JP5032168B2 - バルク基板中の結晶欠陥を顕在化する方法 - Google Patents

バルク基板中の結晶欠陥を顕在化する方法 Download PDF

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Description

本発明は、バルクのシリコン基板中に存在する結晶欠陥を顕在化する方法に関する。
より詳細には、前記方法は、基板中に潜在状態で存在するが、該基板が再生利用される際にのみ出現する欠陥を顕在化することに利用できる。
また、本発明は、低い欠陥密度を有する基板に関し、したがって、その基板は多数層の転写(transfer)に特に好適である。
電子工学、光学、光電子工学の分野において使用される基板は、工業規模にて得られるインゴットの形態の出発材料から製作される。
種々のインゴット引き上げ法が、当業者に知られている。その例は、チョクラルスキー引き上げ法(CZ引き上げとして知られている)およびゾーンメルティング引き上げ法(FZ引き上げとして知られている)である。
それらの種々の方法は、種々の形状の未精製材料のインゴット、特に、実質的に円錐状の2つの末端を有する円柱の形状のインゴットを製造することができる。
たとえば、シリコンインゴットは、約1m〜2mの長さであってもよい。
前述のインゴットを切断してその尖った末端を排除し、そして、その中央の円柱状部分を複数のセグメントに分割する。次いで、それぞれのセグメントから、複数のウェーハを切り出す。
次いで、それぞれのウェーハは、2つの反対側の面を平坦にする研削および研磨のような仕上げ工程、そして、塵および残留粒子とともに先行する材料除去工程中に損傷を受けた領域を排除するための化学エッチング工程を経る。
以下の明細書および特許請求の範囲を通じて、調製されたウェーハを「バルクのバージン基板」と称する。
たとえば、直径300mmのインゴットは、一般的に20cm〜30cmのセグメントへと切断され、それぞれのセグメントから約200枚のバージン基板が得られる。
少なくとも200mmの直径を有するインゴットは、長さ約30cm〜40cmの部分へと切断され、それぞれのセグメントから200枚を超えるバージン基板が得られる。
次いで、それぞれのバルクシリコン基板は、たとえば「SOI」(絶縁体上シリコン)の頭字語で知られる基板を得るための層転写プロセスに用いられる。
SOI型基板は、「供与体」と称するバルクシリコン基板から薄い表面層を切り離し、次いで酸化シリコンの層を介在させた後に、「受容体」と称する基板の上にその表面層を転写することによって得ることができることが想起されるであろう。
最初に層をリフト(lift)した後に、供与体基板を再生利用すること、すなわち、その供与体基板からさらなる薄層をリフトし、それを第2の受容体基板へと転写するのに再使用することができる。以下の明細書および特許請求の範囲において、そのような基板を、「再生利用バルク基板」と称する。
このようにして、供与体基板は、3または4回、あるいは10または12回にわたってさえ、再生利用することができる。
しかしながら、そのようなバルク基板は、結晶欠陥を有する恐れがある。
そのような欠陥の例は、転位および空孔であり、それらは孤立していても、群を形成していてもよい。
また、格子間または空孔型の点欠陥の密集または積層欠陥、酸素析出物、異相(シリサイド、汚染物質析出物)の非結晶性または結晶性包接物、金属性析出物が存在する可能性がある。
それらの数および基板上の位置に依存して、結晶欠陥は、基板を引き続く電子部品の作製に不適当なものにする恐れがある。
バルク基板の品質は本質的である。なぜなら、それは、転写される層の品質に直接に影響し、それゆえ、電子部品を形成するための最終のハイブリッド基板の品質に直接に影響するからである。
本出願人は、バルクバージン基板中に存在する可能性がある欠陥を、最初にそれが使用される前に顕在化することができることを示した。それら欠陥は、たとえば「COP」(結晶に起因する粒子)として知られる種類のものであってもよい。
そのようなバルク基板中に存在するCOP型欠陥は、転写される層中に直接的に見いだされる。その種の欠陥を減少ないし排除することを目的とした方法が開発されてきている。この点については、特許文献1を参照するべきである(特許文献1参照)。
また、CZインゴット引き上げ法は、COP型結晶欠陥も他の種類の結晶欠陥も回避するために改良されてきている。
しかしながら、バージン基板を作製するために改良されたインゴットを用いた時でさえ、本出願人は、依然として、かつ潜在状態(すなわち、それら欠陥は、基板が再生利用された後、多くの場合に3回にわたる再生利用の後にのみ出現する)で、ある種の欠陥が存在することに注目した。そのような場合において、そのような欠陥はあらかじめ存在するものの小さいものであり、連続する再生利用に関連して反復される熱処理がそれらの寸法を増大させる。そのような欠陥は、一般的に酸素析出物である。
欧州特許出願公開第1158581号明細書 米国特許出願公開第2005/0064632号明細書
製造ラインにおいてバルク基板を使用する前にその品質を予知できることの経済的利点は明白であり、それは、数回にわたる再生利用後においてのみ出現する欠陥を予防的(pre-emptively)に顕在化することに役立つ。
特許文献2には、SOI型基板の作製に適当なウェーハの特性評価および選択するための「銅堆積法」と称される欠陥を顕在化する技術が記載されている(特許文献2参照)。
その顕在化方法は、ウェーハの表面からあらかじめ定められた深さに酸化物の膜を形成すること、引き続いて、ウェーハ上への銅電解質の溶液を堆積させる前に一部を除去することからなる。次に、電流を印加した際に、酸化物層が劣化している領域において、銅イオンが銅の形態で析出する。その領域が下にあるウェーハの欠陥領域に相当する。
次いで、表面分析は、欠陥の存在または不在について、これらのウェーハを分類することができる。
しかしながら、その技術は、数回にわたる再生利用の後に出現する恐れがある結晶欠陥を検出することはできない。
本発明の目的は、上記の問題点を克服し、通常には数回にわたって基板を再生利用した後のみに出現する非常に小さい欠陥を予防的に顕在化することができる、バルクシリコン基板を分析する方法を提供することである。
これは、所与のセグメントからのサンプルとなる基板において得られる結果に基づいて分類を実施することを意味し、そのサンプル基板において得られた結果からの推定によって同一のセグメントからの他の基板の品質に関する結論を導くことができる。
好都合には、セグメントを切り出した後に、好ましくは当該セグメントの両端部からウェーハ(すなわち基板)をリフトし、次いでそれらに対して本発明の方法を実施する。
2つの端部の基板について得られた結果に鑑みて、該セグメントの品質に関する情報を推定することができ、そのセグメントからバージン基板の切り出しおよび作製を実施すべきかどうかに関する決定をすることができ、あるいは、その基板が既に作製されている場合には、それらを維持し、製造ライン中で使用するかどうかに関する決定をすることができる。
本発明の方法は、潜在的な結晶欠陥を有するバルク基板を除去することができる。その潜在的な結晶欠陥は、後に、当該バルク基板から作製される電子部品を欠陥品にする恐れがある。
さらに、バージンバルク基板の品質は、それを作製するのに用いられる引き上げ法の種類、およびその方法を工業的に実施する際の条件に強く関連する。
サンプルバージンバルク基板を分析することによって、本発明は、同様に、想定される最終用途に関して必要とされる特性を有する基板を得るための引き上げ法を開発することをも目的とする。
本発明は、SOI型基板を作製する方法、特にSmart Cut(登録商標)の商標名によって知られる転写技術を用いる方法において用いられるバージンバルク基板の予備選択に格別の適用性を有する。
さらに、製造ラインにおいて、本発明は、同様に、既に数回にわたって再生利用され、再び再生利用される予定のバルクシリコン基板を試験することもできる。したがって、時として最高10回にわたり再生利用される可能性のあるバルク基板の品質を、一定の間隔(たとえば、3回または4回の再生利用毎)で検査することができる。その基板の品質が低下していることが見いだされた場合には、同一のセグメントに由来する全ての基板を製造ラインから除去することができる。
最後に、本発明は、単純であり、かつ安価に実施できる方法を提供することを目的とする。
この目的に対して、本発明は、バルクシリコン基板中の結晶欠陥を予防的に顕在化する方法を提供する。該結晶欠陥は、当該基板が層のリフトおよび転写の方法において用いられ、かつ少なくとも3回にわたって再生利用されるためのものである場合に、後になって出現するようなものである。
本発明によれば、前記方法は、前記バルク基板を、「顕在化熱処理」と称する約500℃〜1300℃の温度において非還元雰囲気中で実施される熱処理にかけることからなる工程を含む。
そのような方法は、バージン基板または既に再生利用された基板を分析することを可能にし、および品質管理を実施することを可能にする。
本発明の方法を適用するサンプル基板は、引き続いて層転写方法に使用できないことに注意するべきである。
本発明の、他の非限定的な有利な特徴は、単独または組み合わせにおいて、以下の通りである。
・ 顕在化熱処理は、容器中に存在するガス混合物の全体積を基準として少なくとも10ppmの酸素、アルゴンまたは窒素、あるいはそれら2種の混合物を含むガス混合物を収容する容器中で実施され、前記処理は少なくとも3分間にわたって実施される。
・ 顕在化熱処理は、アルゴンまたは窒素、あるいはそれら2種の混合物を収容する容器中で少なくとも3分間にわたって実施され、それに先だって乾式酸化工程を実施し、引き続いて前記バルク基板を脱酸素化(deoxidizing)して、その前に形成された酸化物層を完全に排除する工程を実施する。
・ 顕在化熱処理は、6時間にわたって950℃の温度で実施される。
・ 顕在化熱処理は、酸素に加えて任意選択的にアルゴン、窒素またはそれら2つの混合物を含有する雰囲気中で実施される乾式および/または湿式酸化工程を含み、該酸化工程に引き続いて、以前に形成された酸化物層を完全に排除するための脱酸素化工程が実施される。
・ バルク基板の湿式酸化は、3分〜20時間の期間にわたって500℃〜1300℃の範囲内の温度において実施され、500nm〜900nmの範囲内の厚さを有する酸化シリコン(SiO)の層を形成する。
・ バルク基板の乾式酸化は、約2分〜15分の期間にわたって500℃〜1100℃の範囲内の温度において実施され、10〜60nmの範囲内の厚さを有する酸化シリコン(SiO)の層を形成する。
・ 乾式酸化は、5分間にわたって950℃の温度で実施される。
・ 脱酸素化は、フッ化水素酸(HF)処理によって実施される。
・ 結晶欠陥を顕在化させるための熱処理および任意選択的な脱酸素化工程の後に、前記顕在化熱処理によって顕在化した欠陥を拡大する追加の工程を実施する。
・ 結晶欠陥を拡大する工程は、30秒から3分の範囲内の期間にわたって100℃から1300℃までの温度における急速熱プロセス(RTP)型の熱処理を含む。
・ 急速熱処理は、アルゴンおよび/または水素の存在下で実施される急速熱アニール(RTA)型を有する。
・ 急速熱処理は、酸素の存在下で実施される急速熱酸化(RTO)型を有する。
・ 結晶欠陥を拡大する工程は、3分から10時間にわたり、1100℃〜1250℃の温度において、中性および/または水素雰囲気中における「バッチ式炉アニール(batch furnace anneal)」と称する熱処理を含む。
・ 結晶欠陥を拡大する工程の後に、1〜6マイクロメートル厚のシリコンの層を、エピタキシャル成長によって前記バルク基板上に堆積させ、前記欠陥の顕在化をさらに促進する。
また、本発明は、バルクシリコン基板中の結晶欠陥密度を測定する方法を提供する。前記欠陥は、当該基板が層のリフトおよび転写の方法において用いられ、かつ少なくとも3回にわたって再生利用されるためのものである場合に、後になって出現するようなものである。
本発明によれば、前記方法は、以下の工程を含み、該工程は:
・ 前記方法によってバルク基板中の前記結晶欠陥を顕在化する工程;
・ 計数装置を用いて単位面積当たりの顕在化した結晶欠陥を計数し、前記バルク基板中の結晶欠陥密度を決定する工程
からなる。
好都合には、計数装置は、少なくとも1つの顕微鏡および計数器、または原子間力顕微鏡、またはレーザー表面分析装置、または光散乱トモグラフィー(LST)装置、または走査赤外顕微鏡(SIRM)を含む。
さらに、本発明は、層をリフトおよび転写し、および少なくとも3回にわたって再生利用する方法において引き続いて使用するためのバルクシリコン基板を提供し、前記基板は、欠陥0.1個/cm未満の前記方法によって顕在化する結晶欠陥密度を有することにおいて優れている。
そのような基板は、SOI型基板の作製において格別の適用性を有する。
最後に、本発明は、チョクラルスキー型引き上げによって得られるインゴットからバルクシリコン基板を作製する方法を提供し、該方法は前述の方法を用いて予防的に結晶欠陥を顕在化する工程を含む。
前述のように、この方法が本発明にしたがって欠陥を顕在化する工程を統合するという事実は、インゴットのセグメントの最初の検査の後、すなわち、バルク基板作製サイクルの開始時に、そのサイクルを続行すべきかどうかを非常に迅速に決定することを可能にする。
本発明の他の特徴および利点は、可能性のある非制限的な実施態様を示す添付の図面に対する参照とともに、以下の記載から明らかとなる。
本発明の分析および顕在化方法は、サンプル基板と称されるバルクシリコン基板の3つの次第に強度を増すレベルの分析に対応するいくつかの一連の工程を含み、サンプル基板の品質は、同一のインゴットまたは同一のセグメントに由来する他の基板の品質を代表する。
第1のレベルの分析がこの基板中の多数の欠陥またはその位置を顕在化し、その数が想定される用途に対して損害が大きい場合、この基板およびそれが代表する他の基板は廃棄される。
第1のレベルの分析が欠陥を顕在化しないか、またはほとんど顕在化しない場合、サンプル基板およびその参照物は、第2のレベルの顕在化工程、または必要な場合には第3のレベルの顕在化工程を受ける。
次に、以下に記載される技術を用いて、顕在化された結晶欠陥を計数する。
これら3段階の分析は、ますます小さい欠陥の検出および顕在化を可能にする。
より正確には、欠陥は、欠陥計数器の検出しきい値を超えた場合にのみ認識可能となり、そのしきい値は現在0.13μmである。このように、種々のレベルの分析は、存在する欠陥をこの最小寸法に到達するまで拡大することを目的とする。
第1のレベルの分析
バルク基板は、非還元雰囲気中、約500℃〜約1300℃の範囲内、好ましくは900℃から1300℃の範囲内の温度において、「顕在化熱処理」と称する熱処理を受ける。
バルク基板は、バージンにせよ、既に再生利用されているにせよ、酸素を含有する。熱処理を約500℃と900℃との間で実施する場合、存在する酸素は、核の形態に塊状化する。温度の上昇を900℃〜1300℃の範囲内の温度まで継続する場合、その温度上昇は、核を成長させ、観察および計数が可能な大きな析出物へと変形させる。
本発明の第1の実施態様において、この処理は、容器中に存在するガス混合物の全体積を基準として少なくとも10ppmの酸素、アルゴン、窒素またはそれら2つのガスの混合物を含有するガス混合物を収容する容器内で、少なくとも3分から数十時間(たとえば20時間)にわたって実施され、好ましくは約950℃で6時間にわたって実施される。
熱処理の期間は、印加される温度に関して、および同様に、基板の特質(すなわち、バージンまたは再生利用)に関して調整されるべきである。
より多くの回数の基板の再生利用においては、熱処理の期間はより長くあるべきである。たとえば、8回の再生利用が予定されている基板を代表する基板は、3回のみの再生利用が想定されている場合よりも長い期間にわたって加熱される。
本発明の方法は、基板が、リフトされた層中に欠陥が出現することなしに、順次少なくとも3回、最大12回、あるいは好ましくは6回の再生利用が可能であることを保証することができる。
任意選択的に、いずれの加熱処理よりも前に、シリコン基板に軽度の酸化(乾式酸化)を受けさせて、10ナノメートルのオーダー(たとえば10〜60nm)の厚さを有する酸化シリコン(SiO)の微細層を生成させて、可能な限り完全である表面品質を提供してもよい。
この場合には、顕在化処理中の少なくとも10ppmの酸素の存在は、必須ではない。
この乾式酸化は、約500℃〜1100℃の範囲内の温度において、約2分〜15分の期間にわたって実施され、好ましくは、950℃に近い温度において約5分間にわたって実施される。
熱処理の後に酸化物の層が形成される場合、欠陥の計数の前に、たとえばフッ化水素酸(HF)を用いて、基板の完全な脱酸素化を実施する。
好都合には、フッ化水素酸の8%水溶液を、約15分間にわたって使用する。
この工程は、酸化物の層を選択的にエッチングして、分析されるシリコン表面へのアクセスを提供する。フッ化水素酸(HF)を用いる脱酸素化の条件(濃度、処理時間)は、排除すべき層の厚さに適合させる。
本発明の第2の実施態様において、顕在化熱処理は、酸素に加えて、任意選択的にアルゴン、窒素またはそれら2つの混合物を含有する雰囲気において実施される、基板の乾式および/または湿式の熱酸化である。
湿式酸化は、酸化シリコン(SiO)の厚い層(数十ナノメートルのオーダー)を堆積させる。所望される最終厚さを得るように、温度および酸化の継続時間のパラメータを調整するべきである。
本発明の特定の応用において、パラメータを調整して、厚さ500nm〜900nmの層を得る。
乾式酸化を実施する場合、前述の条件と同一の条件下で実施される。湿式酸化の前および/または後で実施してもよい。
前記熱酸化工程は、その後にSOI基板におけるバルクシリコンと酸化シリコンの層との間の界面に小サイズまたは中サイズの欠陥を与える恐れがある、バルク基板の区域(ゾーン)を顕在化するのに役立つ。
前記酸化は、最終的に同一の結果を得るために、単一工程で実施してもよく、および数回の連続する酸化工程において実施してもよい。
純粋な例示のために、酸化は、6時間にわたる800℃と1000℃との間の単一工程で実施して、酸化シリコンの厚さ730nmの層を形成してもよく、950℃における7回の工程における酸化(それぞれの回は、1時間以内に酸化シリコンの厚さ140nmの層を形成する)で実施してもよい。
次いで、最終の脱酸素化工程を、前述と同一の条件で実施する。
この第1レベルの分析の最後において、顕在化した欠陥は、少なくとも0.13μmの平均直径を有する。次いで、それらを観察し、計数することができる。
0.13μm未満の欠陥は、認識できない。
この理由により、欠陥を持たない基板は、第2レベルの顕在化工程、またはさらに第3レベルの顕在化工程を受けて、それらが真に欠陥を持たないのか、あるいは、欠陥が依然として顕在化されるには小さすぎるのかについて調査される。
第2のレベルの分析
これは、前述の顕在化熱処理によって顕在化しなかった欠陥を拡大する工程からなる。
これらの欠陥を拡大するための2つの方式を使用することができる。それら方式を後述する。
急速熱処理プロセス
RTPとして知られるこの方法は、分析される基板を急速アニーリング炉内に配置する工程からなる。
その種類の炉は、たとえばCenturaという商標名の下でApplied Materialsから販売されている。数十℃毎秒より大きな速度における温度上昇(ramp-up)および降下(ramp-down)工程は、数秒間から数分間(たとえば30秒間から3分間)までの処理時間を用いて、基板を数百℃(好ましくは約300℃)から約1300℃に至る温度まで加熱することを可能にする。
RTP型処理は、「RTA(急速熱アニーリング)」として知られる処理、および「RTO(急速熱酸化)」として知られる処理を含む。
RTAはアルゴンおよび/または水素の存在下で実施され、RTOは酸素の存在下で実施される。
バッチ式熱処理
「バッチ式アニーリング」として知られる、このバッチ炉熱処理は、中性ガス(アルゴンまたは窒素)および/または水素の雰囲気中、1100℃〜1250℃のオーダーの温度において、数分から数時間(たとえば3分から10時間)にわたって実施される。
この第2のレベルの分析の最後において、顕在化される欠陥は、0.13μmより大きな平均直径を有する。次いで、それらを観察および計数する。
可視の欠陥のない基板は、次いで第3のレベルの顕在化工程を受ける。
第3のレベルの分析
これは、バルク基板上にシリコンの層を成長させて、小さすぎる欠陥を拡大することを意図するエピタキシャル成長である。それによって堆積されるシリコン層の厚さは、数マイクロメートルのオーダー(たとえば1〜6マイクロメートル)を有する。
このエピタキシャル成長は、たとえば、ジクロロシラン型の前駆体を用いて実施してもよい。
エピタキシャル層は、特に、下にある被分析基板の格子配列を再現することによって、以前に顕在化された欠陥を再現する。
種々の顕在化レベルの後に、計数装置を用いて、単位面積当たりの顕在化される結晶欠陥の密度を測定する。
計数装置は、バルクシリコン基板上の欠陥を検出することができる任意の機材の形態をとってもよい。
別の変形においては、計数装置は、粒子および表面欠陥を検出するため、あるいはさらにその粗さを分析するための、顕微鏡および計数器、または原子間力顕微鏡、AFM、またはレーザー表面分析装置を含む。
これらの種々の装置を、以下に簡単に述べる。
計数装置は、顕在化した結晶欠陥を検出することができる光学顕微鏡と、計数器とを含んでもよい。
その最も単純な実施形態において、前述の計数器は、試料の1つの領域または複数の領域および検出されるべき欠陥の数を観察し、その結果から結晶欠陥密度を推定する作業者であってもよい。
また、前述の計数器は、たとえば顕在化された結晶欠陥を検出するための自動システム、または観察される方面を画定するために試料の変位を自動化するためのシステムと顕微鏡を組み合わせることによって自動化されてもよい。
用いることができるレーザー表面分析装置の1つの例は、KLA-Tencorから販売されている商標名「Surfscan」(たとえば、モデル6200またはSP1)で知られている機材である。この種の機材は、欠陥のマップを作ることによって、顕在化された欠陥の数のみならず、それぞれのウェーハ上の欠陥の位置分布をも提供することができる。
また、計数装置は、表面欠陥を計数できるだけではなく、深さに関して分析することもできる装置、すなわちそれら欠陥の体積に関する情報を得ることができる装置を含んでもよい。
この場合、そのような計数装置は、「LST」として知られる光散乱トモグラフィー装置、または走査赤外顕微鏡すなわち「SIRM」である。
図面は、第1次いで第2の欠陥顕在化処理の後の、前述のSurfscan SP1装置によって得られる300mm径のシリコンウェーハの表面品質の観察の図を示す。
より詳細には、第1の処理は、酸素および水素の存在下、6時間にわたる950℃のオーダーの加熱処理からなり、および第2の処理は、それぞれのシリコンウェーハ上に2μm厚のシリコン層を堆積させるエピタキシャル成長を用いることからなる。
ウェーハは、ウェーハ(基板)の表面上に存在する欠陥の数に関して、ならびに、同様におよび特に前述のウェーハ上の欠陥の地図的な位置に関して、品質が良好または劣悪であると格付けされる。
以上のように、たとえば、図1Aのウェーハは良好な品質を有する。図1Bにおいて、追加のエピタキシャル成長後においてさえも、欠陥の数は少なく、かつ欠陥は均一に分布していることを理解することができる。
図2のウェーハは、選考を通過しない。本発明の第1のレベルの分析の後に、欠陥の輪が明確である。
最後に、図3Aおよび図3Bのウェーハに関して、このウェーハは、SOI作製プロセスにおける採用については選択されないであろう。エピタキシャル成長の後に、存在する欠陥の数は少ないものの、残念なことには、それらがリング形状の領域に集中していることを理解することができる。
Surfscan SP1の商標名で販売されるレーザー表面分析装置を用いて得られる、最初の結晶欠陥顕在化処理後の種々のバルクシリコン基板の表面を表す図である。 Surfscan SP1の商標名で販売されるレーザー表面分析装置を用いて得られる、第2の結晶欠陥顕在化処理後の図1Aの基板と同一のバルクシリコン基板を表す図である。 Surfscan SP1の商標名で販売されるレーザー表面分析装置を用いて得られる、最初の結晶欠陥顕在化処理後の種々のバルクシリコン基板の表面を表す図である。 Surfscan SP1の商標名で販売されるレーザー表面分析装置を用いて得られる、最初の結晶欠陥顕在化処理後の種々のバルクシリコン基板の表面を表す図である。 Surfscan SP1の商標名で販売されるレーザー表面分析装置を用いて得られる、第2の結晶欠陥顕在化処理後の図3Aの基板と同一のバルクシリコン基板を表す図である。

Claims (18)

  1. バルクシリコン基板中の結晶欠陥の密度を測定する方法であって、前記結晶欠陥は0.13μm未満の平均直径を有し、前記方法は、
    前記バルクシリコン基板を、500℃〜1300℃の範囲内の温度において非還元性雰囲気中で実施される、顕在化熱処理にかける工程と、
    前記顕在化熱処理によって顕在化され前記結晶欠陥を拡大する工程と、
    計数装置を用いて単位面積当たりの拡大された結晶欠陥を計数して、前記バルクシリコン基板中の結晶欠陥の密度を決定する工程と
    を含み、
    前記顕在化熱処理はガス混合物を含む容器中で実施され、該ガス混合物は、該容器中に存在するガス混合物の全体積を基準として少なくとも10ppmの酸素、アルゴンまたは窒素あるいはそれら2つの混合物を含み、前記顕在化熱処理は、少なくとも3分間にわたって実施され、前記顕在化熱処理に続いて、前記フッ化水素酸(HF)処理による脱酸素化工程が実施されることを特徴とする方法。
  2. バルクシリコン基板中の結晶欠陥の密度を測定する方法であって、前記結晶欠陥は0.13μm未満の平均直径を有し、前記方法は、
    前記バルクシリコン基板を、500℃〜1300℃の範囲内の温度において非還元性雰囲気中で実施される、顕在化熱処理にかける工程と、
    前記顕在化熱処理によって顕在化され前記結晶欠陥を拡大する工程と、
    計数装置を用いて単位面積当たりの拡大された結晶欠陥を計数して、前記バルクシリコン基板中の結晶欠陥の密度を決定する工程と
    を含み、
    前記顕在化熱処理は、アルゴンまたは窒素あるいはそれら2つの混合物を含むガス混合物を含む容器中で少なくとも3分間にわたって実施され、前記顕在化熱処理に先立って乾式酸化が実施され、および前記顕在化熱処理に続いて、その前に形成した酸化物層を完全に除去する脱酸素化工程が実施され、前記脱酸素化工程がフッ化水素酸(HF)処理によって実施されることを特徴とする方法
  3. 前記顕在化熱処理は、6時間にわたって、950℃の温度において実施されることを特徴とする請求項2に記載の方法。
  4. バルクシリコン基板中の結晶欠陥の密度を測定する方法であって、前記結晶欠陥は0.13μm未満の平均直径を有し、前記方法は、
    前記バルクシリコン基板を、500℃〜1300℃の範囲内の温度において非還元性雰囲気中で実施される、顕在化熱処理にかける工程と、
    前記顕在化熱処理によって顕在化され前記結晶欠陥を拡大する工程と、
    計数装置を用いて単位面積当たりの拡大された結晶欠陥を計数して、前記バルクシリコン基板中の結晶欠陥の密度を決定する工程と
    を含み、
    前記顕在化熱処理は、酸素に加えて任意選択的にアルゴン、窒素またはそれら2つの混合物を含む雰囲気中で実施される基板の乾式および/または湿式熱酸化を含み、前記酸化に続いて、その前に形成した酸化物層を完全に除去する脱酸素化工程が実施され、前記脱酸素化工程がフッ化水素酸(HF)処理によって実施されることを特徴とする方法
  5. 前記バルクシリコン基板の前記湿式酸化が、3分〜20時間の期間にわたって、500℃〜1300℃の範囲内の温度において実施され、500nm〜900nmの範囲内の厚さを有する酸化シリコン(SiO)の層を形成することを特徴とする請求項4に記載の方法。
  6. 前記バルクシリコン基板の前記乾式酸化が、2分〜15分の期間にわたって、500℃〜1100℃の範囲内の温度において実施され、10〜60nmの厚さを有する酸化シリコン(SiO)の層を形成することを特徴とする請求項2から4のいずれかに記載の方法。
  7. 前記乾式酸化が、5分間にわたって950℃の温度で実施されることを特徴とする請求項6に記載の方法。
  8. 前記結晶欠陥を拡大する工程は、30秒から3分の範囲内の期間にわたる100℃から1300℃までの温度におけるRTP型の急速熱処理を含むことを特徴とする請求項1から7のいずれかに記載の方法。
  9. 該急速熱処理が、アルゴンおよび/または水素の存在下で実施される急速熱アニーリング(RTA)型であることを特徴とする請求項8に記載の方法。
  10. 該急速熱処理が、酸素の存在下で実施される急速熱酸化(RTO)型であることを特徴とする請求項8に記載の方法。
  11. 前記結晶欠陥を拡大する工程は、3分から10時間にわたり、1100℃〜1250℃の温度における、中性および/または水素雰囲気中での、バッチ式炉アニールを含むことを特徴とする請求項1から7のいずれかに記載の方法。
  12. 前記結晶欠陥を拡大する工程の後に、前記バルクシリコン基板上に、厚さ1〜6マイクロメートルのシリコン層をエピタクシャル成長により堆積させ、前記欠陥の顕在化をさらに促進することを特徴とする請求項1から11のいずれかに記載の方法。
  13. 前記計数装置は、顕微鏡および計数器を含むことを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の方法。
  14. 前記計数装置は、原子間力顕微鏡を含むことを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の方法。
  15. 前記計数装置は、レーザー表面分析装置を含むことを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の方法。
  16. 前記計数装置は、光散乱トモグラフィー装置(LST)を含むことを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の方法。
  17. 前記計数装置は、走査赤外顕微鏡(SIRM)を含むことを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の方法。
  18. チョクラルスキー型引き上げ法により得られるインゴットからバルクシリコン基板を作製する方法であって、前記方法は、
    前記バルクシリコン基板を、500℃〜1300℃の範囲内の温度において非還元性雰囲気中で実施される、顕在化熱処理にかける工程と、
    前記顕在化熱処理によって顕在化され前記結晶欠陥を拡大する工程と、
    を含み、
    前記顕在化熱処理は、以下の(a)または(b)のいずれかの方法:
    (a) 前記顕在化熱処理は、アルゴンまたは窒素あるいはそれら2つの混合物を含むガス混合物を含む容器中で少なくとも3分間にわたって実施され、前記顕在化熱処理に先立って乾式酸化処理が実施され、および前記顕在化熱処理に続いて、その前に形成した酸化物層を完全に除去する脱酸素化工程が実施され、前記脱酸素化工程がフッ化水素酸(HF)処理によって実施される方法;
    (b) 前記顕在化熱処理は、酸素に加えて任意選択的にアルゴン、窒素またはそれら2つの混合物を含む雰囲気中で実施される基板の乾式および/または湿式熱酸化を含み、前記酸化に続いて、その前に形成した酸化物層を完全に除去する脱酸素化工程が実施され、前記脱酸素化工程がフッ化水素酸(HF)処理によって実施される方法
    で実施されることを特徴とする方法。
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