JP5068788B2 - 一端封止型ゼオライト膜用基体管 - Google Patents
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Description
箇所は破損箇所から原料液が漏出して分離膜の濾過精度が極端に低下する虞がある。
粒径6〜12μmのα−アルミナ結晶の粉体を、図9(A)に示すように、長さ200mm、外径12mmφ、内径9mmφの円筒形に圧縮成形し、基体管120を形成する。また、粒径6〜12μmのα―アルミナ結晶の粉体を図9(A)に示すように、長さ50mm、外形9mmφの円柱形に圧縮成型し、1300℃で焼成することで封止部材102を形成する。この封止部材102の外表面に釉薬100あるいはガラスシールなどの封止材料を塗布し、約1100℃で焼成する。
本試験2においては、α―アルミナ製の封止部材102を焼成して製作し、また、試験1の方法でα―アルミナ製の基体管120を製作し、図9(B)に示すように、基体管120と封止部材102とを接着剤101によって接着したものである。
ルカリ性アルミノシリケートゲル中あるいは浸透気化分離で、接着剤が容易に溶解・腐食する問題があり、耐久性にも問題があった。
本試験3においては、α−アルミナ製の封止部材102を焼成して製作し、また、試験1の方法でα−アルミナ製の基体管120を製作(A型ゼオライトを塗布、焼成)し、図9(B)に示すように、基体管120と封止部材102とを接着剤101によって接着したものである。
本発明者らは、基体管120の細孔中にA型ゼオライト結晶(種晶)が十分に入り込めるように、A型ゼオライトの粒径を50〜1000nmにまで極微細化し、この極微細化したA型ゼオライト結晶を基体管120表面上に擦り付ける試験を行った。
前記試験4の知見を確認するため、本試験5においては、α―アルミナ製あるいはムライト製の封止部材102挿入基体管120をpH9に調整された水溶液に浸漬させた後、封止部材102挿入基体管120の外表面にスラリー状のゼオライト種結晶が塗布された。そして、それをアルミノシリケートゲル中で水熱合成し、封止部材102挿入基体管120の外表面にゼオライト膜170を形成させた。
前述の課題と、上述の発明者らの知見に基づき、本発明は、基体管の一端の開口部に封止部材を挿入・固定した状態で、その基体管と封止部材の外表面をゼオライト膜で均一に覆うことにより、耐久性・耐食性・封止性に優れた一端封止型ゼオライト膜用基体管を提供することを目的とする。
たは、アルミナ結晶とムライト結晶との混合晶の何れかからなる円柱状の封止部材を挿入・固定した一端封止型基体管のゼータ電位を負とする前処理工程と、A型ゼオライトまたはT型ゼオライトからなる種晶がゼータ電位による界面力を発揮する粒径に微細化する微細化工程と、前記前処理工程後の一端封止型基体管に、前記微細化工程後の種晶を塗布する工程と、種晶が塗布された一端封止型基体管をアルミノシリケートゲルに浸漬する浸漬工程と、前記浸漬工程で一端封止型基体管の表面にゼオライト膜を形成する水熱合成工程と、を備えていることを特徴としている。
本実施例における具体例を以下に説明する。
長さ2.7〜60.3mmの封止部材3で封止した一端封止型基体管18を得た。この焼成は、1200℃〜1600℃、好ましくは1250〜1550℃で行う。焼成温度が1200℃未満の場合は焼結が不十分となり機械的強度が低下し、1600℃を超える場合は焼結が進みすぎて気孔率が低下するので好ましくない。
d(mm)≦L(mm)×0.3
d:基体管からはみ出している封止部材の長さ
L:封止部材全体の長さ
ジルコニア製の球石を使用したボールミルなどの微粉砕装置でT型ゼオライトの粒径が50nm〜1μmとなるまで粉砕する。その粉砕され極微細粉体となったT型ゼオライトを使用し、原料組成比として、Al2O3:SiO2:(Na2O+K2O):H2O=1:54:20.79:863のアルミノシリケートゲルを調整し、12時間熟成する。
オライトの結晶粒径が50nm以下であっても構わないものと考えられる。
前述の成形によって形成された一端封止型基体管18を、pH9の水酸化ナトリウム水溶液に浸漬する前処理を行い、一端封止型基体管18のゼータ電位をマイナスとする。次に、結晶粒径300nm以下のT型ゼオライト種晶が1g/100g水の濃度で分散されている種晶含有水を、ゼータ電位がマイナスとなった一端封止型基体管18に塗布する。塗布した一端封止型基体管18を乾燥させ、その表面にT型ゼオライトの種晶を担持させる。
前記ゼオライト膜の形成方法の他に、次のような成膜方法をとることもできる。
上述のようにして形成された一端封止型ゼオライト膜用基体管1を用いた浸透気化分離試験には、水/エタノール(10/90wt%)原液を使用した。この原液が75℃における透過気化膜(PV膜)性能を表1に示す。
赤色の浸透液を一端封止型ゼオライト膜用基体管1表面にスプレーして塗布し、所定時間(2分程度)経過後に、浸透探傷液をアセトンで除去し、ゼオライト膜の欠陥を検査した。
と浸透探傷検査との結果は、表1に示すとおりであり、何れの結晶相からなる一端封止型ゼオライト膜用基体管1であっても、良好なゼオライト膜が形成されて封止されていることが分かった。
本比較例は、A型ゼオライトあるいはT型ゼオライトの種晶の結晶粒径が1μm以上のものを使用したものである。その他の手順は本発明と同様である。
本比較例は、一端封止型基体管180の前処理として酸処理(pH3〜7)し、その表面電位をプラスとしたものである。その他の手順は本発明と同様である。
(比較例3)
2 基体管
2a 基体管外表面
2b 基体管内表面
2c 空間
3 封止部材
3a 封止部材周壁面
3b 封止部材端面
5 基体管内面と封止部材周壁面との隙間
7 ゼオライト膜(ゼオライト被膜)
10 種晶
15 アルミノシリケートゲル溶液
18 一端封止型基体管
20 水分子
33 治具
35 反応槽
37 ポンプ
38 熱交換器(温調機)
100 釉薬
101 接着剤
102 栓
110 染色部分
d1 種晶と種晶との間隙
h1 種晶の粒径
z1 pHが8.5よりも低い領域(正のゼータ電位の領域)
z2 pHが8.5よりも高い領域(負のゼータ電位の領域)
Claims (4)
- アルミナ結晶またはムライト結晶または、アルミナ結晶とムライト結晶との混合晶の何れかからなる円筒状の基体管の一端の開口部に、アルミナ結晶またはムライト結晶または、アルミナ結晶とムライト結晶との混合晶の何れかからなる円柱状の封止部材を挿入・固定した一端封止型基体管のゼータ電位を負とする前処理工程と、
A型ゼオライトまたはT型ゼオライトからなる種晶がゼータ電位による界面力を発揮する粒径に微細化する微細化工程と、
前記前処理工程後の一端封止型基体管に、前記微細化工程後の種晶を塗布する工程と、
種晶が塗布された一端封止型基体管をアルミノシリケートゲルに浸漬する浸漬工程と、
前記浸漬工程で一端封止型基体管の表面にゼオライト膜を形成する水熱合成工程と、を備えていることを特徴とする一端封止型ゼオライト膜用基体管の製造方法。 - 前記前処理工程は、水素イオン濃度指数8.9〜10の水溶液で前記一端封止型基体管を処理することを特徴とする請求項1記載の一端封止型ゼオライト膜用基体管の製造方法。
- アルミナ結晶またはムライト結晶または、アルミナ結晶とムライト結晶との混合晶の何れかからなる円筒状の基体管の一端の開口部に、アルミナ結晶またはムライト結晶または、アルミナ結晶とムライト結晶との混合晶の何れかからなる円柱状の封止部材を挿入・固定し、
前記基体管の外周面と、前記封止部材の露出部分と、その基体管と封止部材との隙間とに、それぞれゼオライト膜を形成すると共に、それぞれのゼオライト膜が一体に形成されていることを特徴とする一端封止型ゼオライト膜用基体管。 - 前記ゼオライト膜を形成する種晶の粒径が、その種晶がゼータ電位により前記基体管と封止部材と吸着する界面力を発揮する粒径であることを特徴とする請求項3記載の一端封止型ゼオライト膜用基体管。
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