JP5019513B2 - カルボキシアルキルイヌリンの製造方法 - Google Patents
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Description
(a)水性媒体中に、イヌリン中のモノサッカライド単位のモル量で表わして、25ないし150モル%のX−ハロゲノアルキルカルボキシレートを分散させ、ここでハロゲンは、塩素、臭素、及びよう素から選ばれ、アルキル鎖は1〜5個の炭素原子を含み、そしてXはアルカリイオンで、ナトリウム及びカリウムの群から選ばれるものとし、
(b)イヌリンをこのハロゲノアルキルカルボキシレート媒体(a)に添加し、分散させて、20℃から70℃の温度でスラリー上で測定して、約5〜8の範囲のpHを有し、スラリー中の水の量(100%)に関して表わして約25%から約70%のイヌリンを含むスラリーを形成させ、
(c)このスラリー(b)を約60℃から約90℃の温度に加熱し、次いで同時に追加のハロゲノアルキルカルボキシレートを、ハロゲノアルキルカルボキシレート:イヌリンのモル比で1.0から5.0となる量で、そして水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの群からの水酸化アルカリを、ハロゲノアルカリカルボキシレートの全体レベルに対して等モルの量で添加し、加えてイヌリン(100%)中のモノサッカライド単位のモル量で表わして10から50モル%の追加的な量の水酸化アルカリを添加し、反応混合物の温度(60℃〜90℃)で測定してpH8から12の範囲の反応混合物を形成させ、
(d)すべての反応試薬の添加が終わった後で、90分までの時間の間この反応温度で反応を継続し、そして
(e)カルボキシアルキルイヌリンを自体公知の方法で回収するものである。
イヌリン(500g)を、攪拌された水(500g)中のモノクロロ酢酸ナトリウム(SMCA,360g)溶液に分散させた。この分散体を攪拌下に徐々に70℃に加熱した。粘度は、Brookfield,probe LV2を60rpmで用いて種々の温度で測定した。比較実験はイヌリン(500g)を水(500g)に加えて行った。
〔表1〕
温度(℃) 実施例 η 比較例 η
20 533 ペースト状
30 288 ペースト状
40 154 16000以上
50 101 10000
60 85 4000
70 64 1000
粘度の測定値はmPa/s.による。
イヌリン(150g)を攪拌された水(200g)中のSMCA(100g)溶液に室温で添加した。得られたスラリーを次いで70℃に加熱した。水酸化ナトリウム(50%、215g)とSMCA(200g)の水溶液を温度70℃の反応混合物にゆっくり加えた。総ての試薬を加えた後、反応をこの反応温度で90分の間続けた。カロボキシメチルイヌリン(DS 1.9、765g、29%活性塩)が収率75%で生成した。
イヌリン(150g)を攪拌された水(112g)中のSMCA(80g)溶液に室温で添加した。得られたスラリーを次いで75℃に加熱した。水酸化ナトリウム(50%、306g)とSMCA(347g)の水溶液を温度75℃のイヌリンスラリーにゆっくり加えた。総ての試薬を加えた後、反応をこの反応温度で90分の間続けた。カロボキシメチルイヌリン(DS 2.5、838g、34%活性塩)が収率66%で生成した。
30質量%のイヌリンを含有するスラリー(650g)に攪拌下にSMCA(300g)を60℃で添加した。次いでこのイヌリンスラリーにスラリー中の水の量に関してイヌリン濃度が55%に達するまでイヌリン粉末(360g)を添加した。反応混合物を次いで80℃に加熱し、反応混合物中のSMCAの量に関して1当量の水酸化ナトリウム(200g、50%水溶液)を、反応温度を80℃に保ちながら添加した。次いでSMCA(425g)を水酸化ナトリウム水溶液(50%、336g)と一緒に加えた。総ての試薬を加えた後、反応をこの反応温度で90分の間続けた。カロボキシメチルイヌリン(DS 1.46、2270g、37%活性塩)が収率81%で生成した。
Claims (11)
- (a)水性媒体中に、イヌリン中のモノサッカライド単位のモル量(100%)の関係で表わして、25から150モル%のX−ハロゲノアルキルカルボキシレートを分散させ、ここでハロゲンは、塩素、臭素、及びよう素から選ばれ、アルキル鎖は1〜5個の炭素原子を含み、そしてXは、ナトリウム及びカリウムの群から選ばれるアルカリイオンであるものとし、
(b)イヌリンをこのハロゲノアルキルカルボキシレート媒体(a)に添加し、分散させて、20℃から70℃の温度でスラリー上で測定されるpHが5〜8の範囲であり、スラリー中の水の量(100質量%)の関係で表わして25質量%から70質量%のイヌリンを含むスラリーを形成させ、
(c)このスラリー(b)を60℃から90℃の温度に加熱し、次いで、同時に追加のハロゲノアルキルカルボキシレートを、ハロゲノアルキルカルボキシレート:イヌリンのモル比で1.0から5.0となる量で、そして水酸化ナトリウム及び水酸化カリウムの群から選ばれる水酸化アルカリを、ハロゲノアルキルカルボキシレートの全体レベルに対して等モルの量で添加し、加えてイヌリン(100%)中のフルクトース単位のモル量の関係で表わして10から50モル%の追加量の水酸化アルカリを添加し、反応温度(60℃〜90℃)で測定してpH8から12の範囲の反応混合物を形成させ、
(d)すべての反応試薬の添加が終わった後で、90分までの時間の間この反応温度で反応を継続し、そして
(e)カルボキシアルキルイヌリン反応生成物をそれ自体知られた方法で回収する
ことを特徴とする、イヌリンとモノクロロカルボン酸とをアルカリ条件下で反応させることによる、カルボキシアルキルイヌリンの製造方法。 - 工程(a)におけるハロゲノアルキルカルボキシレートが70モル%から100モル%で表わされる量であり、スラリー(b)がイヌリンを40質量%から60質量%含有する、請求項1に記載の方法。
- ハロゲノアルキルカルボキシレート:イヌリンのモル比が1.5から4.5の範囲である請求項1または2に記載の方法。
- スラリー(b)が70℃から90℃の範囲の温度に加熱される、請求項1に記載の方法。
- 反応混合物のpHが9.5から11.5の範囲である請求項1または4に記載の方法。
- すべての反応試薬の添加が終わった後で、20分から60分までの間反応が継続される請求項1または4に記載の方法。
- カルボキシアルキルイヌリンのアルキル部分は1から3個の炭素原子を有する炭素鎖で表わされるものである、請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- スラリー(b)は75℃から85℃の範囲の温度に加熱される請求項1または4に記載の方法。
- カルボキシアルキルイヌリンがカルボキシメチルイヌリンである請求項1または7に記載の方法。
- 工程(a)の水性媒体が、35質量%までのイヌリンを場合によって含有する請求項1に記載の方法。
- 工程(a)の水性媒体が、10質量%から30質量%までのイヌリンを含有する請求項10に記載の方法。
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