JP4985499B2 - 硫黄酸化物吸収材及び排ガス浄化装置 - Google Patents
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Description
コージェライト製で六角セルをもつハニカム基材(直径30mm、長さ50mm)を用意し、ウォッシュコート法によりγ-Al2O3粉末からなるコート層を形成した。コート層の形成量は、ハニカム基材1L当たり 207gである。
酢酸マグネシウムを、ハニカム基材1L当たりMgとして2.03モル担持したこと以外は参考例1と同様である。モル比Mg/Alは0.50であった。
酢酸マグネシウム 107gと硝酸アルミニウム 379gを1800mlのイオン交換水に溶解し、この水溶液に25%アンモニア水 650gを添加して沈殿物を得た。この沈殿物を大気中にて 850℃で5時間焼成し、 MgAl2O4粉末を作製した。
酢酸マグネシウムを、ハニカム基材1L当たりMgとして0.63モル担持したこと以外は参考例1と同様である。モル比Mg/Alは0.17であった。
参考例1〜4で調製された各層をX線回折分析し、各X線回折チャートを図1〜4にそれぞれ示す。参考例1,2ではMgO のピークが観察されるのに対し、参考例3,4ではMgO のピークが観察されない。すなわち参考例4のようにモル比Mg/Alが0.17では、酢酸マグネシウムはアルミナと反応して全て MgAl2O4となり、また共沈法で得られた沈殿を焼成する方法では、モル比Mg/Alが 0.5であっても、酢酸マグネシウムはアルミナと反応して全て MgAl2O4となっていることがわかる。共沈法の場合には、MgとAlとの接触確率がきわめて高いために、Mgは全てAlと反応したものと考えられる。
酢酸マグネシウムを、ハニカム基材1L当たりMgとして 0.5モル担持したこと以外は参考例1と同様にして、MgO と MgAl2O4との混合相からなる層を形成した。次いでジニトロジアンミン白金硝酸溶液を用い、2g/LとなるようにPtを選択吸着担持した後、大気中にて 300℃で3時間焼成した。さらにハニカム基材1L当たり0.85モル/Lとなる量のMgを含む酢酸マグネシウム水溶液の所定量をコート層に吸水させ、 120℃にて乾燥後、大気中にて 750℃で5時間焼成した。混合相のモル比Mg/Alは0.33である。
酢酸マグネシウムを、ハニカム基材1L当たりMgとして1.35モル担持したこと以外は参考例1と同様にして、MgO と MgAl2O4との混合相からなる層を形成した。次いでジニトロジアンミン白金硝酸溶液を用い、2g/LとなるようにPtを選択吸着担持した後、大気中にて 300℃で3時間焼成した。
参考例1と同様にして、ハニカム基材1L当たり 207gの形成量でγ-Al2O3粉末からなるコート層を形成した。そしてジニトロジアンミン白金硝酸溶液を用い、2g/LとなるようにPtを選択吸着担持した後、大気中にて 300℃で3時間焼成した。次いでハニカム基材1L当たり1.35モル/Lとなる量のMgを含む酢酸マグネシウム水溶液の所定量をコート層に吸水させ、 120℃にて乾燥後、大気中にて 750℃で5時間焼成した。混合相のモル比Mg/Alは0.33である。
参考例1と同様にして、ハニカム基材1L当たり 207gの形成量でγ-Al2O3粉末からなるコート層を形成した。そしてジニトロジアンミン白金硝酸溶液を用い、2g/LとなるようにPtを選択吸着担持した後、大気中にて 300℃で3時間焼成した。次いでハニカム基材1L当たり 1.8モル/Lとなる量のMgを含む酢酸マグネシウム水溶液の所定量をコート層に吸水させ、 120℃にて乾燥後、大気中にて 750℃で5時間焼成した。混合相のモル比Mg/Alは0.44である。
参考例1と同様にして、ハニカム基材1L当たり 207gの形成量でγ-Al2O3粉末からなるコート層を形成した。そしてジニトロジアンミン白金硝酸溶液を用い、2g/LとなるようにPtを選択吸着担持した後、大気中にて 300℃で3時間焼成した。次いでハニカム基材1L当たり2.03モル/Lとなる量のMgを含む酢酸マグネシウム水溶液の所定量をコート層に吸水させ、 120℃にて乾燥後、大気中にて 750℃で5時間焼成した。混合相のモル比Mg/Alは0.50である。
参考例1と同様にして、ハニカム基材1L当たり 207gの形成量でγ-Al2O3粉末からなるコート層を形成した。そしてジニトロジアンミン白金硝酸溶液を用い、2g/LとなるようにPtを選択吸着担持した後、大気中にて 300℃で3時間焼成した。次いでハニカム基材1L当たり 2.7モル/Lとなる量のMgを含む酢酸マグネシウム水溶液の所定量をコート層に吸水させ、 120℃にて乾燥後、大気中にて 750℃で5時間焼成した。形成された混合相のモル比Mg/Alは0.67である。
参考例3で調製された MgAl2O4粉末を用い、参考例1と同様にしてハニカム基材1L当たり 200gの形成量でコート層を形成した。そしてジニトロジアンミン白金硝酸溶液を用い、2g/LとなるようにPtを選択吸着担持した後、大気中にて 300℃で3時間焼成した。コート層のモル比Mg/Alは0.50である。
参考例1と同様にして、ハニカム基材1L当たり 207gの形成量でγ-Al2O3粉末からなるコート層を形成した。そしてジニトロジアンミン白金硝酸溶液を用い、2g/LとなるようにPtを選択吸着担持した後、大気中にて 300℃で3時間焼成した。次いでハニカム基材1L当たり0.68モル/Lとなる量のMgを含む酢酸マグネシウム水溶液の所定量をコート層に吸水させ、 120℃にて乾燥後、大気中にて 750℃で5時間焼成した。形成された MgAl2O4層のモル比Mg/Alは0.17である。
実施例及び比較例の各SOx 吸収材のコート層成分をペレット状とし、その 0.6gを固定床流通型反応装置に充填して、S吸収量とS脱離開始温度をそれぞれ測定した。測定は、表1に示すモデルガスを用い、リッチガスで前処理した後、図6に示す評価パターンのように各ガスで処理した。すなわち、 400℃でS付着処理を行った後、 200℃から 750℃まで14℃/分で昇温してS脱離処理を行った。ガス流量は6L/分である。
本実施例の排ガス浄化装置を図7に示す。排ガス上流側には本発明のSOx 吸収材5が配置され、その下流側にNOx 吸蔵還元型触媒6が配置されている。SOx 吸収材5は、実施例4のSOx 吸収材を長さが15mmとなるように切断したものを用いている。またNOx 吸蔵還元型触媒6は、以下のようにして調製した。
SOx 吸収材5に代えて、上記NOx 吸蔵還元型触媒6を長さが15mmとなるように切断したものを用いたこと以外は実施例7と同様である。
実施例7と比較例3の排ガス浄化装置を評価装置にそれぞれ配置し、直噴ガソリンエンジンのスタート触媒下流の排気組成を模擬したモデルガスを用いてNOx 吸蔵還元性能を評価した。空間速度SVは全て51400h-1である。
4:固溶抑制層 5:MgO 6:Pt
Claims (4)
- 担体基材と、
該担体基材の表面に形成され、大気中にて 700℃で5時間以上焼成した後の比表面積が 120m 2 /g以上でありAl 2 O 3 と同等以上の塩基性を有する担体粉末から形成されたコート層と、
該コート層の表面に形成されMgAl2O4 及びMgO の混合相からなる固溶抑制層と、
該固溶抑制層に担持された酸化触媒金属と、からなることを特徴とする硫黄酸化物吸収材。 - 前記固溶抑制層におけるモル比Mg/Alは、0.17<Mg/Al<0.67の範囲にある請求項1に記載の硫黄酸化物吸収材。
- 請求項1又は請求項2に記載の硫黄酸化物吸収材を排ガス流路に配置し、該硫黄酸化物吸収材の排ガス下流側にNOx 吸蔵還元型触媒及びNOx 選択還元型触媒の少なくとも一方を配置してなることを特徴とする排ガス浄化装置。
- 前記硫黄酸化物吸収材の硫黄脱離温度は、NOx 吸蔵還元型触媒及びNOx 選択還元型触媒の少なくとも一方の硫黄脱離温度より高い請求項3に記載の排ガス浄化装置。
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