JP4990076B2 - ゼオライト分離膜、その製造方法および接合剤 - Google Patents
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Description
によって形成することが好ましい。
1)セラミック多孔質管と接合部材の固着
(a)図3において、セラミック多孔質管(1)(アルミナ99%、外径16mmφ、内径12mmφ)を封止するために、同管(1)の一端部と封止栓(3)(緻密質アルミナ)との間に、ガラス粉末を圧縮成型したガラスリング(2)を介在させた(図3a参照)。ここで使用したガラス粉末の組成は、表2中のBに示すものである。次いで、これを900℃で1時間焼成することにより、管(1)の一端部を封止した構造を得た。
図4において、上記のように一端部に封止栓をガラスにて固着させたセラミック多孔質管を、A型ゼオライト結晶粒子(東ソー社製ゼオラム)の懸濁液(0.10wt%)に浸漬した。ゼオライト結晶粒子を担持したセラミック多孔質管端部を2時間室温で放置した後、37℃で1晩乾燥した。次に、これらのゼオライト担持端部を反応ゲル液(組成Na2O:SiO2:Al2O3:H2O = 88:100:4:3960)に浸漬した状態で、100℃で4時間水熱合成を行った。この水熱合成によりセラミック多孔質管の外表面にゼオライト膜が形成された。
エタノール/水 = 90wt% / 10wt%
反応温度 = 75℃
下記の式に従って分離係数を求めた。
CWater : 水の濃度
CEtOH : エタノール濃度
得られた試験結果は下記の通りである。
図4(b)のゼオライト分離膜:分離係数1381
この結果から、図4(a)のゼオライト分離膜および図4(b)のゼオライト分離膜はいずれも、接合部のシールが極めて高い気密性を有するとともに、同シールはゼオライト分離膜に対して影響をほとんど及ぼさないことがわかる。
下記の方法でガラス粉末への安定化ジルコニア添加の効果を調べた。
実施例3
下記の方法でガラス粉末組成が膜性能へ及ぼす影響を調べた。
下記の方法で接合部材の組成及び熱膨張係数がコーテイング状況(密着性・気密性)に及ぼす影響を調べた。
セラミック多孔質管の端部構造と接合部材の端部構造の変形例を図7(a)(b)(c)(d)に示す。図中、(1)はセラミック多孔質管、(2)は接合剤、(3)は封止栓、(4)はガラスコーティング、(18)は封止キャップ、(21)は接合部材である。
(2) ガラスリング
(3) 封止栓
(4) ガラスコーティング
(5) 溶融ガラス層
(6) ゼオライト層
(18) 封止キャップ
(21) 接合部材
Claims (11)
- 主成分としてアルミナで構成される多孔質管と、同管との接合位置に配され、主成分としてアルミナ50wt%以上を含有した接合部材とが、必須成分としてSiO2:17〜48wt%、Al2O3:2〜8wt%、BaO:24〜60wt%、ZnO:0.5〜5wt%を含み、かつLa2O3、CaOおよびSrOのうち少なくとも1つを含み、必須成分が全体重量の80〜84.5wt%であり、La 2 O 3 、CaOおよびSrOのうちの少なくとも1つが全体重量の11.7〜15.8wt%である、セラミックの酸化物からなる接合剤によって固着され、多孔質管の表面にゼオライト薄層が形成されてなることを特徴とする分離膜。
- 接合部材が、セラミック多孔質管の少なくとも一端を封止する封止栓であるか、または、セラミック多孔質管の少なくとも一端に接合される管であることを特徴とする請求項1記載の分離膜。
- 接合部材の端部とセラミック多孔質管の端部が嵌合されていることを特徴とする請求項1記載の分離膜。
- 接合部材の熱膨張係数が4〜9 x 10−6(/K)であることを特徴とする請求項1記載の分離膜。
- 接合部材において、セラミックの酸化物の割合が0.1〜40wt%であり、結晶粒径が1μm以上であることを請求項1記載の分離膜。
- 主成分としてアルミナで構成される多孔質管と、同管に接合すべき、主成分としてアルミナ50wt%以上を含有する接合部材とを接合位置に配し、必須成分としてSiO2:17〜48wt%、Al2O3:2〜8wt%、BaO:24〜60wt%、ZnO:0.5〜5wt%を含み、かつLa2O3、CaOおよびSrOのうち少なくとも1つを含み、必須成分が全体重量の80〜84.5wt%であり、La 2 O 3 、CaOおよびSrOのうちの少なくとも1つが全体重量の11.7〜15.8wt%であるセラミックの酸化物からなる接合剤を多孔質管と接合部材の間に介在させ、接合剤を焼成することによって多孔質管と接合部材を固着し、その後多孔質管の表面にゼオライト層を形成することを特徴とする分離膜の製造方法。
- 接合剤を、セラミックの酸化物粉末の成型品の形態でまたは同酸化物粉末を含むスラリーの形態で、多孔質管と接合部材の間に介在させ、接合剤を焼成することによって多孔質管と接合部材を固着することを特徴とする請求項6記載の分離膜の製造方法。
- セラミックの酸化物粉末の成型品がバインダを含むか、または成型品がバインダを含み成型後に焼成によってバインダを除去したものであることを特徴とする請求項7記載の分離膜の製造方法。
- セラミック多孔質管の表面にゼオライト層を水熱合成によって形成するに際して、水熱合成の前に、ゼオライト粒子を懸濁させた懸濁液にセラミック多孔質管を浸漬し乾燥させることによって、ゼオライト粒子を多孔質管の表面に付着させることを特徴とする請求項8記載の分離膜の製造方法。
- アルミナで構成される多孔質管と主成分としてアルミナ50wt%以上を含有した接合部材とが接合剤によって固着され、該多孔質管の表面にゼオライト薄層が形成されてなる分離膜において、該多孔質管と該接合部材とを接合させるための接合剤であって、必須成分としてSiO2:17〜48wt%、Al2O3:2〜8wt%、BaO:24〜60wt%、ZnO:0.5〜5wt%を含み、かつLa2O3、CaOおよびSrOのうち少なくとも1つを含み、必須成分が全体重量の80〜84.5wt%であり、La 2 O 3 、CaOおよびSrOのうちの少なくとも1つが全体重量の11.7〜15.8wt%である、セラミックの酸化物からなることを特徴とする接合剤。
- 接合剤がさらにイットリアによって安定化させたジルコニアを0.1〜20wt%含むことを特徴とする請求項10記載の接合剤。
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