BRPI0615608A2 - reator, instalação e processo industrial para a preparação contìnua de tetracloreto de silìcio de alta pureza ou tetracloreto de germánio de alta pureza - Google Patents

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BRPI0615608A2
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Rainer Nicolai
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Abstract

REATOR, INSTALAçãO E PROCESSO INDUSTRIAL PARA A PREPARAçãO CONTìNUA DE TETRACLORETO DE SILìCIO DE ALTA PUREZA OU TETRACLORETO DE GERMáNIO DE ALTA PUREZA. A presente invenção refere-se a um reator, uma instalação e um processo industrial contínuo ali realizado para preparação de tetracloreto de silício de alta pureza ou tetracloreto de germânio de alta pureza através de tratamento de tetracloreto de silício ou tetracloreto de germânio a ser purificado, que está contaminado por pelo menos um composto contendo hidrogênio, por meio de um plasma frio e isolando tetracloreto de silício ou tetracloreto de germânio de alta pureza purificado da resultante fase tratada através de destilação fracionada, onde o tratamento é realizado em um reator de plasma (4) no qual os eixos longitudinais do dielétrico (4.4), do eletrodo de alta voltagem (4.3) e do trocador de calor metálico, aterrado (4.2) são orientados paralelos uns aos outros e ao mesmo tempo paralelos ao vetor força da gravidade.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "REATOR,INSTALAÇÃO E PROCESSO INDUSTRIAL PARA A PREPARAÇÃOCONTÍNUA DE TETRACLORETO DE SILÍCIO DE ALTA PUREZA OU TE-TRACLORETO DE GERMÂNIO DE ALTA PUREZA".
A presente invenção refere-se a um processo contínuo, uma ins-talação e um reator para a preparação de tetracloreto de silício de alta pure-za ou tetracloreto de germânio de alta pureza através de tratamento do te-tracloreto de silício ou tetracloreto de germânio a ser purificado, que é con-taminado com pelo menos um composto contendo hidrogênio, por meio deplasma frio e subseqüente destilação fracionada da fase tratada.
Tetracloreto de silício (SiCI4) e tetracloreto de germânio (GeCI4)são usados, inter alia, para produção de fibras óticas. Para estas aplicações,SiCl4 que tem uma pureza muito alta é requerido. Da mesma maneira sãofeitos esforços para preparar tetracloreto de germânio em forma muito pura,em particular, de alta pureza.
Aqui, compostos contendo hidrogênio são uma consideráveldesvantagem, mesmo se eles estão presentes em quantidades de somenteppm. Entretanto, tetracloreto de silício freqüentemente contém componentesem traços contendo hidrogênio ou componentes secundários, por exemplo,espécies contendo HCI, -Si-OH, espécies contendo -C-H e espécies conten-do Si-H. Uma situação análoga se aplica a GeCI4.
No caso de impurezas contendo hidrogênio em tetracloreto desilício, tem de ser feita uma distinção entre impurezas que são de difícil se-paração e aquelas que são de fácil separação. HCI, por exemplo, pode serseparado de tetracloreto de silício abaixo da região de < 1 ppm em peso a-través de simples destilação fracionada. Por outro lado, hidrocarbonetos emparticular mas também hidrocarbonetos clorados e possivelmente compos-tos correspondentes como silanos transportando grupos alquila não podemser separados abaixo da região de < 1 ppm em peso através de destilaçãofracionada simples.
Possíveis maneiras de remoção de hidrocarbonetos, hidrocarbo-netos clorados e compostos correspondentes tais como silanos transportan-do grupos alquila de tetracloreto de silício são conhecidas a muito tempo.
Assim, tetracloreto de silício contendo os componentes mencio-nados acima pode, de acordo com US 4 372 834 e EP 0 488 765 A1, sertratado na presença de cloro com radiação UV na faixa de comprimento deonda de 200 a 380 nm e os produtos de cloração obtidos podem ser subse-qüentemente separados de SiCI4 através de destilação fina. Uma substancialdesvantagem deste processo é que os componentes de instalação entramem contato com gás cloro, que é adicionado em consideráveis quantidadesde acordo com EP 0 488 765 A1, e são assim submetidos à corrosão parti-cularmente severa, que inevitavelmente conduz à freqüentes paradas dainstalação. Em adição, o cloro a ser adicionado da mesma maneira tem desatisfazer requisitos de pureza muito alta. Ambos resultam em altos custosde operação para a instalação. Ainda uma desvantagem particular é a efici-ência de energia particularmente pobre de fontes de radiação UV propostas,por exemplo, por EP 0 488 765 A1. Isto resulta em tempos de tratamentoparticularmente longos, que da mesma maneira conduz à altos custos.
Um processo geral para purificação de compostos halogênios ecompostos hidrogênio de silício é da mesma maneira conhecido (DE-B 10 58482). Assim, cloro silanos e bromossilanos podem ser tratados pela adiçãode um agente redutor tal como hidrogênio, silício, sódio, alumínio ou zincosob a ação de uma descarga de gás, em particular uma descarga de gásescura, formando, como um resultado de formação de radical livre e combi-nação de radicais livres, compostos de peso molecular relativamente altonos quais os elementos carbono, boro ou fósforo podem ser incorporadosem compostos de peso molecular relativamente alto de cloro silício e quesão separados por destilação. Uma desvantagem particular deste processoé o fato de que um agente redutor tem de ser adicionado. Em particular, DE-B 10 58 482 ensina a adição de hidrogênio como agente redutor na purifica-ção de uma fração de SiCU-
Tecnologia de plasma tem um lugar especial na geração de o-zônio a partir de oxigênio ou ar em um ozonisador (EP 0560 166 A1, WO89/12021, WO 97/09268, WO 01/07360, WO 02/096798, WO 04/046028).O pedido de patente alemã DE 10 2004 037 675.1 ensina umprocesso contínuo para a preparação de tetracloreto de silício de alta purezaou tetracloreto de germânio de alta pureza através de tratamento de tetraclo-reto de silício ou tetracloreto de germânio contaminado com pelo menos umcomposto contendo hidrogênio por meio de um plasma frio e subseqüentedestilação fracionada da fase que foi tratada desta maneira. Um plasma frioem princípio também pode ser gerado usando sistemas ozonisadores. Entre-tanto, sistemas reatores para produção de tetracloreto de silício ou tetraclo-reto de germânio de alta pureza geralmente requer o uso de espaçadorespara fixação de uma distância precisa entre os eletrodos e o dielétrico. Alémdisso, espaçadores apropriados são somente moderadamente resistentes aSiCl4 ou GeCI4.
É um objetivo da presente invenção prover ainda uma possívelmaneira de realizar um processo contínuo para a preparação de tetracloretode silício ou tetracloreto de germânio de alta pureza através de tratamentodo tetracloreto de silício ou tetracloreto de germânio a ser purificado pormeio de um plasma frio em uma escala industrial.
No que se segue, tetracloreto de silício ou tetracloreto de ger-mânio também serão referidos como tetrahaletos em abreviação.
O objeto nomeado é obtido de acordo com a invenção comodescrito nas reivindicações.
Foi surpreendentemente verificado que o processo contínuo pa-ra a preparação de tetracloreto de silício de alta pureza ou tetracloreto degermânio de alta pureza através de tratamento de tetracloreto de silício outetracloreto de germânio que está contaminado por pelo menos um compos-to contendo hidrogênio com um plasma frio pode ser realizado vantajosa econfiavelmente em uma escala industrial em uma maneira comparativamen-te simples e econômica usando um novo sistema reator, um reator de plas-ma para tratamento de fase gasosa (PRG abreviando) e subseqüente desti-lação fracionada da fase que foi tratada desta maneira, com um tal reatorvantajosamente tendo os dielétricos presentes no PRG arranjado em umamaneira mecanicamente auto-estabilizante, que é obtida através de arranjoparalelo dos dielétricos geralmente tubulares em relação uns aos outros edireção de seus eixos longitudinais paralelos à força da gravidade.
Em adição, uma alta razão de aspecto (folga para abreviação),isto é, razão de aspecto = comprimento de tubo/espaçamento de carga, comuma homogeneidade extremamente alta e assim uma alta constância dafolga sobre o comprimento do dielétrico ("comprimento de tubo") pode servantajosamente obtida. Desta maneira, os espaçadores costumeiros paraozonizadores podem ser omitidos em uma maneira vantajosa nas bases dosensinamentos da invenção.
Além disso, a fase a ser tratada (A) pode ser apropriadamentealimentada no plasma ou região de reação no presente PRG na extremidadeterra, o que contribui para estabilização do arranjo reator, cf. figura 2.
Assim, uma instalação do presente tipo torna possível tratamen-to industrial e purificação de fases de tetracloreto de silício ou tetracloreto degermânio por meio de um plasma frio ser realizado em uma maneira surpre-endentemente simples e econômica. Em adição, uma tal instalação industrialpode ser operada segura e confiavelmente usando o presente processo.
Para monitorar a eficácia do presente processo, metil triclorosilano (MTCS), em particular, pode ser usado como parâmetro guia.
Assim, um SiCI4 grau de acordo com a invenção vantajosamentecontém menos que 1 ppm em peso de MTCS, com o limite de deteção analí-tica de MTCS em SiCI4 sendo 0,2 ppm em peso. A determinação de MTCSpode ser realizada por meio de FT-IR ou métodods 1H-RMN.
Além disso, foi surpreendentemente verificado que o procedi-mento descrito acima para tetracloreto de silício também pode ser usadopara a purificação de tetracloreto de germânio.
As figuras 1 e 2 mostram, a título de exemplo, uma realizaçãopreferida de uma instalação de acordo com a invenção ou um PRG e tam-bém uma microunidade de um PRG de acordo com a invenção.
A presente invenção da mesma maneira provê um reator para otratamento de tetracloreto de silício ou tetracloreto de germânio que estácontaminado com pelo menos um composto contendo hidrogênio por meiode um plasma frio, onde o reator de plasma (4) é baseado em um alojamen-to de reator, um suprimento de alta voltagem e pelo menos uma microunida-de para o tratamento de plasma que consiste essencialmente em um troca-dor de calor metálico, aterrado (4.2), um dielétrico (4.4), uma placa perfura-da, uma grade ou uma tela (4.1) e um eletrodo de alta voltagem (4.3) e oseixos longitudinais do dielétrico (4.4), do eletrodo de alta voltagem (4.3) e dotrocador de calor metálico, aterrado (4.2) são orientados paralelos uns aosoutros e ao mesmo tempo paralelos ao vetor direção da força de gravidade.
A presente invenção ainda provê uma instalação para a prepa-ração de tetracloreto de silício de alta pureza ou tetracloreto de germânio dealta pureza em um sistema reator (1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8) por meio de umplasma frio e uma subseqüente unidade de destilação (9, 10, 11, 12, 13, 14,15) para o trabalho da fase tratada, onde o reator de plasma (4) (PRG abre-viando) é baseado em um alojamento de reator, um suprimento de alta vol-tagem e pelo menos uma unidade micro para tratamento de plasma queconsiste essencialmente em um trocador de calor metálico (4.2), aterrado,um dielétrico (4.4), uma placa perfurada, uma grade ou uma tela (4.1) e umeletrodo de alta voltagem (4.3) e os eixos longitudinais do dielétrico (4.4), doeletrodo de alta voltagem (4.3) e do trocador de calor metálico (4.2) aterradosão orientados em paralelo uns aos outros e ao mesmo tempo paralelos aovetor direção da força de gravidade.
É dada preferência aqui a um dielétrico tubular (4.4) sendo orien-tado sobre uma placa perfurada, uma grade ou uma tela (4.1), com o dielé-trico (4.4) sendo circundado por um trocador de calor tubular (4.2) e um ele-trodo bastão ou um eletrodo de tela tubular (4.3) projetando-se completa ouparcialmente no tubo (4.4), cf. figura 2.
Além disso, é dada preferência ao dielétrico (4.4) sendo um tubotendo uma espessura de parede de 0,1 a 10 mm, preferivelmente de 0,5 a 2mm, em particular cerca de 1 mm, um diâmetro interno de 1 a 300 mm, pre-ferivelmente de 5 a 30 mm, em particular cerca de 10 mm, e um comprimen-to de 10 a 3000 mm, preferivelmente de 500 a 2000 mm, em particular de1000 a 1500 mm, e compreendendo vidro de quartzo, vidro Duran, vidro bo-ro silicato ou óxido de alumínio.
Em adição, a superfície do dielétrico pode ser estruturada, emparticular de modo a maximizar a área de superfície geométrica do dielétrico.
Em um PRG de acordo com a invenção, o eletrodo (4.3) é vanta-josamente fabricado de um metal ou uma liga de metal e pode ser resfriado.
Também é dada preferência ao respectivo espaçamento abertomais curto (d) entre um dielétrico (4.4) e o eletrodo de alta voltagem (4.3) eentre o dielétrico (4.4) e o trocador de calor tubular (4.2) sendo idênticos, cf.figura 2.
É dada particular preferência ao espaçamento (d) sendo de 0,01a 100 mm, particularmente preferivelmente de 0,1 a 10 mm, muito particu-larmente preferivelmente de 0,3 a 1 mm.
Em uma instalação de acordo com a invenção, a placa perfura-da, a grade ou a tela (4.1) no PRG apropriadamente tem uma de seçãotransversa de 10 a 90%, preferivelmente de 20 a 80%, particularmente prefe-rivelmente de 30 a 70%, muito particularmente preferivelmente de 40 a 60%.
Além disso, o trocador de calor (4.2) do PRG pode ser ambos,aquecível e resfriável e ser configurado como um trocador de calor concha-e-tubo.
Uma instalação de acordo com a invenção é preferivelmente ba-seada em pelo menos um RPG (4) que vantajosamente compreende de 2 a50 000 microunidades, particularmente preferivelmente de 20 a 10 000, mui-to particularmente preferivelmente de 600 a 6000, em particular de 1000 a4000, microunidades.
A presente invenção da mesma maneira provê um processo in-dustrial, contínuo para preparação de tetracloreto de silício de alta pureza outetracloreto de germânio de alta pureza através de tratamento de tetracloretode silício ou tetracloreto de germânio a ser purificado, que está contaminadocom pelo menos um composto contendo hidrogênio, por meio de um plasmafrio e isolando tetracloreto de silício ou tetracloreto de germânio purificado apartir da resultante fase tratada por destilação fracionada, onde o tratamentoé realizado em um reator de plasma (4) no qual os eixos longitudinais dodielétrico (4.4), do eletrodo de alta voltagem (4.3) e do trocador de calor me-tálico, aterrado (4.2) são orientados paralelos uns aos outros e ao mesmotempo paralelos ao vetor força de gravidade.
De acordo com a invenção, é dada preferência a pelo menosuma microunidade por PRG (4) cujo espaço de descarga é preferivelmentetubular e livre de suportes, com o eixo longitudinal de um tubo sendo orien-tado essencialmente paralelo ao vetor força de gravidade, isto é, perpendicu-lar à superfície da terra.
Assim é dada preferência no processo da invenção ao uso depelo menos um reator plasma para tratamento de fase gasosa (4) cujos die-létricos tubulares (4.4) estão em uma placa perfurada, uma grade ou umatela (4.1), com a fase a ser tratada (A) fluindo através de área estacionáriaperfurada (4.1) e subseqüentemente passando através de região de reaçãoentre o dielétrico (4.4) e o eletrodo (4.3 ou 4.2).
Entretanto, dois ou mais reatores de plasma (4) também podemser operados em série ou em paralelo.
Tais tubos (4.4) de um PRG preferido (4) são geralmente basea-dos em vidro quartzo, vidro Duran, vidro boro silicato ou óxido de alumínio.Um PRG preferido é usualmente operado usando uma corrente alternadapulsada.
Reatores (4) usados no processo da invenção são preferivel-mente equipados com 1 a 50 000 microunidades que são orientadas per-pendiculares à superfície da terra e são dispostas paralelas umas às outras.
O processo da invenção é vantajosamente realizado usando umplasma frio na forma de uma descarga dieletricamente impedida (DHD oudescarga silenciosa) que é vantajosamente gerada em cada microunidadedo PRG. A presente invenção assim também tem a vantagem de que o pre-sente processo pode ser realizado como microtecnologia em microrreatores,por exemplo, consistindo em uma microunidade, com uma pluralidade detais microrreatores sendo capazes de serem operados em paralelo e/ou emsérie.
Descargas de corrente alternada tendo freqüências na faixa de 1a 109 Hz, em particular de 10 a 106 Hz1 são preferidas para o tratamento dostetrahaietos mencionados acima no processo da invenção. Aqui, descargasde barreira pulsadas ou descargas de barreira operadas usando uma volta-gem CA são preferivelmente usadas.
Uma descarga de barreira pode ser gerada entre dois eletrodosmetálicos dos quais pelo menos um é coberto com um dielétrico que previneformação de centelha ou produção de arco entre os dois eletrodos metálicos.Ao invés, muitas microdescargas hermeticamente limitadas espacialmente ebreves cujo tempo de descarga e quantidade de energia são limitadas pelodielétrico são formadas. Apropriados dielétricos são cerâmicas, vidro, porce-lana, ou polímeros isolantes, por exemplo, Teflon. Ainda materiais apropria-dos são descritos, por exemplo, em VDE 0303 e DIN 40 685.
Descargas de barreiras podem ser apropriadamente operadasem pressões de 0,1 mbar a 10 bar. A excitação elétrica da descarga é efetu-ada através de aplicação de uma voltagem ajustável para os eletrodos. De-pendendo da pressão no espaço de descarga, o espaçamento dos eletro-dos, freqüência e amplitude da voltagem CA, descargas que demoram so-mente uns poucos nanossegundos e são randomicamente distribuídas emespaço e sobre tempo são formadas quando uma voltagem de ignição é ex-cedida.
A excitação elétrica pode ser caracterizada como se segue:aplicação de uma voltagem CA aos dois eletrodos resulta emignição da desejada descarga quando a resistência de campo no volume dedescarga é alta o suficiente. A voltagem requerida depende do espaçamentolivre (d) entre o dielétrico e o contraeletrodo, do dielétrico usado e da pres-são na seção de descarga, da composição de gás e de quaisquer internospresentes entre os dielétricos no espaço de descarga (folga em abreviação).O espaçamento (d) é apropriadamente fixado de 0,01 a 100 mm, preferivel-mente de 0,1 a 10 mm, em particular de 0,3 a 1 mm. As voltagens requeri-das podem ser de 10 V a 100 kV, preferivelmente de 100 V a 15 kV, particu-larmente preferivelmente de 1 kV a 10 kV, em um microssistema ou umamicrounidade. A freqüência da voltagem CA está vantajosamente na faixa de1 Hz a 30 GHz1 preferivelmente de 50 Hz a 250 MHz1 em particular de 600Hz a 2 kHz. Ainda freqüências emissoras não são explicitamente reguladas.
O PRG configurado de acordo com a invenção pode, entretanto,também ser enchido com esferas ou péletes para realização do presenteprocesso. A descarga elétrica ocorre primeiro e antes de mais nada na formade descargas rastejantes sobre a superfície das esferas ou péletes, o quepreferivelmente conduz a um aumento na superfície de descarga. Como umresultado, a concentração de íons e radicais livres na vizinhança espacial dasuperfície produzida desta maneira é aumentada e assim contribui para au-mentada reação dos compostos contendo hidrogênio presentes na correntegasosa. Em adição, tais esferas ou péletes podem vantajosamente conduzira ainda aperfeiçoamento do fluxo ou condições de mistura, isto é, conduzir auma distribuição de gás muito uniforme na região de descarga ou reação.
Esferas ou péletes usadas aqui vantajosamente podem compre-ender um material suporte selecionado do grupo consistindo em oxido dealumínio, óxido de titânio, oxido de zircônio, óxido de cério, dióxido de silício,óxido de magnésio, e seus óxidos mistos. É dada preferência a péletes deóxido de silício (péletes de vidro).
Quando esferas ou péletes são referidas abaixo, isto inclui partí-cuias, pós ou substâncias pulverulentas ou outros estados de tamanho departícula. Os diâmetros podem variar na faixa de 100 nm a 10 mm, preferivel-mente de 10 μιτι a 0,5 mm.
Os eletrodos do reator de plasma podem ser configurados comoestruturas planas alinhadas paralelas umas às outras ou podem formar umarranjo coaxial com um eletrodo central que é circundado por um eletrodotubolar e é preferivelmente configurado como um trocador de calor de con-cha-e-tubo. Para auxiliar a formação de descargas, heterogeneidades espa-ciais podem ser providas, por exemplo, por meio de eletrodos helicoidais queconduzem a grandes aumentos de campo local e assim a aperfeiçoada for-mação da descarga (ignição).
No caso da "descarga impedida sobre um lado", é possível, co-mo indicado acima, uma parede consistir em um material eletricamente iso-lante, por exemplo, sílica fundida ou oxido cerâmico, e uma parede de reatorconsistir em um material eletricamente condutivo, por exemplo, por exemplo,aço inoxidável. No caso da "descarga impedida sobre dois lados", ambasparedes geralmente consistem em material eletricamente isolante (dielétricotendo uma alta voltagem de colapso). Aqui, os eletrodos então devem serprovidos para a introdução de, por exemplo, a energia elétrica provida pormeio de uma fonte de voltagem CC pulsada.
Além disso, um ou mais reatores podem ser usados para gera-ção de descarga de gás para o tratamento do tetrahaleto a ser purificado noprocesso da invenção. Se mais de um reator é usado, os reatores podem serconectados em séries ou em paralelo.
Como é conhecido per se, a energia de elétrons introduzida emuma descarga de plasma é dependente do produto de pressão ρ e espaça-mento de eletrodo d (p.d), de modo que em pressão de gás constante parti-culares reações de radical livre podem ser promovidas ou suprimidas noplasma simplesmente por meio de uma mudança na geometria do reator. Noprocesso da invenção, o produto de espaçamento de eletrodo e pressão de-vem estar na faixa de 0,01 a 300 mm.bar, preferivelmente de 0,05 a100 mm.bar, particularmente preferivelmente de 0,08 a 0,3 mm.bar, em par-ticular de 0,1 a 0,2 mm.bar.
A descarga pode ser excitada por meio de várias voltagens CAou voltagens pulsadas de 1 a 106 V. Além disso, a forma da curva da volta-gem aplicada para geração de descarga pode, por exemplo, mas não exclu-sivamente, ser retangular, trapezoidal, senoidal, triangular, pulsada ou cons-tituída por peças de individuais curvas de voltagem - tempo. Além disso, aprodução de apropriadas curvas de voltagem - tempo também pode ser efe-tuada através de síntese de Fourier.
Para obter uma alta densidade de elétrons e uma formação mui-to uniforme da descarga no espaço inteiro de descarga do reator, voltagensde excitação em forma de pulso são particularmente úteis. A duração de pul-so em operação pulsada depende do sistema de gás e está preferivelmentena faixa de 10 ns a 1 ms. As amplitudes de voltagens podem ser de 10 V a100 kV, preferivelmente de 100 V a 10 kV, em um microssistema. Estas vol-tagens CC pulsadas podem ser operadas e moduladas em altas taxas derepetição, por exemplo, de 10 MHz no caso do pulso de 10 ns (fator de tra-balho de pulso = 10 : 1) para baixas freqüências (10 a 0, 01 Hz), por exem-pio como "funções de explosão" para permitir a reação de espécies adsorvi-das.
O PRG usado no processo da invenção pode ser fabricado deum material elétrica e termicamente apropriado. Aço inoxidável em combina-ção com plásticos, cerâmicas e vidros é particularmente preferido. Constru-ções híbridas de vários materiais da mesma maneira são vantajosas.
A descarga dieletricamente impedida é conhecida ser uma des-carga de gás transiente que é constituída por descargas semelhantes à fila-mentos tendo uma curta duração. A distância entre os eletrodos é geralmen-te cerca de um milímetro. Ambos eletrodos apropriadamente compreendemmetal. Um dielétrico, por exemplo, vidro ou cerâmica, pode ser aplicado aosmesmos ou introduzido entre os mesmos. Se a própria parede de reator for-ma um dos dois eletrodos, isto é, é fabricada de um material metálico, o ar-ranjo resultante é referido como uma "descarga impedida em um lado".
É dada preferência a uma descarga dieletricamente impedidatendo uma freqüência de 1 Hz a 100 MHz, particularmente preferivelmentede 30 Hz a 1 MHz, muito particularmente preferivelmente de 50 Hz a 4 kHz;em particular, todos os valores na faixa de 1 a 100 kHz também são vantajo-sos.
Além disso, quando um PRG operado em uma energia de maisque cerca de um watt é usado, os eletrodos presentes são vantajosamenteresfriados através de um meio de resfriamento. Neste caso é vantajoso es-colher um meio de resfriamento que tenha um ponto de ebulição de cerca de20 a 70°C em cerca de 300 mbar. Assim, um trocador de calor de concha-e-tubo pode ser operado, por exemplo, usando água como meio de resfria-mento.
A fase a ser tratada é vantajosamente passada através de zonade descarga do reator em uma velocidade de fluxo de 0,01 a 100 m/s, emparticular de cerca de 0,1 a 10 m/s. O tempo de exposição por descarga épreferivelmente de 10 ns a 1 s, isto é, a fase a ser tratada está preferivel-mente presente na zona de descarga por um período total de 1 ms a 10 mi-nutos em STP1 particularmente de 100 ms a 10 s em STP, em particular 1,1s em 300 mbar abs.
De acordo com a invenção, o tratamento da fase é apropriada-mente realizado em uma pressão de 0,1 mbar a 10 bar abs., preferivelmentede 1 mbar a 2 bar abs., particularmente preferivelmente de 100 mbar a 1,5bar abs., muito particularmente preferivelmente de 200 mbar a 1 bar abs.,em particular de 250 a 500 mbar abs., com a temperatura da fase a ser tra-tada sendo fixada de 0 a 200°C, particularmente preferivelmente de 10 a80°C, muito particularmente preferivelmente de 20 a 60°C, no caso de tetra-cloreto de silício. No caso de tetracloreto de germânio, a correspondentetemperatura também pode ser vantajosamente maior.
Além disso, um gás tampão nitrogênio ou outro que seja inerteem relação à tarefa de purificação, preferivelmente argônio, ou hélio, xenô-nio ou um outro gás nobre ou uma mistura dos mesmos, pode ser adiciona-do à fase a ser tratada em um ou mais pontos no processo da invenção. Emparticular, um tal gás pode ser vantajosamente usado para regular a pressãono PRG.
Em adição, um provedor de halogênio selecionado, por exemplo,cloro, também pode ser adicionado no processo da invenção.
No processo da invenção, a fase a ser tratada pode ser tratadauma ou mais vezes através da descarga dieletricamente impedida. O tempode residência do tetracloreto de silício ou germânio gasoso no PRG assimpode ser fixado em uma maneira alvejada de modo a ser capaz de realizar otratamento de acordo com a invenção particularmente efetivamente em umciclo ou sobre uma pluralidade de ciclos (modo circulação), isto é, por exem-plo, duas, três ou mais passagens ao redor do circuito.
Entretanto, operação contínua em um passe simples é geral-mente preferida. Neste caso, é vantajoso usar aparelhagens que permitamum tempo de residência suficiente, por exemplo, instalações onde uma plu-ralidade de PRGs sejam conectados em série e/ou em paralelo.
Além disso, a operação do processo da invenção, particularmen-te no caso de operação contínua, pode ser vantajosamente acompanhadapor medições analíticas na fração líquida de tetracloreto de silício ou germâ-nio, usando, por exemplo, o teor de metil tricloro silano (MTCS) como parâ-metro guia. Aqui, é possível, por exemplo, mas não exclusivamente, usar abanda CH, CH2 ou CH3 vantajosamente para contínua monitoração por meiode espectroscopia de IR.
No processo da invenção, a fase que foi tratada desta maneira égeralmente resfriada em estágios e a fração de SiCI4 ou GeCI4 purificada édescarregada, isto é, o produto puro é preferivelmente separado da fase tra-tada por meio de uma destilação fracionada.
Em geral, o processo da invenção é realizado como se segue: afase a ser tratada é convertida na fase gasosa, um gás inerte e/ou cloro sãoadicionados se desejado, a fase gasosa é submetida a uma descarga diele-tricamente impedida em um PRG aquecível e/ou resfriável, pressão determi-nada (4), o tratamento é monitorado por meio de um parâmetro guia e umafração consistindo em tetracloreto de silício ou tetracloreto de germânio dealta pureza é continuamente retirada da fase tratada por meio de destilaçãofracionada.
O tratamento de acordo com a invenção de SiCI4 ou GeCI4 con-taminado por compostos hidrogênio pode ser realizado em várias maneiras:
- tratamento DHD da fase a ser purificada, isto é, sem aindaqualquer adição.
- tratamento DHD na presença de um ou mais aditivos tais comohaleto de hidrogênio (HX) e/ou halogênio (X2) (preferivelmente com X = Cl)e/ou gases nobres (He, Ar, Xe) ou nitrogênio.
- tratamento DHD primeiramente sem aditivos e então continua-ção do tratamento na presença de pelo menos um dos aditivos mencionadosacima.
O processo da invenção pode ser realizado particularmente van-tajosamente sem a adição de um agente redutor.A figura 1 mostra uma modalidade preferida de uma instalaçãopara realização do processo da invenção.
Aqui, a fase contendo o tetrahaleto (A) a ser purificada é tomadade vaso de estocagem (A) e alimentada continuamente por meio de unidadede transporte (2) e vaporizador (3) para o PRG (4) e ali submetida a trata-mento por meio de um plasma frio. A fase inicial (A) vantajosamente flui naregião de descarga ou reação no reator a partir de baixo, isto é, a partir deunidade (4.1). A fase SiCI4 que foi tratada desta maneira pode ser subse-qüentemente condensada em um condensador (5) e alimentada via unidadede transporte (6) para um vaso intermediário (7). No condensador (5), gáscloreto de hidrogênio (B) é geralmente separado do condensado. Além dis-so, produto do vaso intermediário (7) pode ser continuamente alimentado pormeio de unidade (8) na parte superior de uma coluna de temperatura contro-lada (9), com compostos de baixa ebulição (C) sendo descarregados via aunidade (10) e a fase líquida da coluna (9) sendo alimentada por meio deunidade de transporte (11) para a coluna de temperatura controlada seme-lhante (12) para separação de compostos de alta ebulição (D). Produto ga-soso da coluna (12) pode ser continuamente condensado na unidade (13) eser transportado como fase produto de alta pureza por meio de unidade (14)para o recipiente de estocagem ou recebedor de produto (15).
A diminuição no teor de metil tricloro silano (MTCS) ou metil tri-cloro germânio (MTCGe), que geralmente pode estar presente em umaquantidade de 1 a 500 ppm em peso em um tetracloreto de silício ou germâ-nio a ser purificado, é preferivelmente usada como parâmetro para determi-nação de eficácia do processo da invenção. Assim, por exemplo, partindo de133 ppm em peso de MTCS, o metil tricloro silano geralmente não é maisdetectável após término do tratamento DHD mesmo sem adição de uma dassubstâncias adicionais mencionadas, isto é, seu valor foi capaz de ser redu-zido para < 1 ppm em peso (limite de detecção para o processo FTIR) ou< 0,2 ppm em peso (limite de detecção para o processo 1H-RMN).
Uma fase SiCU que foi tratada desta maneira e preferivelmentetem um valor MTCS como parâmetro guia de cerca de < 1 ppm em peso po-de ser então passada para uma separação. A separação pode ser vantajo-samente efetuada por meio de uma destilação fracionada, preferivelmenterendendo tetracloreto de silício de alta pureza como produto purificado.
Além disso, o processo da invenção e a aparelhagem da inven-ção têm uma eficácia extremamente alta. Assim, tetracloreto de silício ougermânio contendo metil tricloro silano (MTCS) ou metil tricloro germânio(MTCGe) em quantidades na faixa de porcentagem pode ser completamenteliberado através destes meios do processo de tratamento DHD da invenção.Se tricloro silano (TCS) ou tricloro germânio (TCGe) está adicionalmentepresente na fase SiCI4 ou GeCI4 a ser purificada, este pode ser vantajosa-mente removido ao mesmo tempo.
A presente invenção é ilustrada pelo exemplo que se segue sema matéria objeto reivindicada sendo restrita pelo mesmo.
Exemplo
Em uma instalação como mostrada na figura 1, o PRG foi supri-do com 400 kg/h de SiCI4 (contaminado por 10 ppm em peso de metil triclorosilano) e a fase gasosa foi tratada por meio de um plasma frio. O PRG foiequipado com 1200 microunidades, cf. figura 2, com o comprimento de tubodos dielétricos sendo 1,5 m e o respectivo diâmetro interno sendo 10 mm. Afolga foi 0,5 mm. O PRG foi operado a cerca de 30°C. Isto resultou em umtempo de residência do gás de 1 s no reator em uma pressão de cerca de300 mbar abs. Isto correspondeu a um tempo de residência em STP de cer-ca de 3 s. A fase gasosa tratada foi subseqüentemente condensada fracio-nadamente. Nenhum metil tricloro silano pode ser detectado na fase de pro-duto SiCI4 purificado obtido desta maneira.

Claims (25)

1. Reator para o tratamento de tetracloreto de silício ou tetraclo-reto de germânio que está contaminado por pelo menos um composto con-tendo hidrogênio, onde o reator de plasma (4) é baseado em um alojamentode reator, um suprimento de alta voltagem e pelo menos uma microunidadepara o tratamento de plasma que consiste essencialmente em um trocadorde calor metálico, aterrado (4.2), um dielétrico (4.4), uma placa perfurada,uma grade ou uma tela (4.1) e um eletrodo de alta voltagem (4.3) e os eixoslongitudinais do dielétrico (4.4), do eletrodo de alta voltagem (4.3) e do tro-cador de calor metálico, aterrado (4.2) são orientados paralelos uns aos ou-tros e ao mesmo tempo paralelos ao vetor direção da força da gravidade.
2. Instalação para a preparação de tetracloreto de silício de altapureza ou tetracloreto de germânio de alta pureza em um sistema reator (1,-2, 3, 4, 5, 6, 7, 8) por meio de um plasma frio e uma subseqüente unidade dedestilação (9, 10, 11, 12, 13, 14, 15) para o trabalho da fase tratada, onde oreator de plasma (4) é baseado em um alojamento de reator, um suprimentode alta voltagem, e pelo menos uma microunidade para o tratamento deplasma que consiste essencialmente em um trocador de calor metálico, ater-rado (4.2), um dielétrico (4.4), uma placa perfurada, uma grade ou uma tela(4.1) e um eletrodo de alta voltagem (4.3) e os eixos longitudinais do dielétri-co (4.4), do eletrodo de alta voltagem (4.3) e do trocador de calor metálico,aterrado (4.2) são orientados paralelos uns aos outros e ao mesmo tempoparalelos ao vetor direção da força da gravidade.
3. Instalação de acordo com a reivindicação 1 ou 2, onde umdielétrico tubular (4.4) é orientado sobre uma placa perfura, uma grade ouuma tela (4.1) e é circundado por um trocador de calor tubular (4.2) e umeletrodo bastão ou um eletrodo de tela tubular (4.3) projeta-se completa ouparcialmente no tubo (4.4).
4. Instalação de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 3, onde o dielétrico (4.4) é um tubo tendo uma espessura de parede de 0,1a 10 mm, um diâmetro interno de 1 a 300 mm e um comprimento de 10 a-3000 mm e compreende vidro quartzo, vidro Duran, vidro boro silicato ouóxido de alumínio.
5. Instalação de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 4, onde o eletrodo (4.3) compreende um metal ou uma liga de metal e po-de ser resfriado.
6. Instalação de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 5, onde os respectivos espaçamentos abertos mais curtos (d) entre umdielétrico (4.4) e o eletrodo de alta voltagem (4.3) e entre o dielétrico (4.4) eo trocador de calor tubular (4.2) são idênticos.
7. Instalação de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 6, onde o espaçamento (d) é de 0,01 a 100 mm.
8. Instalação de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 7, onde a placa perfurada, a grade ou a tela (4.1) tem uma área de seçãotransversa livre de 10 a 90%.
9. Instalação de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 8, onde o trocador de calor é ambos, aquecível e resfriável e é configuradocomo um trocador de calor de concha-e-tubo.
10. Instalação de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 9, onde o reator de plasma (4) compreende de 1 a 50 000 microunidades.
11. Processo industrial, contínuo, para preparação de tetraclore-to de silício de alta pureza ou tetracloreto de germânio de alta pureza atra-vés de tratamento de tetracloreto de silício ou tetracloreto de germânio a serpurificado, que está contaminado por pelo menos um composto contendohidrogênio, por meio de um plasma frio e isolando tetracloreto de silício outetracloreto de germânio purificado da resultante fase tratada através de des-tilação fracionada, onde o tratamento é realizado em um reator de plasma(4) no qual os eixos longitudinais do dielétrico (4.4), do eletrodo de alta vol-tagem (4.3) e do trocador de calor metálico, aterrado (4.2) são orientadosparalelos uns aos outros e ao mesmo tempo paralelos ao vetor força de gra-vidade.
12. Processo como definido na reivindicação 11, onde o plasmafrio é gerado por meio de uma descarga dieletricamente impedida.
13. Processo de acordo com a reivindicação 11 ou 12, onde umreator de plasma para tratamento de fase gasosa (4) cujo espaço de descar-ga é tubular e livre de suportes é usado.
14. Processo como definido em qualquer uma das reivindicações-11 a 13, onde um reator de plasma para tratamento de fase gasosa (4) cujosdielétricos tubulares (4.4) estão sobre uma placa perfurada, uma grade ouuma tela (4.1), com a fase a ser tratada (A) fluindo através de área suporteperfurada (4.1) e subseqüentemente passando através de região de reaçãoentre o dielétrico (4.4) e o eletrodo (4.3 ou 4.2) é usado.
15. Processo como definido em qualquer uma das reivindicações-11 a 14, onde dois ou mais reatores de plasma (4) são operados em série ouem paralelo.
16. Processo como definido em qualquer uma das reivindicações-11 a 15, onde a descarga dieletricamente impedida é produzida por meio deuma voltagem CA ou voltagem pulsada de 1 V a 1x106V.
17. Processo como definido em qualquer uma das reivindicações-11 a 16, onde a descarga dieletricamente impedida é operada em uma fre-qüência de 1 Hz a 30 GHz.
18. Processo como definido em qualquer uma das reivindicações-11 a 17, onde o tempo de exposição por descarga é de 10 ns a 1 ms.
19. Processo como definido em qualquer uma das reivindicações-11 a 18, onde o tetracloreto de silício ou tetracloreto de germânio a ser trata-do passa através de zona de descarga em uma velocidade de fluxo de 0,01a 100 m/s.
20. Processo como definido em qualquer uma das reivindicações-11 a 19, onde o tempo de residência do tetracloreto de silício ou tetracloretode germânio na zona de descarga é fixado de 1 ms a 10 minutos.
21. Processo como definido em qualquer uma das reivindicações-11 a 20, onde a descarga dieletricamente impedida é operada em uma tem-peratura da fase gasosa de 0 a 200°C.
22. Processo como definido em qualquer uma das reivindicações-11 a 21, onde um gás nobre, nitrogênio ou um gás tampão inerte ou umamistura dos gases mencionados acima é adicionada à fase a ser tratada emum ou mais pontos no processo.
23. Processo como definido em qualquer uma das reivindicações-11 a 22, onde cloro e/ou cloreto de hidrogênio é/são adicionado à fase a sertratada.
24. Processo como definido em qualquer uma das reivindicações-11 a 23, onde o tratamento é realizado em uma pressão de 0,1 mbar a 10bar abs., com a temperatura da fase a ser tratada sendo fixada de 0 a-200°C.
25. Processo como definido em qualquer uma das reivindicações-11 a 24, onde a fase a ser tratada, é convertida na fase gasosa, um gás iner-te e/ou cloro e/são adicionado se desejado, a fase gasosa é submetida auma descarga dieletricamente impedida em um reator aquecível e/ou resfri-ável, de pressão controlada (4), o tratamento é monitorado por meio de umparâmetro guia e uma fração consistindo em tetracloreto de silício ou tetra-cloreto de germânio de alta pureza é continuamente retirada da fase tratadapor meio de destilação fracionada.
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