JP5030318B1 - 積層フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリオレフィン系多層フィルムと基材フィルムとをポリウレタン系接着剤層を介して積層した積層フィルムにおいて、ポリオレフィン系多層フィルムとして、共押し出し法により成形されたものであって、且つポリウレタン系接着剤層と隣接する層の反対側の最外層として特定の非イオン界面活性剤と特定の有機スルホン酸塩とを所定割合で含有するポリオレフィン系樹脂組成物Aから形成されたポリオレフィン系フィルム層Aを有しており、またポリオレフィン系フィルム層Aよりも内側層として特定の非イオン界面活性剤を所定割合で含有するポリオレフィン系樹脂組成物Bから形成されたポリオレフィン系フィルム層Bを有していて、更にポリオレフィン系フィルム層Bよりも内側のポリウレタン系接着剤層と隣接する層としてポリオレフィン系樹脂から形成されたポリオレフィン系フィルム層Cを有するものを用いた。
【選択図】図1
Description
実施例1(ポリオレフィン系多層フィルムが3層フィルムである積層フィルムの製造)
図1に例示した積層フィルムを次のように製造した。基材フィルム(二軸延伸ポリエステルフィルム、厚さ100μm)に非溶剤型ポリウレタン系接着剤(東洋モートン株式会社製の脂肪族エーテル系接着剤、商品名エコアドEA−N416/商品名エコアドEA−N1=3/1(質量比)の混合物)を塗工量が固形分で1g/m2となるよう塗布し、乾燥した後、ポリオレフィン系3層フィルムとニップロールで貼り合せ、50℃で72時間放置し、ポリウレタン系接着剤を硬化させて製造した。ここで用いたポリオレフィン系3層フィルムは次のように作製した。エチレン・1−ブテン共重合体(密度0.920g/cm3、MFR2.1g/10分、エチレン共重合比率95%)90部、ジグリセリン=モノラウラート8部及びテトラデシルスルホン酸ナトリウム2部をタンブラーブレンダーに投入して、混合した後、更に二軸押出機により溶融混練して、マスターペレットを得た。このマスターペレット20部と前記のエチレン・1−ブテン共重合体80部をタンブラーブレンダーにて混合し、エチレン・1−ブテン共重合体にジグリセリン=モノラウラート/テトラデシルスルホン酸ナトリウム=80/20(質量比)のものを合計で2.0%となるよう含有させたポリオレフィン系フィルム層A用のポリオレフィン系樹脂組成物を得た。同様にして、エチレン・1−ブテン共重合体(密度0.920g/cm3、MFR2.1g/10分、エチレン共重合比率95%)90部、トリグリセリン=モノラウラート10部をタンブラーブレンダーに投入して、混合した後、更に二軸押出機により溶融混練して、マスターペレットを得た。このマスターペレット5部と前記のエチレン・1−ブテン共重合体95部をタンブラーブレンダーにて混合し、エチレン・1−ブテン共重合体にトリグリセリン=モノラウラートが0.5%となるよう含有させたポリオレフィン系フィルム層B用のポリオレフィン系樹脂組成物を得た。ポリオレフィン系フィルム層C用のポリオレフィン系樹脂としては、前記のエチレン・1−ブテン共重合体を用いた。これらのポリオレフィン系樹脂組成物及びポリオレフィン系樹脂を用いてTダイ法により成形し、厚さ50μmのポリオレフィン系3層フィルム(各フィルム層の厚さの比は、ポリオレフィン系フィルム層A/ポリオレフィン系フィルム層B/ポリオレフィン系フィルム層C=1/2/2)を得た。
実施例1と同様にして、実施例2〜23及び比較例1〜17の積層フィルムを製造した。尚、これらの各例において、溶剤型のポリウレタン系接着剤としては、三井化学社製の脂肪族エーテル系接着剤、商品名タケラックA−969V/商品名タケネートA−5=3/1(質量比)の混合物を用い、酢酸エチルで固形分濃度20%に調製したものを塗工量が固形分で4g/m2となるよう塗布し、乾燥した。実施例1も含め各例の積層フィルムの内容を表1にまとめて示した。
図2に例示した積層フィルムを次のように製造した。基材フィルム(二軸延伸ポリエステルフィルム、厚さ100μm)に非溶剤型ポリウレタン系接着剤(東洋モートン株式会社製の脂肪族エーテル系接着剤、商品名エコアドEA−N416/商品名エコアドEA−N1=3/1(質量比)の混合物)を塗工量が固形分で1g/m2となるよう塗布し、乾燥した後、ポリオレフィン系5層フィルムとニップロールで貼り合せ、50℃で72時間放置し、ポリウレタン系接着剤を硬化させて製造した。ここで用いたポリオレフィン系5層フィルムは次のように作製した。エチレン・1−ブテン共重合体(密度0.920g/cm3、MFR2.1g/10分、エチレン共重合比率95%)90部、ジグリセリン=モノラウラート8部及びテトラデシルスルホン酸ナトリウム2部をタンブラーブレンダーに投入して、混合した後、更に二軸押出機により溶融混練して、マスターペレットを得た。このマスターペレット20部と前記のエチレン・1−ブテン共重合体80部をタンブラーブレンダーにて混合し、エチレン・1−ブテン共重合体にジグリセリン=モノラウラート/テトラデシルスルホン酸ナトリウム=80/20(質量比)のものを合計で2.0%となるよう含有させたポリオレフィン系フィルム層A用のポリオレフィン系樹脂組成物を得た。同様にして、エチレン・1−ブテン共重合体(密度0.920g/cm3、MFR2.1g/10分、エチレン共重合比率95%)90部、トリグリセリン=モノラウラート10部をタンブラーブレンダーに投入して、混合した後、更に二軸押出機により溶融混練して、マスターペレットを得た。このマスターペレット5部と前記のエチレン・1−ブテン共重合体95部をタンブラーブレンダーにて混合し、エチレン・1−ブテン共重合体にトリグリセリン=モノラウラートが0.5%となるよう含有させたポリオレフィン系フィルム層B用のポリオレフィン系樹脂組成物を得た。他のポリオレフィン系フィルム層、更に他のポリオレフィン系フィルム層及びポリオレフィン系フィルム層C用のポリオレフィン系樹脂としては、前記のエチレン・1−ブテン共重合体を用いた。これらのポリオレフィン系樹脂組成物及びポリオレフィン系樹脂を用いてTダイ法により成形し、厚さ50μmのポリオレフィン系5層フィルム(各フィルム層の厚さの比は、ポリオレフィン系フィルム層A/他のポリオレフィン系フィルム層/更に他のポリオレフィン系フィルム層/ポリオレフィン系フィルム層B/ポリオレフィン系フィルム層C=1/1/1/2/2)を得た。
実施例24と同様にして、実施例25〜46及び比較例18〜34の積層フィルムを製造した。尚、これらの各例において、溶剤型のポリウレタン系接着剤としては、三井化学社製の脂肪族エーテル系接着剤、商品名タケラックA−969V/商品名タケネートA−5=3/1(質量比)の混合物を用い、酢酸エチルで固形分濃度20%に調製したものを塗工量が固形分で4g/m2となるよう塗布し、乾燥した。実施例24も含め各例の積層フィルムの内容を表2にまとめて示した。
非イオン界面活性剤Aの種類:表3に記載したもの
有機スルホン酸塩の種類:表4に記載したもの
非イオン界面活性剤Bの種類:表5に記載したもの
EB:エチレン・1−ブテン共重合体(密度0.920g/cm3、MFR2.1g/10分、エチレン共重合比率95%)
P:二軸延伸ポリエステルフィルム、厚さ100μm
NS:非溶剤型ポリウレタン系接着剤(東洋モートン株式会社製の脂肪族エーテル系接着剤、商品名エコアドEA−N416/商品名エコアドEA−N1=3/1(質量比)の混合物)
S:溶剤型ポリウレタン系接着剤(三井化学社製の脂肪族エーテル系接着剤、商品名タケラックA−969V/商品名タケネートA−5=3/1(質量比)の混合物を、酢酸エチルで固形分濃度20%に調製したもの)
試験区分1で製造した各例の積層フィルムについて、樹脂混練性、防曇性、ポリオレフィン系多層フィルムと基材フィルムとの接着強度及び透明性を下記の方法で評価した。結果を表6及び表7にまとめて示した。
各例の積層フィルムについて、ポリオレフィン系多層フィルムをTダイ法により成形する際に、一定回転数での吐出量を測定し、エチレン・1−ブテン共重合体とマスターペレットとの樹脂混練性を下記の基準で評価した。
評価基準
◎:エチレン・1−ブテン共重合体のみの場合と同等量の吐出量。
○:エチレン・1−ブテン共重合体とマスターペレットとは相溶していて、吐出量にややムラがあるが、大きく厚み変動が起こらないレベル。
△:エチレン・1−ブテン共重合体とマスターペレットとは相溶しているが、吐出量にムラがあり、大きく厚み変動が起こる。
×:エチレン・1−ブテン共重合体とマスターペレットとが相溶せず、製膜不可能
各例の積層フィルムを、20℃で相対湿度65%の条件下に24時間調湿した後、20℃の水を入れたビーカーにポリオレフィン系多層フィルム側がビーカーの内面となるように被せ、5℃の雰囲気に1時間放置後、積層フィルムへの水滴の付着程度を観察し、下記の基準で評価した。また経時安定性の評価として、35℃で相対湿度65%の条件下に8週間保管したものについても同様の試験を行い、下記の基準で評価した。
評価基準
<1日後>
◎:水滴が無く透明で、防曇性が優れている。
○:大きな水滴があるが透明で、防曇性が良好である。
△:水滴がありやや不透明で、防曇性が劣っている。
×:小さな水滴があり不透明で、防曇性が著しく劣り実用的でない。
<経時安定性>
1日目の評価で△又は×で防曇性能を満足できなかった積層フィルムについては、この評価は行わなかった。
◎:1日後の評価基準で、1日後に◎の評価であり且つ8週間後にも◎の評価であるか又は1日後に○の評価であり且つ8週間後にも○の評価であって、極めて高い防曇安定性である。
○:1日後の評価基準で、1日後に◎の評価であり且つ8週間後に○の評価であるか又は1日後に○の評価であり且つ8週間後に△の評価であって、若干の低下は認められたものの良好な防曇安定性である。
×:1日後の評価基準で、1日後に◎の評価であるが8週間後に△又は×の評価になっているか又は1日後に○の評価であるが8週間後に×の評価になっていて、防曇安定性が悪い。
各例の積層フィルムを、20℃で相対湿度65%の条件下に24時間調湿した後、引っ張り試験測定装置(島津製作所製の商品名オートグラフAG−G)でT字型剥離強度(幅15mm)を測定して、下記の基準で評価した。経時評価として、35℃で相対湿度65%の条件下に4週間又は8週間保管したものについても同様の評価を行なった。
評価基準
◎:剥離強度が300g/15mm以上で、接着強度が優れている。
○:剥離強度が200g/15mm以上300g/15mm未満で、接着強度が良好である。
△:剥離強度が100g/15mm以上200g/15mm未満で接着強度が劣っている。
×:剥離強度が100g/15mm未満で接着強度が著しく劣っている。
各例の積層フィルムを、20℃で相対湿度65%の条件下に24時間調湿した後、ヘイズを測定し、下記の基準で評価した。経日測定として、35℃で相対湿度65%の条件下に4週間又は8週間保管したものについても同様の評価を行った。
評価基準
◎:ヘイズが5%未満で、透明性が優れている。
○:ヘイズが5%以上10%未満で、透明性が良好である。
△:ヘイズが10%以上15%未満で、透明性が劣っている。
×:ヘイズが15%以上で、透明性が著しく劣っている。
21,22 ポリウレタン系接着剤層
31,32 基材フィルム
11a,12a ポリオレフィン系フィルム層A
11b,12b ポリオレフィン系フィルム層B
11c,12c ポリオレフィン系フィルム層C
12d 他のポリオレフィン系フィルム層
12e 更に他のポリオレフィン系フィルム層
Claims (7)
- ポリオレフィン系多層フィルムと基材フィルムとをポリウレタン系接着剤層を介して積層した積層フィルムであって、以下の条件1及び条件2を満足することを特徴とする積層フィルム。
条件1:ポリオレフィン系多層フィルムが、共押し出し法により成形されたものであること。
条件2:ポリオレフィン系多層フィルムが、ポリウレタン系接着剤層と隣接する層の反対側の最外層として下記のポリオレフィン系樹脂組成物Aから形成されたポリオレフィン系フィルム層Aを有しており、またポリオレフィン系フィルム層Aよりも内側層として下記のポリオレフィン系樹脂組成物Bから形成されたポリオレフィン系フィルム層Bを有していて、更にポリオレフィン系フィルム層Bよりも内側のポリウレタン系接着剤層と隣接する層としてポリオレフィン系樹脂から形成されたポリオレフィン系フィルム層Cを有すること。
ポリオレフィン系樹脂組成物A:ポリオレフィン系樹脂に下記の非イオン界面活性剤Aと有機スルホン酸塩とを合計で0.05〜4質量%となるよう含有させ、且つ該非イオン界面活性剤A/該有機スルホン酸塩=30/70〜90/10(質量比)の割合となるよう含有させたもの
非イオン界面活性剤A:3〜6価の脂肪族多価アルコールと炭素数8〜22の脂肪族モノカルボン酸との部分エステル化合物、脂肪族炭化水素基の炭素数が8〜22であって且つ置換基が2−ヒドロキシエチル基であるN,N−二置換脂肪族第3アミン及びアシル基の炭素数が8〜22であって且つ置換基が2−ヒドロキシエチル基であるN,N−二置換脂肪族第3アミドから選ばれる一つ又は二つ以上
有機スルホン酸塩:アルキル基の炭素数6〜22のアルキルスルホン酸アルカリ金属塩、アルキル基の炭素数2〜22のアルキルアリールスルホン酸アルカリ金属塩及びアルキル基の炭素数2〜22の1,2−ビス(アルキルオキシカルボニル)−1−エタンスルホン酸アルカリ金属塩から選ばれる一つ又は二つ以上
ポリオレフィン系樹脂組成物B:ポリオレフィン系樹脂と下記の非イオン界面活性剤Bとのみからなり且つ該非イオン界面活性剤Bを0.05〜2質量%含有するもの
非イオン界面活性剤B:3〜12価の脂肪族多価アルコールと炭素数8〜22の脂肪族モノカルボン酸との部分エステル化合物であり、且つ該部分エステル化合物の水酸基の価数が2〜11であるもの
- 非イオン界面活性剤Aが、3価又は4価の脂肪族多価アルコールと炭素数8〜22の脂肪族モノカルボン酸との部分エステル化合物である請求項1記載の積層フィルム。
- 有機スルホン酸塩が、アルキル基の炭素数6〜22のアルキルスルホン酸アルカリ金属塩である請求項1又は2記載の積層フィルム。
- 有機スルホン酸塩が、アルキル基の炭素数が12〜18のアルキルスルホン酸アルカリ金属塩である請求項1〜3のいずれか一つの項記載の積層フィルム。
- ポリオレフィン系樹脂組成物Aが、ポリオレフィン系樹脂に非イオン界面活性剤Aと有機スルホン酸塩とを合計で0.2〜3質量%となるよう含有させ、且つ該非イオン界面活性剤/該有機スルホン酸塩=40/60〜85/15(質量比)の割合となるよう含有させたものである請求項1〜4のいずれか一つの項記載の積層フィルム。
- 非イオン界面活性剤Bが、4〜6価の脂肪族多価アルコールと炭素数8〜22の脂肪族モノカルボン酸との部分エステル化合物であり、且つ該部分エステル化合物の水酸基の価数が3〜5のものである請求項1〜5のいずれか一つの項記載の積層フィルム。
- ポリオレフィン系樹脂組成物Bが、非イオン界面活性剤Bを0.05〜1質量%含有するものである請求項1〜6のいずれか一つの項記載の積層フィルム。
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