JP5001658B2 - 被覆剤の摩擦およびフィラメント間の結合を調節するための粒子によりコーティングされた繊維製品 - Google Patents
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Description
本出願は、以下(a)〜(e)の一部係属出願である:(a)B.Novichらの米国特許出願第09/620,523号(2000年7月20日出願);(b)B.Novichらの米国特許出願第09/620,524号(2000年7月20日出願);(c)B.Novichらの米国特許出願第09/620,525号(2000年7月20日出願);(d)B.Novichらの米国特許出願第09/620,526号(2000年7月20日出願)、および(e)B.Novichらの米国特許出願第09/620,526号(2000年7月20日出願)。これらは、Novichらの米国特許出願第09/668,916号(2000年5月11日出願)の係属出願であり、これはB.Novichらの米国特許出願第09/548,379号(2000年4月12日出願)の係属出願であり、これはNovichらの米国特許出願第09/527,034号(2000年3月16日出願)の係属出願であり、これは、以下(i)〜(vi)である:(i)B.Novichらの国際出願PCT/US99/21443(国際出願日:1998年10月8日)の一部係属出願であって、これはB.Novichらの米国特許出願第09/170,578号(1998年10月13日出願)の一部係属出願であり、これは現在は取り下げられたB.Novichらの米国特許出願第09/130,270号(1998年8月6日出願)の一部係属出願であり、これは現在は取り下げられたB.Novichらの米国特許出願第09/034,525号(1998年3月3日出願)の一部係属出願である;(ii)B.Novichらの米国特許出願第09/170,780号(1998年10月13日出願)の一部係属出願でもあって、これは現在は取り下げられたB.Novichらの米国特許出願第09/034,525号(1998年3月3日出願)の一部係属出願である;(iii)B.Novichらの米国特許出願第09/170,781号(1998年10月13日出願)の一部係属出願でもあって、これは現在は取り下げられた米国特許出願第09/034,663号(1998年3月3日出願)の一部係属出願である;(iv)B.Novichらの米国特許出願第09/170,579号(1998年10月13日出願)の一部係属出願でもあって、これは現在は取り下げられた米国特許出願第09/034,078号(1998年3月3日出願)の一部係属出願である;(v)B.Novichらの国際出願PCT/US99/21442(出願日:1999年10月8日)の一部係属出願でもあって、これはB.Novichらの米国特許出願第09/170,566号(1998年10月13日出願)の一部係属出願であり、これは現在は取り下げられた米国特許出願第09/034,077号(1998年3月3日出願)の一部係属出願である;ならびに(vi)B.Novichらの米国特許出願第09/170,565号(1998年10月13日出願)の一部係属出願でもあって、これは現在は取り下げられた米国特許出願第09/034,056号(1998年3月3日出願)の一部係属出願である。
jet weaving)」とは、よこ糸(横糸)が、1つ以上のエアージェットノズルからの圧縮空気の送風によってたて糸の杼口に挿入される織物の織り方を意味する。
Appraisal of World Literature,ASME Research Committee on Lubrication(1969)p.202−203(これらは、本明細書中で具体的に参考として援用される)。薄板フラーレン(バッキーボール)構造を有する無機固体粒子がまた、本発明の特定の実施形態において使用され得る。
Company,Philadelphia,Pennsylvaniaから利用可能)(これは、不透明な架橋されていない固体のアクリル粒子エマルジョンである)、ROPAQUE(登録商標)HP−1055(「ROPAQUE(登録商標)HP−1055、Hollow Sphere Pigment for Paper and Paperboard Coatings」と表題を付けられた製品特性シート(1994年10月、Rohm and Haas Company,Philadelphia,Pennsylvania(p.1)から利用可能)(本明細書において参考として援用される)を参照のこと)(これは、不透明な非フィルム形成性のスチレンアクリルポリマー合成ピグメントであり、1.0μmの粒子サイズ、26.5重量%の固体含有量、および55%の空隙容量を有する)、ROPAQUE(登録商標)OP−96((「Architectural Coatings−ROPAQUE(登録商標)OP−96,The All Purpose Pigment」と表題をつけられた製品技術的公報(1997年4月、Rohm and Haas Company, Philadelphia, Pennsylvania(p.1)から利用可能)(本明細書において参考として援用される)を参照のこと))およびROPAQUE(登録商標)HP−543P(ROPAQUE(登録商標)HP−543PおよびROPAQUE(登録商標)OP−96は、同じ材料である;この材料は、塗装産業においてROPAQUE(登録商標)HP−543P、そして被覆産業においてROPAQUE(登録商標)OP−96である)(これらは同じものであり、各々不透明な非フィルム形成性のスチレンアクリルポリマー合成ピグメント分散物であり、0.55μmの粒子サイズおよび30.5重量%の固体含有量を有する)、およびROPAQUE(登録商標)OP−62 LO(「Architectural Coatings−ROPAQUE(登録商標)OP−96,The All
Purpose Pigment」と表題を付けられた製品技術的公報(1997年4月,Rohm and Haas Company,Philadelphia,Pennsylvania(p.1)(本明細書において参考として援用される))を参照のこと)(これは、不透明な非フィルム形成性のスチレンアクリルポリマー合成ピグメント分散物であり、0.40μmのサイズの粒子および36.5重量%の固体含有量を有する)。これらの特定の粒子の各々は、Rohm and Haas Company of Philadelphia,Pennsylvaniaから市販されている。
RELEASECOAT−CONC」は、ZYP Coatings,Inc.の技術的公報であり、本明細書中に具体的に参考として援用される。この技術的公報によると、この製品中の窒化ホウ素粒子は、3μm未満の平均粒子サイズを有し、1%のケイ酸マグネシウムアルミニウムを含み、この分散液が適用される基材に窒化ホウ素粒子を結合する。Beckman Coulter LS 230粒子サイズ分析器を使用したORPAC BORON NITRIDE RELEASECOAT−CONC 25窒化ホウ素の独立した試験から、平均粒子サイズが6.2μmであり、粒子は1μm以下〜35μmの範囲で、以下の分布の粒子を有することを見出した:
of Philadelphia,Pennsylvaniaから市販されている。
粒子18の平均粒子サイズ19は、一般的に、ガラス繊維12の平均公称直径に対応し得る。上記に議論されたサイズに入る粒子でコーティングされたストランドで作製された織物は、ポリマーマトリックス材料に浸漬された場合に良好なウェットスルー特性および良好なウェットアウト特性を示すことが観察されている。
Press(1975)p.F−22(これは、本明細書において具体的に参考として援用される)。この実施形態において、粒子18のMohs硬度の値は、好ましくは0.5〜6の範囲である。本発明において使用するために適切な無機材料から形成される粒子のいくつかの非限定的な例のMohs硬度の値は、以下の表Aに与えられる。
hot plate method)を使用して決定され得る。試験される材料の熱伝導率が20W/mK〜1200W/mKの範囲である場合、その材料の熱伝導率は、ASTM C−518−91(これは、本明細書において具体的に参考として援用される)に従う保護熱フラックスセンサー法(guarded hot flux sensor method)を使用して決定され得る。すなわち、保護熱プレート法は、熱伝導率が0.001W/mK〜20W/mKの範囲である場合に使用される。熱伝導率が100W/mKを超える場合、保護熱フラックスセンサー法が使用される。20W/mK〜100W/mKの範囲については、どちらの方法を使用してもよい。
KTC=QL/A・ΔT (I)
ここで、Lはサンプルの平均の厚さであり、そしてAは、サンプルの合わせた面積の平均である。
Division,Cumming,Georgiaから市販されている、MICHEM(登録商標)LUBE 296微晶質ワックス、POLYMEKON(登録商標)SPP−W微晶質ワックスおよびPETROLITE 75微晶質ワックスが挙げられる。特定の実施形態によれば、この型のワックスの量は、サイジング組成物の総固体の10重量%までであり得る。
Companyより、商品名LUMIFLONの下で入手可能なフルオロエチレン−アルキルビニルエーテル交互コポリマー(例えば、米国特許第4,345,057号に記載されるもの);3M,St.Paul,Minnesotaより商品名FLUORADの下で市販されている、フッ化界面活性剤である、フッ化脂肪族ポリマーエステル;FluoroChem USAより市販されている、1H,1H−ペルフルオロ−ノナノールのような、官能化ペルフルオロ化材料;および、ペルフルオロ化(メタ)アクリレート樹脂が挙げられる。適切なアニオン性界面活性剤の他の非限定的な例としては、硫酸塩またはスルホン酸塩が挙げられる。
PEG 600ポリエチレングリコールモノラウレートエステル、ならびにEMERY(登録商標)6717部分的アミド化ポリエチレンイミンを含む。
窒化ホウ素粉末および/またはBORON NITRIDE RELEASECOAT分散物、RD−847Aポリエステル、PVP K−30ポリビニルピロリドン、DESMOPHEN 2000ポリエステル、A−174アクリル官能性オルガノシランカップリング剤およびA−187エポキシ官能性のオルガノシランカップリング剤、PLURONIC F−108ポリオキシプロピレン−ポリオキシエチレンコポリマー、MACOL
NP−6ノニルフェノール界面活性剤、VERSAMID 140ならびにLE−9300エポキシド化シリコーンエマルジョンを含む。
LOI= 100×[(Wdry−Wbare)/Wdry] (方程式1)
ここでWdryは、220°F(約104℃)において60分間、オーブン中で乾燥した後の、上記繊維ストランドの重量+上記被覆剤組成物の重量であり、そしてWbareは、1150°F(約621℃)で20分間、オーブン中でその繊維ストランドを加熱し、そしてデシケーター中で室温まで冷却した後の、むき出しの繊維ストランドの重量である。
D 737に従って測定される、1平方フィートにて1分あたりに10標準立方フィートと同程度の通気性を伴う樹脂適合性被覆剤を有する。
(a)複数の繊維を含み、そして少なくとも一部上に第1の樹脂適合性被覆剤を有する、少なくとも1つのよこ糸を得る工程;
(b)複数の繊維を含み、そして少なくとも一部上に第2の樹脂適合性被覆剤を有する、少なくとも1つのたて糸を得る工程;および
(c)電子支持体を強化するために適用される織物を形成する2.5重量%の強熱減量を有する、この少なくとも1つのよこ糸とこの少なくとも1つのたて糸とを織る工程。
(a)ガラス繊維ストランドの少なくとも1つのガラス繊維の表面の少なくとも一部に、これまでの実施形態のいずれかの個々または組み合わせに従う被覆剤組成物を適用する工程;
(b)上記少なくとも1つのガラス繊維の表面の少なくとも一部上に上記組成物の残渣を有するサイジングされたガラス繊維ストランドを形成するために、この組成物を少なくとも部分的に乾燥する工程;および
(c)固体対象の表面隆起(上記少なくとも1つのガラス繊維の硬度より大きい硬度を有する固体の隆起)と接触させるためにこのガラス繊維ストランドの少なくとも一部を滑らせて、この固体の表面の隆起との接触によるこのガラス繊維ストランドの少なくとも1つのガラス繊維の摩損を、この被覆剤組成物によって防止する工程。
よこ糸610は、1分間に180〜550メートルおよび、例えば、1分間に274メートル(約300ヤード)の送り速度で、供給システム632によって供給パッケージ630から引き出される。よこ糸610は、クランプを介してメインノズル618中に供給される。空気の爆風は、所定の長さ(織物の所望の幅とほぼ等しい)のヤーンを混合ガイドを通して進ませる。挿入が完了された場合、メインノズル618に対するヤーン遠位の末端は、カッター634によって切断される。
グラム質量=(π(d/2)2)(N)(pglass)(1センチメートル長のヤーン) (方程式2)
に従って決定され得る。ここで、dは、ヤーン束の単一の繊維の直径であり、Nは、nヤーン束中の数であり、pglassは、25℃の温度におけるガラスの密度(1立方センチメートルあたり約2.6グラム)である。表Cは、数種の代表的なガラス繊維ヤーン製品に関するヤーン中の繊維の直径および数を記載する。
for Finished Fabric Woven from「E」Glass for Printed Boards」(1997年6月)において示され、これは、本明細書中に参考として具体的に援用される。前述の織物形式は、加撚されたヤーンを使用するが、加撚されたヤーンの代わりに、または加燃ヤーンと組み合わせてゼロ加燃ヤーンまたは錬紡物を使用するこれらまたは他の織物形式が、本発明に従って作製され得ることが意図される。
ここで図7を参照すると、織物712は、マトリックス材料を有し、好ましくはポリマーフィルム形成熱可塑性マトリックス材料716またはポリマーフィルム形成熱硬化性マトリックス材料716を有する被覆剤および/または浸透剤(impregnating)によって、複合材714または積層板714を形成するために使用され得る。複合材714または積層板714は、電子支持体としての使用に適している。本明細書中で使用される場合、「電子支持体」とは、素子を機械的に支持し、そして/または電気的に相互接続する構造物を意味する。例としては、能動電子部品、受動電子部品、プリント回路、集積回路、半導体デバイスおよびこのような素子に結合する他のハードウェア(コネクター、ソケット、保持クリップ(retaining clip)および熱だめが挙げられるが、これらに限定されない)が挙げられるが、これらに限定されない。
Plastic Materials and Technology(1990)の955〜1062ページ、1179〜1215ページおよび1225〜1271ページ(これらは、本明細書中に参考として具体的に援用される)で議論される。
(a)少なくとも1つのよこ糸(複数の繊維を含み、そしてこの少なくとも1つのよこ糸の少なくとも一部上に第1の樹脂適合性被覆剤を有する)と、少なくとも1つのたて糸(複数の繊維を含み、そしてこの少なくとも1つのたて糸の少なくとも一部上に第2の樹脂適合性被覆剤を有する)とを織ることによって形成される、電子支持体を強化するために適合された織物を得る工程;
(b)この織物の少なくとも一部を、マトリックス材料樹脂によって少なくとも部分的にコーティングする工程;
(c)プリプレグ層を形成するために上記少なくとも部分的にコーティングされた織物を少なくとも部分的に硬化する工程;および
(d)電子支持体における使用に対して適合する積層板を形成するために2つ以上のプリプレグ層を一緒に積層する工程。
(a)少なくとも1つのよこ糸(複数の繊維を含み、そしてこの少なくとも1つのよこ糸の少なくとも一部上に第1の樹脂適合性被覆剤を有する)と少なくとも1つのたて糸(複数の繊維を含み、そしてこの少なくとも1つのたて糸の少なくとも一部上に第2の樹脂適合性被覆剤を有する)とを織ることによって形成される、電子支持体を強化するために適合された織物を得る工程;
(b)マトリックス材料樹脂によってこの織物の少なくとも一部を、少なくとも部分的にコーティングする工程;
(c)プリプレグ層を形成するために上記織物の少なくとも一部への上記コーティングを少なくとも部分的に硬化する工程;および
(d)電子支持体を形成するために1つ以上のプリプレグ層を積層する工程。
(1)アパーチャが、アパーチャ形成装置と見当合せした状態で形成される織物の表面の少なくとも一部上に、樹脂適合性被覆剤組成物を含むコーティングされた繊維ストランドを含む織物の層の部分を含む電子システム支持体を位置決めする工程;および
(2)織物の層のこの部分にアパーチャを形成する工程。
code SB15465)(2002年11月)))。
表1Aに示される量の成分を、混合して上記で議論されるものと同様の様式で、本発明に従う水性のサイズ形成組成物A〜Fを形成した。1重量%未満の酢酸が、各組成物中に含まれた。水性のサイズ形成組成物A〜Fを、E−ガラス繊維ストランド上にコーティングした。サイズ形成組成物の各々は、2.5重量%の固形分を有した。それぞれのコーティングされたガラス繊維ストランドを、加撚してヤーンを形成し、そして慣習的な加撚装置を使用して同様の様式で、ボビンに巻き取った。試料Bvacを水性のサイズ形成組成物Bでコーティングし、190°Fの温度で約46時間減圧乾燥した。試料A〜Fの各々は、1重量%未満の強熱減量値を有した。試料Chiおよび試料Dhiは、それぞれ、1.59重量%および1.66重量%の強熱減量値を有した。
102:Pittsburgh、PennsylvaniaのBayer Corp.から市販されているDESMOPHEN 2000ポリエチレンアジペートジオール。
103:Houston、TexasのShell Chemical Co.から市販されているEPI−REZ(登録商標)3522−W−66。
104:Houston、TexasのShell Chemicalから市販されているEPON 826。
105:Wayne、New JerseyのISP Chemicalsから市販されているPVP K−30ポリビニルピロリドン。
106:Tarrytown、New YorkのCK Witco Corporationから市販されているA−187γ−グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン。107:Tarrytown、New YorkのCK Witco Corporationから市販されているA−174γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン。
108:CK Witco Corporationから市販されているTarrytown、New YorkのA−1100アミノ−官能性オルガノシランカップリング剤。109:Parsippany、New JerseyのBASF Corporationから市販されているPLURONICTM F−108ポリオキシプロピレン−ポリオキシエチレンコポリマー。
110:Wayne、New JerseyのGAF Corporationから市販されているIGEPAL CA−630エトキシル化オクチルフェノキシエタノール。
111:Cincinnati、OhioのCognis Corp.から市販されているVERSAMID 140ポリアミド。
112:Rhone−Poulencから市販されているALKAMULS EL−719ポリオキシエチル化植物油。
113:Chicago、IllinoisのStepan Companyから市販されているKESSCO PEG 600ポリエチレングリコールモノラウレートエステル。
114:Parsippany、New JerseyのBASFから市販されているMACOL NP−6ノニルフェノール界面活性剤。
115:Cincinnati、OhioのCognis Corporationから市販されているEMERY(登録商標)6717部分的アミド化ポリエチレンイミン。
116:Cincinnati、OhioのCognis Corporationから市販されているEMERY(登録商標)6760潤滑剤。
117:Danbury、ConnecticutのUnion Carbide Corp.から市販されているPOLYOX WSR−301ポリ(エチレンオキシド)。
118:Lakewood、OhioのAdvanced Ceramics Corporationから市販されているPOLARTHERM(登録商標)PT 160窒化ホウ素粉末粒子。
119:Oak Ridge、TennesseeのZYP Coatings,Inc.から市販されている水性分散物中のORPAC BORON NITRIDE RELEASECOAT−CONC 25窒化ホウ素粒子。
121:Pittsburgh、PennsylvaniaのBayer Corp.から市販されているDESMOPHEN 2000ポリエチレンアジペートジオール。
122:Tarrytown、New YorkのCK Witco Corporationから市販されているA−187γ−グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン。123:Tarrytown、New YorkのCK Witco Corporationから市販されているA−174γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン。
124:Parsippany、New JerseyのBASF Corporationから市販されているPLURONICTM F−108ポリオキシプロピレン−ポリオキシエチレンコポリマー。
125:Cincinnati、OhioのCognis Corp.から市販されているVERSAMID 140ポリアミド。
126:Parsippany、New JerseyのBASFから市販されているMACOL NP−6ノニルフェノール界面活性剤。
127:Danbury、ConnecticutのUnion Carbide Corp.から市販されているPOLYOX WSR−301ポリ(エチレンオキシド)。
表2Aに示される量の各成分を、上記で議論されるものと同様の様式で混合して、本発明に従う水性のサイズ形成組成物GおよびHならびに比較試料Yを形成した。総重量ベースで1重量%未満の酢酸が、各組成物中に含まれた。
129:Wayne,New JerseyのISP Chemicalsから市販されているPVP K−30ポリビニルピロリドン。
130:Rhone−Poulencから市販されているALKAMULS EL−719ポリオキシエチル化植物油。
131:Wayne,New JerseyのGAF Corporationから市販されているIGEPAL CA−630エトキシル化オクチルフェノキシエタノール。
132:Chicago,IllinoisのStepan Companyから市販されているKESSCO PEG 600ポリエチレングリコールモノラウレートエステル。
133:Tarrytown,New YorkのCK Witco Corporationから市販されているA−187 γ−グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン。
134:Cincinnati,OhioのCognis Corporationから市販されているEMERY(登録商標)6717部分的アミド化ポリエチレンイミン。
135:Birmingham,New JerseyのSybron Chemicalsから市販されているPROTOLUBE HD高密度ポリエチレンエマルジョン。
136:Lakewood,OhioのAdvanced Ceramics Corporationから市販されているPOLARTHERM(登録商標)PT 160窒化ホウ素粉末粒子。
137:Oak Ridge,TennesseeのZYP Coatings Inc.から市販されている水性懸濁液中のORPAC BORON NITRIDE RELEASECOAT−CONC 25窒化ホウ素粒子。
表3Aに示される量の成分の各々を混合して、本発明に従う水性のサイズ形成組成物K〜Nを形成した。各水性のサイズ形成組成物を、上記で議論されるものと同様の様式で調製した。総重量ベースで1重量%未満の酢酸が、各組成物中に含まれた。
139:62%の固形物含有量、約10のpHおよび約0.8マイクロメートル〜約2.5マイクロメートルの範囲の平均粒子サイズを有する熱可塑性ポリエステルベースのポリウレタン水性分散物。
140:Oak Ridge,TennesseeのZYP Coatings,Inc.から市販されている水性分散物中のORPAC BORON NITRIDE RELEASECOAT−CONC 25窒化ホウ素粒子。
表4Aに示される量の成分の各々を混合して、本発明に従う水性のサイズ形成組成物P〜Sを形成した。各水性のサイズ形成組成物を、上記で議論されるものと同様の様式で調製した。総重量ベースで1重量%未満の酢酸が、各組成物中に含まれた。
142:62%の固形物含有量、約10のpHおよび約0.8マイクロメートル〜約2.5マイクロメートルの範囲の平均粒子サイズを有する熱可塑性ポリエステルベースのポリウレタン水性分散物。
143:Lakewood,OhioのAdvanced Ceramics Corporationから市販されているPOLARTHERM(登録商標)PT 160窒化ホウ素粉末粒子。
144:Norwalk,ConnecticutのR.T.Vanderbilt Company,Inc.から市販されているVANTALC 2003タルク粉末粒子。
表5に示される量の成分の各々を混合して、本発明に従う水性のサイズ形成組成物TおよびUを形成した。各水性のサイズ形成組成物を、上記で議論されるものと同様の様式で調製した。総重量ベースで約1重量%未満の酢酸が、各組成物中に含まれた。表5Aは、ナイロン6,6マトリックス樹脂を使用する試料T、Uおよび比較試料Z(参考例3の表3Aに記載されかつ以下に報告される)を使用して形成した複合材に対して行った白色性試験および黄色性試験の結果を示す。比色試験を3.175ミリメートル(8分の1インチ)の厚さおよび76.2ミリメートル(3インチ)の直径を有する複合材に対して、Hunter比色計Model D25−PC2Aを使用して行った。
146:62%の固形物含有量、約10のpHおよび約0.8マイクロメートル〜約2.5マイクロメートルの範囲の平均粒子サイズを有する熱可塑性ポリエステルベースのポリウレタン水性分散物。
147:Oak Ridge,TennesseeのZYP Coatings,Inc.から市販されている水性分散物中のORPAC BORON NITRIDE RELEASECOAT−CONC 25窒化ホウ素粒子。
PPG Industries,Inc.から市販されているADFLO−CTM裁断ガラス繊維ニードルマットの5つの層を積み重ねて表面重量約1平方メートルあたり4614g(1平方フィートあたり15オンス)を有するマットを形成した。各試料の厚さは、約25ミリメートルであった(約1インチ)。このマットの4つの8インチ四方の試料を約649℃(約1200°F)の温度に加熱して試料から本質的に全てのサイジング成分を除去した。
フィラメント巻き線形円筒状複合材を上記の参考例2のサイジングGで被覆したG−75ヤーンおよびPPG Industries,Inc.から市販されている1062ガラス繊維ヤーンの試料から調製した。円筒を、ヤーンサプライから8つのヤーン末端を引張り、ヤーンを以下に示すマトリックス材料でコーティングし、慣習的なフィラメント巻き取り装置を用いてヤーンを円筒形にフィラメント巻き取りを行って調製した。円筒の各々は、高さ12.7cm(5インチ)であり、14.6cm(5.75インチ)の内径、および0.635cm(0.25インチ)の壁厚を有した。
積層板のz方向の(すなわち、積層板の厚みを横断する)熱膨張係数(「Z−CTE」)を、Bvacコーティングしたヤーンの試料(参考例1で議論される)、および695デンプン−油コーティングしたヤーン(参考例1で議論される)(コントロール)から調製した7628形式の織物の8つの層をそれぞれ含む積層板試料について評価した。この積層板を、上記の参考例1で議論されるFR−4エポキシ樹脂を使用して調製し、そしてIPC Test Method 2.4.41(これは、本明細書中に参考として具体的に援用される)に従い銅を被着した。z方向の熱膨張の係数を、288℃でIPC Test Method 2.4.41に従って各積層板試料について評価した。この評価の結果を、以下の表8に示す。
表9Aに示される量の成分の各々を混合して、本発明に従う水性一次サイズ組成物AA、BBおよびCCを形成した。各水性一次サイジング組成物を、上記で議論されるものと同様の様式で調製した。総重量ベースで1重量%未満の酢酸が、各組成物中に含まれた。表9Aの水性サイジング組成物の各々を、G−75 E−ガラス繊維ストランドを形成する繊維上にコーティングした。
149:Maywood,New JerseyのStepan Companyから市販されているSTEPANTEX 653。
150:Tarrytown,New YorkのCK Witco Corporationから市販されているA−187 γ−グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン。
151:Tarrytown,New YorkのCK Witco Corporationから市販されているA−174 γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン。
152:Cincinnati,OhioのCognis Corporationから市販されているEMERY(登録商標)6717部分的アミド化ポリエチレンイミン。
153:MACOL OP−10エトキシル化アルキルフェノール;この材料は、OP−10 SPがその触媒を除去する後処理を受容することを除いて、MACOL OP−10 SPと同様であり;MACOL OP−10は、現在市販されていない。
154:Parsippany,New JerseyのBASF Corp.から市販されているソルビトールエステルのエチレンオキシド誘導体TMAZ−81。
155:Parsippany,New JerseyのBASF Corp.から市販されているMAZU DF−136消泡剤。
156:Philadelphia,PennsylvaniaのRohm and Haas Companyから市販されているROPAQUE(登録商標)HP−1055の1.0ミクロン粒子分散物。
157:Philadelphia,PennsylvaniaのRohm and Haas Companyから市販されているROPAQUE(登録商標)OP−96の0.55ミクロン粒子分散物。
158:Oak Ridge,TennesseeのZYP Coatings,Inc.から市販されているORPAC BORON NITRIDE RELEASECOAT−CONC 25窒化ホウ素分散物。
159:Lakewood,OhioのAdvanced Ceramics Corporationから市販されているPOLARTHERM(登録商標)PT 160窒化ホウ素粉末。
Industries,Inc.から市販されている繊維ガラスヤーン製品であった)。次に、織物を、140℃のTgを有するFR−4エポキシ樹脂(Anaheim,CaliforniaのNelco International Corporationによって名付けられた4000−2樹脂)によってプリプレグ化した。サイジング組成物を、プリプレグ化する前に織物から除去しなかった。積層板を、1オンスの銅の2つの層の間にプリプレグ化材料の8層を積み重ね、そしてそれらを355°Fの温度(約179℃)、1平方インチあたり300ポンドの圧力(約2.1メガパスカル)にて150分間(合計のサイクル時間)で積層することによって作製した。銅を含まない積層板の厚さは、0.043インチ(約0.11センチメートル)〜0.050インチ(約0.13センチメートル)の範囲であった。
164:IPC−TM−650,No.2.3.4.3,「Chemical Resistance of Core Materials to Methylene Chloride」,5/86に従う。
165:IPC−TM−650,No.2.4.8,「Peel Strength:As Received,After Thermal Stress,After Process Chemicals」,1/86,Revision Bに従う。
166:IPC−TM−650,No.2.4.40,「Inner Layer Bond Strength of Multilayer Printed Circuit Boards」,10/87に従う。
表10に示される量の成分の各々を混合して、本発明に従う水性サイズ組成物試料DD、EEおよびFFを形成した。総重量ベースで0.5重量%未満の酢酸が、各組成物中に含まれた。
168:Chicago,IllinoisのStepan Companyから市販されているSTEPANTEX 653セチルパルミテート。
169:Parsippany,New JerseyのBASFから市販されているソルビトールエステルのエチレンオキシド誘導体TMAZ 81。
170:MACOL OP−10エトキシル化アルキルフェノール;この材料は、OP−10 SPがその触媒を除去する後処理を受容することを除いて、MACOL OP−10 SPと同様であり;MACOL OP−10は、現在市販されていない。
171:Lakewood,OhioのAdvanced Ceramics Corporationから市販されているPOLARTHERM(登録商標)PT 160窒化ホウ素粉末粒子。
172:Cincinnati,OhioのCognis Corporationから市販されているEMERY(登録商標)6717部分的アミド化ポリエチレンイミン。
173:Tarrytown,New YorkのCK Witco Corporationから市販されているA−174 γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン。
174:Tarrytown,New YorkのCK Witco Corporationから市販されているA−187 γ−グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン。
175:Oak Ridge,TennesseeのZYP Coatings,Inc.から市販されている約25重量%の窒化ホウ素粒子の水中分散物であるORPAC BORON NITRIDE RELEASECOAT−CONC 25窒化ホウ素分散物。
176:Parsippany,New JerseyのBASF Companyから市販されているMAZU DF−136消泡剤。
177:Philadelphia,PennsylvaniaのRohm and Haas Companyから市販されているROPAQUE(登録商標)OP−96の0.55ミクロン粒子分散物。
178:Danbury,ConnecticutのUnion Carbide Corp.から市販されているFLEXOL LOEエポキシド化アマニ油。
179:Danbury,ConnecticutのUnion Carbide Corp.から市販されているFLEXOL EPOエポキシド化大豆油。
試料AA、BBおよびCCのヤーンならびに比較試料2のヤーン(このたて糸は、PPG Industries,Inc.の695デンプン/油結合剤によってコーティングされるG−75ガラス繊維ヤーンと名付けられたPPG Industries,Inc.から市販されている繊維ガラスヤーン製品であった)(デンプン/油サイジングによってコーティングされるヤーン)を、数種の物理的特性(例えば、強熱減量(LOI)、エアージェット適合性(空気抵抗)および摩擦力)について評価した。この結果を、表11に示す。
tension meter)、および138kPaの空気圧(1平方インチあたり20ポンド)において直径2ミリメートルのRutiエアーノズルを介して、1分あたり274メートル(300ヤード)の制御した送り速度でヤーンを提供することによって、空気抵抗力または張力について評価した。
試料AA、BBおよびCCのヤーンならびに比較試料2のヤーンを、空気抵抗値を、表12に示した圧力にてボビン試料について決定したことを除いて上記の参考例11と同様の様式で、空気抵抗について評価した。
異なるサイジング組成物を有するヤーンを含む織物を組み込んだプリプレグから作製された電気グレード積層板を試験して、それらの穿孔特性を評価し、そしてより具体的には、(i)積層板を通るホールを穿孔するために使用されるドリルのドリルチップの磨耗および(ii)積層板を通る穿孔されたホールの場所の精度を評価した。コントロールGGおよび試料HHは、先立って議論されたような7628形式の織物を組み込んだ積層板である。コントロールGG中の織物は、Clark Schwebelから市販されている熱クリーニング織物およびシラン仕上げ織物であり、そして7628−718として同定される。試料HH中の織物を、本明細書中に教示され、かつ表13Aに示されるような樹脂適合性サイジングによってコーティングしたガラス繊維を含むよこ糸から織った。この織物はまた、そのたて糸として試料HHを含むことが考えられる。しかし、このたて糸が、PPG Industries,Inc.の1383市販繊維ガラスヤーン製品であり得ることが可能である。試料HHに織り込まれるガラス繊維は、0.35%の強熱減量を有した。
183: Pittsburgh,PennsylvaniaのBayer Corp.から市販されているDESMOPHEN 2000ポリエチレンアジペートジオール。
184:Wayne,New JerseyのISP Chemicalsから市販されているPVP K−30ポリビニルピロリドン。
185:Tarrytown,New YorkのCK Witco Corporationから市販されているA−187 γ−グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン。
186:Tarrytown,New YorkのCK Witco Corporationから市販されているA−174 γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン。
187:Parsippany,New JerseyのBASF Corporationから市販されているPLURONICTM F−108ポリオキシプロピレン−ポリオキシエチレンコポリマー。
188:Cincinnati,OhioのCognis Corp.から市販されているVERSAMID 140ポリアミド。
189:Parsippany,New JerseyのBASFから市販されているMACOL NP−6ノニルフェノール界面活性剤。
190:Lakewood,OhioのAdvanced Ceramics Corporationから市販されているPOLARTHERMO(登録商標)PT 160窒化ホウ素粉末粒子。
191:Oak Ridge,TennesseeのZYP Coatings,Inc.から市販されているORPAC BORON NITRIDE RELEASECOAT−CONC 25。
Chemical Co.から入手可能なEPON 1120−A80樹脂)を塗布する工程を包含するハンドレイアップ手順によって調製した。樹脂飽和織物は直ちに「乾燥され」、171℃(約340°F)で124秒の所望のゲル時間が達成されるまで、163℃(約325°F)で3〜3.25分間、ベント式熱風炉内でBステージ化された。プリプレグを46cm×46cm(18インチ四方)の切片までトリミングし、樹脂含有量を決定するべく秤量した。その後の積層手順において、44%±2%の樹脂含有量を有するプリプレグのみを使用した。
ドリルチップの摩耗を評価するために、第1の一連の試験を実施した。チップの摩耗を、以下の式を用いて計算される「ドリルチップ摩耗百分率」の形で示す:
ドリルチップ摩耗百分率=100×(Pi−Pf)/Pi
Pi=一次切刃の初期幅
Pf=割当てられたホールが明けられた後の一次切刃の幅
図11を参照して、ドリル1174の一次切刃1172の幅1170を、ドリルチップの周縁部で測定した。穿孔を、単一ヘッドの穿孔機を用いて行った。穿孔は、0.203mm(0.008インチ)の厚みのアルミニウムの入口および1.88mm(0.074インチ)の厚みのペーパーコアフェノールコーティングしたバックアップを伴う積層板の3層スタック上で行なわれた。一回で3枚の積層板を穿孔することが、当該産業で標準的な実施である。ドリルチップの摩耗百分率を、0.35mm(0.0138インチ)及び0.46mm(0.018インチ)の2つのドリル直径について測定した。両方のドリルは、Gardenia,CaliforniaのTulon Co.から入手できる一連の508のタングステンカーバイドドリルであった。穿孔中のチップロードを、各工具について0.001で一定に保った。本明細書中で使用される場合、「チップロード」、1分あたり回転数(rpm)で測定されたスピンドル速度に対する1分あたりインチ単位で測定されたドリル挿入速度の比率を意味する。0.35mmのドリルに関して、スピンドル速度は100.000rpmで、挿入速度は分速100インチ(254cm)であった。0.46mmのドリルに関して、スピンドル速度は80,000rpmであり、挿入速度は分速80インチ(203cm)であった。1分あたり2.54m(1000インチ)の収縮速度および1.65mm(0.065インチ)の上部ドリルヘッド限界を、両方の工具直径について一定に保った。本明細書中で使用される場合、「ドリルへッド限界」とは、積層板の上部表面より上でドリルチップが引き出される距離を意味する。
積層板の穿孔性能を査定するのに使用される一般的な測定基準は、ホールの場所の精度である。この試験は、ホールの意図された場所からの実際のその場所の距離における偏差を測定する。この測定を、ドリルが積層板スタックから出た3つの積層板スタックの最下部の積層板の低い方の表面上で行うが、これは、このホールの場所が、意図したかまたは「真の」ホールの場所から最大の食い違いを有することが予想されるからである。この差は、「偏差距離」すなわち、積層板の表面上のドリルホールの実際の真の中心から、そのホールの意図した真の中心までの距離の形で査定される。偏差距離を、上記で議論される500個のホールの配列が4回反復された後(すなわち、合計2000ホールを各工具が穿孔した後)に測定した。偏差距離を、最後に穿孔した100ホール様式(すなわち、最後に穿孔した区分582)について測定した。ホールを、上記で議論されるタイプのTulon Co.からの0.46mm(0.018インチ)直径の一連の508ドリルを用いて穿孔した。工具摩耗試験で使用されたように、ドリルのスピンドル速度は80,000rpmsであり、挿入速度は、0.001のチップロードについて分速80インチであった。試験を、各コントロールGG及び試料HHについて8回反復し、各試験は新しいドリルで開始した。
参考例14において、さらなるドリル工具摩耗百分率試験を行った。先に議論されるような7628形式の織物を組み込んだ電気グレード積層板のコントロールJJならびに試料AA、BBおよびKKを、ドリル工具摩耗百分率について試験した。コントロールJJ中の織物は、Clark−Schwbel,Inc.製の7628−718織物であった。試料AA,BB及びKK中の織物を、それぞれ以下の表14A及び参考例9の表9Aで教示されるような樹脂適合性サイジングでコーティングしたガラス繊維を含むよこ糸、および異なるポリマーマトリックス材料適合性被覆剤組成物でコーティングしたガラス繊維を有するたて糸(このたて糸は、PPG Industries,Inc.の1383結合剤によってコーティングされるG−75ガラス繊維ヤーンと名付けられたPPG Industries,Inc.から市販されている繊維ガラスヤーン製品であった)から織った。
194:Tarrytown,New YorkのCK Witco Corporationから市販されているA−187 γ−グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン。
195:Tarrytown,New YorkのCK Witco Corporationから市販されているA−174 γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン。
196:Cincinnati,OhioのCognis Corporationから市販されているEMERY(登録商標)6717部分的アミド化ポリエチレンイミン。
197:Greenwich,ConnecticutのCK Witco Corporationから市販されているSAG 10消泡材料。
198:Oak Ridge,TennesseeのZYP Coatings,Inc.から市販されているORPAC BORON NITRIDE RELEASECOAT−CONC 25窒化ホウ素分散物。
199:Lakewood,OhioのAdvanced Ceramics Corporationから市販されているPOLARTHERM(登録商標)PT 160窒化ホウ素粉末.
200:Columbus,OhioのBorden Chemicalsから市販されているRD−847Aポリエステル樹脂。
201:Pittsburgh,PennsylvaniaのBayer Corp.から市販されているDESMOPHEN 2000ポリエチレンアジペートジオール。
202:Parsippany,New JerseyのBASF Corporationから市販されているPLURONICTM F−108ポリオキシプロピレン−ポリオキシエチレンコポリマー。
203:Rhone−Poulencから市販されているALKAMULS EL−719ポリオキシエチル化植物油。
204:Parsippany,New JerseyのBASF Corporationから市販されているICONOL NP−6アルコキシル化ノニルフェノール。
1層の1oz/ft2の光沢ある銅層
3層のプリプレグ層
1層の1oz/ft2のRTF(逆処理された箔)銅層
2層のプリプレグ層
1層の1oz/ft2のRTF銅層
3層のプリプレグ層
1層の1oz/ft2の光沢ある銅層
仕上げた積層板を、40.6cm×50.8cm(16インチ×20インチ)までトリミングした。
表15中の以下の試料は、本発明のさらなる実施形態を示す。コーティング試料LLを作製したが、試験しなかった。コーティング試料MM〜QQは、作製していない。
206:Tarrytown,New YorkのCK Witco Corp.から市販されているA−174 γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン。
207:Tarrytown,New YorkのCK Witco Corp.から市販されているA−187 γ−グリシドオキシ−プロピルトリメトキシシラン。
208:Eka Chemicals AB,Swedenから市販されているDYNAKOLL Si 100ロジン。
209:CON BEA,Beneluxから市販されているSERMUL EN 668エトキシル化ノニルフェノール。
210:Pittsburgh,PennsylvaniaのBayer.Corp.から市販されているDESMOPHEN 2000ポリエステルポリオール。
211:SYNPERONIC F−108ポリオキシプロピレン−ポリオキシエチレンコポリマー;これは、PLURONIC F−108に対する欧州の対応物である。
212:Lakewood,OhioのAdvanced Ceramics Corporationから市販されているPOLARTHERM PT 160窒化ホウ素粉末。
213:Ciba Geigy,Belgiumから市販されているEUREDUR 140は、ポリアミド樹脂である。
214:Parsippany,New JerseyのBASF Corporationから市販されているPLURONIC F−108ポリオキシプロピレン−ポリオキシエチレンコポリマー。
215:Parsippany,New JerseyのBASFから市販されているMACOL NP−6ノニルフェノール界面活性剤。
216:Cincinnati,OhioのCognis Corp.から市販されているVERSAMID 140ポリアミド樹脂。
217:Oak Ridge,TennesseeのZYP Coatings,Inc.から市販されているORPAC BORON NITRIDE RELEASECOAT−CONC 25窒化ホウ素分散物。
218:Philadelphia,PennsylvaniaのRohm and Haas Companyから市販されているROPAQUE OP−96 0.55ミクロン粒子分散物。
積層中に銅を使用しなかったという点を除いて、参考例9に記載されるような材料およびプロセスで、クラッド無しの積層板を作製した。その後、クラッド無しの積層板を1インチ×1/2インチ(約2.54センチメートル×約1.27センチメートル)の52個の矩形部品に切断した。これらの部品の約半数を、たて糸方向に平行に切断し、約半数をよこ糸方向と平行に切断した。次に、各積層板からの26個の矩形部品(13個はたて糸方向に平行に切断したもの、13はよこ糸方向と平行に切断したもの)を、水の入った還流装置内に入れ、そして水を沸騰させた。水は24時間沸騰させた。24時間後に、部品を水からとり出しタオルで乾燥させた。各積層板からの残りの26個の部品は煮沸しなかった。試験積層板を作製するために参考例9に上記したものと同様の様式で従来の熱クリーニングされかつ仕上げられた繊維を用いて作製したクラッド無しのコントロール積層板も同様に、上記の手順に従って製造し、そして試験した。
参考例9の表9Aで与えられるサイジング組成物CCでサイジングされたE−ガラス繊維ストランドで作製したよこ糸と、PPG Industries Inc.の1383市販ガラス繊維ヤーン製品で作られたたて糸を、エアージェット織機を使用して、7628形式の織物へと製織した。その後、織物をプリプレグ化し、そして積層して、参考例9に上記されるような銅張り積層板を形成した。
表18Aに示される量の成分の各々を混合して、本発明に従う水性樹脂適合性一次サイジング試料RRを形成した。総重量ベースで1重量%未満の酢酸が、組成物中に含まれた。試料RRを、G−75 E−ガラス繊維ストランドを形成するガラス繊維に塗布した。このコーティングしたガラス繊維ストランドを、従来の加撚装置を使用する同様の様式で、加撚してヤーンを形成し、そしてボビンに巻き取った。コーティングしたヤーンは0.35のLOIを有した。
220:Pittsburgh,PennsylvaniaのBayerから市販されているDESMOPHEN 2000ポリエチレンアジペートジオール。
221:Wayne, New JerseyのISP Chemicalsから市販されているPVP K−30ポリビニルピロリドン。
222:Tarrytown,New YorkのOSi Specialties,Inc.から市販されているA−187 γ−グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン。
223:Tarrytown,New YorkのOSi Specialties,Inc.から市販されているA−174 γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン。
224:Parsippany,New JerseyのBASF Corporationから市販されているPLURONICTM F−108ポリオキシプロピレン−ポリオキシエチレンコポリマー。
225:General Mills Chemicals,Inc.から市販されているVERSAMID 140ポリアミド。
226:Parsippany,New JerseyのBASFから市販されているMACOL NP−6ノニルフェノール界面活性剤。
227:Lakewood,OhioのAdvanced Ceramics Corporationから市販されているPOLARTHERM(登録商標)PT 160窒化ホウ素粉末粒子。
228:Oak Ridge,TennesseeのZYP Coatings,Inc.から市販されているORPAC BORON NITRIDE RELEASECOAT−CONC 25。
230:Parsippany,New JerseyのBASF Corp.から市販されているALUBRASPIN 226部分的アミド化ポリエチレンイミン。
231:Tarrytown,New YorkのCK Witco Corporationから市販されているA−174 γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン。
232:Tarrytown,New YorkのCK Witco Corporationから市販されているA−187 γ−グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン。
233:Tarrytown,New YorkのCK Witco Corporationから市販されているA−1100アミノ官能性オルガノシランカップリング剤。
234:Houston,TexasのShell Chemical Companyから市販されているEPON(登録商標)880エポキシ樹脂。
235:Parsippany,New JerseyのBASF Corporationから市販されているPLURONICTM F−108ポリオキシプロピレン−ポリオキシエチレンコポリマー。
236:Rhone−Poulencから市販されているALKAMULS EL−719ポリオキシエチル化植物油。
237:Parsippany,New JerseyのBASF Corp.から市販されているMACOL OP−10 SPエトキシル化アルキルフェノール。
238:Houston,TexasのShell Chemical Companyから市販されている固形ビス−フェノールAグリシジルエーテルエポキシ樹脂の分散物。
表19は、ガラス繊維に塗布される、さらなる非限定的なサイジング処方物を含み、このガラス繊維を、その後、織物に織り込んだ。1重量パーセント未満の酢酸が、各組成物中に含まれた。
240:Maywood,New JerseyのStepan Companyから市販されているSTEPANTEX 653。
241:Tarrytown,New YorkのCK Witco Corporationから市販されているA−187 γ−グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン。
242:Tarrytown,New YorkのCK Witco Corporationから市販されているA−174 γ−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン。
243:Cincinnati,OhioのCognis Corporationから市販されているEMERY(登録商標)6717部分的アミド化ポリエチレンイミン。
244:MACOL OP−10エトキシル化アルキルフェノール;この材料は、OP−10 SPがその触媒を除去する後処理を受容することを除いて、MACOL OP−10 SPと同様であり;MACOL OP−10は、現在市販されていない。
245:Parsippany,New JerseyのBASF Corp.から市販されているTMAZ−81ソルビトールエステルのエチレンオキシド誘導体。
246:Parsippany,New JerseyのBASF Corp.から市販されているMAZU DF−136消泡剤。
247:Philadelphia,PennsylvaniaのRohm and Haas Companyから市販されているROPAQUE(登録商標)OP−96,0.55ミクロンの粒子分散物。
248:Oak Ridge,TennesseeのZYP Coatings,Inc.から市販されているORPAC BORON NITRIDE RELEASECOAT−CONC 25窒化ホウ素分散物。
249:Lakewood,OhioのAdvanced Ceramics Corporationから市販されているPOLARTHERM(登録商標)PT160窒化ホウ素粉末。
250:Greenwich,ConnecticutのCK Witco Corporationから市販されているSAG 10消泡材料。
251:Columbus,OhioのBorden Chemicalsから市販されているRD−847Aポリエステル樹脂。
252:Pittsburgh,PennsylvaniaのBayer Corp.から市販されているDESMOPHEN2000ポリエチレンアジペートジオール。
253:Parsippany,New JerseyのBASF Corporationから市販されているPLURONICTM F−108ポリオキシプロピレン−ポリオキシエチレンコポリマー。
254:Rhone−Poulencから市販されているALKAMULS EL−719ポリオキシエチル化植物油。
255:Parsippany,New JerseyのBASF Corporationから市販されているICONOL NP−6アルコキシル化ノニルフェノール。
256:Danbury,ConnecticutのUnion Carbide Corp.から市販されているFLEXOL EPOエポキシド化大豆油。
35nmの粒子および0.5μmの粒子の厚さに対する効果を測定した。結合剤組成物に対する35nmのポリエチレン粒子の添加が、ストランドの統合性に著しい影響を与えずに、結合剤から形成されるコーティングの厚さを減少させ得ることを見出した。結合剤組成物に対する0.5μmのポリスチレン粒子の添加が、フィラメントの間の結合を著しく減少させるのと同時に、結合剤から形成されるコーティングの厚さを減少させ得ることもまた見出した。
D−450ヤーンに対するコーティングされた0.5μmの粒子の効果の評価を、標準的な結合剤組成物によってコーティングしたヤーンと、粒子をさらに含む結合剤組成物によってコーティングしたヤーンとを比較することによって行った。結合剤の組成物を、以下の表に示した(固形成分を、表21Aに記載し、そして全成分(これらが混合される様式に従って一緒にグループ化した)を、表21Bに記載した)。0.5μmの粒子は、この結合剤組成物の総固体含有量ベースで21.6重量%の0.5μmの粒子を提供するために添加したROPAQUE OP−96(登録商標)に由来した。
結合剤でコーティングした繊維の摩擦における微粒子添加物の種々の量の衝撃を評価するために、PROTOLUBE HD−A(登録商標)(これは、これまでに記載されるような35nmの粒子を含む)を、総固体含有量ベースで0%、1%、2%、および4%にて試験結合剤中に使用した。結合剤の組成物を、以下の表に示した(固形成分を、表22Aに記載し、そして全成分(これらが混合される様式に従って一緒にグループ化した)を、表22Bに記載した)。これらの結合剤組成物は、いかなる水溶性潤滑剤をも欠き、これらの遺漏は、さらに参考例23において議論される。図17に示されるように、摩擦の減少において最も大きい改良が、1%と4%との間の割合において起こり、この範囲における最も低い摩擦は、4%のPROTOLUBEを用いたときに起きる。
258: Z−6932は、DOW CORNING(登録商標)Corp,Midland,MIからの、メタノール中にビニルベンゼンおよびアミンおよびトリメトキシシリル無機性基を含むシラン製品である。
結合剤でコーティングした繊維の摩擦特性に対する異なる変数の効果を検査するために、比較試験を、水溶性潤滑剤の有無、および粒子の有無において行った。結合剤の組成物を、以下の表に示した(固形成分を、表23Aに記載し、そして全成分(これらが混合される様式に従って一緒にグループ化した)を、表23Bに記載した)。試験を行って、以下の組成の変数を伴う標準的な結合剤によってコーティングした繊維の摩擦の挙動を評価し、この結果を図18に示した。このデータを、以下の通りに示す:垂直線の塗り潰しは、水溶性潤滑剤(1.0%のPOLYOX(登録商標))を含み、かつ粒子を含まない結合剤組成物によってコーティングした繊維に対応し;黒い塗り潰しは、潤滑剤(1.0%のPOLYOX(登録商標))を含み、かつ粒子(4%のPROTOLUBE HD−A)を含む結合剤組成物によってコーティングした繊維に対応し;斜線の塗り潰しは、水溶性潤滑剤および粒子を含まない結合剤組成物によってコーティングした繊維に対応し;そして水平線の塗り潰しは、潤滑剤を含まず、かつ粒子(4%のPROTOLUBE HD−A)を含む結合剤組成物によってコーティングした繊維に対応する。
Claims (43)
- ガラス繊維製品であって、該ガラス繊維製品は、
少なくとも1つのガラス繊維;および
該少なくとも1つのガラス繊維に付着された粒子
を備え、ここで該粒子が、25nm〜50nmの範囲の第1の極大値および0.4μm〜0.6μmの範囲の第2の極大値を含む平均粒子寸法の分布を有する、ガラス繊維製品。 - 前記少なくとも1つのガラス繊維が、少なくとも部分的に被覆剤によりコーティングされ、該被覆剤は、被覆剤組成物の残渣であり、該被覆剤組成物は、該ガラス繊維に付着する粒子を含む、請求項1に記載のガラス繊維製品。
- 前記ガラス繊維製品が、ガラス繊維ストランド、ガラス繊維ヤーン、ガラス繊維プリプレグ、およびガラス繊維織物から選択される、請求項1に記載のガラス繊維製品。
- 請求項1に記載のガラス繊維製品を含む、ガラス繊維プリプレグ。
- 前記粒子が、球形粒子、立方楕円形粒子、および矩形粒子から選択される、請求項1に記載のガラス繊維製品。
- 前記粒子が、前記被覆剤の総重量に対して、0.5重量%〜60重量%の範囲の量で存在する、請求項2に記載のガラス繊維製品。
- 前記粒子が、前記被覆剤の総重量に対して、5重量%〜60重量%の範囲の量で存在する、請求項2に記載のガラス繊維製品。
- 前記粒子が、前記被覆剤の総重量に対して、0.5重量%〜25重量%の範囲の量で存在する、請求項2に記載のガラス繊維製品。
- 前記25nm〜50nmの粒子は、前記被覆剤の総重量に対して、0.5重量%〜25重量%の範囲の量で存在する、請求項2に記載のガラス繊維製品。
- 前記粒子が、無機粒子、有機粒子および複合粒子から選択される、請求項1に記載のガラス繊維製品。
- 前記粒子が、窒化ホウ素、二硫化モリブデン、グラファイト、二セレン化モリブデン、二硫化タンタル、二セレン化タンタル、二硫化タングステン、二セレン化タングステン、およびこれらの混合物から選択される無機粒子を含む、請求項10に記載のガラス繊維製品。
- 前記粒子が、有機粒子から選択される、請求項1に記載のガラス繊維製品。
- 前記粒子が、ポリエチレン、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレン、ポリアミド、アラミド、熱可塑性ポリエステル、熱可塑性ポリウレタン、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、アクリルポリマー、ポリアクリロニトリル、ポリオレフィン、ポリウレタン、ビニルポリマー、ポリビニルアルコール、ポリエステル、ビニルエステル、エポキシ材料、フェノール樹脂、アミノプラスト、ポリカーボネート、ポリオレフィン、および前述のものの任意の混合物のうちの少なくとも1つから選択される、請求項1に記載のガラス繊維製品。
- 前記粒子が、ポリマー有機粒子を含む、請求項1に記載のガラス繊維製品。
- 前記粒子が、ポリエチレン粒子を含む、請求項1に記載のガラス繊維製品。
- 前記粒子が、中空の粒子および中実の粒子から選択される、請求項1に記載のガラス繊維製品。
- 前記粒子が、有機粒子および無機粒子の混合物を含む、請求項1に記載のガラス繊維製品。
- 前記粒子サイズおよび粒子の量から選択される少なくとも1つのパラメーターが、摩擦張力を少なくとも10%減少させるために有効である、請求項1に記載のガラス繊維製品。
- 前記粒子サイズおよび粒子の量から選択される少なくとも1つのパラメーターが、摩擦張力を少なくとも25%減少させるために有効である、請求項1に記載のガラス繊維製品。
- 前記粒子サイズおよび粒子の量から選択される少なくとも1つのパラメーターが、摩擦張力を少なくとも45%減少させるために有効である、請求項1に記載のガラス繊維製品。
- 前記粒子サイズおよび粒子の量から選択される少なくとも1つのパラメーターが、摩擦張力を少なくとも50%減少させるために有効である、請求項1に記載のガラス繊維製品。
- 前記粒子サイズおよび粒子の量から選択される少なくとも1つのパラメーターが、摩擦張力を少なくとも50g減少させるために有効である、請求項1に記載のガラス繊維製品。
- 前記粒子サイズおよび粒子の量から選択される少なくとも1つのパラメーターが、摩擦張力を少なくとも100g減少させるために有効である、請求項1に記載のガラス繊維製品。
- 前記被覆剤組成物が、該被覆剤組成物の総固体含有量に対して、少なくとも1%の分散粒子を含む、請求項2に記載のガラス繊維製品。
- 前記被覆剤組成物が、該被覆剤組成物の総固体含有量に対して、少なくとも2%の分散粒子を含む、請求項2に記載のガラス繊維製品。
- 前記被覆剤組成物が、該被覆剤組成物の総固体含有量に対して、少なくとも4%の分散粒子を含む、請求項2に記載のガラス繊維製品。
- 前記被覆剤組成物が、該被覆剤組成物の総固体含有量に対して、少なくとも5%の分散粒子を含む、請求項2に記載のガラス繊維製品。
- 前記被覆剤組成物が、一次サイジング、二次サイジング、三次サイジング、およびスラッシング組成物のうちの少なくとも1つである、請求項2に記載のガラス繊維製品。
- 前記製品が、E−ガラス繊維、D−ガラス繊維、S−ガラス繊維、Q−ガラス繊維、E−ガラス誘導体繊維、および前述のものの任意の混合物から選択される繊維を含む、請求項1に記載のガラス繊維製品。
- 前記被覆剤組成物が、分散粒子と、0.5重量%〜60重量%の範囲の総固体含有量を与えるために有効な量の溶媒とを含み、該粒子が、25nm〜50nmの範囲の第1の極大値および0.4μm〜0.6μmの範囲の第2の極大値を含む平均粒子寸法の分布を有する、ガラス繊維被覆剤組成物。
- 前記総固体含有量が、1重量%〜30重量%の範囲である、請求項30に記載の被覆剤組成物。
- 前記粒子が、無機粒子、有機粒子、および複合粒子から選択される、請求項30に記載のガラス繊維被覆剤組成物。
- 前記粒子が、ポリマー有機粒子を含む、請求項30に記載のガラス繊維被覆剤組成物。
- 前記粒子が、中空の粒子および中実の粒子から選択される、請求項30に記載のガラス繊維被覆剤組成物。
- 前記被覆剤組成物が、1重量%未満の潤滑剤を含み、該潤滑剤は、水可溶性ポリマー、炭化水素油、ワックス、カチオン性潤滑剤、界面活性剤、および石鹸から選択される、請求項30に記載の被覆剤組成物。
- ガラス繊維製品の粘着性を減少させるための方法であって、該方法は、
被覆剤組成物により該ガラス繊維製品の少なくとも一部分をコーティングする工程
を包含し、ここで該被覆剤組成物は、分散粒子と、0.5重量%〜30重量%の範囲の総固体含有量を与えるために有効な量の溶媒とを含有し、該粒子が、25nm〜50nmの範囲の第1の極大値および0.4μm〜0.6μmの範囲の第2の極大値を含む平均粒子寸法の分布を有する、方法。 - 請求項36に記載の方法であって、該方法は、前記ガラス繊維製品を少なくとも1種の樹脂で浸漬する工程をさらに包含し、ここで
該ガラス繊維製品は、少なくとも2つのガラス繊維を含み、そして
前記被覆剤組成物は、少なくとも1つのパラメーターを有する分散粒子と、0.5重量%〜30重量%の範囲の総固体含有量を与えるための量の溶媒とを含有し、該少なくとも1つのパラメーターは、少なくとも2つのガラス繊維の間の樹脂浸漬を可能にするのに十分な該少なくとも2つのガラス繊維を分離するために有効な0.4μm〜0.6μmの範囲の粒子サイズおよび粒子の量から選択される、方法。 - 前記ガラス繊維製品を形成する前に、該ガラス繊維の少なくとも1つをコーティングする工程を包含する、請求項37に記載の方法。
- 少なくとも1つのプロセスの間のガラス繊維に対する損傷を低減する方法であって、該プロセスは、形成、加撚、整経、織り、錬紡、フィラメントワインディング、テクスチャライズ、バルキング、編み、および編成から選択され、該方法は、コーティングされたガラス繊維を含むたて糸を使用した少なくとも1つのプロセスを実施する工程を包含し、
該コーティングされたガラス繊維は、その表面の少なくとも部分にサイジング処理の水分を減少させた残渣を有し、そして
被覆剤組成物は、分散粒子と、1重量%〜30重量%の範囲の総固体含有量を与えるための量の溶媒とを含有し、該粒子が、25nm〜50nmの範囲の第1の極大値および0.4μm〜0.6μmの範囲の第2の極大値を含む平均粒子寸法の分布を有する、方法。 - 前記方法が、破壊された繊維のストリッピングでの戻りを減少させる工程、および繊維の巻かれた供給源からたて糸を供給する工程を包含する、請求項39に記載の方法。
- 前記たて糸が、前記ガラス繊維が5μm〜7μmの平均公称繊維直径を有する細いヤーンを含む、請求項39に記載の方法。
- ヤーンがパッケージおよびヤーンガイドの少なくとも1つを越えて引かれる場合の該ヤーンに対する摩擦抵抗を減少させる方法であって、該方法は、コーティングされたガラス繊維を含むヤーンを使用する工程、および該パッケージおよびヤーンガイドの少なくとも1つを横切ってヤーンを供給する工程を包含し、ここで、
該コーティングされたガラス繊維は、その表面の少なくとも部分にサイジング処理の水分を減少させた残渣を有し、そして
被覆剤組成物は、分散粒子と、0.5重量%〜60重量%の範囲の総固体含有量を与えるための量の溶媒とを含有し、該粒子が、25nm〜50nmの範囲の第1の極大値および0.4μm〜0.6μmの範囲の第2の極大値を含む平均粒子寸法の分布を有する、方法。 - 前記ヤーンが、前記ガラス繊維が5μm〜7μmの平均公称繊維直径を有する細いヤーンを含む、請求項42に記載の方法。
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