JP4971517B2 - 光学フィルム用粘着剤、光学フィルム用粘着剤層、粘着型光学フィルムおよび画像表示装置 - Google Patents
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Description
厚さ80μmのポリビニルアルコールフィルムを速比の異なるロール間において、30℃で0.3%濃度のヨウ素水溶液中で3倍に延伸した。次いで60℃で4%濃度のホウ酸、10%濃度のヨウ化カリウムを含む水溶液中で、総延伸倍率6倍まで延伸した。次いで、30℃の1.5%濃度のヨウ化カリウム水溶液中に10秒間浸漬することで洗浄した後、50℃で4分間乾燥させて偏光子を得た。
上記偏光子の両面に、けん化処理した厚さ80μmのトリアセチルセルロースフィルムを貼り合わせて偏光板Aを作製した。
厚さ80μmのトリアセチルセルロースフィルムの片面に、ディスコチック液晶を配向させたフィルム(富士写真フイルム株式会社製:WV−SA128)をけん化処理した後、ディスコチック液晶が外側になるように上記偏光子の片面に貼り合わせた。上記偏光子の他面には、けん化処理した厚さ80μmのトリアセチルセルロースフィルムを貼り合わせて偏光板Bを作製した。
偏光板Bの作製において、WV−SA128の代わりに、厚さ80μmのノルボルネン系フィルム(JSR株式会社製:アートン)を用いたこと以外は偏光板Bと同様にして、偏光板Cを作製した。
(粘着剤の調製)
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌装置を備えた反応容器に、アクリル酸ブチル99部、アクリル酸4−ヒドロキシブチル1.0部および2,2´−アゾビスイソブチロニトリル0.3部を酢酸エチルと共に加えて窒素ガス気流下、60℃で4時間反応させた後、その反応液に酢酸エチルを加えて、重量平均分子量165万のアクリル系ポリマーを含有する溶液(固形分濃度30%)を得た。前記アクリル系ポリマー溶液の固形分100部あたり0.15部のジベンゾイルパーオキシド(日本油脂製(株):ナイパーBO−Y)と、0.02部のトリメチロールプロパンキシレンジイソシアネート(三井武田ケミカル(株):タケネートD110N)と、0.2部のシランカップリング剤(綜研化学株式会社製:A−100,アセトアセチル基含有シランカップリング剤)を配合して、アクリル系粘着剤を得た。
上記粘着剤を、シリコーン系剥離剤で表面処理したポリエステルフィルムからなるセパレータに塗工し155℃で3分間加熱処理して厚さ20μmの粘着剤層を得た。偏光板Aの片面に、粘着剤層を形成したセパレータを移着させ、粘着型偏光板を作製した。
(アンカーコート層の形成)
溶液型のポリエチレンイミン系樹脂(ポリアクリル酸エステルのエチレンイミン付加物;株式会社日本触媒製のポリメントNK380)を用い、これを4−メチル−2−ペンタノンで固形分3%に希釈した溶液を調製した。この溶液をマイヤーバー#5を用いて、偏光板Aの片面に塗布した後、揮発分を蒸発させた。蒸発後のアンカーコート層の厚みは120nmであった。
実施例1で得られた粘着剤を、シリコーン系剥離剤で表面処理したポリエステルフィルムからなるセパレータに塗工し150℃で5分間加熱処理して厚さ20μmの粘着剤層を得た。上記アンカーコート層に、前記粘着剤層を形成したセパレータを移着させ、粘着型偏光板を作製した。
(粘着剤の調製)
実施例1において、アクリル系ポリマー溶液の固形分100部あたり0.15部のジベンゾイルパーオキシド(日本油脂製(株):ナイパーBO−Y)と、0.08部のトリメチロールプロパントリレンジイソシアネートと、0.2部のシランカップリング剤(綜研化学株式会社製:A−100,アセトアセチル基含有シランカップリング剤)を配合したこと以外は実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤を得た。
上記で得られた粘着剤を、シリコーン系剥離剤で表面処理したポリエステルフィルムからなるセパレータに塗工し150℃で5分間加熱処理して厚さ20μmの粘着剤層を得た。偏光板Aに、前記粘着剤層を形成したセパレータを移着させ、粘着型偏光板を作製した。
(粘着剤の調製)
実施例1において、アクリル系ポリマー溶液の固形分100部あたり0.1部のジベンゾイルパーオキシド(日本油脂製(株):ナイパーBO−Y)と、0.035部のトリメチロールプロパンキシレンジイソシアネート(三井武田ケミカル(株):タケネートD110N)と、0.2部のシランカップリング剤(綜研化学株式会社製:A−100,アセトアセチル基含有シランカップリング剤)を配合したこと以外は実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤を得た。
上記で得られた粘着剤を、シリコーン系剥離剤で表面処理したポリエステルフィルムからなるセパレータに塗工し155℃で3分間加熱処理して厚さ20μmの粘着剤層を得た。偏光板Aに、前記粘着剤層を形成したセパレータを移着させ、粘着型偏光板を作製した。
(粘着剤の調製)
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌装置を備えた反応容器に、アクリル酸エチル99部、アクリル酸4−ヒドロキシブチル1.0部および2,2´−アゾビスイソブチロニトリル0.3部を酢酸エチルと共に加えて窒素ガス気流下、60℃で4時間反応させた後、その反応液に酢酸エチルを加えて、重量平均分子量180万のアクリル系ポリマーを含有する溶液(固形分濃度30%)を得た。前記アクリル系ポリマー溶液の固形分100部あたり0.15部のジベンゾイルパーオキシド(日本油脂製(株):ナイパーBO−Y)と、0.02部のトリメチロールプロパンキシレンジイソシアネート(三井武田ケミカル(株):タケネートD110N)と、0.2部のシランカップリング剤(綜研化学株式会社製:A−100,アセトアセチル基含有シランカップリング剤)を配合して、アクリル系粘着剤を得た。
上記粘着剤を、シリコーン系剥離剤で表面処理したポリエステルフィルムからなるセパレータに塗工し155℃で3分間加熱処理して厚さ20μmの粘着剤層を得た。偏光板Aの片面に、粘着剤層を形成したセパレータを移着させ、粘着型偏光板を作製した。
(粘着型光学フィルムの作製)
実施例1において、偏光板Aの代わりに偏光板Bを用いたこと以外は実施例1と同様にして、粘着型偏光板を作製した。なお、偏光板Bへの粘着剤層の貼り合わせは、偏光板Bのディスコチック液晶を配向させたフィルムの面に対して行った。
(アンカーコート層の形成)
溶液型のポリエチレンイミン系樹脂(ポリアクリル酸エステルのエチレンイミン付加物;株式会社日本触媒製のポリメントNK380)を用い、これを4−メチル−2−ペンタノンで固形分3%に希釈した溶液を調製した。この溶液をマイヤーバー#5を用いて、偏光板Bのディスコチック液晶を配向させたフィルムの面に塗布した後、揮発分を蒸発させた。蒸発後のアンカーコート層の厚みは120nmであった。
実施例1で得られた粘着剤を、シリコーン系剥離剤で表面処理したポリエステルフィルムからなるセパレータに塗工し150℃で5分間加熱処理して厚さ20μmの粘着剤層を得た。上記アンカーコート層に、前記粘着剤層を形成したセパレータを移着させ、粘着型偏光板を作製した。
(粘着剤の調製)
冷却管、窒素導入管、温度計及び撹拌装置を備えた反応容器に、アクリル酸ブチル98部、アクリル酸4−ヒドロキシブチル2.0部および2,2´−アゾビスイソブチロニトリル0.3部を酢酸エチルと共に加えて窒素ガス気流下、60℃で4時間反応させた後、その反応液に酢酸エチルを加えて、重量平均分子量180万のアクリル系ポリマーを含有する溶液(固形分濃度30%)を得た。前記アクリル系ポリマー溶液の固形分100部あたり0.3部のジベンゾイルパーオキシド(日本油脂製(株):ナイパーBO−Y)と、0.02部のトリメチロールプロパンキシレンジイソシアネート(三井武田ケミカル(株):タケネートD110N)と、0.1部のシランカップリング剤(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)を配合して、アクリル系粘着剤を得た。
上記粘着剤を、シリコーン系剥離剤で表面処理したポリエステルフィルムからなるセパレータに塗工し155℃で3分間加熱処理して厚さ20μmの粘着剤層を得た。偏光板Aの片面に、粘着剤層を形成したセパレータを移着させ、粘着型偏光板を作製した。
(粘着剤の調製)
実施例1において、アクリル系ポリマー溶液の固形分100部あたり0.04部のジベンゾイルパーオキシド(日本油脂製(株):ナイパーBO−Y)と、0.005部のトリメチロールプロパンキシレンジイソシアネート(三井武田ケミカル(株):タケネートD110N)と、0.2部のシランカップリング剤(綜研化学株式会社製:A−100,アセトアセチル基含有シランカップリング剤)を配合したこと以外は実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤を得た。
実施例2において、偏光板Bの代わりに偏光板Cを用いたこと以外は実施例2と同様にして、粘着型偏光板を作製した。なお、偏光板Cへの粘着剤層の貼り合わせは、偏光板Cのノルボルネン系フィルム面をコロナ処理した後、アンカーコート層を設け、そのアンカーコート層に対して行った。
(粘着剤の調製)
実施例1において、アクリル酸4−ヒドロキシブチル1.0部に代えて、アクリル酸2−ヒドロキシエチル1.0部を用いたこと以外は実施例1と同様にして重量平均分子量165万のアクリル系ポリマーを含有する溶液(固形分濃度30%)を得た。また、当該アクリル系ポリマー溶液の固形分に対して、実施例1と同様の配合にてアクリル系粘着剤を得た。
上記で得られた粘着剤を、シリコーン系剥離剤で表面処理したポリエステルフィルムからなるセパレータに塗工し155℃で3分間加熱処理して厚さ20μmの粘着剤層を得た。偏光板Aに、前記粘着剤層を形成したセパレータを移着させ、粘着型偏光板を作製した。
(粘着剤の調製)
実施例1において、アクリル系ポリマー溶液の固形分100部あたり0.07部のトリメチロールプロパンキシレンジイソシアネート(三井武田ケミカル(株):タケネートD110N)と、0.2部のシランカップリング剤(綜研化学株式会社製:A−100,アセトアセチル基含有シランカップリング剤)を配合したこと以外は実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤を得た。
上記で得られた粘着剤を、シリコーン系剥離剤で表面処理したポリエステルフィルムからなるセパレータに塗工し150℃で5分間加熱処理して厚さ20μmの粘着剤層を得た。偏光板Aに、前記粘着剤層を形成したセパレータを移着させ、粘着型偏光板を作製した。
(粘着剤の調製)
実施例1において、アクリル系ポリマー溶液の固形分100部あたり0.01部のジベンゾイルパーオキシド(日本油脂製(株):ナイパーBO−Y)と、0.06部のトリメチロールプロパンキシレンジイソシアネート(三井武田ケミカル(株):タケネートD110N)と、0.2部のシランカップリング剤(綜研化学株式会社製:A−100,アセトアセチル基含有シランカップリング剤)を配合したこと以外は実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤を得た。
上記で得られた粘着剤を、シリコーン系剥離剤で表面処理したポリエステルフィルムからなるセパレータに塗工し150℃で5分間加熱処理して厚さ20μmの粘着剤層を得た。偏光板Aに、前記粘着剤層を形成したセパレータを移着させ、粘着型偏光板を作製した。
(粘着剤の調製)
実施例1において、アクリル系ポリマー溶液の固形分100部あたり3.0部のジベンゾイルパーオキシド(日本油脂製(株):ナイパーBO−Y)と、0.02部のトリメチロールプロパンキシレンジイソシアネート(三井武田ケミカル(株):タケネートD110N)と、0.2部のシランカップリング剤(綜研化学株式会社製:A−100,アセトアセチル基含有シランカップリング剤)を配合したこと以外は実施例1と同様にして、アクリル系粘着剤を得た。
上記で得られた粘着剤を、シリコーン系剥離剤で表面処理したポリエステルフィルムからなるセパレータに塗工し150℃で5分間加熱処理して厚さ20μmの粘着剤層を得た。偏光板Aに、前記粘着剤層を形成したセパレータを移着させ、粘着型偏光板を作製した。
(粘着剤の調製)
実施例1において、アクリル酸4−ヒドロキシブチル1.0部に代えて、アクリル酸1部を用いたこと以外は実施例1と同様にして重量平均分子量170万のアクリル系ポリマーを含有する溶液(固形分濃度30%)を得た。当該アクリル系ポリマー溶液の固形分100部あたり0.02部のトリメチロールプロパンキシレンジイソシアネート(三井武田ケミカル(株):タケネートD110N)、0.1部のシランカップリング剤(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)を配合して、アクリル系粘着剤を得た。
上記で得られた粘着剤を、シリコーン系剥離剤で表面処理したポリエステルフィルムからなるセパレータに塗工し150℃で5分間加熱処理して厚さ20μmの粘着剤層を得た。偏光板Aに、前記粘着剤層を形成したセパレータを移着させ、粘着型偏光板を作製した。
(粘着剤の調製)
比較例4において、アクリル系ポリマー溶液の固形分100部あたり0.01部のジベンゾイルパーオキシド(日本油脂製(株):ナイパーBO−Y)と、3.0部のトリメチロールプロパンキシレンジイソシアネート(三井武田ケミカル(株):タケネートD110N)を配合したこと以外は比較例4と同様にして、アクリル系粘着剤を得た。
上記で得られた粘着剤を、シリコーン系剥離剤で表面処理したポリエステルフィルムからなるセパレータに塗工し150℃で5分間加熱処理して厚さ20μmの粘着剤層を得た。偏光板Aに、前記粘着剤層を形成したセパレータを移着させ、粘着型偏光板を作製した。
(粘着剤の調製)
比較例4において、アクリル系ポリマー溶液の固形分100部あたり3.0部のジベンゾイルパーオキシド(日本油脂製(株):ナイパーBO−Y)と、0.005部のトリメチロールプロパンキシレンジイソシアネート(三井武田ケミカル(株):タケネートD110N)を配合したこと以外は比較例4と同様にして、アクリル系粘着剤を得た。
上記で得られた粘着剤を、シリコーン系剥離剤で表面処理したポリエステルフィルムからなるセパレータに塗工し150℃で5分間加熱処理して厚さ20μmの粘着剤層を得た。偏光板Aに、前記粘着剤層を形成したセパレータを移着させ、粘着型偏光板を作製した。
実施例、比較例で得られた粘着型偏光板(縦360mm×横360mm)を、厚さ0.07mmの無アルカリガラス板の片面に貼着した。次いで、50℃、5atmで15分間オートクレーブ処理を施し、完全に密着させた。当該サンプルを、80℃×48時間および60℃,90%RH×48時間の処理をそれぞれ施した後、23℃,55%RHの雰囲気下において、水平で凹凸のない台の上へ設置し、面内4点の反り量を隙間ゲージを用いて測定した。反り量はその4点平均値とした。評価基準は次のとおりである。
○:ガラスの反りが0.5mm未満。
△:ガラスの反りが0.5〜1.0mm。
×:ガラスの反りが1.0mmを超える。
実施例、比較例で得られた粘着型偏光板(縦420mm×横320mm)を、厚さ0.07mmの無アルカリガラス板の両面にクロスニコル状態になるように貼着した。次いで、50℃、5atmで15分間オートクレーブ処理を施し、完全に密着させた。当該サンプルを100℃および60℃,90%RHの条件下でそれぞれ500時間処理した後、1万カンデラバックライト上に置き、光漏れ性を以下の基準で目視観察した。
○:実用上問題ない。
△:実用上問題は無いレベルだが、目視でわずかにレベルが悪い。
×:実用上問題がある。
実施例、比較例で得られた粘着型偏光板(縦420mm×横320mm)を、厚さ0.07mmの無アルカリガラス板の両面にクロスニコル状態になるように貼着した。次いで、50℃、5atmで15分間オートクレーブ処理を施し、完全に密着させた。当該サンプルを100℃、110℃、60℃,90%RHおよび80℃,90%RHの条件下でそれぞれ500時間処理した後、発泡・剥れ・浮きの状態を以下の基準で目視観察した。
○:発泡・剥れ・浮きなどがない。
△:実用上問題は無いレベルだが、目視でわずかにレベルが悪い。
×:実用上問題がある。
実施例、比較例で得られた粘着型偏光板を一辺の長さが270mmの正方形に打ち抜いたもの(1枚)について、端部からの糊欠け性を以下の基準で評価した。
〇:端部からの糊欠け深さが100μm未満。
△:端部からの糊欠け深さが100〜300μm未満。
×:端部からの糊欠け深さが300μm以上。
実施例、比較例で得られた粘着型偏光板を一辺の長さが270mmの正方形に打ち抜いたもの100枚について、作業者が目視・手触りで観察して、偏光板側面の粘着感の有無を確かめた。また偏光板の表面が粘着剤によって汚れているものを糊汚れと判定した。評価基準は次のとおりである。
〇:100枚中0枚。
△:100枚中1〜5枚。
×:100枚中6枚以上。
Claims (7)
- アルキル(メタ)アクリレート(a1)100重量部に対して、水酸基含有(メタ)アクリル系モノマー(a2)0.01〜5重量部を共重合成分として含有してなる(メタ)アクリル系ポリマー(A)(ただし、オレフィン系重合体を共重合した場合を除く)100重量部に対して、過酸化物(B)0.02〜2重量部、イソシアネート系化合物(C)0.001〜2重量部およびシランカップリング剤0.01〜1重量部を含有してなることを特徴とする光学フィルム用粘着剤。
- 請求項1に記載の光学フィルム用粘着剤を架橋反応させて得られる光学フィルム用粘着剤層。
- 請求項2に記載の光学フィルム用粘着剤層が、光学フィルムの少なくとも一方の面に積層されていることを特徴とする粘着型光学フィルム。
- 粘着剤層は、アンカーコート層を介して光学フィルムに積層されていることを特徴とする請求項3記載の粘着型光学フィルム。
- アンカーコート層が、ポリマーを含有することを特徴とする請求項4記載の粘着型光学フィルム。
- 光学フィルムと粘着剤層との密着性が、90°剥離接着力試験において、10N/25mm以上であることを特徴とする請求項3〜5のいずれかに記載の粘着型光学フィルム。
- 請求項3〜6のいずれかに記載の粘着型光学フィルムを少なくとも1枚用いた画像表示装置。
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