JP5001943B2 - 高純度の四塩化珪素または高純度の四塩化ゲルマニウムを連続的に製造するための反応器、プラントおよび工業的方法 - Google Patents
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Description
AC電圧を2個の電極に印加することにより、放電容量の電場強さが十分に高くなった際に望ましい放電が開始される。必要とされる電圧は、誘電体と対向電極との間の自由空間(d)、使用される誘電体および放電区画での圧力、ガス組成および放電空間(略して間隙)での誘電体間に存在する任意の内部構造物に依存する。空間(d)は、適度に0.01〜100mm、有利に0.1〜10mm、殊に0.3〜1mmに設定されている。必要とされる電圧は、マイクロ系またはマイクロユニット中で10V〜100kV、有利に100V〜15kV、特に有利に1kV〜10kVであることができる。AC電圧の周波数は、有利に1Hz〜30GHz、有利に50Hz〜250MHz、殊に600Hz〜2kHzの範囲内にある。更に、エミッターの周波数は、明らかには規定されない。
即ち任意の他の添加なしの精製すべき相のDHD処理。
1つ以上の添加剤、例えば水素ハロゲン化物(HX)および/またはハロゲン(X2)(好ましくは、XはClである)および/または希ガス(He、Ar、Xe)または窒素の存在でのDHD処理。
最初に添加なしのDHD処理および次に上記添加剤の少なくとも1つの存在での前記処理の連続。
図1に示されたようなプラントにおいて、PRGにSiCl4400kg/h(メチルトリクロロシラン10質量ppmによって汚染された)を供給し、ガス相を低温プラズマにより処理した。PRGは、1200個のマイクロユニット、図2参照、を装備し、この場合誘電体の管長は、1.5mであり、それぞれの内径は、10mmであった。間隙は、0.5mmであった。PRGは、約30℃で操作された。これは、約300ミリバール絶対の圧力で反応器中で1秒間のガスの平均滞留時間を生じた。これは、約3秒間のSTPでの滞留時間に相当した。その後に、処理されたガス相は、分別凝縮された。メチルトリクロロシランは、こうして得られた、精製されたSiCl4生成物相中で検出され得なかった。
Claims (25)
- 少なくとも1つの水素含有化合物によって汚染されている四塩化珪素または四塩化ゲルマニウムを処理するための反応器において、プラズマ反応器(4)が、反応器ハウジング、高電圧供給装置および実質的にアースされた金属製熱交換器(4.2)、誘電体(4.4)、多孔板、格子またはメッシュ(4.1)および高電圧電極(4.3)から構成されているプラズマ処理のための少なくとも1つのマイクロユニットを基礎とし、誘電体(4.4)、高電圧電極(4.3)およびアースされた金属製熱交換器(4.2)の長手軸線が、互いに平行に配向され、同時に重力の力の方向ベクトルと平行であることを特徴とする、少なくとも1つの水素含有化合物によって汚染されている四塩化珪素または四塩化ゲルマニウムを処理するための反応器。
- 高純度の四塩化珪素または高純度の四塩化ゲルマニウムを反応器系(1、2、3、4、5、6、7、8)中で低温プラズマおよびその後の処理された相の後処理のための蒸留ユニット(9、10、11、12、13、14、15)により製造するためのプラントにおいて、プラズマ反応器(4)が、反応器ハウジング、高電圧供給装置および実質的にアースされた金属製熱交換器(4.2)、誘電体(4.4)、多孔板、格子またはメッシュ(4.1)および高電圧電極(4.3)から構成されているプラズマ処理のための少なくとも1つのマイクロユニットを基礎とし、誘電体(4.4)、高電圧電極(4.3)およびアースされた金属製熱交換器(4.2)の長手軸線は、互いに平行に配向され、同時に重力の力の方向ベクトルと平行であることを特徴とする、高純度の四塩化珪素または高純度の四塩化ゲルマニウムを反応器系(1、2、3、4、5、6、7、8)中で低温プラズマおよびその後の処理された相の後処理のための蒸留ユニット(9、10、11、12、13、14、15)により製造するためのプラント。
- 管状誘電体(4.4)が多孔板、格子またはメッシュ(4.1)上に配向され、かつ管状の熱交換器(4.2)によって包囲されており、ロッド電極または管状のメッシュ電極(4.3)が、管(4.4)中に完全にかまたは部分的に突入している、請求項1または2記載のプラント。
- 誘電体(4.4)が0.1〜10mmの肉厚、1〜300mmの内径および10〜3000mmの長さを有する管であり、かつ石英ガラス、デュランガラス、硼珪酸塩ガラスまたは酸化アルミニウムからなる、請求項1から3までのいずれか1項に記載のプラント。
- 電極(4.3)が金属または金属合金からなり、かつ冷却可能である、請求項1から4までのいずれか1項に記載のプラント。
- 誘電体(4.4)と高電圧電極(4.3)との間のそれぞれ最短の開口空間(d)と、誘電体(4.4)と管状の熱交換器(4.2)との間のそれぞれ最短の開口空間(d)とは、同一である、請求項1から5までのいずれか1項に記載のプラント。
- 空間(d)が0.01〜100mmである、請求項1から6までのいずれか1項に記載のプラント。
- 多孔板、格子またはメッシュ(4.1)が、10〜90%の自由断面積を有する、請求項1から7までのいずれか1項に記載のプラント。
- 熱交換器が加熱可能および冷却可能の双方であり、かつ円筒多管式熱交換器として構成されている、請求項1から8までのいずれか1項に記載のプラント。
- プラズマ反応器(4)が1〜50000個のマイクロユニットを有する、請求項1から9までのいずれか1項に記載のプラント。
- 高純度の四塩化珪素または高純度の四塩化ゲルマニウムを、少なくとも1つの水素含有化合物で汚染されている精製すべき四塩化珪素または四塩化ゲルマニウムを低温プラズマにより処理し、精製された四塩化珪素または四塩化ゲルマニウムを、生じる処理された相から分別蒸留によって単離することによって連続的に製造する工業的方法であって、この処理を、誘電体(4.4)、高電圧電極(4.3)およびアースされた金属製熱交換器(4.2)の長手軸線が互いに平行に配向され、同時に重力の力の方向ベクトルと平行であるプラズマ反応器(4)中で実施することを特徴とする、精製された四塩化珪素または四塩化ゲルマニウムを連続的に製造する前記工業的方法。
- 低温プラズマを誘電遮断放電により発生させる、請求項11記載の方法。
- 放電空間が管状であり、かつ台を備えていない、気相処理のためのプラズマ反応器(4)を使用する、請求項11または12に記載の方法。
- 管状の誘電体(4.4)が多孔板、格子またはメッシュ(4.1)上に立っており、この場合処理すべき相(A)は、穿孔された固定領域(4.1)を貫流し、その後に誘電体(4.4)と電極(4.3または4.2)との間の反応領域を通過する、気相処理のためのプラズマ反応器(4)を使用する、請求項11から13までのいずれか1項に記載の方法。
- 2個以上のプラズマ反応器(4)を、連続的または平行に操作する、請求項11から14までのいずれか1項に記載の方法。
- 誘電遮断放電を1V〜1×106VのAC電圧またはパルス化電圧により発生させる、請求項11から15までのいずれか1項に記載の方法。
- 誘電遮断放電を1Hz〜30GHzの周波数で操作する、請求項11から16までのいずれか1項に記載の方法。
- 放電1回当たりの照射時間は、10ns〜1msである、請求項11から17までのいずれか1項に記載の方法。
- 処理すべき四塩化珪素または四塩化ゲルマニウムは、0.01〜100m/sの流れ速度で排出帯域を通過する、請求項11から18までのいずれか1項に記載の方法。
- 排出帯域中での四塩化珪素または四塩化ゲルマニウムの滞留時間は、1ms〜10分間に設定される、請求項11から19までのいずれか1項に記載の方法。
- 誘電遮断放電を0〜200℃の気相温度で操作する、請求項11から20までのいずれか1項に記載の方法。
- 希ガス、窒素または不活性の緩衝ガス、または上記ガスの混合物を方法の1つ以上の個所で処理すべき相に添加する、請求項11から21までのいずれか1項に記載の方法。
- 塩素および/または塩化水素を処理すべき相に添加する、請求項11から22までのいずれか1項に記載の方法。
- 処理を0.1ミリバール〜10バール絶対の圧力で実施し、この場合処理すべき相の温度は、0〜200℃に設定される、請求項11から23までのいずれか1項に記載の方法。
- 処理すべき相を、気相に変換し、不活性ガスおよび/または塩素を必要に応じて添加し、気相を、加圧された加熱可能および/または冷却可能な反応器(4)中で誘電遮断放電に暴露し、この処理を、案内パラメーターにより監視し、高純度の四塩化珪素または四塩化ゲルマニウムからなる留分を、分別蒸留により処理された相から連続的に取り出す、請求項11から24までのいずれか1項に記載の方法。
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