JP5019347B2 - マグネシウム合金切削屑の処理方法 - Google Patents

マグネシウム合金切削屑の処理方法 Download PDF

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Description

本発明は、水分や油分などを含むマグネシウム合金切削屑の処理方法に関する。
従来、金属マグネシウムやマグネシウム合金(以後、単にマグネシウム合金という。)は、比重が約1.7でアルミニウムに比較して軽いことや、比強度、耐振性に富むので、自動車専用ホイール、ステアリング、コンピュータ部品、カメラのフレーム、チェーンソウなど広範な分野で利用されており、今後益々用途が増大する傾向にある。このような用途に用いられるマグネシウム合金は、発火しやすいので、水溶性切削油あるいは非水溶性切削油を用いて切削加工を実施している。そのため切削加工の際に発生するマグネシウムの切削屑は、油分や水分を含むことになりその処分方法や有効活用方法についていくつかの提案がなされている。
マグネシウム合金切削屑は第一種可燃性固体に該当する可能性が高いので、その処分を安全に行う処分方法が非特許文献1で提案されている。この処分方法は、切削加工で発生した切削屑に水分を含ませた川砂を一定比率で均一に混合させて燃焼させる方法であり、酸化反応を徐々に進行させることで、安全かつ確実にマグネシウムを酸化物に変化させることができるとしている。しかしながら、この処分方法は、マグネシウム合金の燃焼速度を抑えながら安定な状態(酸化物)にさせることはできるが、最終的には酸化マグネシウムとして埋め立て処分されるので地球環境上好ましくないという課題がある。
また、有効活用方法としては、切削屑からマグネシウムの金属を回収する方法が提案されている。例えば、特許文献1は、油分と水分とを含んでいるマグネシウム切削屑を、真空中で250〜400℃の温度で加熱して切削屑に含まれる油分と水分とを除去し、次いで、油分と水分とを除去したマグネシウムの切削屑を真空中で650〜750℃の温度で加熱することで、マグネシウム切削屑からマグネシウム金属を再生する方法を開示している。
しかし、真空中では対流による熱の移動は少なく、熱の移動は主として熱伝導による。このため切削屑のように非常に微細で表面積の大きい物体を加熱・乾燥するためには長時間を要し経済的ではない。また、マグネシウム合金は蒸気圧が高いために、減圧した状態で溶解すると、マグネシウムが気化してその微粉がポンプへ吸い込まれポンプ内で堆積することがある。さらに、マグネシウムが気化することで溶解歩留まりが低下してしまい不経済である。
非特許文献2には、湿式で切削加工して発生した切削屑を高圧縮してブリケット化し、このブリケットを再溶解および精錬して、マグネシウム合金インゴットを製作するマグネシウム合金切削屑のリサイクル技術が開示されている。
しかし、例えば、水溶性切削油で切削した切削屑を直接ブリケット化することで、そのブリケット中には水分が約5質量%(以後、%は質量%である。)、油分が約10%程度残存する。このブリケットを大気中で溶解させると、溶解温度に達する前に油分が揮発し、この揮発した油分は作業環境を悪化させるという問題がある。また、ブリケットに残存した油分が先に炭化し、この炭化物が溶湯に残ってしまうため歩留まりが低下して不経済である。
特開平6−299260号公報 佐藤 栄一郎、「マグネシウム切粉の性状と安全処理」、 2004年12月10日、日本マグネシウム協会講習会 「マグネシウム合金切削粉くずのリサイクル技術の確立報告書」、2002年2月、日本マグネシウム協会・財団法人素形材センター
本発明はこのような実状に鑑みてなされたものであり、油水分を含むマグネシウム合金切削屑を有効に、かつ安全に処理する処理方法を提供することを課題とする。
なお、本発明において、切削屑とは、マグネシウム合金部材に旋盤加工、フライス加工、ドリル加工、カッター加工、鋸切断など刃物による切削加工を施して発生する切り粉の総称であり、研削やバフ研磨加工で発生した微粉や一般に湿式集塵機によって捕集した微粉は含まない。
本発明者は、マグネシウムが酸素と発熱反応を起こす性質を利用して、マグネシウム合金の切削屑を製鋼中の助燃剤として有効利用することに着目した。そして、マグネシウム合金切削屑を一旦高圧縮してブリケット化することで、急激な発熱反応の反応時間を抑えることができ、マグネシウムの反応により発生した熱量を製鋼の溶解に長時間利用することができることを見出した。
すなわち、本発明のマグネシウム合金切削屑の処理方法は、油分と水分とを含むマグネシウム合金の切削屑を遠心分離して油水分を減少する遠心分離工程と、遠心分離された切削屑を圧縮してブリケットとするブリケット形成工程と、このブリケットをマグネシウムの発熱反応を利用した助燃剤として鋼材原料とともに製鋼溶解炉または精錬炉中へ装入して鋼材原料を溶解する溶解工程とを有することを特徴とする。ここで、ブリケットは鋼材原料とともに製鋼溶解炉または精錬炉中へ初装されることが望ましい。
また、本発明のマグネシウム合金切削屑の処理方法においては、ブリケットを所定の容器に収容して、この容器とともに製鋼溶解炉または精錬炉中へ装入することが望ましく、容器には通気孔を設けるとよい。
本発明のマグネシウム合金切削屑の処理方法において、ブリケットは、水分量が6質量%(以降、%は質量%である)以下、油分量が9%以下で、みかけ比重が1.2以上であることが望ましい。
本発明のマグネシウム合金切削屑の処理方法においては、切削屑は、水溶性切削油を用いた切削加工により得られるものが好ましい。
本発明によれば、ブリケット化の前処理として遠心分離工程を有するので、切削屑が含有している油水分を相当量低減することができる。そして、形成されたブリケット中の油水分はさらに減少するので、製鋼の助燃剤として安全に利用することができる。特に、水分量が6%以下、油分量が9%以下で、見かけ比重が1.2以上であるブリケットを形成することで、より一層安全で長時間燃焼を維持できる助燃剤とすることができる。
また、製鋼の溶解工程で鋼材原料とともにブリケットを装入しておけば、鋼材原料の表面に付着した水分と同様に、予熱中にブリケット中の油水分が揮発するので安全性が高い。この時、ブリケットを所定の容器に収容して装入することで、作業性と安全性とをより向上することができる。さらに、ブリケットを収容する容器に適宜の通気孔を設けておけば、揮発した油水分が容器中に充満することを回避できるので、安全性をさらに一層高めることができる。
一般に、製鋼の大気溶解設備は、ヒュームの排気ダクトを設置しているので、ブリケットに残存している油分は予熱中に揮発してこの排気ダクトを介して外部へ排気されるので、油分が作業環境を著しく悪化させるといった問題は発生しない。
つまり、本発明の切削屑処分方法は、現状では燃焼させて埋め立て処分しているマグネシウム合金切削屑を、安全に処分できるとともに製鋼の助燃剤として有効に活用できる処分方法である。
本発明によれば、従来必要であった埋め立て処分に要するコストを削減することができ、また、地球環境上好ましくないという課題をも解消することができる。
さらに、製鋼工程においては、マグネシウム合金の発熱反応によるエネルギを利用することで、溶解のエネルギ原単位を低減することができる。また、マグネシウムの発熱反応により生成する酸化マグネシウムは、溶解工程におけるスラグ成分のひとつであるから、製品鋼材に影響を及ぼすことはない。また、生成する酸化マグネシウムは、溶解炉体内部の耐火物材質として用いられているマグネシア煉瓦やドロマイト煉瓦などの耐火物に対して有効に作用し、耐火物を保護することができる。
本発明のマグネシウム合金切削屑の処理方法は、特に、発生量の多い水溶性切削油を用いた切削加工により得られる切削屑に対して有用である。
本発明のマグネシウム合金の処理方法は、図5に示すように、油分と水分とを含むマグネシウム合金の切削屑を遠心分離して油水分を減少する遠心分離工程S1と、遠心分離された切削屑を圧縮してブリケット化するブリケット形成工程S2と、このブリケットを鋼材原料とともに製鋼溶解炉または精錬炉中へ装入して溶解する溶解工程S3とを有することを特徴とする。
一般に、水又は水溶性切削油が付着している切削屑は極めて不安定で保管中の安全性が極めて低い。また、切削屑に付着している水溶性切削油は、大気中の酸素やバクテリアの存在で、時間の経過に伴い化学的変化を起こして腐食生成物を発生する。マグネシウム合金の酸化は水素ガスの発生を伴うので、保管容器の上部に通気性をよくするための通気孔を設けてガスが溜まらないようにするとよい。腐食反応が起こると発熱による温度上昇により腐食は加速し、さらなる温度上昇を引き起こして自然発火の原因となる。そのため切削加工後の切削屑は、底部に網又はパンチメタルなどを設けた容器に回収し、油水分をある程度除去するとともに保管期間を短縮して早期に遠心分離して油水分量を減少させることが望ましい。
本発明の処理方法では、遠心分離工程S1で上記のように保管されたマグネシウム合金切削屑から遠心分離機を用いて油水分を分離し、水分量及び油分量をそれぞれ15%以下とする。例えば、保管されている水溶性切削油の付着した切削屑を土木工事や水害の時に用いるサンド袋(土嚢)などに収容して、遠心分離機により脱油・脱水する。遠心分離機は、その回転数が1000〜2000rpmであることが望ましい。このような回転数を得ることができれば、遠心分離機については特に限定はない。回転数が1000rpm未満では、油水分の含有量を十分に低減することができず、このためブリケット形成後の油水分の含有量を所望の範囲にまで低減することができない。また、2000rpmを超えて高くするには設備的制約を生じる場合があるので適当ではない。
ここで、遠心分離機による分離時間は、図1に示すように1分以上とすればよい。図1は、分離時間による油水分量の変化を示す一例であり、44.4%の油水分(水分:24.0%、油分:20.4%)を含有する切削屑1000gを1400rpmで遠心分離したときの分離時間による油分と水分との含有量の変化を示すグラフである。分離時間が1分までは油水分の含有量は急激に減少するが、分離時間が1分を超えると分離効果が飽和してしてしまい、油水分の含有量(合計で18.3%)に変化のないことが分かる。
次に、ブリケット形成工程S2では、遠心分離して油水分を減少させた切削屑を高圧縮してブリケットとする。ブリケットの大きさや形状は切削屑の発生量や成形装置によって異なるので適宜に選択すればよいが、直径(又は一辺)が50〜100mm、長さが50〜100mm程度の円柱又は角柱形状を例示することができる。
このブリケット形成工程S2では遠心分離工程S1で減少した油水分量をさらに低下させることができるので、形成されたブリケットは、水分含有量が6%以下、油分含有量が9%以下で、そのみかけ比重は1.2以上であることが望ましい。ブリケットの水分量が6%を超えると溶解前の予熱で水分が充分に揮発(蒸発)しないで溶解時の安全性が低下することがあり、また、油分が9%を超えて多いと溶解時に油分が気化して作業環境を悪化させるおそれがあるので好ましくない。また、みかけ比重が1.2未満では輸送中などにブリケットが崩壊したり、ブリケット化された切削屑の燃焼が進みすぎることがあるので適当ではない。より好ましくは、水分含有量が5%以下、油分含有量が8%以下で、そのみかけ比重は1.3以上である。このようにブリケット化することで、マグネシウム合金の切削屑は、消防法による危険物第2類の判定試験である小ガス炎着火試験を満足し、以後、非危険物として取り扱うことができる。
ところで、ブリケット化することで油水分量は減少するが、ブリケット化後の油水分量は切削直後からブリケット化までの切削屑の保管時間により変化する。図2に切削加工後からブリケット化までの経過日数による油分量の変化を、また、図3には切削加工後からブリケット化までの経過日数による水分の変化を示す。油分量および水分量はともにブリケット化までの経過日数が4日までは減少する傾向にある。
また、ブリケットの歩留まりもまた回収後の切削屑の保管時間により変化する。これは、切削屑が保管中に酸化したり腐食したりして脆化するために高圧縮してもブリケットの強度を高めることができないからである。図4に切削加工後からブリケット化までの経過日数による歩留まりの変化を示す。横軸は切削加工後から遠心分離工程を経てブリケット化までの日数であり、縦軸はブリケットの歩留まりである。歩留まりは切削後4日目までは徐々に増加するが、7日目では約86%と大きく低下することが分かる。
以上のことから、油水分量や歩留まりといったブリケットの品質は切削加工後からブリケット化までの経過日数が3〜4日が最も安定していることが分かる。
溶解工程S3では、形成されたブリケットを鋼材原料とともに製鋼溶解炉または精錬炉中へ装填して溶解する。製鋼溶解炉には特に限定はなく、通常用いられるアーク溶解炉、誘導溶解炉などを用いることができる。溶解方法には特に制限はなく、通常の鋼材原料の溶解と同様に常温〜1650℃程度の範囲で加熱溶解すればよい。
この時、以下のようにブリケットを容器に収容してこの容器とともに溶解してもよい。つまり、上記のようにして形成された切削屑のブリケットを容器に収容する。収容する容器には特に限定はないが、はこのブリケットは製鋼助燃剤として鋼材原料とともに溶解することになるから、容器はドラム缶やペール缶などの鋼製容器が好ましい。ブリケットは非危険物として扱うことができるので収容方法や収容後の保管方法には特に制約はないが、できるだけ早期に使用することが好ましい。
そして、溶解工程S3では、収容されたブリケットを容器とともに溶解炉又は精錬炉へ装入する。溶解炉への装入は、鋼材原料とともに装入する。装入時には容器の蓋に適宜の通気孔を設けておくとよい。これは、原料の昇温とともに、ブリケット中に残存している水分や油分が揮発して容器中に充満することを防止するためである。揮発した水分や油分は、鋼材原料に付着している水分や油分とともに、製鋼溶解炉の排気ダクトから排気され所定の処理を施された後、外部へ放出される。
水溶性切削油を用いて切削加工して発生したマグネシウム合金(AZ91D)の切削屑を回収し、底部にパンチメタルを設けたドラム缶内に保管した。1日間保管後の油水分量を測定したところ水分が24.0%、油分が20.4%であった。
なお、水分量は、カールフィッシャー法により、また、油分量はノルマルヘキサン抽出分離法によって求めた。
この切削屑1000gを遠心分離機を用いて回転数1400rpmで1分間の遠心分離を施し、油水分の除去を行った。遠心分離後の切削屑の水分量は10.3%であり、油分量は12.8%であった。
さらに、遠心分離後の切削屑をブリケッティング・マシン(RUF社製、RB4/3700/60×40)で圧縮固形化して、角柱形状(60×40×長さ50mm)で重量が約110g/個のブリケットを作製した。得られたブリケットは、水分が4.6%、油分が8.3%、みかけ比重が1.38であった。また、この時のブリケットの歩留まりは94%であった。
得られたブリケットをドラム缶に100〜150kg封入し、製鋼溶解炉(60tアーク炉)へ製鋼原料とともに初装して約1650℃で溶解した。なお、事前にブリケット入りドラム缶の蓋に直径が約10〜20mmの大きさの孔を5〜30個開設して通気孔とした。
ドラム缶を初装することで、原料の溶け落ちまでにブリケットに残存していた油水分は完全に揮発してしまい安全に操業することができた。
本発明のマグネシウム合金切削屑の処理方法は、ホイール、ステアリング、あるいはオイルパンなどの自動車部品、コンピュータなどの電子・電気機器部品、またはカメラのフレームやチェーンソウなど、軽量化を要求される部品の切削加工により発生するマグネシウム合金屑の処理方法として好適である。特に、水や水溶性切削油を含有するマグネシウム合金屑の処理方法として有用である。
遠心分離時間による水分と油分の変化を示すグラフである。 切削加工後からブリケット化までの経過日数による油分量の変化を示すグラフである。 切削加工後からブリケット化までの経過日数による水分量の変化を示すグラフである。 切削加工後からブリケット化までの経過日数による歩留まりの変化を示すグラフである。 本発明の切削屑の処理方法を説明するフローチャートである。

Claims (6)

  1. 油分と水分とを含むマグネシウム合金の切削屑を遠心分離して油水分を減少する遠心分離工程と、
    遠心分離された前記切削屑を圧縮してブリケットとするブリケット形成工程と、
    前記ブリケットをマグネシウムの発熱反応を利用した助燃剤として鋼材原料とともに製鋼溶解炉または精錬炉中へ装入して該鋼材原料を溶解する溶解工程とを有することを特徴とするマグネシウム合金切削屑の処理方法。
  2. 前記ブリケットを所定の容器に収容し、該容器とともに前記製鋼溶解炉または精錬炉中へ装入する請求項1に記載のマグネシウム合金切削屑の処理方法。
  3. 前記ブリケットは前記鋼材原料とともに製鋼溶解炉または精錬炉中へ初装される請求項1または2に記載のマグネシウム合金切削屑の処理方法。
  4. 前記ブリケットは、水分量が6質量%以下、油分量が9質量%以下、みかけ比重が1.2以上である請求項1〜3のいずれか一項に記載のマグネシウム合金切削屑の処理方法。
  5. 前記ブリケットが収容される容器に通気孔を設ける請求項2に記載のマグネシウム合金切削屑の処理方法。
  6. 前記切削屑は、水溶性切削油を用いた切削加工により得られる請求項1〜5のいずれか一項に記載のマグネシウム合金切削屑の処理方法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103160681A (zh) * 2013-02-19 2013-06-19 北京工业大学 一种钕铁硼磨料油泥制备钕铁硼合金的预处理方法

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5630629B2 (ja) * 2009-09-29 2014-11-26 アイシン精機株式会社 炭酸ガス処理装置及び炭酸ガスの処理方法
CN102031384B (zh) * 2010-11-19 2012-08-29 江苏大学 一种对镁合金熔体进行净化的方法
JP2013180364A (ja) * 2012-03-01 2013-09-12 Denso Corp 切粉検出装置
CN103160682B (zh) * 2013-02-19 2014-12-31 北京工业大学 一种钕铁硼线切割油泥制备钕铁硼合金的预处理方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001303116A (ja) * 2000-04-27 2001-10-31 Kawasaki Steel Corp 溶銑脱硫剤とその使用方法
JP2003089826A (ja) * 2001-09-19 2003-03-28 Asahi Tec Corp 配合溶解方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103160681A (zh) * 2013-02-19 2013-06-19 北京工业大学 一种钕铁硼磨料油泥制备钕铁硼合金的预处理方法

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