DE102010015575A1 - Mineralwollfasermatten, Verfahren zu deren Herstellung und Verwendung - Google Patents

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Abstract

Beschrieben werden Mineralwollfasermatten, die mit einem Binder aus mit Epoxidgruppen und/oder mit Carboxylgruppen funktionalisierten Polymeren und ausgewählten Vernetzern stabilisiert sind. Diese Matten lassen sich als Dämmmaterial einsetzen und zeichnen sich durch niedrige bzw. keine Formaldehyd-Emissionen aus.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft Mineralwollfasermatten, die mit einem ausgewählten Binder imprägniert sind. Diese Matten lassen sich beispielsweise als Dämmstoffe, beispielsweise zur Wärmedämmung von Dächern, einsetzen.
  • Wäßrige Polymerdispersionen zum Einsatz als Binder für Mineralwollfasermatten sind an sich bekannt. So sind Mineralwollmatten mit vernetzten Polymeren als Bindemitteln Gegenstand unterschiedlichster Patentdokumente.
  • US-A-2008/0175997 beschreibt Bindemittelzusammensetzungen für Glasmatten enthaltend eine Emulsion eines mit Carboxylgruppen funktionalisierten Polymers sowie einen Vernetzer mit Aziridingruppen. Im Vergleich zu herkömmlichen Systemen handelt sich um eine Formaldehyd-freie Dispersion. Diese weist vergleichbare oder sogar verbesserte Festigkeit und Flexibilität auf, verglichen mit bekannten Systemen. Dieses Dokument erwähnt weitere bekannte Bindersysteme für Glasmatten, die sich von mit Carboxylgruppen-funktionalisierten Polymeren ableiten und die spezielle Vernetzer aufweisen, beispielsweise Polyolverbindungen kombiniert mit Phosphor enthaltendem Beschleuniger, aktiven Wasserstoff enthaltende Verbindungen, wie Polyol, Polyvinylalkohol oder Polyacrylat, kombiniert mit Fluoroborat-Beschleuniger, oder Vernetzer, welche die Veresterung zwischen COOH- und OH-Gruppen im Polymer fördern, oder um epoxidierte Öle.
  • Aus der EP-A-1,018,523 ist eine Polymerdispersion bekannt, die a) dispergiertes Polymerisat, welches 5–20 Gew.-% einpolymerisierte Carbonsäureeinheiten enthält, b) gelöstes Polymerisat, welches 60–100 Gew.-% einpolymerisierte Carbonsäureeinheiten enthält und c) ausgewähltes alkoxyliertes langkettiges Amin als Vernetzer enthält. Diese Dispersion ist als Bindemittel für z. B. Mineralwollmatten, einsetzbar.
  • DE-T-699 21 163 beschreibt ein Dämmprodukt auf Basis von Mineralwolle auf der Basis spezieller Mineralfasern, das mit einer Schlichte auf der Basis eines wärmehärtbaren Harzes versehen ist, wobei dieses mit einem Latex versetzt ist, um die mechanische Festigkeit nach Alterung zu verbessern. Als Latex werden insbesondere Polymere mit hydrophilen Gruppen eingesetzt, z. B. mit Carboxyl-, Hydroxyl- oder Carbonsäureestergruppen. Als wärmeaushärtendes Harz wird Phenolharz genannt.
  • DE-A-197 38 771 und DE-A-197 20 674 beschreiben Bindemittel für Mineralwolle enthaltend a) ein mit Phenolharz vernetzbares thermoplastisches Polymer, wie Polyacrylat oder Polyvinylester, b) Phenolharz und c) Flammschutzmittel.
  • Aus der EP-A-1 164 163 ist ein Bindemittel für Mineralwolle bekannt, das durch Vermischen einer Carbonsäure und einem Alkanolamin unter Reaktivbedingungen hergestellt wird. Als Carbonsäure wird z. B. eine Polyacrylsäure, Polymethacrylsäure oder eine Polymaleinsäure eingesetzt.
  • Die WO-A-01/05,725 beschreibt ein Bindemittel für Mineralwolle, welches durch Umsetzen einer Mischung hergestellt wird, welche kein Polymer enthält, allerdings ein Amin sowie ein erstes und ein zweites Anhydrid aufweist. Typische Vertreter der Reaktionsmischung sind Diethanolamin, cyclisches aliphatisches Anhydrid, z. B. Maleinsäureanhydrid, Bernsteinsäureanhydrid oder Hexahydrophthalsäureanhydrid, und aromatisches Anhydrid, z. B Phthalsäureanhydrid.
  • Die WO-A-2007/060,236 beschreibt ein formaldehyd-freies Bindemittel für Mineralwolle enthaltend a) eine wässrige Dispersion einer polymeren Polycarbonsäure, b) ein ausgewähltes Alkanolamin, z. B. Ethanolamin, und c) ein aktiviertes Silan, das durch Umsetzung eines Silans, z. B. von Alkoxysilan, mit einem enolisierbarem Keton enthaltend mindestens eine Carboxylgruppe oder mit einem Keton mit mindestens einer Hydroxylgruppe, z. B. Dihydroxyaceton oder Acetylaceton, hergestellt wurde.
  • Aus der DE-A-100 14 399 ist eine Mischung zweier polymerer Systeme bekannt, von welchen eines zwingend Carboxylgruppen trägt, während das zweite einpolymerisierte funktionelle Gruppen enthält, die in der Lage sind, mit den Carboxylgruppen des ersten polymeren Systems eine Reaktion unter Bildung einer kovalenten Bindung einzugehen.
  • Aus der DE-A-26 04 544 sind Bindemittel zum Verfestigen von Glasfasermatten bekannt, in denen ein carboxylgruppenhaltiges Polymer mit einem Vernetzer zur Reaktion gebracht wird, wobei der Vernetzer ausgewählt wird aus der Gruppe der Polyepoxide oder der verkappten Isocyanate. Die Polymerbasis der verwendeten Bindemittel ist dabei auf Polymere, die aus ethylenisch ungesättigten Estern der Acryl- oder Methacrylsäure aufgebaut sind beschränkt.
  • Die JP-A-2006-089,906 beschriebt ein Formaldehyd freies Bindemittel für Mineralwolle enthaltend ein Vinylcopolymer mit Hydroxylgruppen und Gruppen abgeleitet von einer organischen Säure.
  • In der WO-A-2004/085,729 wird ein Formaldehyd freies Bindemittel für Mineralwolle beschrieben, das a) eine Verbindung mit mindestens 2 zyklischen Ethergruppen und b) ein Copolymer mit nukleophilen Gruppen enthält.
  • Die WO-A-2006/136,614 offenbart ein Bindemittel für Mineralwolle enthaltend a) Phenol-Formaldehyd-Binder und b) ein Hydroxylamin oder einen Aminoalkohol.
  • Aus der DE-A-40 24 727 ist ein Mittel zur Hydrophilierung von Mineralwollfasern bekannt, das a) Phenol-Formaldehyd-Binder und als Hydrophilierungsmittel eine Mischung aus b) wasserlöslicher Stickstoff-Carbonylverbindung, z. B. Harnstoff, c) Acrylharz und d) Gemisch von carboxylgruppenhaltigen Fettsäurekondensationsprodukten mit organischen Phosphorsäureestern enthält.
  • Weiterhin sind in einer Reihe von Dokumenten Epoxid- bzw. Carboxylgruppen funktionalisierte Binder bereits beschrieben worden. Beispiele dafür finden sich in US-A-2008/0214716 , US-A-2006/0258248 , DE-C-199 56 420 und WO-A-03/104284 . In WO-A-03/104284 werden Bindersysteme zur Herstellung von Glasfaserprodukten beschrieben, in denen niedermolekulare Epoxidverbindungen mit funktionalisierten polymeren Verbindungen vernetzt werden. In US-A-2006/0258248 werden epoxidierte Öle in Verbindung mit multifunktionalisierten Carbonsäuren oder deren Anhydride als geeignete vernetzende Binder offenbart. In US-A-2008/0214716 werden Binder zur Herstellung von Fasergeweben aus einem Polymer auf Basis ethylenisch ungesättigter Monomere, einem wasserlöslichen Polymer auf Basis ethylenisch ungesättigter Carbonsäuren und einem alkoxylierten oder hydroxyalkylierten Vernetzer offenbart. In DE-C-199 56 420 ist die Verwendung von wasserlöslichen Polymeren auf Basis von ethylenisch ungesättigten Carbonsäuren und bestimmter Amine in Gegenwart eines Vernetzungsmittels auf Epoxid- oder Acrylharzbasis zur Herstellung von Formkörpern beschrieben.
  • Der Markt verlangt zunehmend nach Produkten, die bei Erhalt des gegenwärtigen Eigenschaftsprofils Formaldehyd-frei in der Formulierung und der Emission beim Applikationsprozess sind.
  • Es bestand demnach die Aufgabe gebundene Mineralwollfasermatten bereitzustellen, die sich dadurch auszeichnen, dass sie durch Formaldehyd-freie Bindemittel verbunden sind und sich hervorragend als Dämmmaterialien eignen. Unter „Formaldehyd-frei” wird im Rahmen dieser Beschreibung eine Zusammensetzung verstanden, deren Gehalt an Formaldehyd weniger als 10 ppm beträgt Die vorliegende Erfindung betrifft eine Mineralwollfasermatte gebunden mit einem Bindemittel enthaltend ein mit Epoxidgruppen und/oder mit Carboxylgruppen funktionalisiertes Copolymer, insbesondere enthaltend ein entsprechend funktionalisiertes Emulsionscopolymer, vorzugsweise in Dispersionsform, und ein Amin und/oder ein Aminderivat als Vernetzer.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthalten die Mineralwollfasermatte ein biolösliches Fasermaterial, welches durch ein Formaldehyd-freies Bindemittel verbunden ist, das in einem pH-Bereich appliziert wird, in dem die Fasern nicht angegriffen werden. Dieser Bereich bewegt sich idealerweise oberhalb des Neutralpunktes. Vorzugsweise beträgt dieser pH-Bereich 7,5–10.
  • Die erfindungsgemäßen Mineralwollfasermatten enthalten Glaswolle und/oder Steinwolle, und können prinzipiell weitere dem Fachmann bekannte Zuschlagstoffe und/oder weitere Fasern enthalten.
  • Zur Herstellung von Glaswolle können sämtliche aus der Glasindustrie bekannten Grundstoffe eingesetzt werden. Üblicherweise werden Quarzsand, Soda und Kalkstein eingesetzt; diesen Rohstoffen kann Altglas beigemischt sein, beispielsweise bis zu 70 Gew.-% an Altglas. Die Schmelze wird in an sich bekannter Weise zu Fasern geschleudert oder verdöst.
  • Zur Herstellung von Steinwolle kann ähnlich wie bei der Herstellung von Glaswolle vorgegangen werden. Üblicherweise werden Basalt, Diabas, Feldspat, Dolomit, Sand und Kalkstein eingesetzt; diesen Rohstoffen kann ebenfalls Altglas beigemischt sein. Die Schmelze wird in an sich bekannter Weise zu Fasern geschleudert. Neben den üblichen Ausgangsmaterialien für die Herstellung von Steinwolle können auch Schlacken verwendet werden, die als Abfallprodukte bei Verbrennungs- oder Herstellungsprozessen anfallen, beispielsweise Hochofenschlacke. Diese Schlackenwolle genannte Form der Steinwolle ist dem Fachmann ebenso bekannt.
  • Die eingesetzten Glas- oder Steinwollen werden vorzugsweise so ausgewählt, dass diese eine hohe Biolöslichkeit aufweisen. Darunter wird die Fähigkeit der Fasern verstanden, im Körper durch körpereigene Substanzen aufgelöst und abgebaut zu werden.
  • Den entstehenden Glas- oder Steinwollfasermatten wird der Binder zugesetzt um deren Formstabilität zu gewährleisten. Anschließend wird die Fasermatte durch Hitzebehandlung, beispielsweise in einem Heißluftstrom, ausgehärtet. Dabei werden zusätzlich flüchtige Bestandteile aus der Fasermatte entfernt. Vliesbildungsprozesse dieses Typs sind beispielsweise in der US 2008/0175997 A1 beschrieben.
  • In einer alternativen Herstellungsweise können Mineralwollfasermatten auch durch eine Nasslegetechnik erzeugt werden. Dazu können Fasern zusammen mit dem Binder in einer wässrigen Aufschlämmung vorgelegt und auf einer sich bewegenden Ablageeinrichtung, beispielsweise einem wasserdurchlässigen Förderband, zu einer Fasermatte abgelegt werden. Nach Entfernen des Wassers wird die Fasermatte durch Hitzebehandlung, beispielsweise in einem Heißluftstrom, ausgehärtet. Herstellprozesse für Mineralwollmatten dieses Types sind beispielsweise in der DE 601 23 177 T2 beschrieben.
  • Weiterhin können die Mineralwollmatten weitere übliche Zusatzstoffe enthalten. So werden z. B. häufig Mineralöle zugesetzt, die die Weiterverarbeitbarkeit verbessern und den Mineralwollmatten verbesserte wasserabweisende Eigenschaften verleihen. Darüber hinaus können solche Matten mit Aluminiumfolie oder Vliesstoffen kaschiert sein, insbesondere wenn sie als Dämmaterial eingesetzt werden.
  • Die erfindungsgemäßen Mineralwollfasermatten sind mit einem speziellen Bindemittel versehen, das ein mit Epoxidgruppen und/oder mit Carboxylgruppen funktionalisiertes Copolymer enthält.
  • Die mit Epoxidgruppen und/oder mit Carboxylgruppen funktionalisierten Copolymere leiten sich bevorzugt von einer oder mehreren ethylenisch ungesättigten Verbindungen ab, wobei mindestens eines dieser Monomeren eine oder mehrere Epoxidgruppen und/oder ein oder mehrere Carboxylgruppen aufweisen muss.
  • Diese Ausführungsformen beinhalten als reaktive Gruppen entweder nur einpolymerisierte Epoxidgruppen oder nur einpolymerisierte Carboxylgruppen oder neben den einpolymerisierten Epoxidgruppen zusätzlich einpolymerisierte Carboxylgruppen, z. B. von Einheiten abgeleitet von ethylenisch ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäuren. Die Auswahl dieser Ausführungsformen ist unter anderem abhängig von weiteren Zusätzen zur Binderformulierung und/oder von den Reaktionsbedingungen, welche bei der Applikation (z. B. bei der Bindung der Mineralwolle im Bindeprozess) vorherrschen.
  • Neben diesen Copolymeren können auch Homo- oder Copolymere verwendet werden, die sich vollständig oder überwiegend von Carboxylgruppen enthaltenden ethylenisch ungesättigten Monomeren ableiten. Beispiele dafür sind Polyacrylsäure oder deren Salze sowie Polymethacrylsäure oder deren Salze, insbesondere die Alkalisalze dieser Polymeren.
  • Bei den mit Epoxidgruppen und/oder mit Carboxylgruppen funktionalisierten Copolymeren handelt es sich vorzugsweise um Copolymere von Vinylestern und/oder von Estern α,β-ethylenisch ungesättigter C3-C8-Mono- oder Dicarbonsäuren und/oder von Alkenylaromaten, die jeweils mit Epoxidgruppen und/oder mit Carboxylgruppen oder deren Anhydriden enthaltenden ethylenisch ungesättigten Comonomeren polymerisiert worden sind.
  • Als Basis für die genannten Polymerklassen kommen neben den Epoxidgruppen enthaltenden Monomeren und/oder den Carboxylgruppen enthaltenden Monomeren hauptsächlich folgende Gruppen an Monomeren in Betracht:
    Eine Gruppe bilden Vinylester von ein bis achtzehn Kohlenstoffatome aufweisenden Monocarbonsäuren, beispielsweise Vinylformiat, Vinylacetat, Vinylpropionat, Vinylisobutyrat, Vinylvalerat, Vinylvalerat, Vinylpivalat, Vinyl-2-ethylhexanoat, Vinyldecanoat, Isopropenylacetat, Vinylester von gesättigten verzweigten Monocarbonsäuren mit 5 bis 15 Kohlenstoffatomen im Säurerest, insbesondere Vinylester der VersaticTM-Säuren, Vinylester von längerkettigen gesättigten oder ungesättigten Fettsäuren wie beispielsweise Vinyllaurat, Vinylstearat sowie Vinylester der Benzoesäure und substituierter Derivate der Benzoesäure wie Vinyl-p-tert.-butylbenzoat. Unter diesen ist jedoch Vinylacetat als Hauptmonomer besonders bevorzugt.
  • Eine weitere Gruppe von Monomeren bilden Ester α,β-ethylenisch ungesättigter C3-C8-Mono- oder Dicarbonsäuren mit vorzugsweise C1-C18-Alkanolen und insbesondere C1-C8-Alkanolen oder C5-C8-Cycloalkanolen in Frage. Bei den Estern der Dicarbonsäuren kann es sich um Halbester oder vorzugsweise um Diester handeln. Geeignete C1-C8-Alkanole sind beispielsweise Methanol, Ethanol, n-Propanol, i-Propanol, 1-Butanol, 2-Butanol, Isobutanol, tert.-Butanol, n-Hexanol und 2-Ethylhexanol. Geeignete Cycloalkanole sind beispielsweise Cyclopentanol oder Cyclohexanol. Beispiele sind Ester der Acrylsäure, der Methacrylsäure, der Crotonsäure, der Maleinsäure, der Itaconsäure, Citraconsäure oder der Fumarsäure wie (Meth)acrylsäuremethylester, (Meth)acrylsäureethylester, (Meth)acrylsäure-isopropylester, (Meth)acrylsäure-n-butylester, (Meth)acrylsäureisobutyl-ester, (Meth)acrylsäure-1-hexylester, (Meth)acrylsäure-tert-butylester, (Meth)acrylsäure-2-ethylhexylester, Di-n-methylmaleinat oder -fumarat, Di-n-ethylmaleinat oder -fumarat, Di-n-propylmaleinat oder -fumarat, Di-n-butylmaleinat oder -fumarat, Diisobutylmaleinat oder -fumarat, Di-n-pentylmaleinat oder -fumarat, Di-n-hexylmaleinat oder fumarat, Dicyclohexyl-maleinat oder -fumarat, Di-n-heptylmaleinat oder -fumarat, Di-n-octylmaleinat oder -fumarat, Di-(2-ethylhexyl)maleinat oder -fumarat, Di-n-nonylmaleinat oder -fumarat, Di-n-decylmaleinat oder -fumarat, Di-n-undecylmaleinat oder -fumarat, Dilaurylmaleinat oder -fumarat , Dimyristylmaleinat oder -fumarat, Dipalmitoylmaleinat oder -fumarat, Di-stearylmaleinat oder -fumarat und Diphenylmaleinat oder -fumarat.
  • Bevorzugte Hauptmonomere dieser Gruppe sind ausgewählt aus der Gruppe der Acrylate und Methacrylate. Besonders bevorzugt sind (Meth)acrylsäuremethylester, (Meth)acrylsäureethylester, (Meth)acrylsäure-isopropylester, (Meth)acrylsäure-n-butylester, (Meth)acrylsäureisobutylester, (Meth)acrylsäure-1-hexylester, (Meth)acrylsäure-tert-butylester, (Meth)acrylsäure-2-ethylhexylester.
  • Eine weitere Gruppe von Monomeren bilden die Alkenylaromaten. Dabei handelt es sich um Monoalkenylaromaten. Beispiele dafür sind Styrol, Vinyltoluol, Vinylxylol, α-Methylstyrol oder o-Chlorstyrol. Insbesondere Styrol ist als bevorzugtes Monomer in dieser Gruppe zu nennen.
  • Die genannten Monomeren bilden in der Regel die Hauptmonomeren, die in Bezug auf die Gesamtmenge der zu polymerisierenden Monomeren normalerweise einen Anteil von mehr als 50 Gew.-%, bevorzugt mehr als 75% auf sich vereinen.
  • Eine weitere Gruppe von Monomeren, die hauptsächlich zusammen mit Vinylestern und/oder Estern α,β-ethylenisch ungesättigter C3-C8-Mono- oder Dicarbonsäuren und/oder Alkenylaromaten eingesetzt werden können, bilden aliphatische, monoolefinisch oder diolefinisch ungesättigte, gegebenenfalls halogen-substituierte Kohlenwasserstoffe, wie Ethen, Propen, 1-Buten, 2-Buten, Isobuten, konjugierte C4-C8-Diene, wie 1,3-Butadien, Isopren, Chloropren, Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, Vinylfluorid oder Vinylidenfluorid.
  • Die Monomeren sind vorzugsweise so auszuwählen, dass ein Polymerisat oder Copolymerisat mit guter Verträglichkeit in gängigen Formaldehyd-freien Binderformulierungen entsteht, welches zusätzlich hervorragende Bindeeigenschaften bei der Herstellung der Mineralwollmatten aufweist.
  • Bevorzugt eingesetzte Binderpolymere leiten sich von neben den Epoxidgruppen enthaltenden Monomeren und/oder von den Carboxylgruppen enthaltenden Monomeren von folgenden Hauptmonomeren oder Kombinationen davon ab:
    Copolymere basierend auf ein oder mehreren Vinylestern, insbesondere Vinylacetat; Copolymer basierend auf Estern α,β-ethylenisch ungesättigter C3-C8-Mono mit C1-C8-Alkanolen, insbesondere Ester der (Meth)acrylsäure;
    Copolymere basierend auf Vinylestern und Estern α,β-ethylenisch ungesättigter C3-C8-Mono- oder Dicarbonsäuren mit C1-C8-Alkanolen, insbesondere Ester der (Meth)acrylsäure und Malein-/oder Fumarsäure;
    Copolymere basierend auf Vinylestern, insbesondere Vinylacetat, mit Ethylen; Copolymer basierend auf Estern α,β-ethylenisch ungesättigter C3-C8-Mono- oder Dicarbonsäuren mit C1-C8-Alkanolen, insbesondere Ester der (Meth)-acrylsäure und Malein-/oder Fumarsäure, mit Ethylen;
    Copolymere basierend auf Vinylestern, Ethylen und Ester α,β-ethylenisch ungesättigter C3-C8-Mono- oder Dicarbonsäuren mit C1-C8-Alkanolen, insbesondere Ester der (Meth)acrylsäure und Malein-/oder Fumarsäure; oder
    Copolymere basierend auf Styrol und Ester der α,β-ethylenisch ungesättigten C3-C8-Mono- oder Dicarbonsäuren mit C1-C8-Alkanolen, insbesondere Ester der (Meth)acrylsäure und gegebenenfalls Ethylen und/oder Butadien.
  • Bevorzugte epoxygruppenhaltige Monomere, die mit den Hauptmonomeren copolymersiert werden können, sind beispielsweise Allylglycidylether, Methacrylglycidylether, Butadienmonoepoxide, 1,2-Epoxy-5-hexen, 1,2-Epoxy-7-octen, 1,2-Epoxy-9-decen, 8-Hydroxy-6,7-epoxy-1-octen, 8-Acetoxy-6,7-epoxy-1-octen, N-(2,3-Epoxy)-propylacrylamid, N-(2,3-Epoxy)-propylmethacrylamid, 4-Acrylamidophenyl-glycidylether, 3-Acrylamidophenylglycidylether, 4-Methacrylamidophenyl-glycidylether, 3-Methacrylamidophenylglycidylether, N-Glycidoxymethylacrylamid, N-Glycidoxypropylmethacrylamid, N-Glycidoxyethyl-acrylamid, N-Glycidoxyethyl-methacrylamid, N-Glyctdoxy-propylacrylamid, N-Glycidoxypropylmethacrylamid, N-Glycidoxybutylacrylamid, N-Glycidoxybutylmeth-acrylamid, 4-Acrylamidomethyl-2,5-dimethylphenylglycidylether, 4-Methacrylamido-methyl-2,5-dimethyl-phenyl-glycidylether, Acrylamidopropyl-dimethyl-(2,3-epoxy}-propylammoniurnchlorid, Methacrylamidopropyldimethy-(2,3-epoxy)-propyl-ammoniumchlorid und Glycidylmethacrylat. Epoxidgruppenhaltige Monomere die sich von Glycidylestern der ethylenisch ungesättiger Mono- oder Dicarbonsäuren ableiten, wie z. B. Glycidylacrlyat und Glycidylmethacrylat sind besonders bevorzugt.
  • Der Gewichtsanteil der epoxidgruppenhaltigen Monomere bezogen auf die Gesamtmenge der zu polymerisierenden Monomere liegt unter 50 Gew.-%, bevorzugt zwischen 0,1 und 20 Gew.-%, besonders bevorzugt zwischen 1 und 10 Gew.-%., und ganz besonders bevorzugt zwischen 2 und 5 Gew.-%.
  • Neben den oben genannten Hauptmonomeren können die erfindungsgemäß eingesetzten Binderpolymere mindestens noch Struktureinheiten enthalten, die sich von Carboxylgruppen enthaltenden Monomeren ableiten.
  • Zu dieser Gruppe zählen hauptsächlich α,β-monoethylenisch ungesättigte Mono- und Dicarbonsäuren mit 3 bis 10 C-Atomen und deren wasserlösliche Salze, z. B. deren Natriumsalze, sowie deren Anhydride. Bevorzugte Monomere aus dieser Gruppe sind ethylenisch ungesättigte C3-C8-Carbonsäuren und C4-C8-Dicarbonsäuren, z. B. Malein- oder Fumarsäure, Itaconsäure, Crotonsäure, Vinylessigsäure, 2-Carboxyethyl(meth)-acrylat, Acrylamidoglykolsäure und insbesondere Acrylsäure, Methacrylsäure, sowie die Halbester der Malein- und Fumarsäure wie Mono-2-ethylhexylmaleinat oder Monoethylmaleinat Diese Carboxylgruppen enthaltenden Monomeren werden im Normalfall in Mengen, bezogen auf die Gesamtmenge der zu polymerisierenden Monomeren, von weniger als 50 Gew.-%, bevorzugt zwischen 0,1 und 20, Gew.-%, besonders bevorzugt zwischen 1 und 10 Gew.-%., und ganz besonders bevorzugt zwischen 2 und 5 Gew.-% einpolymerisiert.
  • Besonders bevorzugte Binder für Mineralwollfasermatten enthalten ein mit Epoxidgruppen funktionalisiertes Copolymer auf Basis eines Polyvinylesters, eines Polyacrylates oder eines Polyalkenylaromaten, das einpolymerisierte Einheiten aufweist, welche sich von Glycidylestern ethylenisch ungesättiger Mono- oder Dicarbonsäuren, vorzugsweise von Glycidylestern der Acryl- oder Methacrylsäure ableiten.
  • Besonders bevorzugte Binder für Mineralwollfasermatten enthalten ein mit Carboxylgruppen funktionalisiertes Copolymer auf Basis eines Polyvinylesters, eines Polyacrylates oder eines Polyalkenylaromaten, das einpolymerisierte Einheiten aufweist, welche sich von ethylenisch ungesättigen Mono- oder Dicarbonsäuren, vorzugsweise von Halbestern der Fumar- oder Maleinsäure oder von Acryl- oder Methacrylsäure ableiten.
  • Besonders bevorzugte Binder für Mineralwollfasermatten enthalten ein mit Epoxidgruppen und mit Carboxylgruppen funktionalisiertes Copolymer auf Basis eines Polyvinylesters, eines Polyacrylates oder eines Polyalkenylaromaten, das einpolymerisierte Einheiten aufweist, welche sich von Glycidylestern ethylenisch ungesättiger Mono- oder Dicarbonsäuren, vorzugsweise von Glycidylestern der Acryl- oder Methacrylsäure ableiten, und das einpolymerisierte Einheiten aufweist, welche sich von ethylenisch ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäuren, vorzugsweise von Halbestern der Fumar- oder Maleinsäure oder von Acrylsäure oder Methacrylsäure ableiten.
  • Eine weitere besonders bevorzugte Ausführungsform des Binders basiert auf mit Epoxidgruppen funktionalisierten Copolymeren, die sich von Alkenylaromaten, vorzugsweise von Styrol, und von Estern der Acrylsäure und/oder der Methacrylsäure ableiten und einpolymerisierte Einheiten aufweist, welche sich von Glycidylestern ethylenisch ungesättiger Mono- oder Dicarbonsäuren, vorzugsweise von Glycidylestern der Acrylsäure und/oder der Methacrylsäure, ableiten.
  • Eine weitere besonders bevorzugte Ausführungsform des Binders basiert auf mit Epoxidgruppen funktionalisierten Copolymeren, die sich von Estern α,β-ethylenisch ungesättigter C3-C8-Mono- oder Dicarbonsäuren ableiten und einpolymerisierte Einheiten aufweist, welche sich von Glycidylestern ethylenisch ungesättiger Monocarbonsäuren, vorzugsweise von Glycidylestern der Acrylsäure und/oder der Methacrylsäure, ableiten.
  • Eine weitere bevorzugte Ausführungsform des Binders basiert auf mit Epoxidgruppen funktionalisierten Copolymeren, die sich von ein oder mehreren Vinylestern, insbesondere Vinylacetat ableiten und einpolymerisierte Einheiten aufweisen, welche sich von Glycidylestern ethylenisch ungesättiger Monocarbonsäuren, vorzugsweise von Glycidylestern der Acrylsäure und/oder der Methacrylsäure, ableiten. Die genannten Epoxidgruppen funktionalisierten Copolymere können weitere Struktureinheiten enthalten, die sich von Estern α,β-ethylenisch ungesättigter C3-C8-Mono- oder Dicarbonsäuren mit C1-C8-Alkanolen, von α,β-ethylenisch ungesättigten C3-C8-Mono- oder Dicarbonsäuren, wie z. B Acrylsäure, Methacrylsäure, Maleinsäure oder Fumarsäure, von Olefinen, wie z. B. Ethylen oder Butadien oder von einer Kombination von zwei oder mehreren dieser Monomeren, ableiten.
  • Ausgewählte mit Epoxidgruppen und/oder mit Carboxylgruppen funktionalisierte Copolymere sind:
    Copolymere abgeleitet von Vinylestern gesättigter Carbonsäuren und von Glycidylestern ethylenisch ungesättigter Carbonsäuren oder von ethylenisch ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäuren;
    Copolymere abgeleitet von Vinylestern gesättigter Carbonsäuren, von Estern der Acrylsäure und/oder der Methacrylsäure und/oder der Fumarsäure und/oder der Maleinsäure mit C1-C8-Alkanolen und von Glycidylestem ethylenisch ungesättigter Carbonsäuren oder von ethylenisch ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäuren;
    Copolymere abgeleitet von Vinylestern gesättigter Carbonsäuren, von Ethylen, von ethylenisch ungesättigten Carbonsäuren und und von Glycidylestern ethylenisch ungesättigter Carbonsäuren oder von ethylenisch ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäuren;
    Copolymere abgeleitet von Vinylestern, Ethylen, Estern der Acrylsäure und/oder der Methacrylsäure und/oder der Fumarsäure und/oder der Maleinsäure mit C1-C8-Alkanolen, von ethylenisch ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäuren und von Glycidylestern ethylenisch ungesättigter Carbonsäuren;
    Copolymere abgeleitet von Ester der Acrylsäure und/oder der Methacrylsäure, von ethylenisch ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäuren und von Glycidylestern ethylenisch ungesättigter Carbonsäuren;
    Copolymere abgeleitet von Styrol und gegebenenfalls Butadien und/oder von Ester der Acrylsäure und/oder der Methacrylsäure mit C1-C8-Alkanolen, von ethylenisch ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäuren und von Glycidylestern ethylenisch ungesättigter Carbonsäuren.
  • Selbstverständlich können weitere Comonomere, welche die Eigenschaften in gezielter Weise modifizieren, bei der Polymerisation mitverwendet werden. Solche Hilfsmonomere werden im Normalfall lediglich als modifizierende Monomere in Mengen, bezogen auf die Gesamtmenge der zu polymerisierenden Monomeren, von weniger als 10 Gew.-% einpolymerisiert.
  • Diese Monomeren können unterschiedliche Funktionen haben; beispielsweise können sie zur Stabilisierung von Polymerdispersionen dienen oder sie können durch Vernetzung während der Polymerisation oder während der Verfilmung die Filmkohäsion oder andere Eigenschaften verbessern und/oder durch eine geeignete Funktionalität mit dem Vernetzer reagieren.
  • Monomere, die zur weiteren Stabilisierung dienen können, sind in der Regel Monomere, die eine Säurefunktion aufweisen und/oder deren Salze. Neben den oben aufgezählten Carboxylgruppen enthaltenden Monomeren, welche ebenfalls zur Erhöhung der Vernetzungsdichte beim Bindeprozess der Mineralwollfasermatten beitragen, können auch weitere Monomere mit anderen Säurefunktionen, wie ethylenisch ungesättigte Sulfonsäuren, ethylenisch ungesättigte Phosphonsäuren oder Dihydrogenphosphate und deren wasserlösliche Salze, z. B. deren Natriumsalze, eingesetzt werden. Bevorzugte Monomere aus dieser Gruppe sind Vinylsulfonsäure und ihre Alkalisalze, Acrylamidopropansulfonsäure und ihre Alkalisalze, sowie Vinylphosphonsäure und ihre Alkalisalze.
  • Beispiele für vernetzende Hilfsmonomere sind zwei oder mehr Vinylreste aufweisende Monomere, zwei oder mehr Vinylidenreste aufweisende Monomere sowie zwei oder mehr Alkenylreste aufweisende Monomere. Besonders vorteilhaft sind dabei die Di-Ester zweiwertiger Alkohole mit α,β-monoethylenisch ungesättigten Monocarbonsäuren, unter denen die Acryl und Methacrylsäure bevorzugt sind, die Di-Ester zweiwertiger Carbonsäuren mit ethylenisch ungesättigten Alkoholen, sonstige Kohlenwasserstoffe mit zwei ethylenisch ungesättigten Gruppen oder die Di-Amide zweiwertiger Amine mit α,β-monoethylenisch ungesättigten Monocarbonsäuren.
  • Beispiele für derartige zwei nicht konjugierte ethylenisch ungesättigte Doppelbindungen aufweisende Monomere sind Alkylenglykoldiacrylate und -dimethacrylate, wie Ethylenglykoldiacrylat, 1,2-Propylenglykoldiacrylat, 1,3-Propylenglykoldiacrylat, 1,3-Butylenglykoldiacrylat, 1,4-Butylenglykoldiacrylate oder -methacrylate und Ethylenglykoldiacrylate oder -methacrylate, 1,2-Propylenglykoldimethacrylat, 1,3-Propylenglykol-dimethacrylat, 1,3-Butylenglykoldimethacrylat, 1,4-Butylenglykoldimethacrylate, Hexandioldiacrylat, Pentaerythroldiacrylat sowie Divinylbenzol, Vinylmethacrylat, Vinylacrylat, Vinylcrotonat, Allylmethacrylat, Allylacrylat, Diallylmalest, Diallylfumarat, Diallylphthalat, Methylenbisacrylamid, Cyclopentadienylacrylat, Divinyladipat oder Methylenbisacrylamid.
  • Es können aber auch Monomere mit mehr als zwei Doppelbindungen eingesetzt werden, beispielsweise Tetraallyloxyethan, Trimethylolpropantriacrylat oder Triallylcyanurat.
  • Eine weitere Gruppe von Hilfsmonomeren bilden solche, die über Carbonylgruppen vernetzbar oder selbstvernetzend sind. Beispiele sind Diacetonacrylamid, Allylacetoacetat, Vinylacetoacetat sowie Acetoacetoxyethylacrylat oder -methacrylat.
  • Eine weitere Gruppe von Hilfsmonomeren ist geeignet, entweder durch Selbstvernetzung oder mit einem geeigneten monomeren Reaktionspartner und/oder mit den vorhandenen Vernetzern unter ausgewählten Bedingungen unter Vernetzung zu reagieren:
    Zu dieser Gruppe gehören Monomere mit N-funktionellen Gruppen, darunter insbesondere (Meth)-acrylamid, Allylcarbamat, Acrylnitril, Methacrylnitril, N-Methylol(meth)acrylamid, N-Methylolallylcarbamat sowie die N-Methylolester, alkylether oder Mannichbasen des N-Methylol(meth)acrylamids oder N-Methylolallylcarbamats, Acrylamidoglykolsäure, Acrylamidomethoxyessigsäuremethylester, N-(2,2-Dimethoxy-1-hydroxyethyl)-acrylamid, N-Dimethylaminopropyl(meth)-acrylamid, N-Methyl(meth)acrylamid, N-Butyl(meth)acrylamid, N-Cyclohexyl(meth)-acrylamid, N-Dodecyl(meth)acrylamid, N-Benzyl(meth)acrylamid, p-Hydroxyphenyl(meth)acrylamid, N-(3-Hydroxy-2,2-dimethylpropyl)methacrylamid, Ethylimidazolidon(meth)acrylat, N-(Meth)acryloyloxyethylimidazolidin-1-on, N-(2-Methacrylamidoethyl)imidazolin-2-on, N-[3-Allyloxy-2-hydroxypropyl]aminoethyl]imidazolin-2-on, N-Vinylformamid, N-Vinylpyrrolidon oder, N-Vinylethylenharnstoff.
  • Eine weitere Gruppe von Hilfsmonomeren bilden hydroxyfunktionelle Monomere wie die Methacrylsäure- und Acrylsäure-C1-C9-Hydroxyalkylester, wie n-Hydroxyethyl-, n-Hydroxypropyl- oder n-Hydroxybutylacrylat und -methacrylat sowie deren Addukte mit Ethylenoxid oder Propylenoxid.
  • Eine weitere Gruppe von Hilfsmonomeren besteht aus Silangruppen enthaltenden Monomeren z. B. Vinyltrialkoxysilane, wie Vinyltrimethoxysilan, Vinyltriethoxysilan, Alkylvinyldialkoxysilane oder (Meth)acryloxyalkyltrialkoxysilane, z. B. (Meth)acryloxyethyltrimethoxysilan, oder(Meth)acryloxypropyltrimethoxysilan.
  • Es ist im Rahmen der hier vorliegenden Erfindung bevorzugt, dass nach Möglichkeit keine funktionellen Monomere verwendet werden, die freien oder gebundenen Formaldehyd enthalten. Ist dies im Rahmen spezifischer Produktanpassungen nötig, wird in der Regel eine Verbindung mitverwendet, die als Formaldehyd-Fänger fungiert. Einschlägige Beispiele dafür sind N- oder S-Nucleophile wie Harnstoff oder Natriumbisulfit sowie weitere, in der Literatur beschriebene Verbindungen.
  • Die erfindungsgemäß eingesetzten Binder können durch beliebige Verfahren der radikalischen Polymerisation hergestellt werden. Beispiele dafür sind die Polymerisation in Masse, in Lösung, in Suspension oder insbesondere die Emulsionspolymerisation.
  • Bevorzugt eingesetzte Binder enthalten wässrige Polymerdispersionen mit den oben beschriebenen Epoxid- und/oder Carboxylgruppen enthaltenden Copolymeren. Der Auftrag dieser Dispersionen auf die Mineralwollfasermatten erfolgt lösungsmittelfrei oder nahezu lösungsmittelfrei.
  • Neben den Epoxidgruppen und/oder Carboxylgruppen enthaltenden Polymeren enthalten die erfindungsgemäß bevorzugt eingesetzten Dispersionen Schutzkolloide und/oder Emulgatoren.
  • Schutzkolloide sind polymere Verbindungen, welche während der Emulsionspolymerisation zugegen sind und welche die Dispersion stabilisieren.
  • Geeignete Schutzkolloide sind beispielsweise Polyvinylalkohole, Polyalkylenglykole, Cellulose-, Stärke- und Gelatinederivate oder Polymere abgeleitet von N-Vinylpyrrolidon, N-Vinylcaprolactam, N-Vinylcarbazol, 1-Vinyl-imidazol, 2-Vinylimidazol, 2-Vinylpyridin, 4-Vinylpyridin, Acrylamid, Methacrylamid, amingruppentragenden Acrylaten, Methacrylaten, Acrylamiden und/oder Methacrylamiden. Eine ausführliche Beschreibung weiterer geeigneter Schutzkolloide findet sich in Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, Band XIV/1, Makromolekulare Stoffe, Georg-Thieme-Verlag, Stuttgart, 1961, Seiten 411 bis 420.
  • Emulgatoren sind niedermolekulare und obenflächenaktive Verbindungen, welche während der Emulsionspolymerisation zugegen sind und welche die Dispersion stabilisieren. In den erfindungsgemäß eingesetzten Dispersionen können ionische und/oder nichtionische und/oder amphotere Emulgatoren eingesetzt werden, ganz besonders bevorzugt nichtionische Emulgatoren oder Kombinationen von nichtionischen Emulgatoren und anionischen Emulgatoren. Eine Auflistung geeigneter Emulgatoren finden sich in Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, Band XIV/I, Makromolekulare Stoffe, Georg-Thieme-Verlag, Stuttgart, 1961, S. 192–208).
  • Der Anteil an Schutzkolloiden kann bis zu 20 Gew.-%, bezogen auf die Dispersion, betragen, vorzugsweise von 1 bis 10 Gew.-%, insbesondere 2 bis 8 Gew.-%.
  • Der Anteil an Emulgatoren kann ebenfalls bis zu 10 Gew.-%, bezogen auf die Dispersion, betragen, vorzugsweise von 1 bis 6 Gew.-%.
  • Die erfindungsgemäß eingesetzten Binder enthalten mindestens einen ausgewählten Vernetzer aus der Gruppe der Amine, ihrer Derivate, darunter vorzugsweise der hydrophob modifizierten Amine, sowie der Amide, insbesondere der amidierten Amine. Die als Vernetzer verwendeten Amine oder Aminderivate sollten weder in alkoxylierter noch in hydroxyalkyierter Form vorliegen.
  • Bei den erfindungsgemäß eingesetzten Vernetzern handelt es sich beispielsweise um Mono- oder Polyamine, insbesondere um Diamine, vorzugsweise um aliphatische Mono- oder Diamine oder um aromatische Mono- oder Diamine. Die Aminogruppen der erfindungsgemäß eingesetzten Vernetzer können primäre, sekundäre und/oder tertiäre Aminogruppen sein. Vorzugsweise enthalten die Vernetzer ein oder mehrere primäre oder sekundäre Aminogruppen.
  • Bevorzugt setzt man Aminderivate als Vernetzer ein, in denen ein Teil der Aminogruppen durch Reaktion mit hydrophoben Säuren in Amidgruppen überführt wurde. Die Aminderivate können eine oder mehrere Amidgruppen aufweisen.
  • Besonders bevorzugt werden Polyaminoamide eingesetzt. Dabei handelt es sich in der Regel um Kondensationsprodukte von ungesättigten aliphatischen Säuren mit Polyaminen. Derartige Produkte sind unter der Bezeichnung Versamid® im Handel erhältlich. Beispiele für derartige Verbindungen finden sich in der EP-A-1,533,331 .
  • Bevorzugte Vernetzer aus der Gruppe der Aminderivate mit amidischen Strukturen sind oligomere oder polymere Verbindungen abgeleitet von einer Carbonsäure, insbesondere abgeleitet von Mono- oder Dicarbonsäuren oder von einem Gemisch solcher Carbonsäuren einschließlich der ethylenisch ungesättigten Carbonsäuren und von Di-, Oligo- oder Polyaminen. Die ethylenisch ungesättigten Carbonsäuren können dabei Multimere, bevorzugt aus 2 bis 10 Carbonsäureeinheiten bilden.
  • Besonders bevorzugte vernetzende Polymere leiten sich von ungesättigten Carbonsäuren und Diaminen bzw. von Dimeren ethylenisch ungesättigter Carbonsäuren und Di- bzw. Oligoaminen ab.
  • Weitere bevorzugte Vernetzer aus Polyaminoamiden besitzen eine Aminzahl nach ASTM D 2073 zwischen 100 und 2000 mg KOH/g Vernetzer, bevorzugt zwischen 250 und 1000 mg KOH/g Vernetzer.
  • Besonders bevorzugt werden Vernetzer der Versamid®-Reihe (Cognis GmbH, Deutschland), wie z. B. Versamid® 150 oder Versamid® 250 eingesetzt.
  • Die erfindungsgemäß eingesetzten Vernetzer sind typischerweise in Mengen von 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf den Binder, zugegen.
  • Bevorzugte Vernetzerkonzentrationen liegen zwischen 1–10 Gew.-%., insbesondere zwischen 2–7 Gew.-%.,
  • Sofern carbonylgruppenhaltige Hilfsmonomere in einem Copolymeren des Binders enthalten sind, kann zusätzlich auch eine Vernetzung über diese Gruppen erfolgen. Als Vernetzer können dazu Verbindungen ausgewählt aus der Gruppe der Bis- oder Polyoxazoline, der Bis- oder Polyiminooxazolidine, der Carbodiimide, der Bis- oder Polyepoxide oder der verkappten Isocyanate (wie z. B. in EP-A-206,059 beschrieben), verwendet werden.
  • Weiterhin können Verbindungen mit einem mindestens zweiwertigen Metallion für eine weitergehende Vernetzung eingesetzt werden. Dabei handelt es sich um Verbindungen, die Komplexe oder koordinative Bindungen mit den Carboxylgruppen des Binderpolymeren eingehen können. Typischerweise zählen zu dieser Gruppe Salze von Al3 +, Zn2 +, Sn2 +, Sn4 +, Ti4 +, TiO2 +, Hf4 +, HfO2+ Zr4 +, ZrO2+ und weitere mehrwertige Ionen. Idealerweise können diese Ionen weitere Komponenten des Bindemittels in die Vernetzung miteinbeziehen und auf diese Weise die Vernetzungsdichte erhöhen. Dazu gehört beispielsweise der als Schutzkolloid häufig verwendete Poly(vinylalkohol).
  • Die erfindungsgemäß eingesetzten Binder können weitere übliche Additive enthalten. Dazu zählen beispielsweise Filmbildehilfsmittel zur Emiedrigung der Mindestfilmbildetemperatur („MFT-Erniedriger”), Weichmacher, Puffer, pH-Stellmittel, Dispergiermittel, Entschäumer, Füllstoffe, Farbstoffe, Pigmente, Silan-Kupplungsmittel, Verdickungsmittel, Viskositätsregler, Lösungsmittel und/oder Konservierungsmittel.
  • Der erfindungsgemäß eingesetzte Binder ist in einer Formulierung zu verwenden, in der ein pH-Wert in einem Bereich eingestellt wird, der für eine geeignete Reaktivität der funktionellen Gruppen des polymeren Binders mit den Gruppen des Vernetzers optimal ist. Dieser pH-Bereich liegt vorzugsweise oberhalb des Neutralpunkts. Vorzugsweise beträgt dieser pH-Bereich 7,5–10.
  • Ein geeigneter pH-Wert kann schon nach der Emulsionspolymerisation zur Herstellung der Polymerdispersion bzw. nach Zugabe des Vernetzers, z. B. des amidierten Amins, erreicht sein oder er kann durch Zugabe von pH-Stellmitteln in der Formulierung nachträglich eingestellt werden.
  • Die Herstellung der besonders bevorzugt eingesetzten Polymerdispersionen wird unter den üblichen kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Verfahrensweisen der radikalischen Emulsionspolymerisation vorgenommen.
  • Die Durchführung einer radikalisch initiierten wäßrigen Emulsionspolymerisation von ethylenisch ungesättigten Monomeren ist vielfach vorbeschrieben und dem Fachmann daher hinreichend bekannt [vgl. z. B. Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, Vol. 8, Seiten 659 bis 677, John Wiley & Sons, Inc., 1987; D. C. Blackley, Emulsion Polymerisation, Seiten 155 bis 465, Applied Science Publishers, Ltd., Essex, 1975; D. C. Blackley, Polymer Latices, 2nd Edition, Vol. I, Seiten 33 bis 415, Chapman & Hall, 1997; H. Warson, The Applications of Synthetic Resin Emulsions, Seiten 49 bis 244, Ernest Bonn. Ltd.. London, 1972; D. Diederich, Chemie in unserer Zeit 1990, 24, Seiten 135 bis 142, Verlag Chemie, Weinheim; J. Piirma, Emulsion Polymerisation, Seiten I bis 287, Academic Press, 1982; F. Hölscher, Dispersionen synthetischer Hochpolymerer, Seiten I bis 160. Springer-Verlag, Berlin, 1969 und die Patentschrift DE-A 40 03 422 ]. Sie erfolgt üblicherweise so, daß man die ethylenisch ungesättigten Monomeren, häufig unter Mitverwendung von Dispergierhilfsmitteln, in wäßrigem Medium dispers verteilt und mittels wenigstens eines radikalischen Polymerisationsinitiators polymerisiert.
  • Hierbei kommen wasserlösliche und/oder öllösliche Initiatorsysteme wie Peroxodisulfate, Azoverbindungen, Wasserstoffperoxid, organische Hydroperoxide oder Dibenzoylperoxid zum Einsatz. Diese können entweder für sich oder in Kombination mit reduzierenden Verbindungen wie Fe(II)-Salzen, Natriumpyrosulfit, Natriumhydrogensulfit, Natriumsulfit, Natriumdithionit, Natriumformaldehydsulfoxylat, 2-Hydroxyphenyl-hydroxymethylsulfinsäure oder deren Natriumsalz, 4-Methoxyphenylhydroxymethylsulfinsäure oder deren Natriumsalz, 2-Hydroxy-2-sulfinatoessigsäure oder deren Dinatrium- oder Zinksalz und 2-Hydroxy-2-Sulfinatopropionsäure oder deren Dinatriumsalz, oder Ascorbinsäure oder deren Salze oder Isoascorbinsäure oder deren Salze als Redoxkatalysatorsystem verwendet werden.
  • Die polymeren Schutzkolloide und/oder Emulgatoren können vor oder während der Polymerisation zugegeben werden. Eine zusätzliche Nachgabe von polymeren Stabilisatoren und/oder von Emulgatoren ist ebenfalls möglich. Zu dieser Dispersion werden dann gegebenenfalls noch für den gewünschten Anwendungszweck vorgesehene Additive zugegeben.
  • Die Formulierung der erfindungsgemäßen Binder kann in den, dem Fachmann dafür bekannten Vorrichtungen erfolgen, beispielsweise in Rührkesseln bzw. geeigneten Mixern.
  • Nach der Herstellung des Binders wird dieser in der Regel direkt auf Mineralwollfasern zur Herstellung der Mineralwollfasermatten aufgetragen. Dieses kann durch einschlägige, dem Fachmann bekannte Auftragsverfahren erfolgen, beispielsweise durch Aufsprühen der Dispersion. Der reaktive Binder härtet nach dem Auftrag und thermischer Behandlung des feuchten Rohvlieses aus und verfestigt sich und stabilisiert somit die Mineralwollfasermatte. Die Härtungsreaktion wird vorzugsweise durch eine Temperaturerhöhung ausgelöst. Die Härtungsgeschwindigkeit kann, wie dem Fachmann bekannt, durch weitere Maßnahmen über die Formulierung beeinflußt werden. Typische Härtungstemperaturen betragen vorzugsweise 70°C–250°C, insbesondere 130°C–180°C.
  • Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung der oben definierten Mineralwollfasermatte umfassend die Schritte:
    • i) Aufbringen einer vernetzbaren Zusammensetzung enthaltend ein Epoxidgruppen und/oder Carboxylgruppen enthaltendes Copolymer und einen Vernetzer ausgewählt aus der Gruppe der Amine oder der Aminderivate auf eine ungebundene Mineralwollfasermatte, und
    • j) Verfestigen der Minerallwollfasern zu einer gebundenen Mineralwollfasermatte, unter Vernetzung des Binders
  • Die erfindungsgemäßen Mineralwollfasermatten zeichnen sich bei vergleichbaren mechanischen Festigkeiten und Applikationseigenschaften durch sehr niedrige, vorzugsweise keine Formaldehydemissionen aus.
  • Die erfindungsgemäßen Mineralwollfasermatten lassen sich vor allem als Dämmmaterial einsetzen, insbesondere zur Dämmung, insbesondere Wärmedämmung von Bauten und Konstruktionsobjekten aller Art.
  • Die nachfolgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung. Die in den Beispielen angegebenen Teile und Prozente beziehen sich auf das Gewicht, soweit nicht anders vermerkt.
  • Ausführungsbeispiele:
  • Dispersion A:
  • In einem Glasrührkessel mit Rührvorrichtung, Ankerrührer, Zulaufmöglichkeiten und elektronischer Temperaturregelung wurden 2,97 Teile ®Emulsogen EPN 287 (nichtionischer Emulgator der Fa. Clariant), 0,5 Teile ®Emulsogen IS (anionischer Emulgator der Fa. Clariant), 0,25 Teile Natriumacetat, 0,51 Teile Natriumvinylsulfonat, 0,04 Teile Natriummetabisulfit und 0,00023 Teile Ammoniumeisen(II)sulfat (als 1%-ige Lösung) in 60 Teilen entionisiertem Wasser gelöst (= Vorlage).
  • In die Vorlage wurden unter Rühren 5 Teile Vinylacetat einemulgiert. Danach wurde die Vorlage auf 65°C aufgeheizt, wobei bei 40°C eine Lösung von 0,22 Teilen Natriumpersulfat in 1,77 Teilen entionisiertem Wasser zum Starten der Polymerisationsreaktion zugesetzt wurden.
  • Bei Erreichen der Innentemperatur von 65°C wurde mit der Dosierung von 95 Teilen Vinylacetat und 3 Teile Glycidylmethacrylat über 240 Minuten begonnen. Während der Reaktion wurde die Innentemperatur bei 65°C gehalten. 30 Minuten vor Beendigung der Monomerdosierung wurde die Temperatur binnen 30 Minuten von 65°C auf 85°C angehoben und parallel eine Lösung von 0,11 Teilen Natriumpersulfat in 1,77 Teilen entionisiertem Wasser über 30 Minuten dosiert.
  • Nach Beendigung der Monomerdosierung wurde der Ansatz bei 85°C Grad über 60 Minuten gehalten und anschließend abgekühlt.
  • Feststoffgehalt: 60,7%
    • Viskosität Brookfield RVT (23°C), Spindel 2, 20 Upm: 780 mPas pH-Wert: 4,2.
  • Dispersionen B:
  • In einem Glasrührkessel mit Rührvorrichtung, Ankerrührer, Zulaufmöglichkeiten und elektronischer Temperaturregelung wurden zu Beginn 0,25 Teile ®Disponil A 3065 (nichtionischer Emulgator der Fa. Cognis), in 31,5 Teilen entionisiertem Wasser gelöst (= Vorlage).
  • Parallel wurden in einem separaten Gefäß 2,72 Teile ®Disponil A 3065 und 2 Teile ®Disponil FES 77 (anionischer Emulgator der Fa. Cognis) in 55,6 Teilen entionisiertem Wasser gelöst. In diese Lösung wurde unter starkem Rühren eine Monomermischung aus 30 Teilen Methylmethacrylat, 10 Teilen Butylacrylat, 60 Teilen Styrol, 1,5 Teilen Glycidylmethacrylat, 2 Teilen Methacrylsäure und 1 Teil Acrylsäure einemulgiert (= Monomeremulsion).
  • Weiterhin wurden Lösungen von 0,195 Teilen Natriumpersulfat in 2,92 Teilen entionisiertem Wasser (= Oxidatorlösung) und von 0,1 Teilen Natriummetabisulfit in 0,91 Teilen Wasser (= Reduktorlösung) angesetzt Die Vorlage wurde auf 80°C aufgeheizt. Anschließend wurden 2,85% (Gewicht) der Monoemulsion sowie 22,8% (Gewicht) der Reduktorlösung in die Vorlage getropft. Nach 5 Minuten wurden zu dieser Mischung 33,3% der Oxidatorlösung zum Starten der Polymerisationsreaktion gegeben. Nach weiteren 15 Minuten wurde mit der Dosierung von Monoemulsion und Initiatorsystem (Oxidator- und Reduktorlösung) gestartet, wobei die Monoemulsion über 240 Minuten und die beiden Lösungen des Initiatorsystems parallel über 225 Minuten zugegeben wurden. Während Reaktionsstart und Dosierung wurde die Innentemperatur des Reaktors bei 80°C gehalten.
  • Nach Beendigung der Monomerdosierung wurde eine Lösung von 0,023 Teilen des Entschäumers ®Tego Foamex 805 (Fa. Evonik) in 0,13 Teilen entionisiertem Wasser über 5 Minuten zugegeben. Gleich im Anschluß wurde 1 Teil Methylmethacrylat über 10 Minuten zu dem Polymerisat getropft. Nach rascher Zugabe einer Lösung von 0,065 Teilen Natriumpersulfat in 0,21 Teilen entionisiertem Wasser stieg die Temperatur auf 85°C, wo sie über 90 Minuten gehalten wurde. Anschließend wurde die Innentemperatur auf 65°C abgesenkt und eine Lösung von 0,11 Teilen ®Trigonox AW 70 (70% wäßrige Lösung von tert-Butylhydroperoxid der Fa. Akzo) in 0,42 Teilen entionisiertem Wasser zugegeben. Nach 15 Minuten wurde eine Lösung von 0,11 Teilen Natriummetabisulfit in 0,42 Teilen entionisiertem Wasser zugegeben und weitere 15 Minuten gewartet. Dieser Vorgang wurde direkt im Anschluß wiederholt. Nach Zugabe von 0,033 Teilen Ammoniak (als 25%ige Lösung) in 0,13 Teilen entionisiertem Wasser wurde die Innentemperatur auf unter 40°C gebracht und Mithilfe der verdünnten Ammoniaklösung ein pH-Wert von 4,5 eingestellt.
  • Feststoffgehalt: 53,1%
    • Viskosität Brookfield RVT (23°C), Spindel 1, 20 Upm: 120 mPas pH-Wert: 4,5.
  • Ermittlung der Vernetzungsdichte in Mischungen aus glycidyl-funktionalisierten Dispersionen und amidierten Aminen als Vernetzer
  • Bei der Herstellung von Mineralwollfasern werden nach Stand der Technik vornehmlich Phenol-Formaldehydharze eingesetzt, die über den Aushärtevorgang engmaschigen dreidimensionalen Netzwerke bilden. Durch die hohe Vernetzungsdichte entsteht ein Kunststoff mit stark duroplastischen Charakter. Mithilfe der in dieser Erfindung beschriebenen Kombination aus glycidyl-funktionalisierten Polymerdispersionen und geeigneten Vernetzern, beispielsweise amidierte Amine, können während des Aushärteprozesses ebenfalls stark vernetzte polymere Systeme mit duroplastischen Eigenschaften entstehen. Daher wird im Folgenden die Vernetzungsdichte als Maß für die Effektivität des Bindesystems herangezogen.
  • Die Vernetzungsdichte wurde durch die Ermittlung unlöslicher Bestandteile in thermisch behandelten dünnen Filmen aus Mischungen von Dispersion und Vernetzer bestimmt. Hierzu wurde analog der Methode vorgegangen, die in US-A-2008/0175997 beschrieben ist. Die Filmstärke der auf Planschliff-Glasplatten aufgetragenen Substrate betrug in allen Fällen 250 μm, als Lösungsmittel wurde N-Dimethylformamid (DMF) verwendet. Zum Temperieren der Filme wurde ein Mathis Ofen (Typ Mathis Labdryer LTE-S) verwendet. Die Temperierdauer betrug für die unten aufgeführten Beispiele 10 Minuten. Die Temperaturen, denen die getrockneten Filme über diesen Zeitraum ausgesetzt wurden, wurden variiert. Die entsprechenden Temperaturen sind aus der folgenden Tabelle ersichtlich, in welcher die untersuchten erfindungsgemäßen Beispiele dargestellt sind.
  • Die Proben wurden vor dem Aufrakeln der Filme wie folgt vorbereitet: Zu den Dispersionen wurden 3 Gew.-% und 6 Gew.-% (berechnet auf den Festanteil der Dispersion) des entsprechenden Vernetzers gegeben. In den hier aufgeführten Beispielen wurde mit dem Produkt®Versamid 150 der Firma Cognis gearbeitet. Das amidierte Amin wurde wie vom Hersteller bezogen eingesetzt und unter langsamem Rühren über 5 Minuten in die Dispersion eingearbeitet. Anschließend wurde der pH-Wert der Mischung bestimmt , der je nach verwendeter Dispiersion und Vernetzermenge zwischen 8 und 9,5 lag
  • In den Experimenten wurde für die Dispersionen A und B die Abhängigkeit des Vernetzungsgrades von der Temperatur ermittelt. Für die Dispersion A wurde zusätzlich die Abhängigkeit des Vernetzungsgrades von der Vernetzermenge bestimmt. Der Vernetzungsgrad kann durch höhere Temperatur, längere Temperierdauern und eine optimierte Vernetzerkonzentration positiv beeinflußt werden. Als Vergleichsbeispiel diente die Menge an unlöslichen Bestandteilen aus einem Film der Dispersion A und B ohne Vernetzerzusatz. Tabelle
    Beispiel Dispersion Menge an Versamid 150 In Gew.-% Temperatur in °C Unlösliche Bestandteile in %
    V1 A 0 210 7
    V2 B 0 180 6
    1 A 3 120 17
    2 A 3 150 26
    3 A 3 180 57
    4 A 6 120 21
    5 A 6 150 47
    6 A 6 180 69
    7 B 3 120 30
    8 B 3 150 81
    9 B 3 180 87
  • Aus der Tabelle ist ersichtlich, dass durch Verwendung des geeigneten Vernetzers in den erfindungsgemäßen Beispielen gegenüber den Vergleichs-Beispielen V1 und V2 (jeweils ohne zugesetzten Vernetzer) der Anteil unlöslicher Bestandteile und somit die Vernetzungsdichte in Abhängigkeit von Menge des zugesetzten Vernetzers und der Temperatur zunimmt. Weiterhin ist auch zu sehen, dass die Präsenz der Carboxylgruppen in Dispersion B die Vernetzungsdichte erhöht, ausgewiesen durch die Zunahme der prozentualen unlöslichen Bestandteile, besonders deutlich beim Vergleich von Versuch 5 mit Versuch 8.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Claims (18)

  1. Mineralwollfasermatte gebunden mit einem Bindemittel enthaltend ein mit Epoxidgruppen und/oder mit Carboxylgruppen funktionalisiertes Emulsionscopolymer und ein Amin und/oder ein Aminderivat als Vernetzer.
  2. Mineralwollfasermatte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das mit Epoxidgruppen und/oder mit Carboxylgruppen funktionalisierte Emulsionscopolymer ein Polyvinylester, ein Polyacrylat oder ein Polyalkenylaromat ist, das einpolymerisierte Einheiten aufweist, welche sich von Glycidylestern ethylenisch ungesättiger Mono- oder Dicarbonsäuren ableiten, und/oder das einpoly-merisierte Einheiten aufweist, welche sich von ethylenisch ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäuren, deren Salzen oder Anhydriden ableiten.
  3. Mineralwollfasermatte nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das mit Epoxidgruppen und/oder mit Carboxylgruppen funktionalisierte Emulsionscopolymer sich von Alkenylaromaten, vorzugsweise von Styrol, und/oder von Estern der Acrylsäure und/oder der Methacrylsäure ableitet und das einpolymerisierte Einheiten aufweist, welche sich von Glycidylestern ethylenisch ungesättiger Monocarbonsäuren, vorzugsweise von Glycidylestern der Acrylsäure und/oder der Methacrylsäure, ableiten, und/oder das einpolymerisierte Einheiten aufweist, welche sich von ethylenisch ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäuren, deren Salzen oder Anhydriden ableiten.
  4. Mineralwollfasermatte nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das mit Epoxidgruppen und/oder mit Carboxylgruppen funktionalisierte Emulsionscopolymer sich von Estern α,β-ethylenisch unge-sättigter C3-C8-Mono- oder Dicarbonsäuren ableitet und einpolymerisierte Einheiten aufweist, welche sich von Glycidylestern ethylenisch ungesättiger Mono-carbonsäuren, vorzugsweise von Glycidylestern der Acrylsäure und/oder der Methacrylsäure, ableiten, und/oder das einpoly-merisierte Einheiten aufweist, welche sich von ethylenisch ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäuren, deren Salzen oder Anhydriden ableiten.
  5. Mineralwollfasermatte nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das mit Epoxidgruppen und/oder mit Carboxylgruppen funktionalisierte Emulsionscopolymer sich von ein oder mehreren Vinylestern ableitet und einpolymerisierte Einheiten aufweist, welche sich von Glycidylestern ethylenisch ungesättiger Monocarbonsäuren, vorzugsweise von Glycidylestern der Acrylsäure und/oder der Methacrylsäure, ableiten, und/oder das einpolymerisierte Einheiten aufweist, welche sich von ethylenisch ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäuren, deren Salzen oder Anhydriden ableiten, und/oder das einpolymerisierte Einheiten aufweist, welche sich von ethylenisch ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäuren, deren Salzen oder Anhydriden ableiten.
  6. Mineralwollfasermatte nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das mit Epoxidgruppen funktionalisierte Emulsionscopolymer neben den von ein oder mehreren Vinylestern abgeleiten Struktureinheiten weitere Struktureinheiten enthält, die sich von Estern α,β-ethylenisch ungesättigter C3-C8-Mono- oder Dicarbonsäuren mit C1-C8-Alkanolen, von α,β-ethylenisch ungesättigten C3-C8-Mono- oder Dicarbon-säuren, von Olefinen oder von einer Kombination von zwei oder mehreren dieser Monomeren, ableiten.
  7. Mineralwollfasermatte nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das mit Epoxidgruppen funktionalisierte Emulsionscopolymer ausgewählt wird aus der Gruppe der Copolymeren abgeleitet von Vinylestern gesättigter Carbonsäuren und von Glycidylestern ethylenisch ungesättigter Carbonsäuren, der Copolymeren abgeleitet von Vinylestern gesättigter Carbonsäuren, von Estern der Acrylsäure und/oder der Methacrylsäure und/oder der Fumarsäure und/oder der Maleinsäure mit C1-C8-Alkanolen und von Glycidylestern ethylenisch ungesättigter Carbonsäuren, der Copolymeren abgeleitet von Vinylestern gesättigter Carbonsäuren, von Ethylen, von ethylenisch ungesättigten Carbonsäuren und und von Glycidylestern ethylenisch ungesättigter Carbonsäuren, der Copolymeren abgeleitet von Vinylestern, Ethylen, Estern der Acrylsäure und/oder der Methacrylsäure und/oder der Fumarsäure und/oder der Maleinsäure mit C1-C8-Alkanolen, von ethylenisch ungesättigten Carbonsäuren und von Glycidylestern ethylenisch ungesättigter Carbonsäuren, der Copolymeren abgeleitet von Estern der Acrylsäure und/oder der Methacrylsäure, von ethylenisch ungesättigten Carbonsäuren und von Glycidylestern ethylenisch ungesättigter Carbonsäuren, der Copolymeren abgeleitet von Styrol mit Butadien und/oder von Estern der Acrylsäure und/oder der Methacrylsäure mit C1-C8-Alkanolen, von ethylenisch ungesättigten Carbonsäuren und von Glycidylestern ethylenisch ungesättigter Carbonsäuren.
  8. Mineralwollfasermatte nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer ein mit Epoxidgruppen funktionalisierter Polyvinylester ist, der mindestens 50 Gew.-% Vinylacetat-Monomereinheiten enthält.
  9. Mineralwollfasermatte nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Binder in Form einer wässrigen Dispersion des Polymeren eingebracht wird.
  10. Mineralwollfasermatte nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an Binder 0,1 bis 10 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 5 Gew.-%, beträgt.
  11. Mineralwollfasermatte nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Vernetzer ausgewählt wird aus der Gruppe der Mono- oder Polyamine, vorzugsweise der aliphatischen Mono- oder Diamine oder der aromatischen Mono- oder Diamine.
  12. Mineralwollfasermatte nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Vernetzer ausgewählt wird aus der Gruppe der Amide mit ein oder mehreren Amidgruppen, insbesondere der Polyaminoamide und ganz besonders bevorzugt der Kondensationsprodukte von ungesättigten aliphatischen Säuren mit Polyaminen.
  13. Mineralwollfasermatte nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Vernetzer ausgewählt wird aus der Gruppe der Polyaminoamide, welche eine Aminzahl nach ASTM D 2073 zwischen 100 und 2000 mg KOH/g Vernetzer besitzen, bevorzugt zwischen 250 und 1000 mg KOH/g Vernetzer.
  14. Mineralwollfasermatte nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der verwendete Vernetzer weder alkoxyliert noch hydroxyalkyliert vorliegt.
  15. Mineralwollfasermatte nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Vernetzer in Mengen von 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf den Binder, eingesetzt wird, bevorzugt zwischen 1–10 Gew.-%., insbesondere zwischen 2–7 Gew.-%.
  16. Verfahren zur Herstellung der Mineralwollfasermatte nach Anspruch 1 umfassend die Schritte: i) Aufbringen einer vernetzbaren Zusammensetzung enthaltend ein mit Epoxidgruppen und/oder mit Carboxylgruppenn funktionalisiertes Emulsionscopolymer und einen Vernetzer ausgewählt aus der Gruppe der Amine oder der Aminderivate, auf Mineralwollfasern, und j) Verfestigen der Minerallwollfasern zu einer gebundenen Mineralwollfasermatte, unter Vernetzung des Binders.
  17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die vernetzbare Zusammensetzung in der Form einer wässrigen Dispersion appliziert wird.
  18. Verwendung der Mineralwollfasermatte nach einem der Ansprüche 1 bis 15 als Dämmmaterial, insbesondere insbesondere zur Dämmung, insbesondere Wärmedämmung von Bauten und Konstruktionsobjekten aller Art, vorzugsweise zum Dämmen von Dächern.
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