JP5004147B2 - 液状エポキシ樹脂、エポキシ樹脂組成物およびその硬化物 - Google Patents
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Description
(1)式(1)
(2)式(2)
(3)エポキシ当量が100〜150g/eq.であることを特徴とする上記(1)または(2)に記載のエポキシ樹脂、
(4)上記(1)〜(3)のいずれか一項に記載のエポキシ樹脂及び硬化剤を含有するエポキシ樹脂組成物。
(5)上記(4)に記載のエポキシ樹脂組成物を硬化してなる硬化物、
に関する。
例えば、本発明のエポキシ樹脂を含む本発明のエポキシ樹脂組成物は、反成形材料、注型材料、積層材料、塗料、接着剤、レジストなどの広範囲の用途に使用できる。
で表されるポリペンタエリスリトールとエピハロヒドリンとをアルカリ金属水酸化物の共存下で反応させることにより得ることができる。式(1)において、nは2以上の整数を表すが、本発明の効果を充分に引き出すには7以下、好ましくは5以下の化合物を選択するとよい。なお、式(1)の化合物は例えば特開平6−72941号公報に記載された手法に準じて得ることができる。
本発明のエポキシ樹脂は、式(1)の化合物の水酸基が2n+3個または2n+4個グリシジルエーテル化された化合物が主成分であるが、一部グリシジル基が開環した結合を介して、分子同士が結合した化合物や式(1)の化合物の水酸基の一部がグリシジルエーテル化されないで残った化合物も含む。本発明のエポキシ樹脂のエポキシ当量は100〜150g/eq.の範囲にあるものが好ましい。この範囲をはずれると高粘度となったり、硬化性、耐湿性が悪くなったりする。
そして、本発明のエポキシ樹脂組成物は従来知られている方法と同様の方法で容易にその硬化物とすることができる。例えば、エポキシ樹脂と硬化剤、並びに必要により硬化促進剤及び無機充填剤、配合剤及び各種熱硬化性樹脂とを必要に応じて押出機、ニーダ、ロール等を用いて均一になるまで充分に混合することより本発明のエポキシ樹脂組成物を得て、そのエポキシ樹脂組成物を溶融注型法あるいはトランスファー成型法やインジェクション成型法、圧縮成型法などによって成型し、更に80〜200℃で2〜10時間に加熱することにより硬化物を得ることができる。
本発明のエポキシ樹脂組成物からなるワニス(以下、本発明のワニスという)は、本発明のエポキシ樹脂、硬化剤及び溶剤を含有する限り、その他の成分は特に限定されない。本発明のワニスは各成分が均一に混合された液状組成物であればよく、該液状組成物を得る方法は特に限定されない。
1)エポキシ当量JIS K−7236に準じた方法で測定した。
2)25℃における粘度 E型粘度計
撹拌機、還流冷却管、撹拌装置を備えたフラスコに、トリペンタエリスリトール46.6部、エピクロルヒドリン462部、ジメチルスルホキシド370部、テトラメチルアンモニウムクロライド5部、水10部を仕込み、撹拌下で50℃まで昇温した。次いでフレーク状水酸化ナトリウム60部を90分かけて分割添加し、その後、50℃で2時間、70℃で2時間攪拌した。反応終了後、水300部で2回水洗を行い、生成した塩などを除去した後、加熱減圧下過剰のエピクロルヒドリン等を留去した。得られた残渣にメチルイソブチルケトン200部を加えて溶解させ、系を70℃に保った。ここに30%水酸化ナトリウム水溶液10部を加え、一時間加熱した後、200部の水で水洗を3回行った。得られた有機層を加熱減圧下濃縮することで本発明のエポキシ樹脂(EP1)81部を液状樹脂として得た。得られた樹脂の25℃における粘度は3658mPa・sであった。またエポキシ当量は124g/eq.であった。
実施例1で得られた本発明のエポキシ樹脂(EP1)12部、カヤハードA−A(日本化薬株式会社製 アミン系硬化剤)6.6部を均一に相溶させ、120℃2時間、160℃5時間で硬化させた。得られた硬化物につき、下記のようにしてガラス転移点と線膨張率を下記条件で測定した結果を表1に示した。
ガラス転移点、線膨張率
熱機械測定装置(TMA):真空理工(株)製 TM−7000
昇温速度:2℃/min.
ビスフェノールF型エポキシ樹脂(日本化薬株式会社製 RE−304S エポキシ当量172g/eq 粘度5320mPa・s)17部、カヤハードA−A(日本化薬株式会社製 アミン系硬化剤)6.6部を均一に相溶させ、120℃2時間、160℃5時間で硬化させた。結果は下記表1に示す。得られた硬化物につき、実施例2と同様にしてガラス転移点と線膨張率を測定した結果を表1に示した。
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