JP3822213B2 - 剥離力調整方法、光学部材用粘着剤層およびその製造方法、ならびに粘着剤付光学部材 - Google Patents
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Description
本発明の粘着剤組成物は、以上のような(メタ)アクリル系ポリマーをベースポリマーとするものである。
表面に粘着剤層が露出する場合は実用に供されるまで剥離処理したシート等で適宜保護される。
作製したポリマーの重量平均分子量は、GPC(ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー)により測定した。
カラム:
サンプルカラム;東ソー社製、G7000HXL+GMHXL+GMHXL
流量:0.8ml/min
注入量:100μl
カラム温度:40℃
溶離液:THF
注入試料濃度:0.1重量%
検出器:示差屈折計
なお、重量平均分子量はポリスチレン換算により算出した。
熱分解処理後の過酸化物分解量は、HPLC(高速液体クロマトグラフィー)により測定した。
カラム:
サンプルカラム;MACHEREY−NAGEL社製、NUCLEOSIL 7C18(4.6mmφ×250mm)
流量:1.0ml/min
カラム圧力:41Kg/cm2
カラム温度:40℃
溶離液:水/アセトニトリル=30/70
注入量:10μl
注入試料濃度:0.01重量%
検出器:UV検出器(230nm)
<剥離ライナーの剥離力測定>
作製した幅50mm、長さ100mmのサイズにカットした剥離ライナー付光学部材を、万能引張試験機にて剥離速度300mm/分(剥離角度180°)で剥離したときの剥離ライナーの剥離力を測定した。測定は23℃×50%RHの環境下で行った。剥離力が0.1N/50mm未満である場合、剥離力が小さすぎるため、打ち抜き等の製造工程において剥離ライナーが浮いてしまうなどの問題が起こりやすい。一方、0.4N/50mmより大きい場合、剥離力が大きくなりすぎるため、実際の使用の際に剥離ライナーの剥離が困難になるという問題が起こりやすい。
作製した光学部材(12インチサイズ)を、無アルカリガラス板(コーニング社製、商品名コーニング1737、250×350mm、厚み:0.7mm)に貼り付け、50℃、0.5MPaの圧力で30分間オートクレーブ処理を行った。その後、60℃×90%RHで500時間保存してから室温に戻し、評価用サンプルを得た。この処理後の、ガラス板への付着状態を確認し、以下の基準で評価した。
光学部材の浮きや剥がれが生じた:×
(実施例1)
ブチルアクリレート95重量部、アクリル酸3.0重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.10重量部、および2,2−アゾビスイソブチロニトリル0.050重量部と酢酸エチル200重量部を、窒素導入管、冷却管を備えた4つ口フラスコに投入し、充分に窒素置換した後、窒素気流下で撹拌しながら55℃で20時間重合反応を行い、重量平均分子量157万の高分子量のアクリル系ポリマーAの溶液を得た。
実施例1において、ジベンゾイルパーオキシド0.15重量部にかえて、ジベンゾイルパーオキシド0.30重量部を使用したこと以外は、実施例1と同様にして粘着剤付光学部材を作製した。なお、粘着剤層のゲル分は82%で、過酸化物の分解量は、粘着剤組成物1gに対して11.74μmolであった。
実施例1において、ポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱ポリエステル社製、MRF38(付加反応型シリコーン))にかえて、ポリエチレンテレフタレートフィルム(三菱ポリエステル社製、MRN38(縮合反応型シリコーン))を使用したこと以外は、実施例1と同様にして粘着剤付光学部材を作製した。なお、粘着剤層のゲル分は70%で、過酸化物の分解量は、粘着剤組成物1gに対して7.50μmolであった。
イソオクチルアクリレート100重量部、2−ヒドロキシブチルアクリレート1.0重量部、および2,2−アゾビスイソブチロニトリル0.10重量部と酢酸エチル200重量部を、窒素導入管、冷却管を備えた4つ口フラスコに投入し、充分に窒素置換した後、窒素気流下で撹拌しながら55℃で20時間重合反応を行い、重量平均分子量175万の高分子量のアクリル系ポリマーBの溶液を得た。
実施例4において、ジベンゾイルパーオキシド0.15重量部にかえて、ジベンゾイルパーオキシド0.30重量部を使用したこと以外は、実施例4と同様にして粘着剤付光学部材を作製した。なお、粘着剤層のゲル分は83%で、過酸化物の分解量は、粘着剤組成物1gに対して12.0μmolであった。
2−エチルヘキシルアクリレート70重量部、ブチルアクリレート29重量部、アクリル酸1.0重量部、および2,2−アゾビスイソブチロニトリル0.050重量部と酢酸エチル200重量部を、窒素導入管、冷却管を備えた4つ口フラスコに投入し、充分に窒素置換した後、窒素気流下で撹拌しながら55℃で20時間重合反応を行い、重量平均分子量146万の高分子量のアクリル系ポリマーCの溶液を得た。
実施例6において、ジベンゾイルパーオキシド0.15重量部にかえて、ジベンゾイルパーオキシド0.30重量部を使用したこと以外は、実施例6と同様にして粘着剤付光学部材を作製した。なお、粘着剤層のゲル分は74%で、過酸化物の分解量は、粘着剤組成物1gに対して13.0μmolであった。
2−エチルヘキシルアクリレート70重量部、ブチルアクリレート30重量部、アクリル酸1.0重量部、および3−アクリロキシプロピルトリエトキシシラン0.070重量部を、反応性乳化剤アクアロンHS−10(第一工業製薬社製)2.0重量部を添加した水25重量部に加え、ホモミキサーにより乳化し、乳化物を得た。次に、窒素導入管、冷却管を備えた4つ口フラスコに投入し、1時間窒素置換した後、水30重量部、および開始剤VA−057(和光純薬社製)0.10重量部加え、次いで、59℃下に反応系内を保ちながら、上記の乳化物を4.5時間かけて滴下し重合反応をおこなった。反応終了後、アンモニアを加えpH8に調整し、エマルション型のアクリル系ポリマーDの溶液を得た。
上記アクリル系ポリマーAの溶液(固形分)100重量部に対して、ジ(4−t−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート(1分間半減期温度:92.1℃)0.15重量部、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.080重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネ−ト付加物からなるイソシアネート系架橋剤(コロネートL、日本ポリウレタン社製)0.60重量部を均一に混合して、粘着剤組成物を調製した。
上記アクリル系ポリマーAの溶液(固形分)100重量部に対して、1,1−ジ(t−ヘキシルパーオキシ)シクロヘキサン(1分間半減期温度:149.2℃)0.30重量部、シランカップリング剤として3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.075重量部、架橋剤としてトリメチロールプロパンのトリレンジイソシアネ−ト付加物からなるイソシアネート系架橋剤(コロネートL、日本ポリウレタン社製)0.60重量部を均一に混合して、粘着剤組成物を調製した。
実施例1において、ジベンゾイルパーオキシドを加えなかったこと以外は、実施例1と同様にして粘着剤付光学部材を作製した。なお、粘着剤層のゲル分は62%であった。
実施例1において、ジベンゾイルパーオキシド0.15重量部にかえて、ジベンゾイルパーオキシド0.60重量部を使用したこと以外は、実施例1と同様にして粘着剤付光学部材を作製した。なお、粘着剤層のゲル分は88%で、過酸化物の分解量は、粘着剤組成物1gに対して22.2μmolであった。
実施例3において、ジベンゾイルパーオキシドを加えなかったこと以外は、実施例3と同様にして粘着剤付光学部材を作製した。なお、粘着剤層のゲル分は59%であった。
実施例4において、ジベンゾイルパーオキシドを加えなかったこと以外は、実施例4と同様にして粘着剤付光学部材を作製した。なお、粘着剤層のゲル分は75%であった。
実施例4において、ジベンゾイルパーオキシド0.15重量部にかえて、ジベンゾイルパーオキシド0.60重量部を使用したこと以外は、実施例4と同様にして粘着剤付光学部材を作製した。なお、粘着剤層のゲル分は79%で、過酸化物の分解量は、粘着剤組成物1gに対して24.0μmolであった。
実施例5において、ジベンゾイルパーオキシドを加えなかったこと以外は、実施例5と同様にして粘着剤付光学部材を作製した。なお、粘着剤層のゲル分は60%であった。
実施例5において、ジベンゾイルパーオキシド0.30重量部にかえて、ジベンゾイルパーオキシド0.60重量部を使用したこと以外は、実施例5と同様にして粘着剤付光学部材を作製した。なお、粘着剤層のゲル分は78%で、過酸化物の分解量は、粘着剤組成物1gに対して21.0μmolであった。
実施例8において、ジベンゾイルパーオキシドを加えなかったこと以外は、実施例8と同様にして粘着剤付光学部材を作製した。なお、粘着剤層のゲル分は63%であった。
実施例8において、ジベンゾイルパーオキシド0.15重量部にかえて、ジベンゾイルパーオキシド0.60重量部を使用したこと以外は、実施例8と同様にして粘着剤付光学部材を作製した。なお、粘着剤層のゲル分は78%で、過酸化物の分解量は、粘着剤組成物1gに対して23.1μmolであった。
実施例2において、シランカップリング剤を加えなかったこと以外は、実施例2と同様にして粘着剤付光学部材を作製した。なお、粘着剤層のゲル分は82%で、過酸化物の分解量は、粘着剤組成物1gに対して11.74μmolであった。
実施例8において、シランカップリング剤を加えなかったこと以外は、実施例8と同様にして粘着剤付光学部材を作製した。なお、粘着剤層のゲル分は78%で、過酸化物の分解量は、粘着剤組成物1gに対して12.4μmolであった。
実施例1において、ジベンゾイルパーオキシド0.15重量部にかえて、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル(和光純薬社製、アゾ系開始剤)0.30重量部を使用したこと以外は、実施例8と同様にして粘着剤付光学部材を作製した。なお、粘着剤層のゲル分は72%であった。
ジベンゾイルパーオキシド
b)過酸化物Q:
ジ(4−t−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート
c)過酸化物R:
1,1−ジ(t−ヘキシルパーオキシ)シクロヘキサン
d)アゾ系化合物S:
2,2’−アゾビスイソブチロニトリル
上記表1の結果より、本発明の製造方法に従い、シリコーン剥離ライナー上に粘着剤層を形成する工程において、剥離ライナー上で過酸化物を分解させる工程を含む場合(実施例1〜10)、全実施例において、耐久性に優れ、シリコーン剥離ライナーの剥離力を容易に適度な剥離力に調整した光学部材用粘着剤層およびそれを用いた粘着剤付光学部材を得ることができた(図1参照)。
Claims (9)
- シリコーン剥離ライナーの剥離処理面にベースポリマーとしての(メタ)アクリル系ポリマーおよび過酸化物を含有する粘着剤組成物の層を設ける第一工程と、前記第一工程の後に行われる前記過酸化物の一部または全部を加熱分解させて前記シリコーン剥離ライナーの剥離力を調整する第二工程とを含むシリコーン剥離ライナーの剥離力調整方法。
- 前記粘着剤組成物1gに対して、前記過酸化物1〜20μmol加熱分解させることを特徴とする請求項1に記載のシリコーン剥離ライナーの剥離力調整方法。
- シリコーン剥離ライナーの剥離処理面にベースポリマーとしての(メタ)アクリル系ポリマーおよび過酸化物を含有する粘着剤組成物の層を設ける第一工程を含む粘着剤層の製造方法であって、前記第一工程の後に行われる前記過酸化物の一部または全部を加熱分解させて前記シリコーン剥離ライナーの剥離力を調整する第二工程を含むシリコーン剥離ライナー付き粘着剤層の製造方法。
- 前記粘着剤組成物が、単量体成分100重量部中、(メタ)アクリル酸アルキルエステル80重量部以上有する(メタ)アクリル系ポリマーをベースポリマーとして含有する請求項3に記載のシリコーン剥離ライナー付き粘着剤層の製造方法。
- 前記粘着剤組成物が、粘着剤組成物100重量部中、シランカップリング剤0.01〜1重量部含有する請求項3〜4のいずれかに記載のシリコーン剥離ライナー付き粘着剤層の製造方法。
- シリコーン剥離ライナーの剥離処理面にベースポリマーとしての(メタ)アクリル系ポリマーおよび過酸化物を含有する粘着剤組成物の層を設ける第一工程を含むシリコーン剥離ライナー付き粘着シートの製造方法において、
前記第一工程の後に行われる前記過酸化物の一部または全部を加熱分解させる第二工程によってシリコーン剥離ライナーの剥離力が0.1〜0.4N/50mmの範囲となるように調整されたシリコーン剥離ライナー付き粘着シートの製造方法。 - 請求項3〜5のいずれかに記載の方法により製造されたシリコーン剥離ライナー付き光学部材用粘着剤層。
- 請求項3〜5のいずれかに記載の方法により製造されたシリコーン剥離ライナー付き光学部材用粘着剤層を有するシリコーン剥離ライナー付き光学部材用粘着シート。
- 請求項7記載のシリコーン剥離ライナー付き光学部材用粘着剤層を、光学部材の片面または両面に形成してなることを特徴とするシリコーン剥離ライナー付き粘着剤付光学部材。
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