JP4822049B2 - 排ガス浄化用触媒、及びそれを用いた排ガス浄化方法 - Google Patents
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(ステップ1)空燃比リーン雰囲気において、排ガス中のNOをPt等の貴金属上でNOxへ酸化する。
(ステップ2)塩基性物質であるNOx吸蔵材がNOxと中和反応を起こして硝酸塩あるいは亜硝酸塩を形成することによりNOxを吸蔵する。
(ステップ3)短時間に導入される空燃比リッチ雰囲気において、前記硝酸塩あるいは亜硝酸塩が分解してNOxを放出する。
(ステップ4)放出されたNOxがPtやRh等の貴金属上でHC等の還元性ガスと酸化還元反応を起こしてN2に還元される。
(ステップ5)貴金属上で酸化されたSOxとNOx吸蔵材とが中和反応を起こして安定な硫酸塩あるいは亜硫酸塩を形成する。そのため、この段階においてはNOx吸蔵材が十分にNOxを吸蔵することができなくなる。
(ステップ6)高温の空燃比リッチ雰囲気において、NOx吸蔵材の硫酸塩あるいは亜硫酸塩を還元分解してSO2あるいはH2Sで脱離させる再生処理を行う。
先ず、ランタンを添加したγ型アルミナ粉末(ランタン添加量3mol%、比表面積220cm2/g)60g及びチタニアジルコニア固溶体粉末30gを脱イオン水約450gの中に分散させ、そこへ0.256mol/Lのジニトロジアンミン白金水溶液を30mL添加して約3時間撹拌し、これを蒸発乾固させた後、300℃で3時間焼成して粉末試料を得た。次に、得られた粉末試料を再び脱イオン水約450gの中に分散させ、そこへ0.292mol/Lの硝酸ロジウム水溶液を2.5mL添加して約3時間撹拌し、これを蒸発乾固させた後、300℃で3時間焼成することによって、Pt、Rh担持γアルミナ、チタニアジルコニア固溶体混合粉末(P1)を得た。P1において、γアルミナ、チタニアジルコニア固溶体混合粉末90gに対するPt担持量及びRh担持量は、各々1.5g及び0.075gであった。
前記P1粉末のPt担持量及びRh担持量を、γアルミナ、チタニアジルコニア固溶体混合粉末90gに対して各々1.5g及び0.12gとし、前記P2粉末のRh担持量を、ジルコニア粉末30gに対して0.18gとした以外は実施例1と同様にしてモノリス触媒(本発明の排ガス浄化用触媒)を得た。このようなモノリス触媒において、Rhは全体の40%がγ型アルミナ粉末及びチタニアジルコニア固溶体粉末に担持され、残りの60%がジルコニア粉末に担持されていた。
先ず、ランタンを添加したγ型アルミナ粉末(ランタン添加量3mol%、比表面積220cm2/g)60g及びチタニアジルコニア固溶体粉末30gを脱イオン水約450gの中に分散させ、そこへ0.256mol/Lのジニトロジアンミン白金水溶液30mLを添加して約3時間撹拌し、これを蒸発乾固させた後、300℃で3時間焼成することによって、Pt担持γアルミナ、チタニアジルコニア固溶体混合粉末(P3)を得た。P3において、γアルミナ、チタニアジルコニア固溶体混合粉末90gに対するPt担持量は、1.5gであった。
ランタンを添加したγ型アルミナ粉末(ランタン添加量3mol%、比表面積220cm2/g)60g、チタニアジルコニア固溶体粉末30g及びカルシウムを添加したジルコニア粉末(カルシウム添加量5mol%、比表面積80m2/g)30gを脱イオン水約600gの中に分散させ、そこへ0.256mol/Lのジニトロジアンミン白金水溶液30mLを添加して約3時間撹拌し、これを蒸発乾固させた後、300℃で3時間焼成して粉末試料を得た。得られた粉末試料を再び脱イオン水約600gの中に分散させ、そこに0.292mol/Lの硝酸ロジウム水溶液10mLを添加し約3時間撹拌し、蒸発乾固させた後、300℃で3時間焼成することによって、Pt及びRh担持γアルミナ、チタニアジルコニア固溶体、ジルコニア混合粉末(P5)を得た。P5において、γアルミナ、チタニアジルコニア固溶体、ジルコニア混合粉末120gに対するPt及びRh担持量は、各々1.5g及び0.3gであった。
先ず、ランタンを添加したγ型アルミナ粉末(ランタン添加量3mol%、比表面積220cm2/g)60g、チタニアジルコニア固溶体粉末30g及びカルシウムを添加したジルコニア粉末(カルシウム添加量5mol%、比表面積80m2/g)30gを脱イオン水約600gの中に分散させ、そこへ0.256mol/Lのジニトロジアンミン白金水溶液30mLを添加し約3時間撹拌し、これを蒸発乾固させた後、300℃で3時間焼成して粉末試料を得た。次に、得られた粉末試料を再び脱イオン水約600gの中で分散させ、0.292mol/Lの硝酸ロジウム水溶液2.5mLを添加して約3時間撹拌し、これを蒸発乾固させた後、300℃で3時間焼成することによって、Pt、Rh担持γアルミナ、チタニアジルコニア固溶体、ジルコニア混合粉末(P6)を得た。P6において、γアルミナ、チタニアジルコニア固溶体、ジルコニア混合粉末120gに対するPt及びRh担持量は、各々1.5g及び0.075gであった。
次に、得られたモノリス試料に1.8mol/Lの酢酸リチウム、0.3mol/Lの酢酸バリウム及び0.15mol/Lの酢酸カリウムを含有する混合水溶液の5.88mLを、得られたモノリス試料に含浸させ、300℃で3時間焼成することによリLi、Ba及びKを担持せしめてモノリス触媒(比較のための排ガス浄化用触媒)を得た。Li、Ba及びKの担持量の割合は前記実施例1で得られたモノリス触媒と同じであった。
先ず、ランタンを添加したγ型アルミナ粉末(ランタン添加量3mol%、比表面積220cm2/g)60g及びチタニアジルコニア固溶体粉末60gを脱イオン水約600gの中に分散させ、そこへ0.256mol/Lのジニトロジアンミン白金水溶液30mLを添加して約3時間撹拌し、これを蒸発乾固させた後、300℃で3時間焼成して粉末試料を得た。得られた粉末試料を再び脱イオン水約600gの中に分散させ、そこへ0.292mol/Lの硝酸ロジウム水溶液2.5mLを添加して約3時間撹拌し、これを蒸発乾固させた後、300℃で3時間焼成することによって、Pt、Rh担持γアルミナ、チタニアジルコニア固溶体混合粉末(P7)を得た。P7において、γアルミナ、チタニアジルコニア固溶体混合粉末120gに対するPt担持量及びRh担持量は、各々1.5g及び0.075gであった。
先ず、ランタンを添加したγ型アルミナ粉末(ランタン添加量3mol%、比表面積220cm2/g)60g、チタニアジルコニア固溶体粉末60gを脱イオン水約600gの中に分散させ、そこへ0.256mol/Lのジニトロジアンミン白金水溶液30mLを添加し約3時間撹拌し、これを蒸発乾固させた後、300℃で3時間焼成することによって、Pt担持γアルミナ、チタニアジルコニア固溶体混合粉末(P8)を得た。P8において、γアルミナ、チタニアジルコニア固溶体混合粉末120gに対するPt担持量は、1.5gであった。
先ず、ランタンを添加したγ型アルミナ粉末(ランタン添加量3mol%、比表面積220cm2/g)60g、チタニアジルコニア固溶体粉末60g、カルシウムを添加したジルコニア粉末(カルシウム添加量5mol%、比表面積80m2/g)30gを脱イオン水約750gの中に分散させ、そこへ0.256mol/Lのジニトロジアンミン白金水溶液30mLを添加し約3時間撹拌し、蒸発乾固させた後、300℃で3時間焼成して粉末試料を得た。次に、得られた粉末試料を再び脱イオン水約600gの中に分散させ、0.292mol/Lの硝酸ロジウム水溶液10mLを添加し約3時間撹拌し、これを蒸発乾固させた後、300℃で3時間焼成することによって、Pt、Rh担持γアルミナ、チタニアジルコニア固溶体、ジルコニア混合粉末(P9)を得た。P9において、γアルミナ、チタニアジルコニア固溶体、ジルコニア混合粉末150gに対するPt及びRh担持量は、各々1.5g及び0.3gであった。
上記の実施例1〜2及び比較例1〜6で得られた排ガス用浄化触媒のテストピース(直径30mm×長さ50mmの円柱形)を用いて、NOx浄化活性試験(初期)、耐熱試験、NOx浄化活性試験(耐熱試験後)、硫黄被毒試験、硫黄脱離試験、NOx浄化活性試験(硫黄脱離後)を実施した。
実施例1〜2並びに比較例2〜3及び比較例6で得られた排ガス用浄化触媒のテストピースを用いて、NOx浄化活性試験(初期)を実施した。すなわち、各テストピースをそれぞれ常圧固定床流通型反応装置に設置し、所定温度において表1に示す空燃比リーン雰囲気のモデルガスと空燃比リッチ雰囲気のモデルガスを各々30秒と3秒の間隔で交互に供給した。そして、入ガス中の時間平均NO濃度(200ppm)及び放出されたガス中の時間平均NOx濃度からNOx浄化率を算出した。ガス流量は、30000ml/分とし、その時の空間速度は約51000hr−1であった。なお、リーンモデルガス及びリッチモデルガスは、代表的な運転条件でのディーゼルエンジンから排出される排ガスを模擬したものである。
実施例1〜2及び比較例1〜6で得られた排ガス用浄化触媒のテストピースを用いてNOx浄化活性試験(耐熱試験後)を実施した。すなわち、先ず、表2に示す空燃比リーン雰囲気のモデルガスと空燃比リッチ雰囲気のモデルガスを各々4分と1分の間隔で交互に供給しながら700℃で5時間加熱処理を行った(耐熱試験)。このときのガス流量は1000mL/分に調整した。次に、このような耐熱試験を行った各テストピースを用いて、NOx浄化活性試験(耐熱試験後)を行った。このようなNOx浄化活性試験(耐熱試験後)の方法は、上記NOx浄化活性試験(初期)の方法と同様の方法を採用した。
前記耐熱試験後の実施例1〜2及び比較例1〜6で得られた排ガス用浄化触媒のテストピースを用いて、硫黄被毒試験を行った。表3に示す空燃比リーン雰囲気のモデルガスと空燃比リッチ雰囲気のモデルガスを各々120秒と3秒の間隔で交互に供給し、350℃の温度条件で41分間加熱処理した。この時のガス流量は30000mL/分とし、供給された硫黄(S)量は、触媒体積1000cm3当たり1.5gである。
Claims (4)
- 第1多孔質担体に白金とロジウムを担持した第1粉末と、第2多孔質担体にロジウムを担持した第2粉末と、酸化鉄粉末と、酸化セリウム粉末と、NOx吸蔵材とを含むことを特徴とする排ガス浄化用触媒。
- 前記第1粉末に担持されたロジウムと前記第2粉末に担持されたロジウムとの質量比が5:95〜50:50であることを特徴とする請求項1に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記第1粉末と前記第2粉末とに担持されたロジウムの総量が、前記第1粉末に担持された白金の量の8質量%以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の排ガス浄化用触媒。
- 酸素過剰雰囲気下における排ガス中のCO、HC及びNOxを同時に浄化する排ガス浄化方法であって、請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の排ガス浄化用触媒を排ガスと接触させることを特徴とする排ガス浄化方法。
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