，15、电源开关，16、真空泵开关，17、加热调控旋钮，18、导线，19、氮气，20、微波发生器，21、微波控制器，22、炉腔。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为氧化镧变质剂焙烧状态图，各部位置、联接关系要正确，按量配比，按需操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、厘米3为计量单位，化学物质中的氧化镧可在15g～130g之间浮动选择，氯化钾可在60g～150g之间浮动选择，氯化钠可在50g～180g之间浮动选择，冰晶石可在60g～00g之间浮动选择，工业化制取时以千克、米3为计量单位。
氧化镧变质剂的焙烧是在微波焙烧炉中进行的，微波焙烧炉1为矩形，上部为炉盖3，在炉盖3上设有出气口4，微波焙烧炉内部为炉腔22，在炉腔22中间位置为工作台2，在工作台2上置放陶瓷容器5，陶瓷容器5内为四元混合细粉6，微波焙烧炉1外部为微波发生器20；
在微波焙烧炉1的左外下部设有真空泵10，真空泵10通过真空管11联接微波焙烧炉1内的炉腔22，并抽取炉内空气；
在微波焙烧炉1的左外部设有电控箱12，在电控箱12上设有显示屏13、指示灯14、电源开关15、真空泵开关16、加热调控旋钮17、微波控制器21；
在微波焙烧炉1的右部设有氮气瓶7，氮气瓶7通过氮气阀8、氮气管9联接微波焙烧炉1的炉腔22，并向微波焙烧炉1内输入氮气19；
电控箱12通过导线18联接微波焙烧炉1的微波发生器20、真空泵10。
图2所示，为氧化镧变质剂焙烧温度与时间坐标关系图，加热温度由25℃开始升温，即A点，以8℃/min的速度升至280℃±2℃，即B点，在此温度恒温保温120min±5min，即B-C区段，然后关闭微波加热器，使其自然冷却至25℃，即D点，温度与时间成正比。
图3所示，为氧化镧变质剂形貌图，氧化镧变质剂为白色粉末，呈不规则堆积，粉体颗粒直径≤0.038mm。
图4所示，为氧化镧变质剂粉体粒度分布图，横坐标为粒度μm，左纵坐标为累计百分含量，对应图中曲线，右纵坐标区间百分含量，对应图中分布图。
图5所示，为氧化镧变质剂衍射强度图谱，纵坐标为衍射强度，横坐标为衍射角2θ，图中可知：在氧化镧变质剂粉体中，氯化钾对应衍射角28.345°、40.507°、58.640°、66.381°，氯化钠对应衍射角31.702°、45.446°、56.470°、66.224°，冰晶石对应衍射角31.772°、45.525°、66.368°，氧化镧对应衍射角28.036°、39.855°、66.953°，其峰值强度与氧化镧变质剂中组分含量的多少、多峰的叠加相关，氯化钾、氯化钠对应衍射主峰、次峰强度高，冰晶石第一衍射峰与氯化钠主峰一致，两者叠加强度高，其他次峰相较于主峰低，氧化镧第一衍射峰与氯化钾主峰一致，两者叠加强度高，其他次峰强度不高，说明经充分混合焙烧后，氯化钾、氯化钠、冰晶石及氧化镧都保持了原配组分的成分及结构，物理化学性能稳定。
图6所示，为氧化镧变质剂步冷曲线图，横坐标为时间，纵坐标为温度，图中可知，在氧化镧变质剂配比范围内，变质剂熔点：曲线a为635℃～685℃，曲线b为685℃～725℃，曲线c为710℃～740℃，均完全符合铝硅合金变质剂熔点要求。
图7所示，为氧化镧变质剂杂质含量化学成分表，图中可知，氧化镧变质剂化学成分中杂质含量之和≤1％，完全能用于铝硅亚共晶、共晶合金中，且不会给合金带入有害杂质成分。

Claims (3)

1.一种氧化镧变质剂的制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：氧化镧、氯化钠、氯化钾、冰晶石、氮气，其组合用量如下：以克、厘米3为计量单位 
氧化镧：La2O3    100g±0.1g 
氯化钠：NaCl     70g±0.1g 
氯化钾：KCl      70g±0.1g 
冰晶石：Na3AlF6  110g±0.1g 
氮气：N2         20000±50cm3
制备方法如下： 
(1)精选化学物质材料 
对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制： 
氧化镧：固态固体    99.5％ 
氯化钠：固态固体    99.5％ 
氯化钾：固态固体    99.5％ 
冰晶石：固态固体    99.5％ 
氮气：气态气体      99.5％ 
(2)清理焙烧炉 
①对制备使用的焙烧炉要进行清理，用空气压缩机清除炉内灰尘及有害气物质，使炉内洁净； 
②氮气净化，将氮气管伸入焙烧炉，输入氮气，对炉腔进行净化，氮气输入速度100cm3/min，输入时间20min，净化后静置20min； 
(3)干燥处理 
Figure FSB00000902133100021
分别置于石英产物舟中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度150℃±2℃，真空度-0.05MPa，干燥时间60min； 
(4)研磨、过筛 
将干燥后的氧化镧、氯化钠、氯化钾、冰晶石分别用研磨机研磨，然后用400目筛网过筛；研磨、过筛反复进行，成细粉，细粉颗粒直径≤0.038mm； 
(5)配比、混合 
将氧化镧、氯化钠、氯化钾、冰晶石按10∶7∶7∶11比值称取： 
氧化镧：    100g±0.1g 
氯化钠：    70g±0.1g 
氯化钾：    70g±0.1g 
冰晶石：    110g±0.1g 
然后置于陶瓷容器中，进行混合，用搅拌器搅拌，搅拌转数10r/min，搅拌时间30min，搅拌后成：四元混合细粉； 
(6)焙烧 
①将盛有四元混合细粉的陶瓷容器置于经氮气净化的焙烧炉中； 
②关闭焙烧炉，开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强为-0.075MPa， 然后关闭真空泵； 
③开启氮气阀、氮气瓶，向炉内输入氮气，氮气输入速度100cm3/min，使炉内压强恒定在-0.025Mpa； 
④开启焙烧炉加热器，炉温温度由25℃逐渐升至280℃±2℃，在此温度恒温、保温、焙烧120min±5min； 
⑤然后，关闭焙烧炉加热器，使四元混合细粉随炉自然冷却至25℃； 
⑥关闭氮气瓶，停止输氮气； 
⑦打开焙烧炉，取出陶瓷容器及其内的四元混合细粉，即为终产物：氧化镧变质剂粉末； 
(7)检测、化验、分析、表征 
对制备的氧化镧变质剂的形貌、色泽、纯度、粒度、化学物理性能、力学性能进行检测，化验、分析和表征； 
用BT-9300H型激光式粒度分布仪进行氧化镧变质剂粒度分析； 
用D/max-2500型X射线衍射仪进行组分及结构分析； 
用JX-3D型金属相图测控装置进行步冷曲线分析； 
用PDA7000光电直读光谱仪进行杂质化学成分分析； 
结论：氧化镧变质剂为白色粉末，颗粒直径≤0.038mm，产物纯度好，达99％，杂质含量之和≤1％，熔点范围为635℃～780℃，在≤300℃范围内，化学物理性能稳定，便于长期储存、运输； 
(8)产物储存 
制备的氧化镧变质剂白色粉末要储存于无色透明的玻璃容器中，密闭保存于阴凉、干燥、洁净环境，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度 20℃±2℃，相对湿度≤10％。 
2.根据权利要求1所述的一种氧化镧变质剂的制备方法，其特征在于：氧化镧变质剂的焙烧是在微波焙烧炉中进行的，微波焙烧炉(1)为矩形，上部为炉盖(3)，在炉盖(3)上设有出气口(4)，微波焙烧炉内部为炉腔(22)，在炉腔(22)中间位置为工作台(2)，在工作台(2)上置放陶瓷容器(5)，陶瓷容器(5)内为四元混合细粉(6)，微波焙烧炉外部为微波发生器(20)；
在微波焙烧炉(1)的左外下部设有真空泵(10)，真空泵(10)通过真空管(11)联接微波焙烧炉(1)的炉腔(22)，并抽取炉内空气；
在微波焙烧炉(1)的左外部设有电控箱(12)，在电控箱(12)上设有显示屏(13)、指示灯(14)、电源开关(15)、真空泵开关(16)、加热调控旋钮(17)、微波控制器(21)；
在微波焙烧炉(1)的右部设有氮气瓶(7)、氮气瓶(7)通过氮气阀(8)、氮气管(9)联接微波焙烧炉(1)的炉腔(22)，并向微波焙烧炉(1)内输入氮气(19)；
电控箱(12)通过导线(18)联接微波焙烧炉(1)的微波发生器(20)，真空泵(10)。
3.根据权利要求1所述的一种氧化镧变质剂的制备方法，其特征在于：变质剂焙烧温度与时间坐标关系为：加热温度由25℃开始升温，即A点，以8℃/min的温度升至280℃±2℃，即B点，在此温度恒温保温120min±5min，即B-C区段，然后关闭微波加热器，停止升温，使其随炉自然冷却至25℃，即D点。 
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