DD221308A1 - Verfahren zur charakterisierung sauerstoffinduzierter defekte in silizium - Google Patents

Abstract

Die Erfindung "Verfahren zur Charakterisierung sauerstoffinduzierter Defekte in Silizium" bezieht sich auf den Einsatz geeigneter Silizium-Scheiben fuer die Fertigung von Silizium-Bauelementen. Ziel der Erfindung ist es, die Bildung, Zerstoerung und bewusste Beeinflussung sauerstoffinduzierter Defekte bei Waermebehandlung von Silizium zu analysieren. Diese Aufgabe wird dadurch geloest, dass durch einen Satz von Waermebehandlungen der zu untersuchenden Silizium-Scheibe in Verbindung mit Analysemethoden des Sauerstoffs in Silizium die Zerstoerung, das Wachstum beziehungsweise die Neuformierung derartiger Defekte untersucht wird. Eine Waermebehandlung wird im Temperaturbereich 900 ... 1 200 C mit Zeiten 2 ... 8 Stunden ausgefuehrt. Eine weitere, kombinierte Waermebehandlung besteht aus den Teilschritten 1 220 ... 1 350 C 900 ... 1 200 C. Eine weitere kombinierte Waermebehandlung ist 5 bis 25 Stunden bei 550 ... 750 C 2 bis 8 Stunden bei 900 ... 1 200 C. Die Erfindung ist fuer die Auswahl geeigneter Silizium-Scheiben in der Fertigung von Silizium-Bauelementen sowie in der festkoerperphysikalischen Analytik von Silizium anwendbar.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren, das Verhalten von sauerstoffreichen Silizium-Einkristall-Scheiben, die insbesondere v/6n versetzungsfreien Czochralski-Silizium-Einkristallen gewonnen worden sind, hinsichtlich Nukleation, Wachstum, Zerstörung beziehungsweise Neuformierung von sauerstoffinduzierten Kristalldefekten zu charakterisieren. Das Verfahren ist insbesondere für den Einsatz von solchen Silizium-Scheiben für die Fertigung von unipolaren Silizium-Bauelementen von Interesse, bei der Eigenschaften sauerstoffinduzierter Defekte nutzbringend verwendet werden beziehungsweise schädlich sind.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist bekannt, daß sauerstoffinduzierte Defekte, insbesondere Sauerstoffpräzipitate, unter bestimmten Voraussetzungen geeignet sind, durch Getterung von unerwünschten Verunreinigungen die Qualität von unipolaren und bipolaren Silizium-Baüeiementen zu verbessern/1/. Diese sauerstoff induzierten Defekte sollen sich durch Anwendung geeigneter Maßnahmen zur Ausdiffusion von Sauerstoff aus Silizium außerhalb der elektrisch aktiven Bereiche des Silizium-Bauelementes befinden/2/. Die getterfähigen sauerstoffinduzierten Defekte werden durch Wärmebehandlung, das heißt durch geeignete Führung des technologischen Ablaufs der Bauelementeherstellung in der Silizium-Scheibe gebildet. Problematisch ist dabei, daß ihre /

Bildung in komplizierter Weise abhängig ist vom Sauerstoff- und Kohlenstoffgehalt der Silizium-Scheibe sowie von deren thermischer Vorgeschichte, die wesentlich Dichte und Spektrum eingewachsener Kristalldefekte bestimmt. Daher sind nicht alle Silizium-Scheiben in gleicher Weise für die Bildung sauerstoffinduzierter Defekte in Silizium geeignet. Die Verwendung eines breiten Sortiments unterschiedlicher Silizium-Scheibe, die den Vorteil sauerstoff induzierter Defekte aufweisen sollen, erfordert daher eine Charakterisierung des Verhaltens sauerstoffreicher Silizium-Einkristalle, -Einkristallstücke oder -Scheiben, um geeignete technologische Varianten zur Bildung dieser Defekte zu verwenden. Ein einfaches Verfahren zur Charakterisierung sauerstoffinduzierter Defekte in Silizium, das deren Nukleations-, Wachstums- und Zerstörungsverhalten umfaßt, ist in der Literatur nicht beschrieben. Stand der Technik ist die Anwendung eines sogenannten Oxydationstests (einmalige Wärmebehandlung im Temperaturbereich 1000... 1150⁰C in oxydierenden Medien), der unter_xbestimmten Voraussetzungen ' jedoch nur Aussagen über das Wachstumsverhalten von sauerstoffinduzierten Defekten zuläßt. Im WP 143532 wird davon ausgegangen, die durch Sauerstoffpräzipitate bedingte Getterfähigkeit durch kombinierte Hochtemperatur- und Niedertemperaturbelastung und kombinierte Struktur- und Leitfähigkeitsbewertung an Schrägschliffon de/zu untersuchenden Silizium-Probe zu ermitteln. Eine Charakterisierung des Verhaltens der Probe hinsichtlich der gewußten Ausbildung und Zerstörung von sauerstoffinduzierten Defekten durch Wärmebehandlungen erfolgt dabei nicht.

-2- 258 085 5

Ziel der Erfindung

Die Erfindung stellt sich das Ziel, die Bildung, Zerstörung und bewußte Beeinflussung sauerstoffinduzierter Defekte bei Wärmebehandlungen von sauerstoffreichen Silizium-Proben durch Anwendung eines Komplexes von kombinierten Wärmebehandlungen in Verbindung mit Verfahren zur Ermittlung des Sauerstoffgehaltes und/oder der Defektstruktur und dichte zu analysieren.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verhalten eines Silizium-Einkristalls, -Einkristallstückes oder -Scheibe hinsichtlich der Ausbildung und Zerstörung von sauerstoffinduzierten Defekten zu analysieren und damit Schlußfolgerungen bei der Gestaltung technologischer Teilschritte im Bauelementezyklus zu ziehen. Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß durch geeignete Wärmebehandlungen von Stücken der zu untersuchenden Siliziumscheibe in Verbindung mit Methoden zur Analyse der Sauerstoffkonzentration, der Dichte beziehungsweise der Art sauerstoffinduzierter Defekte die Zerstörung, das Wachstum beziehungsweise die Neuformierung derartiger Defekte untersucht wird. Eine Wärmebehandlung wird im Temperaturbereich 900... 1200 "C mit Zeiten von 2 bis 8 Stunden ausgeführt, wobei die Dauer der Wärmebehandlung mit zunehmender Temperatur abnimmt. Diese Wärmebehandlung gibt in Verbindung mit den Analysemethoden Aussagen über die Neigung der Silizium-Probe zur Bildung von sauerstoffinduzierten Defekten in jeweils technologierelevanten Temperaturbereichen und im Vergleich mit einer weiteren kombinierten Wärmebehandlung im Temperaturbereich 1 220... 1 350⁰C + 900...1 200⁰C Aussagen über Art und Dichte eingewachsener Keime für die Bildung dieser Defekte. Die Wärmebehandlung im Temperaturbereich 1220...1 350°C zerstört in starkem Maße eingewachsene Defekte und Defektkeime. Durch die daran anschließende Wärmebehandlung 5 bis Stunden bei 550...750⁰C + 2 bis 8 Stunden bei 900...1 200°C wird die Neuformierung von Keimen und ihr Wachstum zu sauerstoffinduzierten Defekten analysiert.

Ausführungsbeispiele

Die Erfindung wird anhand von zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert.

1. Ein Probestück einer p-Silizium-Scheibe mit einem spezifischen Widerstand von ς = 10ficm, einer Dicke von 1,5 mm und einer Ausgangssauerstoffkonzentration von 0_i0 = 1 10¹⁸cm""³ wird für 4 Stunden bei i000°C in N₂ wärmebehandelt. Die Infrarot-Messung der Probe im Weljenlängenbereich 1 250...950cm"¹ zeigt eine deutliche Abnahme der Sauerstoffkonzentration und die Bildung einer auf Sauerstoffpräzipitate zurückzuführenden Infrarot-Bande an.

Eine kurzzeitige Strukturätzung nach WRIGHT nach einem vorhergehenden Oberflächenabtrag von ungefähr 50μΐτ> zeigt eine durch sauerstoffinduzierte Defekte verursachte Ätzfigurendichte von 10^ecm~².

Ein weiteres Probestück der p-Silizium-Scheibe wird der kombinierten Wärmebehandlung 1 Stunde 1275°C + 4 Stunden 1000°C unterzogen. Die daran anschließende Infrarot-Messung zeigt nur eine geringfügige Abnahme der Sauerstoffkonzentration sowie nur eine schwach ausgeprägte, auf Sauerstoffpräzipitate zurückzuführende Infrarot-Bande. Die Strukturätzung läßt sauerstoffinduzierte Defekte mit einer Dichte von ungefähr 10³cm~² erkennen. In Zusammenhang mit dem Ergebnis der alleinigen Wärmebehandlung bei 1000⁰C läßt dies die Schlußfolgerungen zu, daß in der untersuchten Silizium-Scheibe eine große Dichte eingewachsener Keime vorhanden ist, die durch Wärmebehandlung bei Temperaturen um 1 000°C zum Wachstum der nachgewiesenen sauerstoffinduzierten Defekte Anlaß geben, aber durch eine Wärmebehandlung bei 1 275°C weitgehend zerstört werden können.

Die kombinierte Wärmebehandlung 1 Stunde 1275°C + 8 Stunden 700⁰C + 4 Stunden 1000⁰C wird an einem weiteren Probestück der Silizium-Scheibe vorgenommen. Die Infrarot-Messung zeigt eine starke Abnahme der Sauerstoffkonzentration sowie eine deutliche Ausbildung der auf der Sauerstoffpräzipitate zurückzuführenden Infrarot-Bande. Die Strukturätzung läßt Ätzfiguren mit einer Dichte von einigen 10⁶CiTT² erkennen.

Aus dem Ergebnis dieser Wärmebehandlung ist abzuleiten, daß nach vorhergehender Hochtemperatur-Wärmebehandlung eine Wärmebehandlung im Temperaturbereich um 70O⁰CfUr die Bildung von Keimen für sauerstoffinduzierte Defekte hinreichend wirkungsvoll ist. .

2. Probestücke einer p-leitenden Silizium-Scheibe mit einem spezifischen Widerstand von ς = 10ücm, einer Dicke von ungefähr 4.00-^m und einer Äusgangssauerstoffkonzentrationj/on 0_i0 = 6,5 · 10¹⁷crrT³ werden in folgender Weise wärmebehandelt: ..

8 Stunden bei 1 000⁰C sowie kombinierte Wärmebehandlungen 1 Stunde 1250°C + 8 Stunden bei 1000°C und 1 Stunde 1 250°C + 10 Stunden 600⁰C + 8 Stunden 750°C + 4 Stunden 1000⁰C + 2 Stunden 1200⁰C. Nach einem Oberflächenabtrag von 50/um werden die Proben nach WRIGHT strukturgeätzt. Sowohl die alleinige Wärmebehandlung bei 1000⁰C als auch die kombinierte Wärmebehandlung 1 Stunde 1250°C + 8 Stunden bei 1000⁰C führen zu einer Dichte anätzbarer Defekte von nur10²crrT². Erst die kombinierte Wärmebehandlung bei 1250°C + 600°C + 750°C + 1200°C läßt durch eine Ätzfigurendichte von einigen 10⁵cm"² eine geringe Neigung des Silizium-Einkristalls für Nukleation und Wachstum von sauerstoffinduzierten Defekten erkennen. ^Λ

Claims (11)

1. Verfahren zur Charakterisierung sauerstoffinduzierter Defekte in Silizium, gekennzeichnet dadurch, daß mittels eines ^L Satzes von Wärmebehandlungen bestehend aus ^Λ

a) 2 bis 8 Stunden bei 900... 1200⁰C in einem Schritt ·

b) 1 bis 2 Stunden bei 1220...1350⁰C

+2bis8Stunden bei900...1200°Cjeweilsin einem Schritt . \ ' }..,.

e) 1 bis 2 Stunden bei 1 220... 135O⁰C in einem Schritt + 5 bis 25 Stunden bei 550...75CTC in einem Schritt oder in mehreren Schritten mit einer minimalen Temperaturdifferenz von 10O⁰C + 2 bis 8 Stunden bei 900... 1 200⁰C in einem Schritt oder in zwei Schritten, wobei eine maximale Temperaturdifferenz von 250°C sowohl in. diesem Temperaturbereich als auch zur vorhergehenden Wärmebehandlung im Temperaturbereich 550...750"C nicht überschritten werden darf, an verschiedenen Teststücken des zu charakterisierenden Silizium-Einkristallstückes oder Silizium-Einkristall-Scheibe in Verbindung mit geeigneten Analysemethoden eine Bewertung des Nukleations- und Wachstumsverhaltens von

sauerstoffinduzierten Defekten vorgenommen wird. \~ '

-1 258 085 5

Erfindungsansprüche:

2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Wärmebehandlung a) bei -1000⁰C für die Dauer von 4 Stunden ausgeführt wird. , ·

3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Wärmebehandlung a) bei 1 2Ö0°C für die Dauer von 2 Stunden ausgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 gekennzeichnet dadurch, daß die Wärmebehandlungen a), b) und c) in oxydierenden Medien ausgeführt werden. ^v

5. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß Infrarotabsorptionsmessungen an planparallelen, beidseitig' polierten Teststücken mit ungefähr 1 mm Dicke im Wellenlängenbereich 1300 bis 900cm"¹, gegebenenfalls unter Einbeziehung des Wellenlängenbereiches 650 bis 450cm"¹, zur Untersuchung sauerstoffinduzierter Defekte verwendet werden. . ,

6. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß das Strukturätzverfahren nach WRIGHT an Teststücken einer Dicke von ungefähr 0,5mm nach einem vorhergehenden Oberflächenabtrag von ungefähr δΟμ,ιη zur Untersuchung sauerstoffinduzierter Defekte verwendet wird. , >

7/Verfahren nach Anspruch 1, 5 und 6, gekennzeichnet dadurch, daß nach einer Infrarot-Messung und 50μΐτι Öberflächenabtrag eine ätztechnische Bewertung der sauerstoffinduzierten Defekte erfolgt.

8. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß Teststücke nach Oberflächenabtrag von ungefähr 50μιη im f Transmissions-Elektronenmikroskop untersucht werden. ' ₍

9. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß an Teststücken nach Oberflächenabtrag von ungefähr 50/trn und nach einer zusätzlichen Wärmebehandlung um 450⁰C von ungefähr 100 Stunden Leitfähigkeitsmessungen zur indirekten Bestimmung der Konzentration des interstiliellen Sauerstoffs durchgeführt werden.

10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, gekennzeichnet dadurch, djaß die Teststücke eitler Silizium-Einkristall-Scheibe eines gekennzeichneten Silizium-Einkristallstückes entnommen sind und eine Selektierung von Silizium-Einkristallstücken und Silizium-Einkristall-Scheiben hinsichtlich des Verhaltens sauerstoffinduzierter Defekte vorgenommen wird.

11. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß Teststücke nach Oberflächenabtrag von ungefähr 50μτη mittels DLTS an Schottky-Dioden untersucht werden.