KR20160129008A - 순수한 옥타클로로트리실란 및 데카클로로테트라실란의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 3원 및/또는 4원 규소 화합물 또는 3원 및/또는 4원 게르마늄 화합물을 제조하기 위한 방법에 관한 것이다. 규소 화합물의 혼합물 및/또는 게르마늄 화합물의 혼합물을 비열 플라즈마에 노출시키고 생성된 상을 1번 이상 진공 정류 및 여과시킨다.
Description
본 발명은 단량체 클로로실란을 비열 플라즈마에 노출시키고 생성된 상을 진공 증류함으로써 클로로실란으로부터 고순도 및 초고순도 옥타클로로트리실란 및 데카클로로테트라실란을 제조하기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다.
선행 기술에서는 폴리클로로실란의 제조 방법이 개시되어 있다. 예를 들어, DE 10 2006 034 061에는 폴리실란을 제조하기 위한 사염화규소와 수소의 반응이 개시되어 있다. 반응이 수소의 존재 하에서 일어나기 때문에, 제조된 폴리실란은 수소를 함유한다. 설비를 계속 연속적으로 작동시킬 수 있도록, 테트라클로로실란을 수소에 비해 과량으로 첨가한다. 또한, 개시된 설비는 복잡한 구조를 갖고 폴리실란 혼합물의 제조만을 허용한다. 폴리실란의 증가된 분자량은 다수의 반응기의 직렬 연결 및 고주파수 발생기를 통해서만 달성될 수 있다. 각각의 직렬-연결된 플라즈마 반응기를 통과한 후에는, 각각의 플라즈마 반응기 후에 폴리실란의 분자량이 증가한다. 개시된 방법은 분해 없이 가스 상으로 전환될 수 있는 화합물의 제조로만 국한된다.
EP 1 264 798 A1에는 다결정질 규소의 제조 동안에 헥사클로로디실란을 포함하는 부산물을 후처리하기 위한 방법이 개시되어 있다.
US 4,542,002 및 WO 2009/143823 A2에는 사염화규소 및 수소를 출발 재료로 하는, 폴리클로로실란을 제조하기 위한 플라즈마-화학적 방법이 또한 개시되어 있다. 상기 제조의 결과로, 수소-함유 폴리클로로실란이 수득된다. WO 2009/143823 A2에 따라, 수소-함유 고분자량 폴리클로로실란의 혼합물이 수득된다. 폴리클로로실란 중에 존재하는 사염화규소는, 이후에 사용되기 전에, 진공 증류에 의해 제거되어야 하며, 따라서 그 결과로 복잡성을 수반한다. 선행 기술의 특별한 단점은 가스상 수소의 존재 하에서 폴리클로로실란을 제조할 필요가 있다는 것이다. 그 결과로, 재료 및 설비의 보호장치에 대해 매우 엄격한 안전이 요구된다.
따라서, 선행 기술에서는, 실제로 요구되는 생성물이 수많은 부산물과 함께 및/또는 요구되는 생성물과 구조가 매우 흡사한 부산물과 함께 생성되는, 복잡한 혼합물을 생성하기 위한 전환 반응을 플라즈마에서 수행하는 것이 통상적이다.
본 발명의 목적은 산업적으로 유용한 3원 또는 4원 클로로실란 또는 3원 또는 4원 클로로게르마늄 화합물을 제조하는 것이었다. 또한 본 발명의 목적은 3원 또는 4원 클로로실란을 용이하게 단리하기 위한 경제적인 방법을 제공하는 것이다.
놀랍게도, 예를 들어 사염화규소를 갖는 화학식 Sin(R1 ... R2n + 2)의 규소 화합물의 혼합물 또는 화학식 Gen(R1 ... R2n + 2)의 게르마늄 화합물의 혼합물 (여기서 n은 2 이상이고 R1 내지 R2n +2는 수소이고/이거나 X는 염소, 브로민 및/또는 아이오딘임)이 비열 플라즈마에서 화학식 Si3X8 또는 Si4X10의 규소 화합물의 혼합물 또는 화학식 Ge3X8 또는 Ge4X10의 게르마늄 화합물뿐만 아니라 규소 또는 게르마늄의 추가의 폴리화합물로 전환된다는 것이 밝혀졌다.
이들 폴리화합물은 2개 이상의 규소 또는 게르마늄 원자를 갖는다. 따라서 특히 도데카클로로펜타실란 및 그의 구조 이성질체 또는 게르마늄의 화합물이 고려된다. 마찬가지로 이러한 제조가 본질적으로 비열 플라즈마에서 수소 가스의 부재 하에서 가능하다는 것은 놀라웠다.
더욱이, 놀랍게도, 플라즈마에서의 공정이기 때문에 통상적으로 수많은 다른 화합물과 함께 존재할 것으로 예측되는, 비열 플라즈마에서 수득된 3원 또는 4원 규소 또는 게르마늄 화합물은, 생성된 상의 1번 이상의 진공 정류 후에 고순도로 수득된다는 것이 밝혀졌다.
그러므로 본 발명은
a) n ≥ 2이고, R1 내지 R2n +2가 수소 및/또는 X이고, X는 할로겐이고, 할로겐은 염소, 브로민 및/또는 아이오딘으로부터 선택되는 것인 화학식 Sin(R1 ... R2n + 2)의 규소 화합물의 혼합물 또는 화학식 Gen(R1 ... R2n + 2)의 게르마늄 화합물의 혼합물을 비열 플라즈마에 노출시키고,
b) 생성된 상을 1번 이상 진공 정류 및 여과시켜, 화학식 Si3X8 또는 Si4X10의 규소 화합물 또는 화학식 Ge3X8 또는 Ge4X10의 게르마늄 화합물을 수득하는,
화학식 Si3X8 및/또는 Si4X10의 3원 및/또는 4원 규소 화합물 또는 화학식 Ge3X8 및/또는 Ge4X10의 3원 및/또는 4원 게르마늄 화합물을 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명의 맥락에서, 표현 "화학식 Si3X8 또는 Si4X10의 규소 화합물 또는 화학식 Ge3X8 또는 Ge4X10의 게르마늄 화합물"은 줄여서 "생성물"이라고 지칭되고, 단계 a에서 사용되는 "화학식 Sin(R1 ... R2n + 2)의 규소 화합물의 혼합물 또는 화학식 Gen(R1 ... R2n+2)의 게르마늄 화합물의 혼합물"은 줄여서 "출발 재료"라고 지칭된다.
본 발명에 따른 방법의 경제적 이점은 특히 2개의 칼럼들 사이에 배열된 가스 방전 반응기를 사용하는 본 발명에 따른 장치에 의해 달성된다.
생성된 생성물은 바람직하게는 수소를 갖지 않는다. 본 발명의 맥락에서, 수소를 갖지 않는다는 것은, 수소 원자의 함량이 1×10-3 중량% 미만, 바람직하게는 1×10-4 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 1×10-6 중량% 미만 내지 현재 1×10-10 중량%인 검출 한계인 경우에 적용된다.
수소 원자의 함량을 결정하기 위한 바람직한 방법은 1H-NMR 분광법이다. 하기에 명시되는 다른 원소에 관한 전체 오염 프로파일을 결정하는 데에는 ICP-MS가 사용된다.
본 발명에 따른 방법의 특히 중요한 이점은, 생성된 생성물을, 추가의 정제 없이 태양광 기술에 적합한 품질 또는 반도체 품질을 갖는 고순도 규소 또는 게르마늄 층의 침착에 바로 사용할 수 있다는 것이다.
그러므로 본 발명은 마찬가지로, 질화규소, 산화질화규소, 탄화규소, 산화탄화규소 또는 산화규소, 또는 질화게르마늄, 산화질화게르마늄, 탄화게르마늄, 산화탄화게르마늄 또는 산화게르마늄의 제조에 있어서의, 본 발명에 따라 제조된 생성물의 용도를 제공한다.
본 발명에 따른 방법은 하기에 더 상세하게 설명된다.
방법의 단계 a에서, 반응은 비열 플라즈마에서 일어난다. 가스 방전 반응기 및 하류에 배열된 칼럼을 사용하는 것이 유리할 수 있다.
바람직하게는, n ≥ 3인 출발 재료가 본 발명에 따른 방법에서 사용될 수 있다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 방법에서, 100 중량ppm 이하 내지 0.001 중량ppt의 하기에 명시되는 원소에 관한 총 오염을 갖는 출발 재료가 사용된다. 초고순도 출발 재료는 50 중량ppm 이하 내지 0.001 중량ppt의 하기 원소에 관한 총 오염을 갖는 것이라고 정의되고, 40 중량ppm 이하 내지 0.001 중량ppt의 총 오염이 바람직하다. 더욱이 바람직하게는, 전체 오염물의 함량은 100 중량ppm 이하 내지 0.001 중량ppt, 특히 바람직하게는 50 중량ppm 이하 내지 0.001 중량ppt이고, 여기서 출발 재료의 오염물은 하기와 같다:
a. 15 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt의 알루미늄, 및/또는
b. 5 이하 내지 0.0001 중량ppt, 바람직하게는 3 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt의 범위의 붕소, 및/또는
c. 2 중량ppm 이하, 바람직하게는 2 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt의 칼슘, 및/또는
d. 5 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt, 바람직하게는 0.6 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt의 철, 및/또는
e. 5 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt, 바람직하게는 0.5 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt의 니켈, 및/또는
f. 5 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt, 바람직하게는 3 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt의 인, 및/또는
g. 10 중량ppm 이하, 2 중량ppm 이하, 바람직하게는 1 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt, 더욱 바람직하게는 0.6 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt, 더욱 바람직하게는 0.1 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt의 티타늄, 및/또는
h. 3 중량ppm 이하, 바람직하게는 1 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt, 더욱 바람직하게는 0.3 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt의 아연, 및/또는
i. 탄소.
여기서 탄소의 목표 농도는 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지된 측정 방법의 맥락에서 통상적인 검출 한계이다.
상기에 언급된 원소에 관한 총 오염물은 바람직하게는 ICP-MS에 의해 결정된다. 전체적으로, 공정은 온라인 분석에 의해 연속적으로 모니터링될 수 있다. 필요한 순도는 GC, IR, NMR, ICP-MS, 또는 Si의 침착 후의 저항 측정 또는 GD-MS에 의해 확인될 수 있다.
고가의 불활성 희귀 가스를 사용하지 않아도 된다는 것이 마찬가지로 유리하다. 대안으로, 연행(entraining) 가스, 바람직하게는 압축 불활성 가스, 예컨대 질소, 아르곤, 또 다른 희귀 가스 또는 그의 혼합물을 첨가할 수 있다.
방법의 추가의 이점은 낮은 함량의 초고순도 헥사클로로디실란, 초고순도 데카클로로테트라실란 및/또는 도데카클로로펜타실란을 가질 수 있고 반도체 산업의 요구를 탁월한 방식으로 충족하는 초고순도 옥타클로로트리실란을 선택적으로 제조한다는 것이다.
본 발명에 따른 방법에서, 생성물은 ppb 범위의 순도로 수득될 수 있다.
방법에 따라, 옥타클로로트리실란 및/또는 데카클로로테트라실란뿐만 아니라, 부가적으로 헥사클로로디실란, 도데카클로로펜타실란 또는 명시된 폴리클로로실란 중 2종 이상을 포함하는 혼합물이 부가적으로 수득될 수 있다.
본 발명에 따른 방법에서는, 하기와 같이 정의되는 "고순도" 및 "초고순도" 생성물이 수득될 수 있다.
고순도 생성물은 100 중량ppm 이하의 총 오염물 함량을 가지며, 초고순도 생성물은 50 중량ppm 이하의 총 오염을 갖는다.
총 오염은, 붕소, 인, 탄소 및 외래 금속뿐만 아니라 수소로부터 선택되는, 바람직하게는 붕소, 인, 탄소, 알루미늄, 칼슘, 철, 니켈, 티타늄 및 아연 및/또는 수소로부터 선택되는 1종 이상 또는 모든 원소에 관한 오염의 합이다.
초고순도 생성물의 이들 오염물의 프로파일은 하기와 같다:
a. 5 중량ppm 이하 또는 5 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt, 바람직하게는 3 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt의 알루미늄, 및/또는
b. 10 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt, 바람직하게는 5 내지 0.0001 중량ppt의 범위, 더욱 바람직하게는 3 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt의 범위의 붕소, 및/또는
c. 2 중량ppm 이하, 바람직하게는 2 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt의 칼슘, 및/또는
d. 20 중량ppm 이하, 바람직하게는 10 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt, 더욱 바람직하게는 0.6 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt의 철, 및/또는
e. 10 중량ppm 이하, 바람직하게는 5 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt, 더욱 바람직하게는 0.5 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt의 니켈, 및/또는
f. 10 중량ppm 미만 내지 0.0001 중량ppt, 바람직하게는 5 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt, 더욱 바람직하게는 3 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt의 인, 및/또는
g. 10 중량ppm 이하, 2 중량ppm 이하, 바람직하게는 1 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt, 더욱 바람직하게는 0.6 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt, 더욱 바람직하게는 0.1 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt의 티타늄, 및/또는
h. 3 중량ppm 이하, 바람직하게는 1 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt, 더욱 바람직하게는 0.3 중량ppm 내지 0.0001 중량ppt의 아연,
i. 탄소, 및
j. 수소.
여기서 수소 및 탄소의 목표 함량은 각각의 경우에 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지된 측정 방법의 검출 한계의 범위의 농도이다.
상기에 언급된 원소 또는 오염물에 관한 생성물의 총 오염은, 총계로, 고순도 생성물의 경우에 100 중량ppm 내지 0.001 중량ppt의 범위이고, 바람직하게는 초고순도 생성물의 경우에 50 중량ppm 내지 0.001 중량ppt의 범위이다. 본 발명에 따라 수득된 생성물은 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지된 측정 방법의 검출 한계의 범위의 수소 농도를 갖는다.
방법에서, 2개의 칼럼을 갖는 가스 방전 반응기가 비열 플라즈마를 발생시키는 데 사용될 수 있다. 방법에 따라, 비열 플라즈마는 바람직하게는 전기적으로 발생된 플라즈마이다. 이는, 플라즈마-전기적 전환을 유도하고 비등온(anisothermal) 플라즈마를 기반으로 하는 플라즈마 반응기에서 발생된다. 이들 플라즈마의 경우에, 높은 전자 온도 Te ≥ 104 K 및 비교적 낮은 가스 온도 TG ≤ 103 K가 특징적이다. 화학적 공정에 필요한 활성화 에너지는 주로 전자 충돌을 통해 일어난다 (플라즈마-전기적 전환). 전형적인 비열 플라즈마는, 예를 들어, 글로우 방전, HF 방전, 중공 캐소드 방전 또는 코로나 방전에 의해 발생될 수 있다. 본 발명에 따른 플라즈마 처리가 수행될 때의 작동 압력은 바람직하게는 1 내지 1000 mbarabs, 특히 바람직하게는 100 내지 500 mbarabs, 특히 200 내지 500 mbarabs이고, 여기서 처리될 상은 바람직하게는 -40℃ 내지 200℃, 특히 바람직하게는 20 내지 80℃, 매우 특히 바람직하게는 30 내지 70℃의 온도로 조절된다. 게르마늄 화합물의 경우에, 상응하는 온도는 이와 상이할 수 있고, 즉 더 높거나 더 낮을 수 있다.
비열 플라즈마의 정의에 대해서는, 관련 전문가의 문헌, 예컨대 예를 들어 문헌("Plasmatechnik: Grundlagen und Anwendungen - Eine Einfuehrung [Plasma Technology: Fundamentals and Applications - An Introduction]; team of authors", Carl Hanser Verlag, Munich/Vienna; 1984, ISBN 3-446-13627-4)을 참조하도록 한다.
파센(Paschen)의 법칙에 따르면, 플라즈마 방전을 위한 출발 전압은 본질적으로 가스의 압력 p와 전극 거리 d의 곱 p·d의 함수이다. 본 발명에 따른 방법의 경우에, 이러한 곱은 0.001 내지 300 ㎜·bar, 바람직하게는 0.01 내지 100 ㎜·bar, 특히 바람직하게는 0.05 내지 10 ㎜·bar, 특히 0.07 내지 2 ㎜·bar의 범위이다. 방전은 1 내지 1000 kV의 다양한 AC 전압 및/또는 펄스화 전압에 의해 유도될 수 있다. 전압의 크기는, 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지된 방식으로, 방전 기기의 p·d 값뿐만 아니라 공정 가스 그 자체에 좌우된다. 높은 엣지 기울기(edge slope) 및 반응기의 전체 방전 공간 내에서의 방전의 동시 형성을 허용하는 펄스화 전압이 특히 적합하다.
AC 전압 및/또는 커플링된 전자기 펄스의 시간 경과에 따른 분포는 직사각형이거나, 사다리꼴이거나, 펄스화되거나, 개별 시간 분포의 구획으로 구성될 수 있다. AC 전압 및 커플링된 전자기 펄스는 각각의 이들 형태의 시간 분포로 조합될 수 있다.
본 발명의 방법에서, AC 전압 주파수 f는 1 Hz 내지 100 GHz, 바람직하게는 1 Hz 내지 100 MHz의 범위 내일 수 있다. 이러한 기본 주파수에 중첩되는 전자기 펄스의 반복률 g는 0.1 kHz 내지 50 MHz, 바람직하게는 50 kHz 내지 50 MHz의 범위 내에서 선택될 수 있다. 이들 펄스의 진폭은 1 내지 15 kVpp (kV 피크 대 피크), 바람직하게는 1 내지 10 kVpp, 더 바람직하게는 1 내지 8 kVpp로부터 선택될 수 있다.
이들 펄스는 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지된 모든 형상, 예를 들어, 사인형(sine), 직사각형, 삼각형, 또는 그의 조합을 가질 수 있다. 특히 바람직한 형상은 직사각형 또는 삼각형이다.
이로써 그 자체로, 플라즈마를 발생시키는 커플링된 전자기 펄스 및 AC 전압의 사인곡선형 분포를 사용하지 않는 선행 기술의 방법에 비해, 시간을 기준으로, 고순도 또는 초고순도 생성물의 수율이 상당히 증가한다.
본 발명에 따른 방법에서, 플라즈마 내로 커플링된 전자기 펄스가 동일한 반복률을 갖는 1개 이상의 추가의 전자기 펄스와 중첩되는 경우에, 또는 2개 또는 2개 이상의 펄스가 서로에 대해 1 내지 1000의 듀티비(duty ratio)를 갖는 경우에, 수율이 추가로 증가할 수 있다. 바람직하게는 2개의 펄스는 모두 직사각형 형상을 갖고 각각의 경우에 10의 듀티비 및 매우 높은 엣지 기울기를 갖도록 선택된다. 엣지 기울기가 클수록 수율은 더 높다. 이들 펄스를 위해 선택된 진폭은 1 내지 15 kVpp, 바람직하게는 1 내지 10 kVpp일 수 있다.
수율은 반복률에 따라 증가한다. 예를 들어, 수배의 기본 주파수, 예를 들어 10배의 기본 주파수를 갖는 반복률의 경우에, 수율이 더 이상 추가로 증가하지 않는 포화 효과가 관찰될 수 있다. 이러한 포화 효과는 가스 조성, 실험 기기의 p·d 값뿐만 아니라 전자 밸러스트에 대한 플라즈마 반응기의 전기적 조정에 좌우될 수 있다.
본 발명의 방법에서, 전자기 펄스 또는 펄스들은 펄스 밸러스트를 통해 전류 또는 전압 인가와 커플링될 수 있다. 펄스가 전류-인가되는 경우에, 더 큰 엣지 기울기가 수득된다.
본 발명에 따른 방법의 추가의 실시양태에서, 펄스는 또한 주기적 동기 방식 대신에 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 공지된 일시적인 비동기 방식으로 커플링될 수 있다.
본 발명에 따른 방법의 단계 a 후에 수득된, 생성된 상을, 단계 b에서, 1번 이상, 바람직하게는 1번 진공 정류 및 여과시킨다.
바람직하게는, 단계 b에서, 더 고분자량의 폴리클로로실란 또는 게르마늄 화합물을 분리 제거하는 진공 미세 증류를 수행할 수 있다. 대안으로 또는 부가적으로, 오염물을 분리 제거하기 위해, 아니면 화학식 Si3X8 또는 Si4X10의 규소 화합물 또는 화학식 Ge3X8 또는 Ge4X10의 게르마늄 화합물의 함량을 조절하기 위해, 후속적으로 크로마토그래피 후처리를 또한 수행할 수 있다.
공정 단계 a 및/또는 b를 연속적으로 수행하는 것이 또한 유리할 수 있다.
본 발명은 마찬가지로, 비열 플라즈마를 발생시키기 위한 반응기, 및 1개 이상의 진공 정류 칼럼, 및 1개 이상의 여과 기구, 및/또는 흡착 기구를 가짐을 특징으로 하는, 본 발명에 따른 방법을 연속적으로 수행하기 위한 장치를 제공한다.
본 발명에 따른 장치는 오존발생기를 반응기로서 가질 수 있다. 바람직하게는, 반응기에는 유리관, 특히 석영 유리관이 구비될 수 있다. 장치의 유리관들은 불활성 재료로 만들어진 스페이서에 의해 이격될 수 있다. 이러한 스페이서는 유리하게는 유리 또는 테플론으로 만들어질 수 있다.
본 발명은 또한 질화규소, 산화질화규소, 탄화규소, 산화탄화규소 또는 산화규소, 또는 질화게르마늄, 산화질화게르마늄, 탄화게르마늄, 산화탄화게르마늄 또는 산화게르마늄의 제조에 있어서의, 본 발명에 따라 제조된 규소 화합물 또는 게르마늄 화합물의 용도를 제공한다.
바람직하게는, 본 발명에 따라 수득되는 생성물은 질화규소, 산화질화규소, 탄화규소, 산화탄화규소 또는 산화규소의 층, 또는 질화게르마늄, 산화질화게르마늄, 탄화게르마늄, 산화탄화게르마늄 또는 산화게르마늄의 층을 제조하는 데 사용된다.
본 발명에 따른 방법은 하기에 실시예와 관련하여 예시될 것이다.
실시예 1 (옥타클로로트리실란의 단리)
정류 설비에서, 트리- 및 올리고실란을 포함하는 실란 혼합물 1212 g을 보호 가스로서의 질소 분위기 하에서 정류 포트(pot)에 넣었다. 이어서 장치를 비워서 8 mbar로 되게 하고 157℃로 가열하였다. 옥타클로로트리실란 269 g을 수득하였다.
칼럼 증류의 결과로 수득된 옥타클로로트리실란을 보호 가스 하에서 0.45 ㎛ 폴리프로필렌 여과기 상에서 여과시키고 이렇게 하여 용이하게 고순도 옥타클로로트리실란을 수득하였다.
실시예 2 (옥타클로로트리실란의 단리)
정류 설비에서, 트리- 및 올리고실란을 포함하는 실란 혼합물 300 ㎏을 보호 가스 조건 (질소 분위기) 하에서 정류 포트에 넣었다.
스테인레스강 증류 패킹이 채워진 정류 단위장치는 80 내지 120 개의 이론단을 갖는다.
장치를 비워서 9.3 mbar로 되게 하고 170℃로 가열하였다. 가스 크로마토그래피에 의해 측정 시 95% 초과의 순도를 갖는 옥타클로로트리실란 121.6 ㎏을 수득하였다.
이어서 칼럼 증류의 결과로 수득된 옥타클로로트리실란을 보호 가스 하에서 0.45 ㎛ 폴리프로필렌 여과기 상에서 여과시켰다. 이렇게 하여 고순도 옥타클로로트리실란을 수득하였다.
실시예 3 (데카클로로테트라실란의 단리)
정류 설비에서, 올리고실란을 포함하는 실란 혼합물 468 g을 보호 가스로서의 질소 분위기 하에서 정류 포트에 넣었다. 이어서 장치를 비워서 2 mbar로 되게 하고 157℃로 가열하였다. 데카클로로테트라실란 160 g을 수득하였다.
칼럼 증류의 결과로 수득된 데카클로로테트라실란을 보호 가스 하에서 0.45 ㎛ 폴리프로필렌 여과기 상에서 여과시키고 이렇게 하여 용이하게 고순도 데카클로로테트라실란을 수득하였다.
실시예 4 (데카클로로테트라실란의 단리)
정류 설비에서, 트리- 및 올리고실란을 포함하는 실란 혼합물 300 ㎏을 보호 가스 조건 (질소 분위기) 하에서 정류 포트에 넣었다.
스테인레스강 증류 패킹이 채워진 정류 단위장치는 80 내지 120 개의 이론단을 가졌다.
실시예 2에 기술된 바와 같이, 옥타클로로트리실란을 분리한 후에, 장치를 비워서 3.33 mbar로 되게 하고 184℃로 가열하였다. 가스 크로마토그래피에 의해 결정 시 95% 초과의 순도를 갖는 데카클로로테트라실란 39.6 ㎏을 수득하였다.
칼럼 증류의 결과로 수득된 데카클로로테트라실란을 보호 가스 하에서 0.45 ㎛ 폴리프로필렌 여과기 상에서 여과시키고, 이렇게 하여 용이하게 고순도 데카클로로테트라실란을 수득하였다.
Claims (12)
- a) n ≥ 2이고, R1 내지 R2n +2가 수소 및/또는 X이고, X는 할로겐이고, 할로겐은 염소, 브로민 및/또는 아이오딘으로부터 선택되는 것인 화학식 Sin(R1 ... R2n +2)의 규소 화합물의 혼합물 또는 화학식 Gen(R1 ... R2n + 2)의 게르마늄 화합물의 혼합물을 비열 플라즈마에 노출시키고,
b) 생성된 상을 1번 이상 진공 정류 및 여과시켜, 화학식 Si3X8 또는 Si4X10의 규소 화합물 또는 화학식 Ge3X8 또는 Ge4X10의 게르마늄 화합물을 수득하는,
화학식 Si3X8 및/또는 Si4X10의 3원 및/또는 4원 규소 화합물 또는 화학식 Ge3X8 및/또는 Ge4X10의 3원 및/또는 4원 게르마늄 화합물을 제조하는 방법. - 제1항에 있어서, n ≥ 3인 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 단계 b 후에 또는 단계 b 전에, 생성된 상을 흡착시키는 것인 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 공정 단계 a) 및/또는 b)를 연속적으로 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 공정 단계 a)에서의 비열 플라즈마 처리를 1 내지 1000 mbarabs의 압력에서 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 비열 플라즈마를 발생시키기 위한 반응기, 및 1개 이상의 진공 정류 칼럼, 및 1개 이상의 여과 장치, 및/또는 흡착 장치를 갖는 것을 특징으로 하는, 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 방법을 연속적으로 수행하기 위한 장치.
- 제6항에 있어서, 반응기가 오존발생기인 것을 특징으로 하는 장치.
- 제6항 또는 제7항에 있어서, 반응기에 유리관, 특히 석영 유리관이 구비된 것을 특징으로 하는 장치.
- 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 반응기 내의 유리관들이 불활성 재료로 만들어진 스페이서에 의해 이격된 것을 특징으로 하는 장치.
- 제6항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 스페이서의 재료가 유리 또는 테플론인 것을 특징으로 하는 장치.
- 질화규소, 산화질화규소, 탄화규소, 산화탄화규소 또는 산화규소, 또는 질화게르마늄, 산화질화게르마늄, 탄화게르마늄, 산화탄화게르마늄 또는 산화게르마늄의 제조에서의, 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항의 방법에 따라 제조된 규소 화합물 또는 게르마늄 화합물의 용도.
- 제11항에 있어서, 질화규소, 산화질화규소, 탄화규소, 산화탄화규소 또는 산화규소의 층, 또는 질화게르마늄, 산화질화게르마늄, 탄화게르마늄, 산화탄화게르마늄 또는 산화게르마늄의 층의 제조에서의 용도.
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