JP3555694B2 - 排気ガス浄化装置 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は自動車エンジンなどの内燃機関から排出される排気ガスを浄化する排気ガス浄化装置に関し、詳しくは、含まれる一酸化炭素(CO)や炭化水素(HC)を酸化するのに必要な量より過剰な酸素が含まれている排気ガス中の、窒素酸化物(NOx)を効率よく浄化できる排気ガス浄化装置に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来より、自動車の排気ガス浄化用触媒として、CO及びHCの酸化とNOxの還元とを同時に行って排気ガスを浄化する三元触媒が用いられている。このような触媒としては、例えばコージェライトなどの耐熱性担体にγ−アルミナからなる担持層を形成し、その担持層にPt,Pd,Rhなどの貴金属触媒を担持させたものが広く知られている。
【0003】
ところで、このような排気ガス浄化用触媒の浄化性能は、エンジンの空燃比(A/F)によって大きく異なる。すなわち、空燃比の大きい、つまり燃料濃度が希薄なリーン側での運転では排気ガス中の酸素量が多くなり、COやHCを浄化する酸化反応が活発である反面、NOxを浄化する還元反応が不活発になる。逆に空燃比の小さい、つまり燃料濃度が濃いリッチ側での運転では排気ガス中の酸素量が少なくなり、酸化反応は不活発となるが還元反応は活発になる。
【0004】
一方、自動車の走行において、市街地走行の場合には加速・減速が頻繁に行われ、空燃比はストイキ(理論空燃比)近傍からリッチ状態までの範囲内で頻繁に変化する。このような走行における低燃費化の要請に応えるには、なるべく酸素過剰の混合気を供給するリーン側での運転が必要となる。したがってリーン側での運転時においてNOxを十分に浄化できる触媒の開発が望まれている。
【0005】
そこで本願出願人は、Baに代表されるアルカリ土類金属とPtを担持した触媒(特開平5−317652号)、を開示している。これらの触媒によれば、NOxはリーン側での運転時にアルカリ土類金属などのNOx吸収材に吸収され、それがストイキ又はリッチ側での運転となった時に排気ガス中に含まれるHC、COなどの還元性ガスと反応して浄化されるため、リーン側での運転時においてもNOxの浄化性能に優れている。
【0006】
このようになる理由は、例えば特開平5−317652号に開示された触媒では、BaなどのNOx吸収金属が単独酸化物として担体に担持され、それがNOxと反応して硝酸塩を生成することでNOxが吸収されるためと考えられている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】
ところが排気ガス中には、燃料中に含まれる硫黄(S)が燃焼して生成したSO2 が含まれ、それが酸素過剰雰囲気中で触媒金属によりさらに酸化されてSO3 となる。そしてそれがやはり排気ガス中に含まれる水蒸気により容易に硫酸となり、これらの硫酸イオンや亜硫酸イオンはアルカリ土類金属と反応する。
【0008】
したがってアルカリ土類金属などのNOx吸収材は、硫黄酸化物(以下SOxという)を吸収してNOx吸収能をもたない亜硫酸塩や硫酸塩を生成する。そしてこの硫酸塩などは高温においても比較的安定であるため、ストイキ〜リッチ側運転時においても還元されずNOx吸収材に吸収された状態を維持する。そのためNOx吸収材はマスクされた状態(硫黄被毒)となり、リーン側運転時におけるNOxの吸収が不十分となって、NOx浄化性能が低下するという不具合があった。
【0009】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、吸収されたSOxを比較的低温で分解することによりNOxの吸収を促進させ、以てNOxの浄化性能を向上させることを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決する本発明の排気ガス浄化装置は、排気ガス流の上流側に配置され、非晶質のM1・Al2 O3 (M1は遷移金属から選ばれる少なくとも1種の金属の酸化物)からなるNOx吸収担体に貴金属触媒を担持した第1触媒と、
排気ガス流の該第1触媒の下流側に配置され、非晶質のM2・Al2 O3 (M2はアルカリ金属、アルカリ土類金属及び希土類元素から選ばれる少なくとも1種の金属の酸化物)からなりNOxを吸収する第2触媒と、からなることを特徴とする。
【0011】
【作用】
(リーン側運転時)
燃料中に含まれる硫黄(S)及び窒素(N)元素は、エンジンでの燃焼により酸化されSOx及びNOxとなって排出される。このうちSO3 ,SO4 ,NO2 ,NO3 は、第1触媒の遷移金属に硫酸塩又は硝酸塩として吸収される。またSO2 及びNOは、貴金属触媒によって多量の酸素により容易に酸化されSO3 ,SO4 ,NO2 ,NO3 のいずれかとなって、硫酸塩又は硝酸塩として第1触媒の遷移金属に吸収される。
【0012】
ここで、SOxを吸収した分第1触媒のNOxの吸収量が低下するが、過剰のNOxは下流側の第2触媒で吸収することができる。したがってリーン側運転時のNOx吸収容量は充分確保される。なお、第2触媒は貴金属触媒をもたないが、NOなどは第1触媒で既に酸化されているので、第2触媒では確実にNOxを捕捉することができる。またSOxはほとんどが第1触媒に吸収されるので、第2触媒には吸収されず第2触媒の硫黄被毒はほとんど生じない。
【0013】
また、リーン側での運転時には、排気ガス温度はかなり高温となるが、本発明の触媒装置では第1触媒及び第2触媒ともに非晶質の複合酸化物(アルミネート)となっている。したがって高い耐熱性を有し、高温時においても高い比表面積が維持されるので、貴金属触媒の酸化・還元触媒性能や、遷移金属、アルカリ金属、アルカリ土類金属又は希土類元素のNOxとSOx吸収性能を長期間良好に維持することができる。
(ストイキ〜リッチ側運転時)
第1触媒では、貴金属触媒の触媒作用で排気ガス中のNOxはHC及びCOと反応して還元され、第1触媒は三元触媒として機能する。また第1触媒中に吸収されていたNOxも、排気ガス中のHC及びCOと反応して還元されて浄化される。
【0014】
ところで、遷移金属と硫酸塩を形成して吸収されたSOxは、500℃前後の比較的低温で分解する。したがって第1触媒中に吸収されていたSOxは、ストイキ〜リッチ側運転時の温度でも容易に分解し、分解と同時に排気ガス中のHC及びCOによって還元されてSO2 となり、第1触媒から容易に脱離して下流側に流出する。したがって第1触媒からはSOxが脱離し、その分NOxの吸収容量が増加する。つまりこれにより第1触媒において、遷移金属及び貴金属触媒の硫黄被毒が防止されている。
【0015】
なお、SOxが低温度で分解するのであるから、第1触媒においてNOxも低温で還元され易く、NOx吸収容量が実質的に増加することとなって、NOx浄化性能が一層向上する。
一方、下流側の第2触媒では、貴金属触媒をもたないため酸化反応は生じず、また排気ガスは還元雰囲気にある。したがって第1触媒から排出されたSO2 は酸化されないので、アルカリ金属、アルカリ土類金属又は希土類元素に吸収されることなく、第2触媒を通過してさらに下流側へ流出する。
【0016】
なお、上記構成に加えて、第2触媒の下流側に、貴金属触媒を担持した従来の三元触媒を配置することが好ましい。このようにすれば、第2触媒の飽和によりNOxが排出された場合であっても、NOxは三元触媒で還元されるので、NOxを一層確実に浄化することができる。
【0017】
【実施例】
以下、実施例により具体的に説明する。
(実施例1)
〔第1触媒の調製〕
鉄アルコキシドとアルミニウムアルコキシドを、Fe2 O3 ・12Al2 O3 の組成となるように混合し、ゾルゲル法にて均質なゲルを調製した。このゲルを乾燥させ、その後900℃で5時間空気中で焼成して、Fe2 O3 ・12Al2 O3 の非晶質粉末を得た。この粉末の比表面積は135m2 /gであった。
【0018】
次に、この非晶質粉末に所定濃度のジニトロジアンミン白金水溶液を所定量含浸させ、250℃で乾燥して白金を担持させた。そしてペレタイザにてペレット化し、第1触媒とした。得られた第1触媒では、ペレット138g当たり、鉄が16g含有され、白金が2g担持されている。
〔第2触媒の調製〕
バリウムアルコキシド、カリウムアルコキシド、ランタンアルコキシド及びアルミニウムアルコキシドを、モル比でBa0.8 K0.1 La0.1 Al12O19の組成となるように混合し、ゾルゲル法にて均質なゲルを調製した。このゲルを乾燥させ、その後1000℃で5時間空気中で焼成して、Ba0.8 K0.1 La0.1 Al12O19の組成の非晶質粉末を得た。この非晶質粉末の比表面積は110m2 /gであった。そしてこの非晶質粉末を、そのままペレタイザでペレット化し、第2触媒とした。
〔第3触媒の調製〕
比表面積180m2 /gの活性アルミナ粉末70重量%と、セリア粉末30重量%を混合した粉末に対し、所定濃度のジニトロジアンミン白金水溶液を所定量含浸させ、250℃で乾燥して白金を担持させた。次に白金が担持された上記粉末に対し、所定濃度の塩化ロジウム水溶液を所定量含浸させ、250℃で乾燥してロジウムを担持させた。そしてペレタイザでペレット化して第3触媒を調製した。
【0019】
得られた第3触媒では、ペレット174g当たり、白金が2g担持され、ロジウムが0.1g担持されている。
〔触媒装置の調製〕
上記3種のペレット触媒を、排気系の上流側から下流側に向かって第1触媒、第2触媒、第3触媒の順に並べて配置し、本実施例の触媒装置とした。
〔浄化性能の評価〕
上記触媒装置を図1に示す評価装置に配置し、300℃の条件で表1に示すストイキ及びリーン組成のモデルガスを2分毎に切り換えて流してNOxの浄化率を測定した。結果を表3に示す。
【0020】
【表1】
また、表2に示す前処理用ガスを500℃で10分間流して前処理した後、表2に示すSO2 を200ppm含むリーン組成ガスを、200〜800℃の各温度で10分間流して硫黄被毒処理を行った。その後、300℃の条件で表1に示すストイキ及びリーン組成のモデルガスを2分毎に切り換えて流し、NOxの浄化率を測定した。結果を表3に示す。
【0021】
【表2】
(実施例2)
鉄アルコキシドの代わりにクロムアルコキシドを用いたこと以外は実施例1と同様にして得られた第1触媒を用いた。第2触媒及び第3触媒は実施例1と同一である。
【0022】
そして実施例1と同様にNOx浄化率を測定し、結果を表3に示す。
(実施例3)
鉄アルコキシドの代わりにマンガンアルコキシドを用いたこと以外は実施例1と同様にして得られた第1触媒を用いた。第2触媒及び第3触媒は実施例1と同一である。
【0023】
そして実施例1と同様にNOx浄化率を測定し、結果を表3に示す。
(実施例4)
鉄アルコキシドの代わりにコバルトアルコキシドを用いたこと以外は実施例1と同様にして得られた第1触媒を用いた。第2触媒及び第3触媒は実施例1と同一である。
【0024】
そして実施例1と同様にNOx浄化率を測定し、結果を表3に示す。
(実施例5)
鉄アルコキシドの代わりに銅アルコキシドを用いたこと以外は実施例1と同様にして得られた第1触媒を用いた。第2触媒及び第3触媒は実施例1と同一である。
【0025】
そして実施例1と同様にNOx浄化率を測定し、結果を表3に示す。
(実施例6)
第3触媒を用いなかったこと以外は実施例1と同一である。そして実施例1と同様にNOx浄化率を測定し、結果を表3に示す。
(比較例)
活性アルミナ粉末70重量%とセリア粉末30重量%を混合した粉末に対し、所定濃度のジニトロジアンミン白金水溶液を所定量含浸させ、250℃で乾燥して白金を担持させた。次に所定濃度の塩化ロジウム水溶液を所定量含浸させ、500℃で乾燥してロジウムを担持させた。さらに、所定濃度の酢酸バリウム水溶液を所定量含浸させ、250℃で乾燥して酸化バリウムを担持させた。その後ペレタイザでペレット化し、比較例の触媒とした。
【0026】
得られた触媒では、ペレット220g当たり、白金が2g担持され、ロジウムが0.1g担持され、バリウムが0.3mol担持されている。
得られた比較例の触媒のみを実施例1と同様に評価装置に配置し、実施例1と同様にNOx浄化率を測定した結果を表3に示す。
【0027】
【表3】
(評価)
表3より明らかなように、比較例の触媒では硫黄被毒後のNOx浄化率の低下程度が大きいのに対し、実施例ではその程度が小さく硫黄被毒後も高いNOx浄化率を維持していることがわかる。
【0028】
また実施例6より実施例1の方が硫黄被毒後のNOx浄化率が高いことから、第3触媒を配置することにより一層NOx浄化率が向上することも明らかである。
以上、本発明の実施例について説明したが、実施例の結果からも明らかなように、特許請求の範囲に記載した技術的事項以外に次のような技術的事項の実施態様とすることが一層好ましいことを付記しておく。
(1)排気ガス流の第2触媒の下流にはさらに多孔質担体に貴金属触媒を担持した三元触媒からなる第3触媒を有することを特徴とする請求項1に記載の排気ガス浄化装置。
【0029】
【発明の効果】
すなわち本発明の排気ガス浄化装置によれば、リーン側での運転時におけるNOx吸収材の硫黄被毒を防止することができ、NOxを充分吸収することができるので、その結果NOxの浄化率が向上する。
そして第1触媒と第2触媒を非晶質の複合酸化物としたので、高温時にも高い比表面積を維持することができ、NOx浄化性能の耐熱性が向上する。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例の排気ガス浄化装置の浄化性能を評価する評価装置の構成説明図である。
Claims (1)
- 排気ガス流の上流側に配置され、非晶質のM1・Al2 O3 (M1は遷移金属から選ばれる少なくとも1種の金属の酸化物)からなるNOx吸収担体に貴金属触媒を担持した第1触媒と、
排気ガス流の該第1触媒の下流側に配置され、非晶質のM2・Al2 O3 (M2はアルカリ金属、アルカリ土類金属及び希土類元素から選ばれる少なくとも1種の金属の酸化物)からなりNOxを吸収する第2触媒と、からなることを特徴とする排気ガス浄化装置。
Priority Applications (1)
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